技术领域
[0001] 本
发明属于无机材料领域，涉及一种磁性材料及其制备方法。
背景技术
[0002] 磁性材料常用于电器行业，CN201610136736.0公开了一种耐高温型高磁性稀土永磁材料及其制备方法，其材料中含有R、Fe、B、M，其中，R是由轻稀土元素Pr、Nd按照1:3的比例组成的
合金，Fe为
铁元素，B为
硼元素，M为钼元素。以Pr-Nd合金、Fe-B合金及金属Mo为原料，在惰性气体的保护下，在
真空熔炼炉中进行真空
冶炼，得到成分均匀的
合金锭，再将得到的上述合金锭进行快淬速凝工艺处理，得到金属薄带后
破碎过筛网，并进行
退火处理。但是，该材料综合性能并不高。
发明内容
[0003] 本发明的目的就是针对上述技术
缺陷，提供一种磁性材料，该材料在高温减磁率小，并具有良好的磁性能。本发明的另一目的是提供一种磁性材料制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
[0004] 本发明采用的技术方案为：一种磁性材料，由材料甲、材料乙、材料丙组合而成；材料甲、材料乙、材料丙和材料丁重量比为0.11-0.19:0.04-0.09:1；
[0005] 所述材料甲中各成分及重量百分含量为：Al2O3 23-25％，Fe2O3 1.7-2.4％,La2O3 0.3-0.6％,K2O 3-8％,B2O3 4.8-5.5％,其余SiO2；
[0006] 所述材料乙为
铜合金，其成分为Zn23-25％，La 0.11～0.19％，其余Cu；
[0007] 所述材料丙中各成分及重量百分含量为：B 4～6.5％，Nd 28～31％，Ag 0.03～0.06％,La 0.8～1.3％,Sn 0.08～0.12％，P 0.08～0.13％,其余Fe。
[0008] 上述一种磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009] 1)材料甲制备时按照重量百分比为Al2O3 23-25％，Fe2O3 1.7-2.4％,La2O3 0.3-0.6％,K2O 3-8％,B2O3 4.8-5.5％,其余SiO2进行配料，各原料纯度均大于99.9％；将各原料在砂磨机中进行混合和破碎，而后将粉料在135-145℃下烘干，烘干后再过筛，筛网为
200-220目，然后放入
烧结炉进行烧结；烧结
温度为1290-1310℃，最后将烧结产物在
研磨机中使粉体粒径达到7-10微米；
[0010] 2)材料乙制备时，采用铜合金，其成分为Zn23-25％，La 0.11～0.19％，其余Cu；将原料放入
感应炉中熔炼，熔炼温度为1240～1280℃，得到合金液体；将合金液体注入位于
雾化喷嘴之上的
中间包内；合金液由中间包底部漏眼流出，通
过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速
凝固成合金粉末；合金粉末平均粒度均为9～12μm；雾化气体压
力为9-12MPa；液态金属
流体流量为2-5kg/min；合金液体注入温度为1240～1270℃；雾化
角为32度；
[0011] 3)材料丙的制备时，按照重量百分含量为B 4～6.5％，Nd 28～31％，Ag 0.03～0.06％,La 0.8～1.3％,Sn 0.08～0.12％，P 0.08～0.13％,其余Fe进行配料；B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金的含B量为24-26％；其它为纯物质；先将原料感应炉中熔炼，熔炼温度为1590～1620℃，得到
母合金液体；熔融母合金液在氮气保护下浇在成型炉转盘上，形成铸片；转盘浇注点的旋转线速度为22～26m/s；铸片厚度为2～5毫米，长宽度为5～8毫米；然后放入一个可密封的反应釜，反应釜通入H2S气体后，加热110～130℃，时间2-
3h，然后取出空冷；再将处理后的铸片放入真空度为0.17～0.19Pa，炉内气压为1.0～
1.4atm的氢碎炉进行氢碎，温度加热至300～315℃，氢碎35～40分钟得到粗粉；然后将粗粉放入气流磨中将粗粉磨为细粉，制成平均粒度均为6～9μm，气流磨制粉压力6～8atm；
[0012] 5)材料甲、材料乙、材料丙重量比为0.11-0.19:0.04-0.09:1配料后，加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；然后将混合粉料在
磁场压机中取向，应用
