技术领域
[0001] 本
发明涉及油气田开发技术领域，特别是涉及到一种黏弹性颗粒抗剪切性能与孔喉配伍性评价方法。
背景技术
[0002] 针对目前我国各大油田进入高含
水采油阶段、
地层非均质性加剧、油井过早见水等问题，研发出了具有良好的溶胀和弹性
变形能
力黏弹性颗粒作为调驱剂进行提采作业，形成了以黏弹性颗粒为主剂的非均相复合驱，并已在现场成功应用。
[0003] 黏弹性颗粒在地层中以滞留—变形—通过的方式运移，因此相比
聚合物，黏弹性颗粒的高分子链在运移过程中更易因剪切发生断裂及变形，影响其调驱能力。同时黏弹性颗粒与地层孔喉的配伍性也会影响非均相驱的效果，当颗粒变形通过能力不足时，会导致地层堵塞；当颗粒变形通过能力过强时，将无法起到黏弹性颗粒改善地层非均质性、实现边调边驱的作用。因此有必要研究黏弹性颗粒的抗剪切性及孔喉配伍性。
[0004] 目前对调驱用黏弹性颗粒的抗剪切性评价普遍采用剪切流变仪进行测试，该方法简单易行，但无法模拟地层孔隙中真实的渗流状况。而孔喉配伍性研究多使用填砂管进行渗流试验，该方法操作复杂、耗时较长，且数据重复性较差。针对这一现状，有必要提出一种简便快捷且能够模拟地层真实渗流状态的黏弹性颗粒抗剪切性及孔喉配伍性评价方法。
[0005] 目前已有科研工作者对评价方法提出了改进，中国
专利CN105298457提供了一种黏弹性颗粒驱油剂与地层孔喉匹配的分析方法，采用了滤过性能评价装置，使用滤膜测试在不同压力下黏弹性颗粒驱油剂通过滤膜时的滤过情况及粒径变化；中国专利CN102235962发明了一种驱油体系滤过性能评价装置，测试不同颗粒尺寸粒径的黏弹性颗粒驱油剂在不同压力、不同孔径滤网条件下滤过性能。但是以上方法只是从宏观的
角度评价了体系的通过能力及孔喉配伍性，无法对颗粒的通过性能进行微观评价与测量，而对于分均相体系，从微观角度评价颗粒通过孔喉的能力具有重要意义，因此上述方法依旧无法准确测定黏弹性颗粒分散体系在实际运移过程的颗粒孔喉配伍性。为此我们发明了一种新的黏弹性颗粒抗剪切性能与孔喉配伍性评价方法，解决了以上技术问题。
发明内容
[0006] 本发明的目的是提供一种可真实模拟黏弹性颗粒在现场条件下通过不同尺寸孔隙时的流动状态的黏弹性颗粒抗剪切性能与孔喉配伍性评价方法。
[0007] 本发明的目的可通过如下技术措施来实现：黏弹性颗粒抗剪切性能与孔喉配伍性评价方法，该黏弹性颗粒抗剪切性能与孔喉配伍性评价方法包括：步骤1，制备黏弹性颗粒分散体系；步骤2，使用毛细管流变仪对黏弹性颗粒分散体系进行剪切流变测试；步骤3，对剪切后的滤液进行性能评价；步骤4，进行
数据处理，评价黏弹性颗粒的抗剪切性与孔喉配伍性。
[0008] 本发明的目的还可通过如下技术措施来实现：
[0009] 在步骤1中，所述黏弹性颗粒为聚丙烯酰胺黏弹性颗粒、聚丙烯腈黏弹性颗粒、
淀粉接枝类黏弹性颗粒、
纤维素类接枝黏弹性颗粒聚乙烯醇黏弹性颗粒中的一种。
[0010] 在步骤1中，所述黏弹性颗粒分散体系的制备包括以下过程：分散介质的配制、黏弹性颗粒分散体系的配制。
[0011] 在步骤1中，所述分散介质为模拟地层水、现场注入水、去离子水中的一种。
[0012] 在步骤1中，所述黏弹性颗粒分散体系的制备过程为：取一容器，向其中加入一定量分散介质，搅拌分散介质并均匀缓慢地加入一定量黏弹性颗粒，避免黏弹性颗粒结
块，持续搅拌一段时间使黏弹性颗粒充分溶胀，得到黏弹性颗粒分散体系。
[0013] 在步骤2中，所使用的是英国Malvern Rosand RH2000毛细管流变仪，其试验操作如下：根据测试需要选择合适直径及长径比的毛细管口模，完成安装调试后在料筒中加入一定体积的黏弹性颗粒分散体系，根据测试需要设定料筒
温度及
剪切速率，开始测试。
