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一种糠液相加氢制备糠醇的方法和系统

阅读:487发布:2023-02-04

专利汇可以提供一种糠液相加氢制备糠醇的方法和系统专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种以糠 醛 作为原料通过加氢制备糠醇的方法及其系统。本发明的所述方法包括将1或多台全混流反应器与1或多台平推流反应器进行 串联 组合使用,连续加入反应物料在反应器内进行连续反应得到糠醇,其中反应物料包括糠醛原料、催化剂和氢气。本发明还涉及在所述方法中使用的系统。本发明的方法反应 温度 低、操作稳定、原材料和 能量 消耗少。,下面是一种糠液相加氢制备糠醇的方法和系统专利的具体信息内容。

1、一种糠液相加氢制备糠醇的方法,所述方法包括将1或多台全混流反应器与1或多台平推流反应器进行串联组合使用,连续加入反应物料在反应器内进行连续反应得到糠醇,其中反应物料包括糠醛原料、催化剂和氢气。
2. 如权利要求1所述的糠醛液相加氢制备糠醇的方法,其中所 述全混流反应器与所述平推流反应器串联组合形式是反应物料首先 进入1或多台全混流反应器,然后再进入1或多台平推流反应器。
3. 如权利要求2所述的糠醛液相加氢制备糠醇的方法,其中所 述全混流反应器与所述平推流反应器串联组合形式是反应物料首先 进入1台全混流反应器,然后再进入1-3台平推流反应器。
4. 如权利要求2所述的糠醛液相加氢制备糠醇的方法,其中在 所述的1或多台平推流反应器之后可以再串连1或多台全混流反应器 和/或平推流反应器。
5. 如权利要求1 - 3任意一项所述的糠醛液相加氢制备糠醇的方 法,其中所述全混流反应器数量为1-5台,而所述平推流反应器的 数量为1 - 10台。
6. 如权利要求1 - 3任意一项所述的糠醛液相加氢制备糠醇的方 法,其中所述全混流反应器为自吸气式反应器。
7. 如权利要求6所述的糠醛液相加氢制备糠醇的方法,其中所 述1或多台全混流反应器中的每个全混流反应器内包括至少1组自吸 气式搅拌器,并且搅拌器的转速为至少50转/分钟。
8. 如权利要求7所述的糠醛液相加氢制备糠醇的方法,其中所 述1或多台全混流反应器中的每个全混流反应器内包括1 - 8组自吸 气式搅拌器。
9. 如权利要求1 - 3任意一项所述的醛液相加氢制备糠醇的方法, 其中所述1或多台全混流反应器中的每个全混流反应器内设有加热/ 冷却盘管或夹套,盘管或夹套内通入蒸汽、热循环水导热油或 其他热交换介质;其中在糠醛初始反应阶段用盘管、夹套进行加热, 反应过程中用热交换介质取走反应产生的热量。
10、 如权利要求1-3任意一项所述的糠醛液相加氢制备糠醇的 方法,所述1或多台平推流反应器中的每个平推流反应器内设有夹套, 夹套内通入蒸汽、热水、循环水、导热油或其他热交换介质以在反应 过程中对反应器进行升温、保温或降温。
11、 如权利要求1 - 3任意一项所述的糠醛液相加氢制备糠醇的 方法,其中将糠醛原料与催化剂混合后一起用计量首先输送到所述 的l或多台全混流反应器内;或者首先将糠醛输送到所述的全混流反 应器内,然后将催化剂输送到所述的全混流反应器内。
12、 如权利要求1 - 3任意一项所述的糠醛液相加氢制备糠醇的 方法,其中糠醛原料和催化剂的混合物与氢气顺流进入所述的l或多 台全混流反应器。
13、 如权利要求l - 3任意一项所述的糠醛加氩制备糠醇的方法, 其中糠醛原料和催化剂的混合物与氢气逆流进入所述的l或多台全混 流反应器。
14、 如权利要求1 -3任意一项所述的糠醛加氢制备糠醇的方法, 其中糠醛原料在所述l或多台全混流反应器内反应至少70%以上。
15、 如权利要求1-3任意一项所述的糠醛液相加氢制备糠醇的 方法,其中反应器中的反应压为1.0~9.5MPa,在所述的l或多台 全混流反应器中的第 一台全混流反应器内的反应温度为130 ~ 250°C , 其它所述全混流反应器及所述的l或多台平推流反应器中的反应温度 不超过20(TC。
