本发明涉及适用于气流的颗粒物采样系统，更具体地说，涉及适 用于反应性气体的颗粒物采样系统。

超高纯气体广泛应用于半导体，并且必须满足严格的颗粒物含量 要求。为保证供气满足这些要求，在供气管线上连接一采样系统而将 气样提供给颗粒物分析仪。采样系统分析仪一般履行下列功能：

(1)从与所述气流等动力的高压反应气流采集样品；

(2)将反应气体样品的压力降至常压；

(3)将常压水平的样品送到颗粒物分析仪；和

(4)将所分析的气体从系统安全地排放。

本说明书中所用的术语“等动力”是指进入采样系统的气体展现 出和在高压反应气流中的气流同样的速度和功能。一般通过确保采集 气样的探头面对流路并位于和被采样的气流平行的地方来获得这种等 动力采样。样品气样通过例如限流器的使用来调节。

最近颗粒物分析仪的应用范围已扩展到空气或氮气之外的反应性 气体。例如，凝聚核颗粒计数器(CNC)已被采用，用于氧气和氢气流中。 这种CNC颗粒计数器可从500 Cardigan Rd.St.Paul，MN55164的IST Inc.购买。CNC型仪器要求气体以稍高于常压的方式供给，从而使样 品通过计数器；还要求提供清洗气源从而能从反应气体的CNC清洗 掉；还要求提供液体填充系统来将工作作供给仪器。这种液体填充系 统需要稍稍加压到超过样品气加速压水平。

Borkmam等人在1992年3月Microcontamination中的“Providing Next-Generation Particle Measurement and Control For Ultra-High-Purity Gas Distribution System”一文中公开了适用于超高纯气源的气体采样 系统。Borkman等使用了同轴位于反应气体管线中的皮托探针。一般 反应气体压力约为80至120磅/平方英寸(表压)。调节由皮托探针取得 的气流和探针直径来达到从管线中进行反应气体的等动力采样。皮托 探针和将样品气压降至常压的减压装置相连。有关减压装置的详情公 开于此中一并收入参考文献中的Burr的美国专利4998954中。简单地 说，描述了可通过一定位导管插入气流管线中的可伸缩等动力探针。 所述探针将等动力气样提供到会聚/分流喷嘴，在那里气压通过所控制 的冲击波来降低至常压。

Burr探针和减压装置既不会使气样流中的颗粒损失，也不会往样 流中释放另外的颗粒物。减压后，样品气被送至样品角(sample horn)， 在那里第二个皮托探针采取了真正由颗粒计数器分析的样品。再调节 第二个皮托探针的直径来提供大致为常压水平气样的等动力采样。

在先有技术气体采样系统中已使用了至少两种类型的计数器。第 一种类型包括直接计数和衡量各个颗粒大小的基于激光的颗粒计数 器。这种计数器可在反应气管线压力下直接使用，也可直接用于氢气 和氧气。基于激光的颗粒计数器的局限是其最低可检测颗粒粒径为约 0.05至0.1微米。第二种类型的颗粒计数器是上述的CNC型计数器。 直到最近，CNC型计数器一直被限于用在常压下以及空气或惰性气体 中。但是，CNC计数器提供了低于0.01微米的检测限，因此在理论上 它们可提供比基于激光的计数器低5至10倍的检测限。现在的CNC 设计采用了一内部泵或带外样品泵的临界锐孔来保证样品气流至 CNC。因为这种泵是一潜在的点火源，所以该泵使得CNC型计数器 不适用于氢气或氧气。

McDermott等人的美国专利5231865公开了在氢气流中使用CNC 计数器的方法。McDermott等使用了位于CNC前面的稀释和扩散。其 方法是将反应的氢气样品流从颗粒计数器不能运作的纯氢转变成仪器 可安全运作的主要为氮气的氮气与氢气的混合物。

尽管McDermott等公开的稀释法可用于采集氢气样吕，但它有许 多缺点。首先，其扩散/稀释装置是机械复合体，气体流速和流动方式 均必须小心维持。其次，该设备在样品流动通道的采样点和CNC计数 器间放置了一装置，该装置本身会产生颗粒物而导致CNC错误地高颗 粒浓度读数。此外，在装置中颗粒物传送损失会导致错误的低颗粒物 计数。最后，因为CNC是在氢气和氮气的混合物中使用的，因此就存 在颗粒计数器在氢气/氮气混合物中的操作性能是否象在纯氢气流中那 样准确的问题。