等静压方式成型；将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至560-600℃，保温3-4h，然后升温至1100-1190℃烧结3-4h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在620-650℃和500-510℃
热处理回火1-2h；最后经180-230℃时效处理得到产品。
[0013] 有益效果：
[0014] 本发明所得产品具有优异磁性能。另外制备过种中合金经过适当处理，保证了材料成分、组织和性能的均匀性，因而保证了材料的
质量。材料甲即金属
氧化物
复合体熔点低，可均匀的分布在主相
晶界起到钉扎作用，
矫顽力得到了提高。材料乙熔点低，抑制材料丁中相的长大，使主相界面缺陷
密度减少，反磁化畴在界面形核困难。此外可弥散地分布在主相晶粒的周围，能够有效改善晶界相的组织结构，对磁体进行晶界改性，强化晶界相。因此提高了材料的剩磁。材料丙形成的主相晶粒间副相富铁相,抑制了晶粒交汇处颗粒的长大,细化了主相晶粒，因此就抑制了它们周围杂散场的增强,进而提高了内禀矫顽力。材料丙中的Nd、Au、Ge、Lu、Zr和材料丁相对应，防止了材料丁中关键元素在烧结中的扩散转移。材料丁主要形成磁性主相Nd2Fe14B和次主相Lu2Fe14B，强化了去磁耦合作用，使磁体既有高的矫顽力又避免了剩磁大幅下降，从而获得较高的综合磁性能。在烧结过程中，添加高熔点
合金元素Zr，可使磁体组织中析出新相，消除了主相晶粒之间直接
接触的现象，有效抑制主相晶粒的长大，利于获得较细小均匀的晶粒组织,同时可改善主相磁体的热
稳定性。该材料制备工艺简便，制备所用原料成本较低，过程简单，生产的合金具有良好的性能，便于工业化生产。本发明制备的永磁材料适用于电器行业。
具体实施方式
[0015] 下面结合具体实例对本发明做进一步描述：
[0017] 一种磁性材料，由材料甲、材料乙、材料丙组合而成；材料甲、材料乙、材料丙和材料丁重量比为0.11:0.04:1；
[0018] 所述材料甲中各成分及重量百分含量为：Al2O3 23％，Fe2O3 1.7％,La2O3 0.3％,K2O 3％,B2O3 4.8％,其余SiO2；
[0019] 所述材料乙为铜合金，其成分为Zn23％，La 0.11％，其余Cu；
[0020] 所述材料丙中各成分及重量百分含量为：B 4％，Nd 28％，Ag 0.03％,La 0.8％,Sn 0.08％，P 0.08％,其余Fe。
[0021] 对比中国
专利CN201610136736.0的最大磁能积(BH)max为128-133kj/m3，矫顽力Hci为750-988kA/m，剩磁Br为890-908mT，减磁率％(160℃、8小时)为0.97-1.15。本实施例的最大磁能积(BH)max为135kj/m3，矫顽力Hci为990kA/m，剩磁Br为918mT，减磁率％(160℃、8小时)为0.60。本实施例磁性材料的组织均匀致密。
[0022] 上述一种磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
[0023] 1)材料甲制备时按照重量百分比为Al2O3 23％，Fe2O3 1.7％,La2O3 0.3％,K2O 3％,B2O3 4.8％,其余SiO2进行配料，各原料纯度均大于99.9％；将各原料在砂磨机中进行混合和破碎，而后将粉料在135℃下烘干，烘干后再过筛，筛网为200目，然后放入烧结炉进行烧结；烧
结温度为1290℃，最后将烧结产物在研磨机中使粉体粒径达到7微米；
[0024] 2)材料乙制备时，采用铜合金，其成分为Zn23％，La 0.11％，其余Cu；将原料放入感应炉中熔炼，熔炼温度为1240℃，得到合金液体；将合金液体注入位于
雾化喷嘴之上的中间包内；合金液由中间包底部漏眼流出，通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末；合金粉末平均粒度均为9μm；雾化气体压力为9MPa；液态金属流体流量为2kg/min；合金液体注入温度为1240℃；雾化角为32度；
[0025] 3)材料丙的制备时，按照重量百分含量为B 4％，Nd 28％，Ag 0.03％,La 0.8％,Sn 0.08％，P 0.08％,其余Fe进行配料；B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金的含B量为24％；其它为纯物质；先将原料感应炉中熔炼，熔炼温度为1590℃，得到母合金液体；熔融母合金液在氮气保护下浇在成型炉转盘上，形成铸片；转盘浇注点的旋转线速度为22m/s；铸片厚度为2毫米，长宽度为5毫米；然后放入一个可密封的反应釜，反应釜通入H2S气体后，加热110℃，时间2h，然后取出空冷；再将处理后的铸片放入真空度为0.17Pa，炉内气压为1.0atm的氢碎炉进行氢碎，温度加热至300℃，氢碎35分钟得到粗粉；然后将粗粉放入气流磨中将粗粉磨为细粉，制成平均粒度均为6μm，气流磨制粉压力6atm；
