专利汇可以提供一种镁/羟基磷灰石可降解复合材料的快速制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种镁/羟基 磷灰石 可降解 复合材料 的快速制备方法,是针对临床医学骨组织工程材料的特殊要求,采用镁、羟基磷灰石为原料,经球磨、混料、装模、放电等离子 烧结 ,快速制备镁/羟基磷灰石可降解复合材料,此制备方法工艺先进,数据精确翔实,制备速度快,工艺参数指标高,制备的镁/羟基磷灰石可降解复合材料 块 体显微硬度达60HV,致 密度 达98.74%,抗弯强度达180MPa, 断裂韧性 达5.2MPa·m1/2,可满足临床医学的骨科植入材料使用,是十分理想的镁/羟基磷灰石可降解复合材料的快速制备方法。,下面是一种镁/羟基磷灰石可降解复合材料的快速制备方法专利的具体信息内容。
1.一种镁/羟基磷灰石可降解复合材料的快速制备方法,其特征在于:使用的化学物质材料为:镁、羟基磷灰石、无水乙醇、氩气、石墨块、石墨垫块、石墨压块、石墨纸,其准备用量如下:以克、毫升、厘米3为计量单位
镁:Mg 30g±0.01g
羟基磷灰石:Ca10(PO4)6(OH)2 3g±0.01g
无水乙醇:C2H6O 1000mL±10mL
氩气:Ar 10000cm3±100cm3
石墨块:C 200mm×100mm×100mm
石墨垫块:C Φ20mm×10mm
石墨压块:C Φ20mm×10mm
石墨纸:C 100mm×1mm×50mm
砂纸:400目 300mm×0.5mm×200mm
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料
对使用的化学物质材料要进行精选,并进行精度、纯度控制:
镁:固态粉体 99.99%
羟基磷灰石:固态粉体 99%
石墨块:C 固态块体 98.5%
石墨垫块:C 固态块体 98.5%
石墨压块:C 固态块体 98.5%
石墨纸:C 固态块体 98.5%
无水乙醇:液态液体 99.7%
氩气:气态气体 99.99%
(2)制作石墨模具
石墨模具用石墨块制作,模具型腔为圆筒形腔体,型腔直径为Φ20mm, 型腔表面粗糙度Ra0.08~0.16μm;
(3)配料
在真空手套箱中,称取镁粉30g±0.01g、羟基磷灰石粉3g±0.01g,放入球磨罐中,与玛瑙球磨球混合;
(4)球磨混粉
将球磨罐安装在球磨机内;
启动球磨机,进行球磨,球磨转速为532r/min,球磨时间为180min,球磨后成混合细粉;
(5)装料
将石墨筒形模具垂直置于钢质平板上,用无水乙醇清洗模具型腔;
在石墨模具型腔底部置放石墨垫块,在石墨垫块上部置放石墨纸,在石墨纸上部置放混合细粉,在混合细粉上部置放石墨纸,在石墨纸上部置放石墨压块;
(6)放电等离子烧结制备镁/羟基磷灰石可降解复合材料
镁/羟基磷灰石可降解复合材料的烧结是在放电等离子烧结炉内进行的,是在加热、施压、氩气保护下完成的;
①开启放电等离子烧结炉外部的水循环冷却管,进行外水循环冷却;
②打开放电等离子烧结炉,将装料的石墨模具平直移入放电等离子烧结炉内的工作台上,关闭炉门,密闭;
③开启放电等离子烧结炉的真空泵,抽取炉内空气,使炉腔内压强达到2Pa;
④开启氩气瓶,向炉腔内输入氩气,氩气输入速度100cm3/min,使炉腔内压强≤105Pa;
⑤启动放电等离子烧结炉的加热器,加热烧结温度为480℃±2℃,烧结时间5min;
⑥烧结结束后,停止加热,使石墨模具及其内的镁/羟基磷灰石混合细粉随炉冷却至25℃,冷却后成镁/羟基磷灰石块体;
(7)开炉、取模、取出块体材料
打开放电等离子烧结炉,取出石墨模具;
将石墨模具置于压力机上,压出模具型腔内的镁/羟基磷灰石块体,即:镁/羟基磷灰石可降解复合材料;
(8)整形
将镁/羟基磷灰石可降解复合材料块体置于钢质平板上,用砂纸打磨周边及正反表面,去除石墨纸,使表面光洁;
(9)清洗
将镁/羟基磷灰石可降解复合材料块体置于实验工作台上,用无水乙醇清洗周边及正反表面,使其洁净;
清洗后晾干;
(10)检测、分析、表征
对制备的镁/羟基磷灰石可降解复合材料块体的形貌、色泽、显微硬度、物相、耐腐蚀性能进行分析、表征;
用金相显微镜、扫描电镜对复合材料块体表面形貌进行观察分析;
用纳米压痕仪对复合材料进行力学性能测试分析;
用XRD分析仪对复合材料进行物相分析;
结论:镁/羟基磷灰石可降解复合材料为银白色圆柱形块体,显微硬度达60HV,致密度达98.74%,抗弯强度达180MPa,断裂韧性达5.2MPa·m1/2;
(11)包装储存
制备的镁/羟基磷灰石可降解复合材料块体用软质材料真空包装,储存阴凉洁净环境,要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃,相对湿度≤10%。
2.根据权利要求1所述的一种镁/羟基磷灰石可降解复合材料的快速制备方法,其特征在于:镁/羟基磷灰石可降解复合材料的制备是在放电等离子烧结炉内进行的,是在加热、施压、氩气保护下完成的;
放电等离子烧结炉为立式,在放电等离子烧结炉(1)的上部为顶座(2)、下部为底座(3)、支座(4);顶座(2)上部设有压力电机(21);在底座(3)、支座(4)内设有真空泵(6)、冷却水箱(8);在放电等离子烧结炉(1)的外部由外水循环冷却管(5)环绕;在放电等离子烧结炉(1)内为炉腔(36), 在炉腔(36)的内底部设有工作台(12),在工作台(12)上垂直置放石墨模具(14);在石墨模具(14)内底部为下垫块(15),在下垫块(15)上部为第一石墨纸(16),在第一石墨纸(16)上部为镁/羟基磷灰石混合粉(17),在镁/羟基磷灰石混合粉(17)上部为第二石墨纸(18),第二石墨纸(18)上部为上压块(19),上压块(19)上部连接压力块(13),压力块(13)与顶座(2)上部的压力电机(21)连接;真空泵(6)通过真空管(7)连通炉腔(36);在冷却水箱(8)上部设有水泵(9),水泵(9)通过进水管(10)连接右部的外水循环冷却管(5),外水循环冷却管(5)通过左部的回水管(11)连接冷却水箱(8),形成水循环回路;在放电等离子烧结炉(1)的左部设有氩气瓶(22),氩气瓶(22)上部通过氩气阀(23)、氩气管(24)与炉腔(36)连通,并向炉腔(36)内输入氩气(25);在放电等离子烧结炉(1)的右部设有电控箱(26),在电控箱(26)上设有显示屏(27)、指示灯(28)、加热温度控制器(29)、真空泵控制器(30)、水泵控制器(31)、压力电机控制器(32);电控箱(26)通过第一导线(33)与真空泵(6)连接,电控箱(26)通过第二导线(34)与水泵连接,电控箱(26)通过第三导线(35)与压力电机(21)连接。
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