一种涂层性能的纳米压痕测试方法
阅读：646发布：2020-05-13
专利汇可以提供一种涂层性能的纳米压痕测试方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种涂层性能的 纳米压痕 测试方法。具体的，将试样固定于纳米压痕测试系统的样品座；利用 温度 模 块 调控试样和压头的温度，使其保持在目标温度；对涂层表面按设定施加并卸载 载荷 ，同步记录压痕深度，获取载荷-深度曲线；根据载荷-深度曲线计算涂层的 力 学参数。通过温度模块使压头和试样达到并保持目标温度后再进行压痕测试，这样便可以确保测量过程试样、压头以及 接触 点温度不会改变，能够获得多种温度条件的载荷-深度曲线，方便计算各种温度下的涂层力学参数。同时，避免了试样与压头间形成的温度梯度及热 应力 问题，有效保障载荷-深度曲线的 精度 。，下面是一种涂层性能的纳米压痕测试方法专利的具体信息内容。
1.一种涂层性能的纳米压痕测试方法，其特征在于，将试样固定于纳米压痕测试系统的样品座；利用温度模块调控试样和压头的温度，使其保持在目标温度；对涂层表面按设定施加并卸载载荷，同步记录压痕深度，获取载荷-深度曲线；根据载荷-深度曲线计算涂层的力学参数。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述力学参数包括硬度H，所述硬度其中，Pmax为最大载荷，A表示压痕接触区的投影面积。
3.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，A＝chp2；其中，c为与压头几何形状相关的系数，hp为塑性压痕深度。
4.根据权利要求3所述的测试方法，其特征在于，通过压痕接触模型和载荷-深度曲线确定hp。
5.根据权利要求4所述的测试方法，其特征在于，
其中，通过P-h曲线获得
6.根据权利要求5所述的测试方法，其特征在于，所述hs确定方法如下：压头下方试样表面上的点移动的法向距离h是距离对称轴径向距离r的函数，则
其中，a为压痕接触面半径，α为锥顶半角(3)；
假设弹性卸载后压头回退的距离为he，那么当径向距离r＝0时有hr＝0＝he，r＝a时有hr＝a＝hs，其中，hs为全载荷时接触区边缘到试样表面的距离，分别代入式(3)，化简得对于完全弹性接触情况，根据Hertz接触理论，可以得到锥形压头压入载荷和压痕接触面半径之间的关系为： 其中E*为包含涂层/基底
系统的复合杨氏模量；
沿着压头中心对称轴线，由式(3)和式(5)可得载荷P与距离试样自由面的弹性位移he的关系式，当r＝0时，有：
P-h曲线中载荷开始卸载时的曲线斜率，即弹性卸载刚度S，定义为：
将其代回式(7)可得：
在最大载荷Pmax处，将式(9)代入式(4)可得，
7.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述力学参数包括杨氏模量E，通过以下方法得出：
包含涂层/基底系统的复合杨氏模量E*表达式为：
其中β是与压头几何形状相关的常数，压痕接触区的投影面积A＝πa2；
同时A＝chp2，其中，c为与压头几何形状相关的系数，hp为塑性压痕深度；将A＝chp2代入式(13)可得
将hp、通过P-h曲线获得 代入式(14)即可求得包含涂层/基底系统的复合杨氏模量E*；
对于包含涂层/基底的复合材料系统来说，
其中，υ为被测涂层材料的泊松比，E′、υ′分别为压头的
杨氏模量和泊松比；
将E*、υ和E′、υ′代入式(15)即可求得涂层杨氏模量E。
8.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述涂层通过大气等离子喷涂制备。
9.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述温度模块包括试样温度组件和压头温度组件。
10.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述温度模块包括隔温件、控制热电偶、加热件和制冷件。
一种涂层性能的纳米压痕测试方法
技术领域
背景技术
