技术领域
[0001] 本
发明涉及一种液态
硅酸钠的制备方法,特别是一种利用液相反应制备液态硅酸钠的方法。
背景技术
[0002] 传统的硅酸钠生产工艺是将
石英砂与纯
碱投入专用的高温
焙烧炉中,用
煤或油加热熔融,反应充分后放料,出料时用冷
水直接冲洗急冷,形成玻璃状硅酸钠固体
块子。再利用熔解滚筒将此块子用水和一定量的液碱加压到0.6-0.7Mpa熔解成液态硅酸钠产品。此方法存在许多问题:
[0003] 1.石英砂矿中
二氧化硅含量一般为95-97%,含有大量的
铁、
钙、镁、
铝等
金属离子,经高温焙烧后,这些离子与硅酸钠形成半熔性的多聚物质,使其无法与成品有效分离,后道产品中含有大量的杂质。熔解后的硅酸钠只能作为纸箱
粘合剂或陶瓷分散剂等对杂质要求不高的工业性使用,无法作为进一步化学合成产品使用。
[0004] 2.要制成液态硅酸钠还必须将焙烧炉出来的块子再进行加碱加水高压反应,工艺过程长,消耗大量
能源,不利于国家产业政策。
[0005] 3.只能生产相对比较单一的产品。焙烧炉出来的的成品SiO2和Na2O比例(模数)一般只能做到3.2M-3.6M。实际使用中还必须另加一套设备用于调节。
[0006] 4.焙烧炉及高压滚筒设备投资大,占地面积多,系非标设备,控制也不易。
[0007] 5.产品
质量批差较大,不利于工业化生产控制。
发明内容
[0008] 本发明提供了一种利用一步法液相反应制备液态硅酸钠的方法,改变原固相法生产液态硅酸钠的方法,采用直接将石英砂与液碱在特定的液相反应锅中进行反应,控制合理的
温度、压
力和反应时间,获得最佳的转化率和产品品质。
[0009] 本发明还提供了一种专用于该方法的液相反应锅。
[0010] 一种利用一步法液相反应制备液态硅酸钠的方法,包括:将石英砂和液碱以SiO2∶NaOH摩尔比2.2-3.4∶1混合,搅拌状态下将该混合物
泵送到已开搅拌的液相反应锅中,直接通入
蒸汽加热,待锅内压力达到0.65Mpa时停蒸汽,自动升压到0.65-0.75Mpa,充分反应4-6小时,降压,进行
真空抽滤,得滤液为液态硅酸钠。石英砂转化率可为92%-95%,液碱转化率可为100%。
[0011] 所述的石英砂选用SiO2含量99.0%以上的石英砂。普通石英砂SiO2含量一般只有95-96%,含有较大量的铁、钙、铝、镁等金属络合离子,在上述反应条件下,容易与碱反应,使产品中出现大量杂质,给后道处理增添压力,并使成品品质下降。SiO2含量99.0%以上的石英砂,外观洁白,金属离子含量在0.7%以下,从而确保了成品品质。
[0012] 所述的液碱选用隔膜碱或离子膜碱,含量为30%国标。
[0013] 一种专用于上述方法的液相反应锅,包括桶体、进料管、放空管、取样管和出料管,所述的桶体内设有双层搅拌浆;桶体的上封头中设有压力表、安全
阀、进料管、放空管、和取样管,压力表测试桶体内压力,为确保安全,可以设置两只,一只损坏时可以使用第二只,降压时,蒸汽由放空管排出,并可将排出的蒸汽通到另一液相反应锅预热;桶体内自桶体靠近下封头处沿下封头壁至桶体最低点设有出料管,出料管同时作为通入蒸汽的管道。
[0014] 所述的桶体可设置
人孔口,方便内部检查和维修;选用16Mn
钢作为材料,增加桶壁的
耐磨性,延长反应锅寿命;桶体高度与直径比为1∶2.2-2.3,有助于液-固反应彻底进行。
[0015] 所述的双层搅拌浆的浆叶距桶体内壁25-40mm,保证桶体内反应物料的充分混合、反应。
[0016] 所述的取样管自上封头伸入桶体内,沿桶壁延伸至桶体中间