16、 如权利要求15所述的糠醛液相加氢制备糠醇的方法,其中 其他全混流反应器及所述的1或多台平推流反应器的反应温度为 80 ~ 180°C。
17、 如权利要求1 - 3任意一项所述的糠醛液相加氢制备糠醇的 方法,其中所述的催化剂是Cu催化剂或者Cu-Cr催化剂,催化剂的 用量占4泉醛质量的0.2~ 2.0%。
18、 如权利要求1-3任意一项所述的糠醛液相加氢制备糠醇的 方法,其中在反应中还使用了占催化剂5~35%质量的助催化剂。
19、 如权利要求18所述的糠醛液相加氢制备糠醇的方法,其中 所述的助催化剂为化4丐。
20、 如权利要求1 - 3任意一项所述的糠醛液相加氩制备糠醇的 方法,其中还包括对所得到的糠醇进行纯化的步骤。
21、 一种糠醛液相加氢制备糠醇的系统,其中所述系统包括:一 个将糠醛与催化剂混合并输送入生产系统的上料装置、 一个将氩气进 行压缩的氩气压缩装置、 一个进行糠醛液相加氬的反应装置以及一个 对反应所得到的糠醇半成品进行冷却及与氢气分离的冷却、分离的装 置,其中所述的糠醛液相加氩反应装置包括串连组合使用的l或多台 全混流反应器和1或多台平推流反应器。
22、 如权利要求21所述的糠醛液相加氢制备糠醇的系统,其中 所述的全混流反应器与所述平推流反应器串联组合形式是反应物料 首先进入所述的1或多台全混流反应器,然后再进入所述的1或多台 平推流反应器。
23、 如权利要求21所述的糠醛液相加氢制备糠醇的系统,其中 所述系统还包括对糠醛原料进行预加热的装置。
24、 如权利要求21所述的糠醛液相加氢制备糠醇的系统,其中 所述的上料装置包括:将糠醛原料与催化剂进行混合的搅拌罐,搅拌罐上设有催化剂、 助催化剂的加料口,搅拌罐上部与输送糠醛的管道相连,下部与计量 泵相连,其中所述的计量泵的出口与糠醛预热器相连,从而完成将混 合好的物料经糠醛预热器输送到所述系统中。
25、 如权利要求21所述的糠醛液相加氢制备糠醇的系统,其中 在所述的反应装置中:l或多台全混流反应器,其上部与所述糠醛预热器相连,氢气緩 冲罐的压缩氬气管道通入所述全混流反应器的底部,从而完成糠醛的 力口氩反应;1或多台平推流反应器,其下部与所述的全混流反应器的出液口 相连,上部与冷却、分离系统相连,从而完成糠醛加氢的最终反应。
26、如权利要求21所述的糠醛液相加氢制备糠醇的系统,其中 所述的冷却、分离系统包括:一个反应冷却器,分别与所述反应装置及汽液分离器相连,从而 将反应物料进行冷却;一个汽液分离器,与所述反应冷却器相连,其中液体物料放入料 池中,将冷却后的反应物料减压,减压后释放出的氢气放空或并入所 述氬气压缩系统,减压后的液体物料放入料池中,从而将反应物料进行分离。

说明书全文

一种糠液相加氢制备糠醇的方法和系统

技术领域

发明涉及一种糠醛加氩制备糠醇的方法,尤其是糠醛液相加氢 制备糠醇的方法和系统。

背景技术

糠醇是重要的化工原料,用它制造的呋喃树脂广泛用于铸造、汽 车等工业,糠醇还用于医药、农药、涂料等领域。根据国内外文献报
道,糠醇的生产工艺从原料方面分类,主要有以下几种:(l)糠醛路 线;(2)乙醇还原法路线;(3)氢化钠还原法路线;以压方 面分类:(1)常压或低压(O.l-lMPa), (2)中压(l-10MPa), (3) 高压(>10MPa);以糠醛相态方面分类:(1)液相;(2)气相。
目前糠醇是以糠醛生产路线为主,大都采用中压液相连续悬浮床 法。此工艺路线技术成熟可靠、副反应少、质量好、能耗低、产量高、 设备投资少。此工艺流程如附图1,工艺流程如下:糠醛与催化剂在 催化剂混合罐11中充分混合后由高压计量IO并与经氢气压缩机压 缩后的氢气混合定量打入预热器1,在预热器1中糠醛、催化剂及氢 气被预热至起始反应温度然后进入l弁反应器(平推流反应器)2进 行糠醛加氢反应,未反应完全的物料再进入2#反应器(平推流反应 器)3中进一步反应完全,在1#、 2#反应器中控制反应温度。反应 完全的物料进入冷却器4中进行冷却,冷却后的糠醇半成品及过量的 氢气在1#分离器5与2#分离器6中进行气液分离,分离后的糠醇 半成品在气液分离器8中进一步进行低压分离,分离后的糠醇半成品 放入粗醇沉淀池9中将糠醇催化剂大部分沉淀下来,上清液送入糠醇 精馏塔中进行蒸馏得成品糠醇。气液分离器8中分离出来的低压氢气 经过氢气緩冲罐7将氢气夹带的糠醇进一步分离后和从1#分离器及