[0014] 在步骤2中，料筒温度范围设定为20℃～86.5℃。剪切速率范围设定为0.1s-1～50000s-1。
[0015] 在步骤2中，具体操作流程为：
[0016] 步骤a.检查
柱塞末端
密封圈，确认完好后安装柱塞；
[0017] 步骤b.使用量筒量取27mL左右待测样品，倒入料筒中，加料完成后注意扶正柱塞；
[0018] 步骤c.以50mm/min的速度下降柱塞，当有液体从毛细管滴落时停止下降；
[0019] 步骤d.对法
应力及测压点进行校零，等待半分钟左右待弹性完全释放后再次校零；
[0020] 步骤e.设定所需剪切速率后开始试验，更换样品后首先第一次预冲洗试验，然后正式开始测试；重复多次，直至连续三次试验相对误差不超过5％，以保证结果的准确性；
[0021] 步骤f.试验结束后使用蒸馏水以最大下降速度冲洗数遍，直至压力稳定。
[0022] 在步骤e中，测试内容包括黏弹性颗粒抗剪切性能测试与黏弹性颗粒孔喉配伍性评价测试。
[0023] 在步骤e中，通过循环剪切的方式，测量黏弹性颗粒性能参数随剪切次数的变化规律，从而表征其抗剪切能力。
[0024] 在步骤e中，所述循环剪切的具体实施方法为：在毛细管出口端放置一干净烧杯，每次剪切完成后对收集到的滤液进行性能测试，测试完成后将剩余滤液再次倒入料筒进行剪切，此过程循环多次，直至测得的性能参数达到稳定值。
[0025] 在步骤e中，以不同的剪切速率模拟不同的流动过程并进行性能评价；在高剪切速率下，模拟黏弹性颗粒注入及通过射孔炮眼的过程，表征黏弹性颗粒抗高速剪切能力及注入性能；在低剪切速率下，模拟黏弹性颗粒在地层中渗流的过程，表征渗流条件下黏弹性颗-1 -1粒的抗剪切能力及孔喉配伍性；其中高剪切速率范围为10000s ～50000s ，所述低剪切速率为0.1s-1～50s-1。
[0026] 步骤e中，更换不同直径的毛细管口模，通过不同直径的毛细管模拟地层孔隙，所选毛细管口模直径为0.5mm，1.0mm，1.5mm，2.0mm，2.5mm，3.0mm中的一种，孔隙直径由对应地层渗透率根据对应关系计算得到。
[0027] 在步骤3中，进行的性能评价包括黏弹性颗粒性能评价，所述黏弹性颗粒性能评价参数为颗粒粒径、颗粒黏弹性及分散体系黏度。
[0028] 在步骤3中，采用纳米粒度仪、激光粒度仪、单颗粒光阻法粒度仪和光学
显微镜中的一种测量颗粒粒径；采用剪切流变仪、
纳米压痕仪中的一种测量分散体系黏弹性；采用布氏
粘度计、乌氏
粘度计、六速粘度计、落球粘度计和剪切流变仪中的一种测量分散体系黏度。
[0029] 在步骤4中，抗剪切性评价标准为黏弹性颗粒各项性能参数达到稳定值时的损失率，损失率越小，说明对应颗粒在该剪切速率下抗剪切能力最好。
[0030] 在步骤4中，孔喉配伍性评价标准为黏弹性颗粒经过不同直径毛细管剪切后各项性能参数的损失率，损失率越小，说明对应颗粒与该直径的孔喉配伍性最好。
[0031] 本发明中的黏弹性颗粒抗剪切性能与孔喉配伍性评价方法，涉及到油田化学剂评价，可靠评价黏弹性颗粒抗剪切性能与孔喉配伍性，可真实模拟黏弹性颗粒在现场条件下通过不同尺寸孔隙时的流动状态，对于评价驱油用黏弹性颗粒的注入及渗流性能具有重要意义。
附图说明
[0032] 图1为本发明的黏弹性颗粒抗剪切性能与孔喉配伍性评价方法采用的毛细管流变仪示意图的一具体
实施例的结构图；
[0033] 图2为本发明的一具体实施例中两种黏弹性颗粒剪切前后示意图；
[0034] 图3为本发明的一具体实施例中不同毛细管直径时注入压力随注入体积变化曲线图；
[0035] 图4为本发明的黏弹性颗粒抗剪切性能与孔喉配伍性评价方法的一具体实施例的
流程图。
具体实施方式