位置。
[0017] 所述的桶体外设有保温层,保温层采用稀土复合保温材料。
[0018] 本发明具有以下优点:
[0019] 1.合成路线短,控制点少,操作简单;
[0020] 2.生产场地小,液相反应锅可直接立于地面,建设投资省;
[0021] 3.无需焙烧炉,高压滚筒等高能耗设备,生产过程能耗低,效益高;
[0022] 4.设备投资不到老工艺的1/5,投资省,见效快;
[0023] 5.相对于老工艺,本发明液态硅酸钠产品杂质含量下降90%以上,从本质上提升了液态硅酸钠的产品品质,从而开拓硅酸钠产品在各个领域的应用。特别是作为下游产品(偏硅酸钠、正硅酸钠等),在无磷
洗涤剂中代替
磷酸盐发挥了巨大的作用。
[0024] 6.生产设备可以从1-30立方米不等,投资及生产规模容易控制;
[0025] 7.可用多个液相反应锅,降压时余热可作为另一反应锅预热用,不浪费
热能。
[0026] 8.反应物料利用余压即可自行送到抽滤桶中,无需泵送;
[0027] 9.配料时可根据石英砂与液碱的不同比例生产不同模数的目的产品,设备适用性强;
[0028] 10.反应过程只需控制液料压力,无需控制反应温度;
[0029] 11.可根据原料不同增加或减少反应时间,达到理想的反应效能;
[0030] 12.真空抽滤后的砂渣可返回配料重复使用,既不浪费原料,也不出现废渣;
[0031] 13.整个生产过程无“三废”产生,属“绿色化工”生产技术。
附图说明
[0032] 图1为液相反应锅的结构示意图。
具体实施方式
[0033] 以下结合附图和具体
实施例进一步说明本发明的最佳实施方式,但本发明并不限于此。
[0034] 设计12立方米液相反应锅,用14cm厚16锰钢板及对应标准封头制作桶体1,桶体1直径1800mm,有效高度4000mm,在桶体1上下各设一人孔口9。
[0035] 桶体1内设有双层搅拌浆6,搅拌浆叶距桶内壁30mm;上封头中设有一根进料管2、两只压力表7、一根放空管3、一只
安全阀8(0.75Mpa)和一根取样管4,取样管4自上封头伸入桶体1内,沿桶壁延伸至桶体1中间位置;桶体1内自桶体1靠近下封头处沿下封头壁至桶体1最低点设有出料管5,出料管5同时作为通入蒸汽的管道,便于加热均匀,出料干净。
[0036] 为避免热量损失,整个反应锅保温。保温层采用稀土复合保温材料,保温层宜17-20cm,保温效果良好。
[0037] 实施例1
[0038] 在配料锅中将SiO2含量99%以上的安徽产七号石英砂和30%液碱以摩尔比2.45∶1混合,搅拌状态下将该混合物泵送到已开搅拌的液相反应锅中,直接通入蒸汽加热,待锅内压力达到0.65Mpa时停蒸汽,自动升压到0.7Mpa,充分反应4小时,取样分析,模数达2.4M时,通过放空管将反应锅内蒸汽排出降压,排出的蒸汽通到另一反应锅内作为预热用,待压力降到0.3Mpa,放入抽滤桶中进行真空抽滤,得到的滤液即为纯度99.0%以上的2.4M液态硅酸钠。
[0039] 实施例2:
[0040] 在配料锅中将SiO2含量99%以上的安徽产七号石英砂和30%液碱以摩尔比3.25∶1混合,搅拌状态下将该混合物泵送到已开搅拌的液相反应锅中,直接通入蒸汽加热,待锅内压力达到0.65Mpa时停蒸汽,自动升压到0.7Mpa,充分反应5.5小时,取样分析,模数达3.2M,通过放空管将反应锅内蒸汽放出降压,放出的蒸汽通入另一反应锅内作为预热用,待压力降到0.3Mpa,放入抽滤桶中进行真空抽滤,抽滤液料即为纯度99.0%以上的
3.2M液态硅酸钠。