专利汇可以提供快速测定痕量轻元素上照式X射线能谱分析仪及分析方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 属于元素分析检测技术领域,特别涉及一种快速测定痕量轻元素上照式 X射线 能谱分析仪及分析方法。分析仪包括机柜(101)、电脑(102)、样品腔室(303)、X射线光管(301)、探测器(302)、样品杯(305)、高压电源(306)、升降平台(201)和 真空 泵 ;分析方法为:将表面光洁待测样品(501)装入样品杯(305)中,通过电脑(102)控制升降平台(201)将样品杯(305)向上升起,进入样品腔室(303)内的检测 位置 并采用无油 真空泵 快速抽真空,可同时测定痕量多个轻元素;检出限可低至1ppm。本发明能够极大降低空气对轻元素特征谱峰的吸收,降低检出限;整个测试无耗材,具有操作简单、无损快速、精确定量、低成本等特点。,下面是快速测定痕量轻元素上照式X射线能谱分析仪及分析方法专利的具体信息内容。
1.一种快速测定痕量轻元素上照式X射线能谱分析仪,包括机柜(101)、电脑(102)、样品腔室(303)、X射线光管(301)、探测器(302)、样品杯(305)、高压电源(306)、升降平台(201)和真空泵;其特征在于:
所述机柜(101)内部设有一隔板(202),将机柜(101)分隔为上下两层空间;所述样品腔室(303)固接在隔板(202)的上表面中部,样品腔室(303)的顶部设有X射线光管(301)和探测器(302),X射线光管(301)发出的X射线从斜上方照射样品上表面,探测器(302)与X射线光管(301)均位于样品上方;
所述X射线光管(301)的出射口设有一级准直器(307);
所述样品腔室(303)为快抽、慢泄的真空状态;
所述电脑(102)和升降平台(201)布置在机柜(101)的下层空间;
用于装载待测样品(501)的所述样品杯(305)可拆卸地安装在升降平台(201)上,并与样品腔室(303)底部的进样口相对应;样品杯(305)通过升降平台(201)向上升起,由进样口进入样品腔室(303)内的检测位置;
所述电脑(102)分别与升降平台(201)、真空泵的电磁阀、X射线光管(301)和探测器(302)连接;
所述高压电源(306)为X射线光管(301)提供高压电。
2.根据权利要求1所述的快速测定痕量轻元素上照式X射线能谱分析仪,其特征在于:
所述X射线光管(301)与探测器(302)具有一定夹角,使得出射X射线与入射X射线的夹角范围为45°~90°。
3.根据权利要求1所述的快速测定痕量轻元素上照式X射线能谱分析仪,其特征在于:
所述探测器(302)为硅漂移SDD探测器;所述一级准直器(307)的滤光片的材质为轻薄有机材料;所述一级准直器(307)为内嵌铝的圆孔一级准直器,其圆孔直径5mm;所述真空泵为无油小型涡旋真空泵。
4.根据权利要求1所述的快速测定痕量轻元素上照式X射线能谱分析仪,其特征在于:
所述一级准直器(307)上设有滤光片切换装置,根据检测需求更换不同类型的滤光片。
5.根据权利要求1所述的快速测定痕量轻元素上照式X射线能谱分析仪,其特征在于:
所述样品腔室(303)底部设有进样口,侧壁设有泄真空口(304),泄真空口(304)与真空泵连接,用于控制和检测样品腔室(303)的工作状态,并设有通过网口数据线与电脑(102)连接的真空计。
6.根据权利要求1所述的快速测定痕量轻元素上照式X射线能谱分析仪,其特征在于:
所述待测样品(501)为表面光洁的块状样品或由粉末样品压制成的片状样品。
7.根据权利要求1所述的快速测定痕量轻元素上照式X射线能谱分析仪,其特征在于:
机柜(101)的上层空间的侧壁上设有散热风扇(103);机柜(101)的下层空间的侧壁上设有操作口(104)。
8.根据权利要求1所述的快速测定痕量轻元素上照式X射线能谱分析仪,其特征在于:
所述升降平台(201)的升降路径上设有光电限位开关,用于限制升降平台(201)将样品杯(305)移动至检测位置或装卸位置。
9.根据权利要求1所述的快速测定痕量轻元素上照式X射线能谱分析仪,其特征在于:
所述样品杯(305)内设有弹簧,用于将放入样品杯(305)内待测样品(501)向上顶起,使得待测样品(501)的待测表面与样品杯(305)的上边缘齐平。