2#分离器中分离出来的过量氢气进入氢气压缩机的入口,实现了过 量氢气的循环使用。
糠醛加氬反应为放热反应,每lmol糠醛反应释放13.16kcal的热 量,反应如下:
formula see original document page 7糠醛和氬气在催化剂作用下,反应压力在5.0〜9.0MPa下,初始 反应温度为160~ 180°C。以上传统生产工艺经过实践证明主要存在以 下缺点:
1、 糠醛与氢气反应会放出大量的热量,而使混合物的温度上升, 随着物料温度的升高反应速度加快致使放热量更大,而使温度继续升 高,温度升高反应速度更快,如此互相促进致使反应温度不好控制; 再加上温度分布不均一,局部容易出现温度瞬间急剧升高,甚至发生 剧烈的糠醇聚合反应而发生危险事故。安全性差。
2、 糠醛与催化剂在反应器中的反应时间短,为保证物:抖充分反 应而致使反应温度高、副产物多。
3、 糠醛液相连续加氢反应器大都采用平推流式反应器,反应放 出的热量控制只能靠反应器夹套内通入蒸汽或热进行降温,换热面 积较小,温度控制可调性较差,反应热不好向外移出,除容易发生危 险外还致使装置的单套生产能力小不适合规模化生产。
4 、平推流反应器在反应过程中各点的反应情况不同易导致加氢 反应程度不均一,为了能保证产品中残留糠醛全部反应完毕,从而导 致部分糠醛反应过度,致使糠醇半成品质量差。
5、 在使用平推流反应器的传统糠醇生产工艺中,反应程度的控 制只有靠反应温度、催化剂用量、反应压力等有限的参数进行控制, 控制手段相对单一并且不好控制。
6、 在使用平推流反应器的传统糠醇生产工艺中,糠酪与催化剂 在反应器内停留时间短导致催化剂消耗高又加半成品质量差、单套规 模小,从而导致糠醇的生产成本高。

发明内容

为了上述现有技术中使用平推流反应器生产糠醇工艺中的缺陷, 本发明提供了 一种糠醛液相加氢制糠醇的生产方法和系统。
本发明提供了 一种糠醛液相加氢制备糠醇的方法,所述方法包括 将1或多台全混流反应器与1或多台平推流反应器进行串联组合使 用,连续加入反应物料在反应器内进行连续反应得到糠醇,其中反应 物料包括糠醛原料、催化剂和氢气。
在一个优选的实施方案中,其中所述全混流反应器与所述平推流 反应器串联组合形式是反应物料先进入1或多台全混流反应器,然后 再进入1或多台平推流反应器。优选地,其中所述全混流反应器与所 述平推流反应器串联组合形式是反应物料首先进入1台全混流反应
器,然后再进入1-3台平推流反应器。更优选地,其中在所述平推 流反应器之后可以再串连一或多台全混流反应器和/或平推流反应器。 更具体地,其中所述全混流反应器数量为1-5台,而所述平推流反 应器的数量为1 _ 10台。
另外,优选地,其中所述全混流反应器为自吸气式反应器,可以 将所述全混流反应器中液相物料上部的未反应氩气重新吸入液相内 参与反应。更优选地,其中所述的1或多台全混流反应器中的每个全 混流反应器内包括至少1组自吸气式搅拌器,例如1 -8组自吸气式 搅拌器。反应器的密封形式可以采用多种,优选于磁力密封;转速根 据吸气能力及搅拌器的不同而有所变化,至少为50转/分钟。
另外,在上述的醛液相加氢制备糠醇的方法,所述的1或多台全 混流反应器中每个全混流反应器内设有加热/冷却盘管或夹套,盘管或 夹套内通入蒸汽、热水、循环水导热油或其他热交换介质;其中在 糠醛初始反应阶段用盘管、夹套进行加热,反应过程中用热交换介质 取走反应产生的热量。同样地,在所述1或多台平推流反应器中的每 个平推流反应器内设有夹套,夹套内通入蒸汽、热水、循环水、导热 油或其他热交换介质等在反应过程中对反应器进行升温、保温、降温。