[0002] 现代燃气轮机、航空发动机等大型动力装备为提高热效率和动力性能，在热端部件大量使用了热防护陶瓷涂层材料。热障涂层在实际服役过程中，长期工作于周期变化的高温旋转环境，各层材料不仅受到拉伸、弯曲和剪切等应力形式的作用，而且受到热应力载荷的作用，即热-力联合作用的载荷环境。由于热障涂层材料系统组成及结构的非均质性，各层材料和基底在力学性能、热物性和热膨胀系数方面存在不匹配，往往会在涂层系统层间界面结合处产生结构演变和应力集中。同时，工作循环会引起涂层中的温度剧烈变化、界面氧化和残余应力不断积累，逐渐导致热障涂层从基底上发生分层或剥落。
[0003] 目前大部分热障涂层的力学性能还都是在室温下进行的，与实际应用的温度环境相差较大，无法准确获得热障涂层工作情况中实际的力学性能，不利于对热障涂层的可靠性和使用寿命进行准确的预测。
发明内容
[0004] 有鉴于此，本发明的目的在于提出一种涂层性能的纳米压痕测试方法，能够准确定量分析各种温度下的涂层力学性能。
[0005] 基于上述目的本发明提供的一种涂层性能的纳米压痕测试方法，将试样固定于纳米压痕测试系统的样品座；利用温度模块调控试样和压头的温度，使其保持在目标温度；对涂层表面按设定施加并卸载载荷，同步记录压痕深度，获取载荷-深度曲线；根据载荷-深度曲线计算涂层的力学参数。
[0006] 进一步的，所述力学参数包括硬度H，所述硬度 其中，Pmax为最大载荷，A表示压痕接触区的投影面积。
[0007] 进一步的，A＝chp2；其中，c为与压头几何形状相关的系数，hp为塑性压痕深度。
[0008] 进一步的，通过压痕接触模型和载荷-深度曲线确定hp。
[0009] 进一步的， 其中，通过P-h曲线获得ht、Pmax、
[0010] 进一步的，所述hs确定方法如下：压头下方试样表面上的点移动的法向距离h是距离对称轴径向距离r的函数，则
[0011] r≤a，其中，a为压痕接触面半径，α为锥顶半角(3)；
[0012] 假设弹性卸载后压头回退的距离为he，那么当径向距离r＝0时有hr＝0＝he，r＝a时有hr＝a＝hs，其中，hs为全载荷时接触区边缘到试样表面的距离，分别代入式(3)，化简得[0013] 对于完全弹性接触情况，根据Hertz接触理论，可以得到锥形压头压入载荷和压痕接触面半径之间的关系为： 其中E*为包含涂层/基底系统的复合杨氏模量；
[0014] 沿着压头中心对称轴线，由式(3)和式(5)可得载荷P与距离试样自由面的弹性位移he的关系式，当r＝0时，有：
[0015] P-h曲线中载荷开始卸载时的曲线斜率，即弹性卸载刚度S，定义为：
[0016]
[0017] 将其代回式(7)可得：
[0018] 在最大载荷Pmax处，将式(9)代入式(4)可得，
[0019] 其中，ht为压痕最大深度 (10)。
[0020] 进一步的，所述力学参数包括杨氏模量E，通过以下方法得出：
[0021] 包含涂层/基底系统的复合杨氏模量E*表达式为：
[0022]
[0023] 其中β是与压头几何形状相关的常数，压痕接触区的投影面积A＝πa2；
[0024] 同时A＝chp2，其中，c为与压头几何形状相关的系数，hp为塑性压痕深度；将A＝chp2代入式(13)可得
[0025]
[0026] 将hp、通过P-h曲线获得 代入式(14)即可求得包含涂层/基底系统的复合杨氏模量E*；
[0028] 其中，υ为被测涂层材料的泊松比，E′、υ′分别为压头的杨氏模量和泊松比；
[0029] 将E*、υ和E′、υ′代入式(15)即可求得涂层杨氏模量E。
[0031] 进一步的，所述温度模块包括试样温度组件和压头温度组件。
[0032] 进一步的，所述温度模块包括隔温件、控制热电偶、加热件和制冷件。
[0033] 从上面所述可以看出，本发明提供的一种涂层性能的纳米压痕测试方法，通过温度模块使压头和试样达到并保持目标温度后再进行压痕测试，这样便可以确保测量过程试样、压头以及接触点温度不会改变，能够获得多种温度条件的载荷-深度曲线，方便获取各种温度下的涂层力学参数；特别是，能够测量涂层在使用温度环境下的力学参数，如热障涂层的高温使用环境。同时，避免了试样与压头间形成的温度梯度及热应力问题，有效保障载荷-深度曲线的精度。
