一种净化回收焦化精苯废酸的方法
专利汇可以提供一种净化回收焦化精苯废酸的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 净化 回收焦化精苯废酸的方法。采用缩聚一萃取处理法净化精苯废酸的新工艺，在精苯废酸中加入促聚剂，在40～160℃间搅拌反应10～240min，冷却至室温～60℃后，过滤除去固态 聚合物 ；再加入盐析剂、萃取剂，以25～120℃、5～120min保温搅拌，保温 温度 以室温～60℃最佳；然后在25～110℃下恒温静置1.0～24hr即得净化酸。所加入化合物的体积比是：废酸/促聚剂/盐析剂/萃取剂为100/1～50/0～60/10～100。本发明具有成本低、能耗小、流程简单、投资少、处理温度低、不易发生再次污染的特点。净化回收后得到地净化酸COD脱除率为75～95%， 色度 脱除率为＞90%净化酸可作为酸铵生产的补充酸予以利用，而固体残渣可返回 煤 场作配煤利用。，下面是一种净化回收焦化精苯废酸的方法专利的具体信息内容。
1、一种净化回收焦化精苯废酸的方法，其特征在于在所述的精苯废酸中加 入促聚剂，在40～160℃间搅拌反应10～240min，冷却至室温～60℃后，过滤除去 固态聚合物；再加入盐析剂、萃取剂，在25～120℃、5～120min条件下保温搅拌； 然后在25～110℃条件下恒温静置1.0～24hr；
所述的促聚剂为甲醛、六次甲基四胺、乙烯、丙烯、丁二烯、环戊二烯中 的一种化合物或由一种以上的化合物所组成的混合物；
所述的盐析剂为固体硫铵、硫铵溶液、硫铵母液中的一种或一种以上的混 合物；
所述的萃取剂为粗酚、混合酚、酚油、洗油、溶剂油、重苯残油中的一种。
2、一种净化回收焦化精苯废酸的方法，其特征在于在所述的精苯废酸中加 入促聚剂，在40～160℃间搅拌反应10～240min，冷却至室温～60℃后，过滤除去 固态聚合物；再加入盐析剂、萃取剂，在25～120℃、5～120min条件下保温搅拌； 然后在25～110℃条件下恒温静置1.0～24hr；
所述的促聚剂为甲醛、六次甲基四胺、乙烯、丙烯、丁二烯、环戊二烯中 的一种化合物或由一种以上的化合物所组成的混合物；
所述的盐析剂为固体硫铵、硫铵溶液、硫铵母液中的一种或一种以上的混 合物；
所述的萃取剂为粗酚、混合酚、酚油、洗油、溶剂油、重苯残油中的一种；
加入物的体积比是：精苯废酸/促聚剂/盐析剂/萃取剂为100/1～50/ 0～60/10～100。
3、根据权利要求1所述的净化回收焦化精苯废酸的方法，其特征在于所 述的萃取剂采用蒸吹方法再生，蒸吹后所得溶剂循环使用。
一、技术领域
本发明属于焦化厂硫酸洗涤轻苯精制回收技术，尤其涉及一种净化回收焦 化精苯废酸的方法。
二、背景技术
焦化精苯废酸又称再生酸(以下简称为精苯废酸)，系焦化厂以硫酸洗涤轻 苯精制回收工艺中产生的一种黑褐色的废酸。在轻苯酸洗过程中，轻苯中一些芳 香烃类如苯、萘等化合物，还有象噻吩这样一些杂环化合物均可与硫酸发生磺 化反应生成磺化物溶解于废酸之中。除此之外，一些不饱和烃类在酸性催化剂 作用下还可发生聚合反应，生成聚合度不同的聚合物。在静置过程中，聚合度 较高的聚合物，大分子的磺化物和废酸混溶形成黑褐色粘稠的酸焦油相，称为 精苯酸焦油；而较低聚合度的聚合物、小分子磺化物和废硫酸混溶形成黑褐色 的酸相，称为精苯废酸。精苯酸焦油中含酸量25～35％，而精苯废酸中含酸量约 占35～50％。