具体来说,其中将糠醛原料与催化剂混合后一起用计量泵首先输
送到所述的l或多台全混流反应器内;或者首先将糠醛输送到所述的 1或多台全混流反应器内,然后按不同比例将催化剂输送到所述全混 流反应器内。并且是其中糠醛原料和催化剂的混合物与氬气顺流进入 所述的1或多台全混流反应器。即糠醛、催化剂的混合物与氬气一起 进入所述的1或多台全混流反应器中的第一台全混流反应器,液相按 顺序依次进入后几个所述全混流反应器及平推流反应器,氢气从所述 的第 一 台全混流反应器分别按顺序依次进入后几个所述全混流反应 器从最后一台所述全混流反应器放空。氬气进入所述全混流反应器时 可以从上部或者底部进入,优选从底部进入。
关于氢气和糠醛原料的混合方式,其中糠醛原料和催化剂的混合 物与氢气逆流进入所述全混流反应器。并且其中糠醛原料在所述1或 多台全混流反应器内反应至少70%以上,优选90- 95%。即液相按 顺序依次进入所述的1或多台全混流反应器及所述的1或多台平推流 反应器,氢气从最后 一 个所述全混流反应器进入与液相流向相反分别 进入前几个所述全混流反应器。最后从所述的第一台全混流反应器放 空,氢气进入所述全混流反应器时可以从上部或底部进入,优选从底 部进入。
或者,氢气单独进入各个所述全混流反应器,氢气放空采用单独 放空,进入所述全混流反应器时,氢气可以从上部或底部进入,优选 从底部进入。
或者,氢气进入各个所述全混流反应器及放空时是以上各种情况 的组合,同样进入所述全混流反应器时氢气可以从上部或底部进入, 优选从底部进入。
糠醛、催化剂的混合物与氢气进入所述全混流反应器的方式优选 逆流进入。
另外,关于反应器的压力和温度,反应器中的反应压力一般为 1.0 ~ 9.5MPa,在所述的第 一 台全混流反应器内的反应温度为80 ~ 300 。C,优选,130~ 250°C,更优选180。C。其它所述全混流反应器及所 述平推流反应器的反应温度不超过200°C。更具体地来说,是其他全 混流反应器及所述的平推流反应器的反应温度为80 ~ 180°C。
在本发明的糠醛液相加氬制备糠醇的方法,可以使用本领域中常 用的用于催化糠醛加氢生产糠醇的催化剂,优选所使用的催化剂是 Cu催化剂或者Cu-Cr催化剂,催化剂的用量为糠醛质量的0.2~2.0 %。另外,在反应中还使用助催化剂,使用量为占催化剂质量5~35 %。具体来说,在本发明中使用的助催化剂可以是化钩。
在反应完成之后,还可以包括对所得到的糠醇进行纯化的步骤。 即所述反应物料冷却、分离后得糠醇半成品,糠醇半成品在料池中沉 降催化剂或者用高速离心机进行离心甩滤分离出催化剂后送入精制 系统进行蒸馏得糠醇成品。
另外,优选地,在本发明的糠醛液相加氢制糠醇的生产方法中, 反应所需氢气中的氧含量需小于200ppm。还有,优选地,在本发明 的糠醛液相加氬制糠醇的生产方法,反应所需糠醛的总硫含量需小于 100ppm。
在本发明的另 一方面,本发明还涉及一种糠醛液相加氬制备糠醇 的系统,其中所述系统包括: 一个将糠醛与催化剂混合并输送入生产 系统的上料装置、 一个将氢气进行压缩的氢气压缩装置、 一个进行糠 醛液相加氢的反应装置以及 一 个对反应多得到的糠醇半成品进行冷 却及与氢气分离的冷却、分离的装置,其中所述的糠醛液相加氢反应 装置包括串连组合使用的1或多台全混流反应器和1或多台平推流反 应器。优选地,其中所述的全混流反应器与所述平推流反应器串联组 合形式是反应物料首先进入所述的l或多台全混流反应器后,然后再 进入所述的1或多台平推流反应器。优选地,其中所述系统还包括对 糠醛原料进行预加热的装置。
具体来说,在本发明的槺醛液相加氢制备糠醇的系统中,其中所 述的上料装置包括:
将糠醛原料与催化剂进行混合的搅拌罐,搅拌罐上设有催化剂、 助催化剂的加料口,搅拌罐上部与输送糠醛的管道相连,下部与计量 泵相连,其中所述的计量泵的出口与糠醛预热器相连,从而完成将混
合好的物料经糠醛预热器输送到所述系统中。
优选地,在本发明的糠醛液相加氢制备糠醇的系统中,其中在所