因此，本发明的目的是提供带有能将过压下的样品气供给颗粒分 析仪的装置的颗粒物采样系统。

本发明的另一个目的是提供颗粒物采样系统，其中将过压下的样 品气供给颗粒分析仪的装置提供了加压气体的有代表性的样品气。

本发明的另一个目的是提供适用于反应性气体的颗粒物采样系 统。

本发明的再一个目的是提供一种颗粒物采样系统，其中当样品气 以稍稍过压下提供时采取了措施来将工作流体提供给颗粒分析仪。

本发明的颗粒物采样系统从加压的气体原料流获得气样，并测定 所夹带的颗粒物的特性。该系统包括用于提供与加压气气原料流等动 力的气样流并提供的常压的气样的与加压原料流相连的探针、将探针 与排放口相连的导管。颗粒分析仪包括与导管相连并将分析样提供给 分析提供给分析仪的分析仪探针。一限流器置于排放口与分析仪探针 之间的导管中用于限制导管中的流速从而在计数器探针处使样品气维 持在稍稍过压的水平从而又使样品气进入颗粒分析仪中。该系统还包 括保存适用于颗粒分析仪的工作流体的储器和高压气源，高压气源被 用于加压储器而使工作流体能在气体分析样的压力下供给并且也提供 分析仪的清洗气。

图1是本发明的一优选实施方案的示意图。

图2是用于将工作流体提供给用于图1的系统中的颗粒计数器的 优选系统的示意图。

图3是用于将工作流体提供给图1的颗粒计数器的系统的第二种 实施方案。

参照图1，反应气器10传送高压如50至150磅/平方英寸(表压) 的产品气1。所述产品气可以是任何合适的气体或气体混合物，如氮 气、氧气或氩气。气体探针12被置于气管10中将产品气样的等动力 流提供到减压器14中。气体探针12和减压气14最好按Burr的美国 专利4998954中所述的方式构造；但是也可采用能提供来自管10的样 品气的等动力流的其它装置。Burr所述设备中的减压器14可将样品气 压降至约为常压。

样品气流通道经管道16通到最好是可调节的限流器18中。在管 道16内，颗粒计数器探针20将样品气流提供给颗粒计数器22进行分 析。颗粒计数器22经管道24将样品气排放到排气口26。限流器18 的外流也通过排气口26外排。限流器18是最好能在管道16中维持0 至5磅/平方英寸(表压)压力的吸入压力调节阀。限流器18的可调整性 特点可使在管道16，更具地说是在颗粒计数器探针20的入口处达到 一定的压力。可调限流器18位于计数器探针20的下游。在这种位置 上，可调限流器18既不会增加计数器探针20测得的样品气流的颗粒 物，也不会使其减少。此外，限流器18不包含任何可动部件而在反应 气流中的颗粒物被采集时成为可能的发火点。

调节气体探针12和减压器14从而最好从管10的反应气流中导出 约35英尺3/小时(SCFH)。适当地选择探针12的内径而保证其流速水 平达到等动力采样的结果。最好采用1/4英寸的电抛光不锈钢(EP/ss) 管来将样品气从减压器14送到颗粒计数器22处。减压器14和计数器 探针20间的距离最好小于55英尺，内连管道16中弯头数最好达到最 少。在该管中的任何弯头均用同轨对头焊接到管子上的1/4英寸EP/ss 弯管制成。

接近颗粒计数器22，管道16平滑过渡到1/2英寸EP/ss管。1/2 英寸EP/ss管线被用作取样角，被水平安装和为直行以正在计数器探针 前使流动分布型平滑而设置。实际工作中，最好采用12至18英寸长 度的取样角。提供样品气层流速度分布。计数器探针20由1/4英寸EP/ss 管制成并通过压紧接头插入1/2英寸EP/ss取样角中。

限流器18对样品的气能提供0.5至7磅/平方英寸(表压)的反压最 好是2至4磅/平方英寸(表压)的反压。从颗粒计数器22的输出排气经 管道24再加入限流器下游的排放口26。这维持了颗粒计数器两端的 压降并使样品气在没有使用取样泵的情况下以适当的流速流过仪器。 可再重中，在限流器18内的颗粒增加或损失均不会影响本发明的运 作，因为当气流到达限流器18前样品气已取入颗粒计数器22中。