[0026] 5)材料甲、材料乙、材料丙重量比为0.11:0.04:1配料后，加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；然后将混合粉料在磁场压机中取向，应用等静压方式成型；将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至560℃，保温3h，然后升温至1100℃烧结3h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在620℃和500℃热处理回火1h；最后经180℃时效处理得到产品。
[0027] 实施例2：
[0028] 一种磁性材料，由材料甲、材料乙、材料丙组合而成；材料甲、材料乙、材料丙和材料丁重量比为0.15:0.06:1；
[0029] 所述材料甲中各成分及重量百分含量为：Al2O3 24％，Fe2O3 2.1％,La2O3 0.4％,K2O 6％,B2O3 5.1％,其余SiO2；
[0030] 所述材料乙为铜合金，其成分为Zn24％，La 0.15％，其余Cu；
[0031] 所述材料丙中各成分及重量百分含量为：B 5％，Nd 29％，Ag 0.04％,La 1.1％,Sn 0.1％，P 0.11％,其余Fe。
[0032] 对比中国专利CN201610136736.0的最大磁能积(BH)max为128-133kj/m3，矫顽力Hci为750-988kA/m，剩磁Br为890-908mT，减磁率％(160℃、8小时)为0.97-1.15。本实施例3
的最大磁能积(BH)max为138kj/m ，矫顽力Hci为995kA/m，剩磁Br为923mT，减磁率％(160℃、8小时)为0.52。本实施例磁性材料的组织均匀致密。
[0033] 上述一种磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
[0034] 1)材料甲制备时按照重量百分比为Al2O3 24％，Fe2O3 2.1％,La2O3 0.4％,K2O 6％,B2O3 5.1％,其余SiO2进行配料，各原料纯度均大于99.9％；将各原料在砂磨机中进行混合和破碎，而后将粉料在140℃下烘干，烘干后再过筛，筛网为210目，然后放入烧结炉进行烧结；烧结温度为1300℃，最后将烧结产物在研磨机中使粉体粒径达到8微米；
[0035] 2)材料乙制备时，采用铜合金，其成分为Zn24％，La 0.15％，其余Cu；将原料放入感应炉中熔炼，熔炼温度为1260℃，得到合金液体；将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内；合金液由中间包底部漏眼流出，通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末；合金粉末平均粒度均为10μm；雾化气体压力为10MPa；液态金属流体流量为3kg/min；合金液体注入温度为1260℃；雾化角为32度；
[0036] 3)材料丙的制备时，按照重量百分含量为B 5％，Nd 29％，Ag 0.04％,La 1.1％,Sn 0.1％，P 0.11％,其余Fe进行配料；B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金的含B量为25％；其它为纯物质；先将原料感应炉中熔炼，熔炼温度为1600℃，得到母合金液体；熔融母合金液在氮气保护下浇在成型炉转盘上，形成铸片；转盘浇注点的旋转线速度为24m/s；铸片厚度为3毫米，长宽度为6毫米；然后放入一个可密封的反应釜，反应釜通入H2S气体后，加热120℃，时间2.5h，然后取出空冷；再将处理后的铸片放入真空度为0.18Pa，炉内气压为1.2atm的氢碎炉进行氢碎，温度加热至305℃，氢碎38分钟得到粗粉；然后将粗粉放入气流磨中将粗粉磨为细粉，制成平均粒度均为7μm，气流磨制粉压力7atm；