述的反应装置中:
l或多台全混流反应器,其上部与所述糠醛预热器相连,氢气緩 沖罐的压缩氢气管道通入所述的全混流反应器的底部,从而完成糠醛 的加氩反应;
1或多台平推流反应器,其下部与所述1或多台全混流反应器的 出液口相连,上部与冷却、分离系统相连,乂人而完成4泉醛加氢的最终 反应。
另外,在本发明的糠醛液相加氢制备糠醇的系统,其中所述的冷 却、分离系统包括:
一个反应冷却器,分别与所述反应装置及汽液分离器相连,从而 将反应物料进行冷却;
一个汽液分离器,与所述反应冷却器相连,其中液体物料放入料 池中,将冷却后的反应物料减压,减压后释放出的氩气放空或并入所 述氢气压缩系统,减压后的液体物料放入料池中,从而将反应物料进 行分离。
另外,在本发明的糠醛液相加氢制糠醇的系统中,所述的氢气压 缩系统包括:
一个氢气拒,氢气入口与输送氢气的管道相连,出口与氢气压缩 机相连。完成氢气的储存及緩冲。
至少一个氬气压缩机,分别与氢气柜及氢气緩冲罐相连。完成氢 气的压缩向所述生产系统提供反应压力。
一个氢气緩冲罐,分别与氢气压缩机及所述生产系统相连。稳定 氩气压力,进一步去除压缩氢气内的水、油等杂质。
本发明与现有糠醛加氢制糠醇的工艺相比,其优点及积极效果主 要表现在以下几个方面:
第一,反应温度低,反应系统内温度均一,物料升温、降温速度 慢;因此安全性高。第二,自动化程度高,单套装置产能大,单套装置可以根据需要 由年产量几百吨到十几万吨任意放大,不受设备等因素的制约。
第三,氢气、糠醛气液接触充分;反应均匀、彻底;设备换热面 积大,操作弹性大,操作稳定;糠醇半成品质量好且稳定,原材料及 动力消耗低;能充分利用糠醛加氢产生的热量副产蒸汽用于糠醇半成 品的精制。
第四,同样产能单套装置占地面积小,操作简单。吨产能设备投 资省,操作人员少。

附图说明

附图1为现有技术中糠醛液相加氬制糠醇的生产工艺流程图
附图2为本发明的一种糠醇生产工艺的流程图,其中一个全混流 反应器与一个平推流反应器串联。
附图3为本发明的另外一种糠醇生产工艺的流程图,其中一个全 混流反应器与三个平推流反应器串联。
附图4为本发明的另外一种糠醇生产工艺的流程图,其中两个全 混流反应器和两个平推流反应器串连。
图中各附图标记分别表示 二
1、预热器 2、 平推流反应器 3、 冷却器
4、分离器 5、 低压氢气緩沖罐 6、 气液分离器
7、粗醇沉淀池 8、 高压计量泵 9、 催化剂混合罐
10、全混流反应器 11、 放空冷凝器 12、 反应液冷却器
13、高压氢气緩沖罐 14、 氬气压缩积j 15、 氬气拒

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述,但应当说明的 是,这些实施例仅用于说明本发明的系统和方法,而并不能将本发明 的范围局限于此。
如图4所示:图4为本发明的一种糠醛液相加氢制糠醇的生产工
艺流程图;应该指出的是本发明的创新之处就是:将全混流反应器与 平推流反应器串联组合使用,使用自吸气式全混流反应器加大了气液 相接触面积,降低了反应温度使生产更加安全、糠醇半成品质量大幅 度提高。
糠醛与催化剂、助催化剂在搅拌罐内混合均勾后由计量泵输送入 第 一个全混流反应器,反应后的物料靠液位差流入第二个全混流反应 器,进一步反应后的物料进入两个平推流反应器,完全反应的糠醇半 成品经过冷却后进行低压分离,分离出来的氢气根据含有的杂质气体 情况决定放空或送入氢气压缩机入口 。
氢气经过氢气压缩机加压后输送入高压氢气緩冲罐然后从第二 个全混流反应器底部通入,与反应物料充分反应后未反应的氩气从第 二个反应器上部出来通入第 一个全混流反应器的底部,未反应的氢气 最后从第 一 个全混流反应器上部放空。
在第 一个全混流反应器内糠醛反应约70%以上,剩余未反应完全 的物料在第二个全混流反应器及平推流反应器内反应。
以上是本发明的基本原理,下面将做详细说明。
如图4所示为本发明糠醇生产工艺流程图,对其中各设备的作用
及工操作参数首先做如下说明:
高压计量泵8:与催化剂混料罐9、全混流反应器10相连接,将
混合完毕的糠醛、催化剂、助催化剂混合物连续输送入反应器中进行 反应,出口压力需大于生产系统压力保证糠醛、催化剂等的混合物按 照正常工艺流程运行;压力:5.5~10.0MPa,温度:常温。
催化剂混合罐9:设有催化剂、助催化剂的加料口,上部与输送 糠醛的管道相连,下部与高压计量泵8相连。出料口位置需高于高压 计量泵8的进料口保证混合物能顺利的连续输送到高压计量泵8的入 口。在此完成糠趁与催化剂、助催化剂的充分混合,保证混合物各点
浓度均一;压力:常压,温度:常温。
反应液冷却器12:与糠醛加氢生产系统、汽液分离器相连接;为
管式换热器,反应液走管程,冷却介质走壳程;完成反应液的冷却;
压力:5.0~9.5MPa,温度:常温。
气液分离器6:与反应液冷却器12相连接,主要在此完成糠醇半 成品与氢气的低压分离,将溶解在液相中的氢气释放出来根据氬气的 质量情况是否返回反应系统;压力:0.2〜1.5MPa,温度:常温。
氢气拒15:进气口与外来氢气管道连接,出气口与氢气压缩机 14相连接,作为氬气的储存和缓冲;压力:100~ 1000mm水柱,温 度:常溫o
氢气压缩机14:与氢气拒15、高压氢气緩沖罐13相连接, 一般 进行3~7级压缩,将氬气压缩至反应系统压力并保证氢气的供给; 压力:5.5~10.0MPa,温度:常温。
高压氢气緩沖罐13:与氢气压缩机14、糠醛加氢生产系统相连 接,緩冲氢气压缩机产生的脉沖;压力:压力:5.5~10.0MPa,温度:
營、、曰 吊/皿。
糠醛加氢生产系统:该糠醛加氢生产系统为本发明系统的核心设 备,包括:全混流反应器IO、平推流反应器2、放空冷凝器ll。高压 计量泵8出口连接全混流反应器IO,第一个全混流反应器底部出料连 接第二个全混流反应器的上部,并且第一个全混流反应器出料位置需 高于第二个全混流反应器入口 ,物料靠液位差从第一个全混流反应器 流入第二个全混流反应器。第二个全混流反应器出料与第一个平推流 反应器底部连接,第一个平推流反应器上部出口与第二个平推流反应 器的底部连接,第二个平推流反应器上部出口与反应液冷却器12连 接。第一个全混流反应器上部与放空冷凝器11的气相入口连接,放 空冷凝器11的液相出口回流入第一个全混流反应器,放空冷凝器11 氢气气相走壳程,冷却介质走管程,冷却后的氢气从放空冷凝器11 ;改空口》文空。
全混流反应器设有盘管及夹套,平推流反应器设有夹套,盘管及 夹套内通入热水、循环水、导热油、蒸汽等热交换介质根据不同的反 应阶段对反应物料进行加热、保温、冷却等操作。
糠醛加氢生产系统反应压力:5.0~9.5MPa,反应温度:第一个
全混流反应器为130~200°C,第二个全混流反应器为110~180°C, 平推流反应器反应温度为80~140°C。在第一个全混流反应器内完成 糠醛液相加氢的初始反应,反应程度至少为70%;在平推流反应器内 进行糠醛加氢的后续反应,保证糠醛反应完全,又确保糠醇不会过度 反应,氢气主要为高压溶解在液相内的气体。
初始反应时全混流反应器内盘管通入蒸汽对物料进行加热,当加 热至初始反应温度( 一般初始反应温度在120 ~ 160°C )时糠醛与氢气 开始进行加氢反应同时放出热量,正常反应时全混流反应器的热量主 要来自于糠醛加氢所放出的热量并且根据反应温度需要对反应物料 进行降温。反应稳定时根据反应放热量的多少利用全混流反应器的盘
管和夹套可以副产蒸汽。
经过气液分离器6低压分离后的糠醇半成品有两种处理方式: 一是,直接放入料池中进行自然沉降,沉降时间至少为8小时,
上清液用泵送入糠醇精制装置进行精制,沉降的催化剂定时进行清理。
二是,将糠醇半成品送入高速离心机内进行离心甩滤,高速离心 机的转速至少为800转/分钟。糠醇半成品连续进入离心机,分离后的 糠醇半成品连续送入糠醇精制装置进行精制,离心机自动卸渣。
以下给出几个具体实施例,分别对本发明及现有技术中糠醛液相 连续加氩生产方式对比予以详细杀又述。
对比实施例