现在参见图2，有关颗粒计数器22的高压液体填充系统(未在图1 中绘出)的详情将加以叙述。正象上面所指示的，在计数器探针20处样 品气的稍稍加压能使在计数器22中的样品气得到有效控制，当计数器 22被用在诸如氢气或氧气等反应气体时，这是特别重要的。当颗粒计 数器22是CNC型时，需要定期添功工作流体以维持其颗粒计数的能 力。这种流体一般是正丁醇或全氟化烃。在先有技术中，当液体由颗 粒计数器22内的内控回路要求时，这种液体经重力送到计数器22。 但是，由于被送到颗粒计数器22的样品气的稍加压的结果。重力送料 不能保证工作流体的适当流动。

在图2中，工作流体被存储在储器30中并通过管32供应。约80 至120磅/平方英寸(表压)的氮气经管34送到滤器36。从那里，氮气 经T-接头送到管38并从那直接送到颗粒计数器22。来自管38的氮 气流被用作清洗气并通过颗粒计数器22内的内控装置选择性地起作 用。来自滤器36的氮气流经压力调节阀40也送到限流器42。来自限 流器42的氮气通过阀44进入储器30内的液面上空间46。当储器30 经填充管32填充时，放空阀48被用于液面上空间46的排空。安全阀 50和限流器42的输出流相连并连到排放口26。

压力调节阀40的优选工作范围是0至15磅/平方英寸(表压)，一 般设定值是4至5磅/平方英寸(表压)。这能使氮气流入液面上空间46 使储器30内的液体加压到4至5磅/平方英寸(表压)的水平。工作流体 经管道52和阀54从储器30送到颗粒计数器22。

万一压力调节阀40失控，限流器42和安全阀50被用作安全系 统。这种失控可能使储器30的整个内容物被压到颗粒计数器22中。 安全阀50的设定压力适当地高于液面上空间46内的常规工作压力(4 至5磅/平方英寸(表压))，最好是设定在10磅/平方英寸(表压)。限流器 42限定万一调压阀40失控时的最大流量。因此，即使在满线压下，通 过限流器42提供的气量可达足够小的水平而可通过安全阀50安全排 放。

当储器30被重新填注时，阀54被关闭以防止在重填注时样品气 回流到储器30中。阀44也被关闭以隔开供气管线。然后阀48被打开， 因此使液体上空间46减压并允许其通过管32重新填注。

图2所示的高压的液体填注系统提供了众多优点。在储器30液体 上空间46总是充满了惰性气体。来自储器30的工作流体供应可用于 多个颗粒计数器，每个计数器在不同的进口压力下运行。在液体上空 间46的压力与使用储器30的任何计数器的进口压力均无关，储器30 可设置于任何位置，因为并没有用重力进料来使工作流体流入颗粒计 数器22中。此外，颗粒计数器可容易地离线，使储器重新填注。

在图3中，说明了优选程度不如图2实施例方案的加压液体填注 系统的另一实施方案。在图3中，储器液体上空间46的加压源是通过 被设置用来与可调限流器18上游的管道16相连的阀56和管60提供 的。结果，液体上空间46被加压到和输入计数器探针20的样品气压 力同样的水平。然后工作液体由于重力压头通过管道52和阀54被近 使进入到颗粒计数器22中。氮清洗气从单独的供应线62经阀64被供 应到颗粒计数器22中。阀66可使液体上空间46排空。

尽管图3所示的工作流体供应比图2所示的简单，但它要求液体 上空间46和样品气一起加压。一般来说，这种设置适用于诸如氮气或 氩气等惰性反应气体。此外，如果多个计数器分享储器30的输入，那 么液体上空间压力必须由最高进口压力颗粒计数器产生。这可能会导 致进入较低压力计数器的过量填注率。当然当只有单个颗粒计数器与 储器30相连时该问题就不存在了。

应理解前面所述只是本发明的说明例证。本领域技术人员可在没 有违背本发明的情况下设计出各种选择和修改。因此，本发明将包括 在所附权利要求书范围内的所有这种选择、修改和变化。