[0036] 为使本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举出较佳实施例，并配合附图所示，作详细说明如下。
[0037] 如图4所示，图4为本发明的黏弹性颗粒抗剪切性能与孔喉配伍性评价方法的流程图。
[0038] 步骤101，黏弹性颗粒分散体系的制备，使其充分溶胀；所述黏弹性颗粒为聚丙烯酰胺黏弹性颗粒、聚丙烯腈黏弹性颗粒、淀粉接枝类黏弹性颗粒、
纤维素类接枝黏弹性颗粒聚乙烯醇黏弹性颗粒中的一种。
[0039] 所述黏弹性颗粒分散体系的制备包括以下过程：分散介质的配制、黏弹性颗粒分散体系的配制。
[0040] 所述分散介质为模拟地层水、现场注入水、去离子水中的一种。
[0041] 所述黏弹性颗粒分散体系的制备过程为：取一容器，向其中加入一定量分散介质，搅拌分散介质并均匀缓慢地加入一定量黏弹性颗粒，避免黏弹性颗粒结块，持续搅拌一段时间使黏弹性颗粒充分溶胀，得到黏弹性颗粒分散体系。
[0042] 步骤102，使用毛细管流变仪对黏弹性颗粒分散体系进行剪切流变测试；
[0043] 图1为毛细管流变仪示意图，其中(a)为料筒，(b)为待测试样，(c)为压力
传感器，(d)为毛细管口模；所使用的是英国Malvern Rosand RH2000毛细管流变仪，其试验操作如下：根据测试需要选择合适直径及长径比的毛细管口模，完成安装调试后在料筒中加入一定体积的黏弹性颗粒分散体系，根据测试需要设定料筒温度及剪切速率，开始测试。
[0044] 料筒温度范围设定为20℃～86.5℃。剪切速率范围设定为0.1s-1～50000s-1。
[0045] 上述方案中，具体操作流程为：
[0046] 1.检查柱塞末端密封圈，确认完好后安装柱塞；
[0047] 2.使用量筒量取27mL左右待测样品，倒入料筒中(首次测量加量为37mL)，加料完成后注意扶正柱塞；
[0048] 3.以50mm/min的速度下降柱塞，当有液体从毛细管滴落时停止下降；
[0049] 4.对法应力及测压点进行校零，等待半分钟左右待弹性完全释放后再次校零；
[0050] 5.设定所需剪切速率后开始试验，更换样品后首先第一次预冲洗试验，然后正式开始测试。重复多次，直至连续三次试验相对误差不超过5％，以保证结果的准确性；
[0051] 6.试验结束后使用蒸馏水以最大下降速度冲洗数遍，直至压力稳定。
[0052] 测试内容包括黏弹性颗粒抗剪切性能测试与黏弹性颗粒孔喉配伍性评价测试。
[0053] 通过循环剪切的方式，测量黏弹性颗粒性能参数随剪切次数的变化规律，从而表征其抗剪切能力。
[0054] 所述循环剪切的具体实施方法为：在毛细管出口端放置一干净烧杯，每次剪切完成后对收集到的滤液进行性能测试，测试完成后将剩余滤液再次倒入料筒进行剪切，此过程循环多次，直至测得的性能参数达到稳定值。
[0055] 以不同的剪切速率模拟不同的流动过程并进行性能评价。在高剪切速率下，模拟黏弹性颗粒注入及通过射孔炮眼的过程，表征黏弹性颗粒抗高速剪切能力及注入性能。在低剪切速率下，模拟黏弹性颗粒在地层中渗流的过程，表征渗流条件下黏弹性颗粒的抗剪切能力及孔喉配伍性。其中高剪切速率范围为10000s-1～50000s-1，所述低剪切速率为0.1s-1～50s-1。
[0056] 通过不同直径的毛细管模拟地层孔隙，所选毛细管口模直径为0.5mm，1.0mm，1.5mm，2.0mm，2.5mm，3.0mm中的一种，孔隙直径由对应地层渗透率根据对应关系计算得到。
[0057] 步骤103，对剪切后的滤液进行性能评价；所述黏弹性颗粒性能评价参数为颗粒粒径、颗粒黏弹性及分散体系黏度。
[0058] 所用的颗粒粒径测量装置为纳米粒度仪、激光粒度仪、单颗粒光阻法粒度仪和