所述对比实施例是现有技术中糠醛液相连续加氢制糠醇生产工 艺实施例。
使用图l所示的工艺流程及设备,糠醛、催化剂、助催化剂在催 化剂混合罐9中混合均匀后经过高压计量泵8与经过压缩机压缩后的 氢气一起进入预热器1预热,然后进入两个串联的平推流反应器3进 行加氢反应。反应完成的物料在冷却器3中冷却后进入分离器4进行
高压气液分离,分离后的液相进入气液分离器6进行低压气液分离将 溶解在液相中的氢气分离出来。分离出来的氢气进入低压氬气緩冲罐 5緩冲并进一步分离出氢气中的液相后并入氩气压缩机入口重新回 用,分离后的糠醇半成品在粗醇沉淀池中分离出大部分催化剂后送入 糠醇精制系统进行蒸馏精制得成品糠醇。
原料糠醛质量:含量>98.5%质量,水份《0.1%质量,酸度< 0.01mol/l;氢气质量:含量>99%体积,氧含量<0.1%体积。
平推流反应器的规格为:内径132mm,有效长度4.5m。
反应温度:190~240°C;反应压力:6.5 ~ 9.0MPa;预热温度: 100~120°C;催化剂使用量占糠醛的0.6~0.8% (质量比),催化剂是 Cu;糠醛的进料控制在230 ~ 270 1/h。
所得糠醇半成品质量如下表1所示,糠醛加氢制糠醇原材料、蒸 汽、电等消耗见表2。
实施例1:
如图2所示的工艺流程采用 一个全混流反应器与 一个平推流反应 器串联使用。糠酪与催化剂、助催化剂按比例在催化剂搅拌罐9中混 合均匀,然后用高压计量泵8输送入全混流反应器10内。氢气由氢 气压缩机14压缩后输送到高压氢气緩冲罐内,压缩后的氢气由高压 氢气緩冲罐从全混流反应器IO底部送入全混流反应器10。氢气与糠 醛在全混流反应器10内充分接触反应,反应完的物料通过液位调节 送入平推流反应器2继续反应,未反应的氢气从全混流反应器10 上部放出将氩气高温下带出的液体经过放空冷凝器11冷凝后重新回 到全混流反应器10内进行反应,冷凝后的氢气(含有惰性气体和氧 气等)放空。反应完全的糠醇半成品靠压力差送入反应液冷却器12 冷却至室温后进入汽液分离器6进行低压分离,糠醇半成品放入料池 进行沉降,释放出的氢气并入氢气压缩机入口循环使用。糠醇半成品 在料池中沉降分离出大部分催化剂后送入圣泉专利糠醇精制系统进 行蒸馏精制得成品糠醇。
原料糠醛质量:含量>98.5%质量,水份《0.1%质量,酸度《 0.01mol/l;氢气质量:含量>99%体积,氧含量<0.1%体积。
全混流反应器规格:有效容积3m3,自吸气式搅拌器2组,设有 夹套及盘管。
平推流反应器的规格为:内径150mm,有效长度6.5m,设有夹套。
反应温度:全混流反应器165~190°C,平推流反应器135~180 °C;反应压力:6.5~9.0MPa;催化剂使用Cu催化剂,催化剂使用量 占糠醛的0.42 ~ 0.7% wt,催化剂是Cu;助催化剂为CaO,使用量占催 化剂的10~20%重量;糠醛的进料控制在1.8~2.8吨/小时(t/h)。 糠醛在全混流反应器内反应程度>95% ,剩余未反应完全的在平推流 反应器内完成。
所得糠醇半成品质量如下表1所示,糠醛加氢制糠醇原材料、蒸 汽、电等消耗见表2。
实施例2:
如图3所示的工艺流程采用 一 个全混流反应器与三个平推流反应 器串联使用。糠醛与催化剂、助催化剂按比例在催化剂搅拌罐9中混 合均匀,然后用高压计量泵8输送入全混流反应器10内。氢气由氢 气压缩机14压缩后输送到高压氢气緩沖罐内,压缩后的氢气由高压 氢气緩冲罐从全混流反应器IO底部送入全混流反应器10。氢气与糠 醛在全混流反应器10内充分接触反应,反应完的物料通过液位调节 阀送入三个平推流反应器2继续反应,未反应的氢气从全混流反应器 10上部放出将氢气高温下带出的液体经过放空冷凝器11冷凝后重新 回到全混流反应器10内进行反应,冷凝后的氢气(含有惰性气体和 氧气等)放空。反应完全的糠醇半成品靠压力差送入反应液冷却器l2 冷却至室温后进入汽液分离器6进^H氐压分离,糠醇半成品》文入^F池 进行沉降,释放出的氢气并入氢气压缩机入口循环使用。糠醇半成品 在料池中沉降分离出大部分催化剂后送入糠醇精制系统进行蒸馏精