[0034] 本发明提供的一种涂层性能的纳米压痕测试方法，温度模块同时包括加热件和制冷件，不仅能够测量涂层在高温条件下的力学性能，还能测量低温条件下的力学性能，使得对涂层性能的定量分析更加全面。
[0036] 图1为本发明实施例提供的一种涂层表面压痕法示意图；
[0037] 图2为本发明实施例提供的一种纳米压痕测试系统的部分结构示意图；
[0038] 图3A为典型的压头与试样表面的压痕接触模型；
[0039] 图3B为弹塑性加载-弹性卸载的P-h曲线示意图；
[0040] 图4为本发明实施例提供的试样表面压痕阵列分布；
[0041] 图5为本发明测试方法用于OS试样的第一表面，在250℃下，最大载荷100mN时获得的载荷-深度曲线图。
具体实施方式
[0042] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
[0043] 需要说明的是，本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本发明实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。
[0044] 参考图1和图2，本发明提供一种涂层性能的纳米压痕测试方法，将试样1固定于纳米压痕测试系统的样品座；利用温度模块控制试样1和压头101的温度，使其保持在目标温度；对涂层102表面按设定施加并卸载载荷，同步记录压痕深度，获取载荷-深度曲线；根据载荷-深度曲线计算涂层102的力学参数。本发明的测试方法，通过温度模块使压头101和试样1达到并保持目标温度后再进行压痕测试，这样便可以确保测量过程试样、压头101以及接触点温度不会改变，能够获得多种温度条件的载荷-深度曲线，方便计算各种温度下的涂层力学参数。同时，避免了试样1与压头101间形成的温度梯度及热应力问题，有效保障载荷-深度曲线的精度。
[0045] 在本发明的一些实施例中，所述试样1包括基底104和涂层102。其中，基底104的材料可以根据实际产品的材料进行选择，以便更准确的评估涂层在实际使用环境中的结合强度。可选的，涂层102为陶瓷层。可选的，所述试样为热障涂层系统。
[0046] 在本发明一些实施例中，所述试样1还包括过渡层103，具体参见图1。所述过渡层103位于所述基底104和所述涂层102之间。所述过渡层103用于减少涂层102和基底104间热物性和热膨胀失配，提高涂层102在基底104上的结合强度，同时对基底104起抗高温氧化防护作用。其中，所述过渡层103的材料根据实际产品的材料进行选择。
[0047] 当涂层为陶瓷层时，在本发明的一些实施例中，所述试样1还包括热生长氧化层(TGO层)(图中未示出)，所述热生长氧化层位于所述过渡层103和所述陶瓷层之间。通过设置热生长氧化层，使试样更加接近服役中的包含陶瓷层的热障涂层的真实结构，能够考察存在热生长氧化层时对整个涂层系统力学性能的影响，进而准确判断陶瓷层在热障涂层系统中的服役功能和使用寿命。
[0048] 在一些实施例中，压痕测试系统采用电磁驱动、水平加载方式施加载荷；进一步的，系统感应器通过内部电流的变化来控制摆杆201在其光滑枢轴处转动进而驱动压头1压入涂层表面。可选的，压痕深度通过平行板电容器来测量，测量精度能达到0.1nm以上。
[0050] 在一些实施例中，纳米压痕测试系统的温度环境由温度模块提供，其结构示意图可参考图2。所述温度模块包括试样温度组件和压头温度组件，这样便可以确保测量过程试样、压头以及接触点温度不会改变，能够获得多种温度条件的载荷-深度曲线，方便计算各种温度下的涂层力学参数。同时，避免了试样与压头间形成的温度梯度及热应力问题，有效保障载荷-深度曲线的精度。可选的，所述温度模块提供的高温度环境上限为1800℃、1600℃、1400℃、1000℃、～800℃、600℃或400℃；可选的，低温环境下限为-200℃、-150℃、130℃、-100℃、-50℃或0℃。所述温度上限和下限可以根据需要进行多种组合，包括但不限位于-200℃～1800℃，-100℃～1600℃等。