光学显微镜中的一种；所用分散体系黏弹性测量装置为剪切流变仪、纳米压痕仪中的一种；所用分散体系黏度测量装置为布氏粘度计、乌氏粘度计、六速粘度计、落球粘度计和剪切流变仪中的一种。
[0059] 步骤104，数据处理与评价黏弹性颗粒的抗剪切性与孔喉配伍性。所述抗剪切性评价标准为黏弹性颗粒各项性能参数达到稳定值时的损失率，损失率越小，说明对应颗粒在该剪切速率下抗剪切能力最好。
[0060] 所述孔喉配伍性评价标准为黏弹性颗粒经过不同直径毛细管剪切后各项性能参数的损失率，损失率越小，说明对应颗粒与该直径的孔喉配伍性最好。
[0061] 以下为应用本发明的两个具体实施例：
[0062] 实施例一
[0063] 该实施例主要评价黏弹性颗粒抗剪切性能。
[0064] 实验材料与设备：有机黏弹性颗粒PPG、复合黏弹性颗粒F-PPG，由胜利油田勘探开发研究院生产，粒径大小100-150目；美国IKA悬臂搅拌器；英国Malvern Rosand RH2000毛细管流变仪；奥地利Anton Paar MCR 302流变仪；美国Mi crotrac Bluewave激光粒度分析仪；日本Olympus光学显微镜。
[0065] 测试步骤如下：
[0066] (1)黏弹性颗粒分散体系的制备
[0067] 准确称取5g黏弹性颗粒驱油剂样品(100～150目)，精确至0.0001g。称取1L模拟地层水于2000mL烧杯中，开启恒速搅拌器在400r/min下沿漩涡壁30s内缓慢加入试样，然后在搅拌速率为500r/min下搅拌2小时，使黏弹性颗粒充分溶胀，形成分散体系。
[0068] (2)使用毛细管流变仪进行剪切流变测试
[0069] 毛细管口模直径1.0mm，料筒温度25℃，剪切速率10000s-1。
[0070] 具体操作流程为：
[0071] 1.检查柱塞末端密封圈，确认完好后安装柱塞；
[0072] 2.使用量筒量取27mL左右待测样品，倒入料筒中(首次测量加量为37mL)，加料完成后注意扶正柱塞；
[0073] 3.以50mm/min的速度下降柱塞，当有液体从毛细管滴落时停止下降；
[0074] 4.对法应力及测压点进行校零，等待半分钟左右待弹性完全释放后再次校零；
[0075] 5.设定所需剪切速率后开始试验，在毛细管出口端放置一干净烧杯，每次剪切完成后对收集到的滤液进行性能测试，测试完成后将剩余滤液再次倒入料筒进行剪切，此过程循环多次，直至测得的性能参数达到稳定值。
[0076] (3)剪切滤液性能评价
[0077] 使用奥地利Anton Paar MCR 302流变仪进行黏度测试，测试温度70℃，剪切速率7.34s-1，测试数据点个数为100个，间隔2s，取后50个点的平均值为黏度值。
[0078] 使用奥地利Anton Paar MCR 302流变仪进行黏弹性测试，测试温度25℃，剪切速率7.34s-1，振荡
频率1Hz，测试数据点个数为50个，间隔2s，取稳定后数据点计算平均值。
[0079] 使用美国Mi crotrac Bluewave激光粒度分析仪测量每次剪切后黏弹颗粒分散体系的中值粒径D50。
[0080] 使用日本Olympus光学显微镜对剪切后黏弹性颗粒形态进行观察。
[0081] (4)数据处理与黏弹性颗粒抗剪切性评价
[0082] 汇总实验数据，并计算多次剪切达到稳定值后两种黏弹性颗粒的各项性能参数保留率，实验结果如图2和表1所示：
[0083] 表1两种黏弹性颗粒多次剪切后各项性能参数保留率表
[0084]
[0085] 由实验结果可知，两种黏弹性颗粒的各项性能参数均随着剪切次数的增加而降低，最终达到稳定。F-PPG的粒径中值、黏度、
弹性模量保留率均高于PPG，结合图2显微镜观察的示意图可以看出，多次剪切后F-PPG的颗粒
破碎程度远低于PPG，说明在该剪切速率下F-PPG具有更好的抗剪切性能。