制得成品糠醇。
原料糠醛质量:含量》98.5%质量,水份<0.1%质量,酸度< 0.01mol/l;氢气质量:含量>99%体积,氧含量<0.1%体积。
全混流反应器规格:有效容积3m3,自吸气式搅拌器2组,设有 夹套及盘管。
平推流反应器的规格为:内径150mm,有效长度6.5m,设有夹套。
反应温度:全混流反应器165 ~ 190°C,平推流反应器95 ~ 180°C; 反应压力:6.5~9.0MPa;催化剂使用Cu催化剂,催化剂使用量占糠 醛的0.4~0.6%重量;助催化剂为CaO,使用量占催化剂的10~20 %重量;糠醛的进料控制在2.4~3.2t/h。糠醛在全混流反应器内反应 程度>80%,剩余未反应完全的在平推流反应器内完成。
所得糠醇半成品质量如下表1所示,糠醛加氢制糠醇原材料、蒸 汽、电等消耗见表2。
实施例3
如图4所示的工艺流程采用两个全混流反应器与两个平推流反应 器串联使用。糠醛与催化剂、助催化剂按比例在催化剂搅拌罐9中混 合均匀,然后用高压计量泵8输送入全混流反应器10内。氢气由氢 气压缩机14压缩后输送到高压氬气緩沖罐内,压缩后的氬气由高压 氢气緩冲罐从全混流反应器IO底部送入全混流反应器10。氢气与糠 醛在全混流反应器10内充分接触反应,反应完的物料通过液位调节 阀送入平推流反应器2继续反应,未反应的氢气从全混流反应器10 上部放出将氩气高温下带出的液体经过放空冷凝器11冷凝后重新回 到全混流反应器10内进行反应,冷凝后的氢气(含有惰性气体和氧 气等)放空。反应完全的糠醇半成品靠压力差送入反应液冷却器12 冷却至室温后进入汽液分离器6进行低压分离,糠醇半成品放入料池 进行沉降,释放出的氢气并入氢气压缩机入口循环使用。糠醇半成品 在料池中沉降分离出大部分催化剂后送入糠醇精制系统进行蒸馏精
制得成品糠醇。
原料糠醛质量:含量>98.5%质量,水份《0.1%质量,酸度< 0.01mol/l;氢气质量:含量>99%体积,氧含量<0.1%体积。
全混流反应器规格:有效容积3m3,自吸气式搅拌器2组,设有 夹套及盘管。
平推流反应器的规格为:内径150mm,有效长度6.5m,设有夹套。
反应温度:全混流反应器165~190°C,平推流反应器135~180°C; 反应压力:6.5~9.0MPa;催化剂使用Cu催化剂,催化剂使用量占糠 醛的0.42 ~ 0.7% wt,催化剂是Cu;助催化剂为CaO,使用量占催化剂 的10~20%重量;糠醛的进料控制在1.8~2.8吨/小时(t/h )。糠醛 在全混流反应器内反应程度〉95 % ,剩余未反应完全的在平推流反应 器内完成。所得糠醇半成品质量如下表1所示,糠醛加氢制糠醇原材 料、蒸汽、电等消耗见表2。
表1
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表2
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从上表l可以看出本发明的诸实施例产品质量情况均优于糠醇现
有技术的产品质量,并且超过了国家标准优级品的要求。从表2可以 看出本发明的诸实施例原辅材料的消耗也低于现有技术的原辅材料 的消耗,装置投资和操作人员要低于现有技术水平。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举 例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术 人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或改 变。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明 的精神所引伸出的显而易见的变化或改变仍处于本发明的保护范围 之中。
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