[0051] 进一步的，所述温度模块包括隔温件、控制热电偶、加热件和制冷件(图中未示出)。所述控制热电偶包括第一热电偶204和第二热电偶205，所述第一热电偶204用于检测压头的温度，所述第二热电偶205用于检测试样1的温度。所述加热件包括第一电阻加热器202和第二电阻加热器203，所述第一电阻加热器202用于加热压头，所述第二电阻加热器
203用于加热试样1。可选的，第二电阻加热器203直接加热陶瓷块208，试样1通过胶结剂209固定连接所述陶瓷块208进而被加热(所述陶瓷块208为样品座的组成部分)。可选的，所述胶结剂209根据测试的温度条件进行选择，保证胶结剂209能够耐受测试的温度条件。所述隔温件包括隔温板206和隔温块207；所述隔温板206设置在压头101和试样1之间，以减少热辐射对测量及控制元器件的影响，所述测量及控制元器件包括但不限于位移传感器、载荷传感器、控制电路和PLC系统；所述隔温块207设置在所述陶瓷块208的外侧，减少热辐射对测量及控制元器件的影响同时减少所述陶瓷块208的热量损失；可选的，所述陶瓷块208为氮化铝块。所述制冷件包括压头制冷件和试样制冷件；可选的，所述制冷件为制冷片。通过这样的结构设置，使得测试结果准确，精度高。
203用于加热试样1。可选的，第二电阻加热器203直接加热陶瓷块208，试样1通过胶结剂209固定连接所述陶瓷块208进而被加热(所述陶瓷块208为样品座的组成部分)。可选的，所述胶结剂209根据测试的温度条件进行选择，保证胶结剂209能够耐受测试的温度条件。所述隔温件包括隔温板206和隔温块207；所述隔温板206设置在压头101和试样1之间，以减少热辐射对测量及控制元器件的影响，所述测量及控制元器件包括但不限于位移传感器、载荷传感器、控制电路和PLC系统；所述隔温块207设置在所述陶瓷块208的外侧，减少热辐射对测量及控制元器件的影响同时减少所述陶瓷块208的热量损失；可选的，所述陶瓷块208为氮化铝块。所述制冷件包括压头制冷件和试样制冷件；可选的，所述制冷件为制冷片。通过这样的结构设置，使得测试结果准确，精度高。
[0052] 可选的，纳米压痕测试系统中的位移传感器位于加热区域的下方，以减少对流换热对电子元件测量精度的影响。具有的，由于压头水平加载，热量向上传递远离下方的传感器等电子单元，使得热漂移量十分小(500℃小于0.01nm/s)。
[0053] 进一步的，纳米压痕测试系统的流程为：设置与调节纳米压痕测试系统，对测量传感器进行校准和调零。将试样固定于纳米压痕测试系统的样品座；可选的，通过光学显微镜对试样位置进行定位及三向平动调整以确定具体压痕位置，所述压痕位置与边界的距离应大于三倍的压痕直径。确定零点深度，即初始压痕深度，可选的，通过感应器和平行板电容测量压头压入零点深度。启动温度模块将试样和压头的温度调节至实验目标温度。对涂层按设定参数施加并卸载载荷，同步记录压痕深度，获取载荷-深度曲线；可选的，设定参数包括但不限于压痕总数、分布方式、压痕间距、初始载荷、加/卸载速率、最大载荷处后保持时间、卸载后保留的最大载荷的比例、最大载荷；可选的，以上加载/卸载载荷的步骤由测试系统控制程序自动完成设定的测试任务；可选的，当设置压痕阵列时，所述测试系统的控制程序也能够按预定时间(以设定参数)自动逐个完成多个压痕的测试工作。根据载荷-深度曲线计算涂层的力学参数。
[0054] 更进一步的，所述力学参数包括硬度H和杨氏模量E，下面具体说明以上两种参数的计算方法。
[0055] 为使本领域技术人员更准确的理解所述计算方法，提供压头和试样表面的接触膜和弹性加载-弹性卸载的p-h曲线，详见图3A和图3B。其中，a为压痕接触面半径，hr为残余压痕深度，ht为压痕最大深度，he为卸载时的弹性位移，hs为全载荷时接触区边缘到试样表面的距离。当压头卸载以后，压头顶端移动了he的距离，压痕与试样表面接触圆的边缘移动了hs的距离。
[0056] 具体的，所述硬度
[0057] 其中，Pmax为最大载荷，A表示压痕接触区的投影面积。
[0058]
[0059] 其中，c为与压头几何形状相关的系数，hp为塑性压痕深度，即从接触圆面到最大压痕深度的距离。例如，对于理想的Berkovich压头，坡口半角大小为65.3°，则c＝3√3tan65.3。