[0037] 5)材料甲、材料乙、材料丙重量比为0.15:0.06:1配料后，加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；然后将混合粉料在磁场压机中取向，应用等静压方式成型；将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至580℃，保温3.5h，然后升温至1140℃烧结3.5h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在635℃和505℃热处理回火1.5h；最后经
200℃时效处理得到产品。
[0038] 实施例3
[0039] 一种磁性材料，由材料甲、材料乙、材料丙组合而成；材料甲、材料乙、材料丙和材料丁重量比为0.19:0.09:1；
[0040] 所述材料甲中各成分及重量百分含量为：Al2O3 25％，Fe2O3 2.4％,La2O3 0.6％,K2O 8％,B2O3 5.5％,其余SiO2；
[0041] 所述材料乙为铜合金，其成分为Zn25％，La 0.19％，其余Cu；
[0042] 所述材料丙中各成分及重量百分含量为：B 6.5％，Nd 31％，Ag 0.06％,La 1.3％,Sn 0.12％，P 0.13％,其余Fe。
[0043] 对比中国专利CN201610136736.0的最大磁能积(BH)max为128-133kj/m3，矫顽力Hci为750-988kA/m，剩磁Br为890-908mT，减磁率％(160℃、8小时)为0.97-1.15。本实施例3
的最大磁能积(BH)max为134kj/m ，矫顽力Hci为992kA/m，剩磁Br为921mT，减磁率％(160℃、8小时)为0.58。本实施例磁性材料的组织均匀致密。
[0044] 上述一种磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
[0045] 1)材料甲制备时按照重量百分比为Al2O3 25％，Fe2O3 2.4％,La2O3 0.6％,K2O 8％,B2O3 5.5％,其余SiO2进行配料，各原料纯度均大于99.9％；将各原料在砂磨机中进行混合和破碎，而后将粉料在145℃下烘干，烘干后再过筛，筛网为220目，然后放入烧结炉进行烧结；烧结温度为1310℃，最后将烧结产物在研磨机中使粉体粒径达到10微米；
[0046] 2)材料乙制备时，采用铜合金，其成分为Zn25％，La 0.19％，其余Cu；将原料放入感应炉中熔炼，熔炼温度为1280℃，得到合金液体；将合金液体注入位于雾化喷嘴之上的中间包内；合金液由中间包底部漏眼流出，通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成合金粉末；合金粉末平均粒度均为12μm；雾化气体压力为12MPa；液态金属流体流量为5kg/min；合金液体注入温度为1270℃；雾化角为32度；
[0047] 3)材料丙的制备时，按照重量百分含量为B 6.5％，Nd 31％，Ag 0.06％,La1.3％,Sn 0.12％，P 0.13％,其余Fe进行配料；B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金的含B量为26％；其它为纯物质；先将原料感应炉中熔炼，熔炼温度为1620℃，得到母合金液体；熔融母合金液在氮气保护下浇在成型炉转盘上，形成铸片；转盘浇注点的旋转线速度为26m/s；铸片厚度为5毫米，长宽度为8毫米；然后放入一个可密封的反应釜，反应釜通入H2S气体后，加热130℃，时间3h，然后取出空冷；再将处理后的铸片放入真空度为0.19Pa，炉内气压为1.4atm的氢碎炉进行氢碎，温度加热至315℃，氢碎40分钟得到粗粉；然后将粗粉放入气流磨中将粗粉磨为细粉，制成平均粒度均为9μm，气流磨制粉压力8atm；
[0048] 5)材料甲、材料乙、材料丙重量比为0.19:0.09:1配料后，加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；然后将混合粉料在磁场压机中取向，应用等静压方式成型；将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至600℃，保温4h，然后升温至1190℃烧结4h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在650℃和510℃热处理回火2h；最后经230℃时效处理得到产品。
[0049] 应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用
现有技术加以实现。