10.根据权利要求1所述的快速测定痕量轻元素上照式X射线能谱分析仪,其特征在于:
所述分析仪适用于固体样品的测定,应用于药物中间体、有机发光材料和煤轻基体材料中的痕量轻元素的准确测定,检出限低至1ppm,测试时间为2~5分钟。
11.一种利用权利要求1所述的快速测定痕量轻元素上照式X射线能谱分析仪的快速测定痕量轻元素的分析方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:
1)样品准备:
将表面光洁待测样品(501)装入样品杯(305)中,并将样品杯(305)安装在升降平台(201)上;
2)升样、抽真空:
通过电脑(102)控制升降平台(201)将样品杯(305)向上升起,进入样品腔室(303)内的检测位置;启动真空泵将样品腔室(303)抽真空至200±10Pa;
3)测定痕量轻元素:
启动X射线光管(301)和高压电源(306),X射线光管(301)发出的X射线从斜上方照射样品上表面,同时测定痕量多个轻元素;
4)数据处理:
将采集到的数据进行积分、统计、绘制工作曲线、标定处理,得到被测样品中多个轻元素的含量;
5)泄真空、卸载样品:
测试结束后,将样品腔室(303)缓慢泄真空至与外界大气压一致,通过电脑(102)控制升降平台(201)将样品杯(305)移动至装卸位置,卸载样品,或更换样品进行下一次测试。
12.根据权利要求11所述的快速测定痕量轻元素的分析方法,其特征在于:所述步骤1)中,待测样品(501)为表面光洁的块状样品或由粉末样品压制成的片状样品。
13.根据权利要求11所述的快速测定痕量轻元素的分析方法,其特征在于:所述待测痕量轻元素包括铝、硅、磷、硫、氯、钾和钙元素。
14.根据权利要求11所述的快速测定痕量轻元素的分析方法,其特征在于:所述快速测定痕量轻元素的分析方法适用于固体样品的测定,应用于药物中间体、有机发光材料和煤轻基体材料中的痕量轻元素的准确测定,检出限低至1ppm,测试时间为2~5分钟。
15.根据权利要求11所述的快速测定痕量轻元素的分析方法,其特征在于:所述分析方法进一步适用于准确测定痕量或微量钪和钛元素。
16.根据权利要求11所述的快速测定痕量轻元素的分析方法,其特征在于:所述步骤4)中,进一步包括如下数据处理步骤:
a、通过探测器(302)采集待测样品(501)的各元素数据,获得各元素的谱图;识别出谱图中待测痕量轻元素的谱峰,并自动扣除背景,分别得到待测痕量轻元素的净峰强度值I0x;
b、将净峰强度值I0x代入已建立的标准样品工作曲线的数学关系式:Cxi=y-1(I0x),计算得到相应待测痕量轻元素的含量Cxi;
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式中,Cxi为待测痕量轻元素的含量;Ix为待测痕量轻元素的净峰强度值。
17.根据权利要求16所述的快速测定痕量轻元素的分析方法,其特征在于:所述步骤b中,为提高准确性,先对净峰强度值I0x进行干扰校正,消除干扰重叠峰、吸收增强效应、基体效应的影响,得到相对强度值Ix,再将相对强度值Ix代入已建立的标准样品工作曲线的数学关系式:Cxi=y-1(Ix),计算得到相应待测痕量轻元素的含量Cxi。
18.根据权利要求16所述的快速测定痕量轻元素的分析方法,其特征在于:所述步骤b中,进一步包括在测试之前建立标准样品工作曲线的步骤:
采用与测试待测样品(501)相同的步骤,对标准样品进行测试,根据标准样品中轻元素的净峰强度值Ix标准与元素浓度Cx标准的函数关系图,得到标准样品工作曲线,其数学关系表述为:Ix标准=y(Cx标准);其中,Ix标准为标准样品中轻元素的净峰强度值,Cx标准为标准样品中轻元素的浓度。
19.根据权利要求18所述的快速测定痕量轻元素的分析方法,其特征在于:采用与测试待测样品(501)相同的步骤,对n个轻元素含量不同的定值标准样品进行测试,n≥3,得到n个净峰强度值Ixn与元素浓度Cxn的函数关系图;然后对n个函数关系图进行拟合,获得标准样品中轻元素的净峰强度值Ix标准与元素浓度Cx标准的函数关系图,得到标准样品工作曲线。
20.根据权利要求11所述的快速测定痕量轻元素的分析方法,其特征在于:n=7;标准样本的轻元素的浓度为0-1000ppm。
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