[0060] 进一步的，通过压痕接触模型和载荷-深度曲线确定hp。
[0061] 所述hp确定方法如下：压头下方试样表面上的点移动的法向距离h是距离对称轴径向距离r的函数，则
[0062]
[0063] 其中，a为压痕接触面半径，α为锥顶半角；
[0064] 假设弹性卸载后压头回退的距离为he，那么当径向距离r＝0时有hr＝0＝he，r＝a时有hr＝a＝hs，其中，hs为满载荷时接触区边缘到试样表面的距离，分别代入式(3)，化简得[0065] 对于完全弹性接触情况，根据Hertz接触理论，可以得到锥形压头压入载荷和压痕接触面半径之间的关系为： 其中E*为包含涂层/基底系统的复合杨氏模量；
[0066] 当满载时有hp＝acotα，将其代入上式可得：
[0067]
[0068] 沿着压头中心对称轴线，由式(3)和式(5)可得载荷P与距离试样自由面的弹性位移he的关系式，当r＝0时，有：
[0069] P-h曲线中载荷开始卸载时的曲线斜率，即弹性卸载刚度S，定义为：
[0070]
[0071] 将其代回式(7)可得：
[0072] 在最大载荷Pmax处，将式(9)代入式(4)可得，
[0073] 其中，ht为压痕最大深度 (10)；
[0074] 进一步，根据图3B，
[0075] 其中，通过P-h曲线获得Pmax、
[0076] 将式(2)和式(11)代入式(1)可得硬度的表达式为：
[0077]
[0078] 更进一步的，所述杨氏模量E，通过以下方法得出：
[0079] 包含涂层/基底系统的复合杨氏模量E*可通过以下表达式给出，
[0080]
[0081] 其中β是与压头几何形状相关的常数，压痕接触区的投影面积A＝πa2；可选的，对于Berkovich压头，β＝1.034；对于圆锥压头和球压头,β＝l；对维氏压头,β＝1.012；
[0082] 将式(2)代入上式可得，
[0083]
[0084] 将hp，通过P-h曲线获得 等参数代入式(14)即可求得压痕法所测得包含涂层/基底系统的复合杨氏模量E*；
[0085] 对于包含涂层/基底的复合材料系统来说， 其中，υ为被测涂层材料的泊松比，E′、υ′分别为压头的杨氏模量和泊松比；
[0086] 将E*、υ和E′、υ′代入式(15)即可求得涂层杨氏模量E。
[0087] 本发明提供一个具体实施例，将前述的测试方法用于大气等离子喷涂制备的陶瓷涂层的力学性能的定量分析。大气等离子喷涂(Air Plasma Spray，简写APS)陶瓷涂层特有的“叠片层状”结构，在涂层内部存在大量孔洞和微裂纹等形式的未结合区域，相关研究表明涂层内薄层界面平均结合率一般只有32％；同时，涂层正面和侧面结合特性存在差异，在力学性能、结合强度等方面表现出一定的各向异性。
[0088] 实施例1
[0089] 本实施例制备两种试样，分别是仅包含基底104、过渡层103和涂层102的试样，简称AS试样(As Sprayed Sample)，以及包含基底104、过渡层103、热氧化生长层和涂层102的试样，简称OS试样(Oxidized Sample)。
[0090] 具体的，两种试样基底均采用耐高温、难氧化的镍基高温合金Inconel 718材料，所述基底104被加工成长方体形状，其名义尺寸为24mm×6mm×5mm(长×宽×高)。对基底104表面进行打磨、抛光、清洗、除垢的步骤。优选的，使用丙酮对待喷涂表面进行浸泡、除污渍。优选的，利用超声波清洗机对基底表面进行清洗除垢。对所述基底104进行喷砂处理，使基底104表面具有一定的粗糙度，增加所述过渡层103与基底104的结合强度。可选的，采用
60网格粒度分布的刚玉粉对所述基底104进行干喷砂处理。
60网格粒度分布的刚玉粉对所述基底104进行干喷砂处理。