[0086] 实施例二
[0087] 该实施例主要评价黏弹性颗粒孔喉配伍性。
[0088] 实验材料与设备：黏弹性颗粒PPG，由胜利油田勘探开发研究院生产，粒径大小100-150目；美国IKA悬臂搅拌器；英国Malvern Rosand RH2000毛细管流变仪；奥地利Anton Paar MCR 302流变仪；美国Mi crotrac Bluewave激光粒度分析仪；日本Ol ympus光学显微镜。
[0089] 测试步骤如下：
[0090] (1)黏弹性颗粒分散体系的制备
[0091] 准确称取5g黏弹性颗粒驱油剂样品(100～150目)，精确至0.0001g。称取1L模拟地层水于2000mL烧杯中，开启恒速搅拌器在400r/min下沿漩涡壁30s内缓慢加入试样，然后在搅拌速率为500r/min下搅拌2小时，使黏弹性颗粒充分溶胀，形成分散体系。
[0092] (2)使用毛细管流变仪进行剪切流变测试
[0093] 毛细管口模直径分别为0.5mm、1.0mm、1.5mm、2.0mm，料筒温度25℃，剪切速率7.34s-1。
[0094] 具体操作流程为：
[0095] 1.检查柱塞末端密封圈，确认完好后安装柱塞；
[0096] 2.使用量筒量取27mL左右待测样品，倒入料筒中(首次测量加量为37mL)，加料完成后注意扶正柱塞；
[0097] 3.以50mm/min的速度下降柱塞，当有液体从毛细管滴落时停止下降；
[0098] 4.对法应力及测压点进行校零，等待半分钟左右待弹性完全释放后再次校零；
[0099] 5.设定所需剪切速率后开始试验，在毛细管出口端放置一干净烧杯，剪切完成后对收集到的滤液进行性能测试；
[0100] 6.更换不同直径的毛细管口模，重复上述步骤。
[0101] (3)剪切滤液性能评价
[0102] 使用奥地利Anton Paar MCR 302流变仪进行黏度测试，测试温度70℃，剪切速率7.34s-1，测试数据点个数为100个，间隔2s，取后50个点的平均值为黏度值。
[0103] 使用奥地利Anton Paar MCR 302流变仪进行黏弹性测试，测试温度25℃，剪切速率7.34s-1，振荡频率1Hz，测试数据点个数为50个，间隔2s，取稳定后数据点计算平均值。
[0104] 使用美国Mi crotrac Bluewave激光粒度分析仪测量每次剪切后黏弹颗粒分散体系的中值粒径D50。
[0105] 使用日本Olympus光学显微镜对剪切后黏弹性颗粒形态进行观察。
[0106] (4)数据处理与黏弹性颗粒抗剪切性评价
[0107] 汇总实验数据，并计算经不同直径毛细管剪切后黏弹性颗粒的各项性能参数保留率，实验结果如图3和表1所示：
[0108] 表2 PPG分散体系多次剪切后各项性能参数保留率表
[0109]
[0110] 由实验结果可以看出，颗粒剪切后的各项性能参数保留率随着毛细管直径的增大而增加，但是当毛细管直径为1.5mm和2.0mm时保留率远高于其他直径更细的毛细管，粒径中值保留率接近100％，结合图3注入压力曲线可以看出，毛细管直径为1.5mm和2.0mm时注入压力几乎不增加，这说明此时颗粒直径小于所选毛细管直径，属于无效剪切，对应地层中的情况即颗粒无法在孔隙中发生有效的滞留—变形—运移过程，无法起到调驱作用。综上所述，所测PPG黏弹性颗粒与直径为1.0mm的孔喉配伍性最好。
[0111] 通过大量实验可以看出，本发明可以解决目前实验室评价黏弹性颗粒抗剪切性能与孔喉配伍性的问题，进而指导黏弹性颗粒调驱剂的研发与应用。以上实例，是对本发明的目的、特征以及优点进行进一步的描述与说明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