[0091] 在基底104上沉积过渡层103，过渡层103选用材料的名义成分为Ni23Co20Cr8.5Al4Ta0.6Y(小于37μm,Amdry997,Sulzer Metco Inc.,New York,USA)，沉积方式为冷喷涂(Cold Spraying，简称CS)，喷涂厚度约为150μm。涂层102沉积在过渡层103表面的上方，材料为商用8wt.％氧化钇稳定氧化锆(8YSZ)的空心球化粉末(大于45μm且小于75μm,Metco 204B-NS,Sulzer Metco Inc.,New York,USA)，沉积方式为大气等离子喷涂，喷涂厚度约为400μm。沉积陶瓷层102后，进行磨抛处理获得AS试样。
[0092] 在喷涂过渡层103和涂层102之后，将基底104放入高温炉中进行预氧化以形成热氧化生长层。首先，在氦气保护气氛下升温至1000℃，并在氦气保护下保温4小时，再将温度升高至1080℃保温4小时，然后炉冷至室温后通入空气，再将温度加热到1150℃后保温50小时，最后炉冷至室温后，进行磨抛处理制备完成OS试样。涂层过于粗糙的表面(其微结构例如凸起、孔洞、微裂纹和界面空隙区域等)可能会吸收能量，引起载荷-深度曲线突进(或弹出)。因此，对OS试样和AS试样的涂层表面进行了磨抛处理，以获得更加稳定的压痕曲线。
[0093] 本实验例中纳米压痕测试借助NanoTest System试验系统开展。压痕测试法应遵循1/10原则，即压痕深度不能超过涂层厚度的1/10，以避免基底对涂层力学参数的测量产生影响。对于本实施例中的OS试样和AS试样来说，陶瓷层的厚度约为400μm，压痕的压入深度处于0～3μm范围之内。本次实验采用Berkovich三棱锥金刚石压头，通过预实验，确定最大载荷Pmax1＝100mN和Pmax2＝200mN条件下进行纳米压痕测试，主要控制参数设定如下：初始载荷为0.01mN，加/卸载速率为0.0002mN/s(Ramp control)，达到最大载荷处后保持30s，卸载后仍保留20％的最大载荷。测试的温度分别为25℃、250℃、450℃。可选的，为保证试样在高温压痕时不脱落，以约1.6℃/min的升温速率加热样品座至75℃，然后保温大约6-8小时，确保粘接牢固。将试样和压头同时加热至目标温度(250℃或450℃)，保温平衡6-8小时，达到热交换平衡后，再按设定程序开始试样的表面压痕测试。压痕测试阵列位置如图4所示，其中，压痕303的具体分布如下：涂层102的第一表面301压痕分布为3×5的方阵，共计15个；涂层102的第二表面302压痕分布为1×10的单排阵列。根据压痕测试阵列设置压痕任务序列，纳米压痕测试系统能够按照设定参数按照压痕任务序列自动逐个完成压痕测试。作为一个示例，在250℃下以最大载荷100mN对于OS试样的第一表面进行测试获得的载荷-深度曲线如图5所示。
[0094] 根据载荷-深度曲线，计算获得的涂层硬度H和杨氏模量E如下表1所示。
[0095] 表1 AS和OS试样陶瓷层在不同测试条件下的压痕E、H比较
[0096]
[0097] 从表1可以看出，AS试样陶瓷层第二表面微结构的结合率比第一表面高，表现为第二表面E、H值大于第一表面，力学性能呈现各向异性，这与APS沉积涂层的微结构特征密切相一致。
[0098] 经过高温氧化处理后，陶瓷层产生高温烧结效应，涂层中的微缺陷(微裂纹、孔洞和空隙)发生闭合或收缩，数量减少，结构变得致密，表现在OS试样无论第一表面还是第二表面的E、H值均高于AS试样；烧结对第一表面的致密作用大于第二表面，使得第二表面的结合率转而变得低于第一表面，导致OS试样的第二表面E、H测量值小于第一表面。
[0099] 在250℃和450℃下，经过长时间的升温、保温和测试过程，不难理解，结构比较致密的OS试样陶瓷层第一表面出现一定程度的高温软化现象，表现为其E、H测量值随着测试温度的升高持续降低。
[0100] 所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
[0101] 尽管已经结合了本发明的具体实施例对本发明进行了描述，但是根据前面的描述，这些实施例的很多替换、修改和变型对本领域普通技术人员来说将是显而易见的。本发明的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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