精苯废酸是极难处理的工业废液，虽通过实验室研究提出过多种处理方法， 但至今尚未见到工业应用的实例。文献建议的方法有吸附法、萃取法、燃烧法 和热聚合法等。吸附法是使用吸附剂，脱除有机物及色素。该法最大问题是多 数吸附剂耐酸能力不强而很易损坏，而多数吸附剂价格昂贵，操作成本很高， 使过程难以为继；燃烧法是在600～800℃的高温下，将精苯废酸中的硫酸和有 机物分解为SO2，CO2和H2O，然后用接触法吸收SO2制取浓度为96％～98％的 浓硫酸。但该法需要在焦化厂为利用精苯废酸生产硫酸单独建一套硫酸生产线， 流程复杂并设备投资大，还会潜在因硫酸生产而出现新的环境污源问题；萃取 法是根据相似相溶原理，选择适当的萃取剂净化分离精苯废酸中的有机物，通 常使用的萃取剂有二甲苯残油、重苯溶剂油、脱酚酚油、苯渣和粗酚等。其中 以粗酚的萃取效果为最好，它具有分层快，处理后净化酸的颜色淡且透明等优 点。萃取后酸中的COD去除率可达50％～80％。萃取法存在的问题是萃取剂可 能与精苯废酸中存在的不饱和化合物形成聚合物，而造成萃取剂的消耗量过大， 操作成本上升；热聚合法是将精苯废酸浓缩成75％～85％浓度，并加热至160℃ ～220℃，使不饱和化合物反应生成聚合物，然后加水稀释使聚合物折出、过滤， 获得可用于硫酸铵生产的净化酸。此法反应温度高，能耗大，再生后的酸质量 仍然较差。
三、发明内容
本发明的目的是在传统的酸洗回收工艺基础上，提供一种工艺流程简单、 反应温度低、能耗小、投资少、成本低、不易发生再次污染的焦化精苯废酸净 化回收技术，以解决精苯废酸污染控制问题。
为实现上述目的，本发明采用缩聚—萃取处理法净化精苯废酸的新工艺， 具体的技术方案是：在精苯废酸中加入促聚剂，在40～160℃间搅拌反应 10～240min，冷却至室温～60℃后，过滤除去固态聚合物；再加入盐析剂、萃取 剂，在25～120℃、5～120min条件下保温搅拌，然后在25～110℃条件下恒温静 置1.0～24hr。加入盐析剂、萃取剂的保温搅拌温度以室温～60℃最佳。其中：
促聚剂为甲醛、六次甲基四胺、乙烯、丙烯、丁二烯、环戊二烯中的一种 化合物或由一种以上的化合物所组成的混合物；
盐析剂为固体硫铵、硫铵溶液、硫铵母液中的一种或一种以上的混合物；
萃取剂为粗酚、混合酚、酚油、洗油、溶剂油、重苯残油中的一种或一种 以上的混合物。
上述加入物的体积比是：精苯废酸/促聚剂/盐析剂/萃取剂为100/ 1～50/0～60/10～100。萃取剂采用蒸吹方法再生，蒸吹后所得溶剂循环使用。
由于采用上述技术方案，本发明具有成本低、能耗小、流程简单、投资少、 反应温度低、不易发生再次污染的特点，有效地解决了废酸污染问题。净化回 收后得到的净化酸COD脱除率为75～95％，色度脱除率为＞90％。
四、附图说明
图1是本发明的一种工艺流程图。
五、具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步描述。
【实施例】1
取一定量的焦化精苯废酸，按图1所示的工艺流程加入所要求的化合物， 加入化合物的体积比是：精苯废酸/甲醛/硫铵母液/粗酚为100/30/30/ 30。
本实施例的工艺流程如图1所示，其工艺条件是在焦化精苯废酸中加入促 聚剂甲醛，加热至95℃搅拌，进行缩聚反应1hr后，冷却至60℃以下，过滤除 去颗粒状固体物，颗粒状固体物可送煤场回收利用。在过虑后的滤液中加入盐 析剂硫铵母液，在100℃条件下搅拌30min进行盐析，再加入萃取剂粗酚，维持 同样温度下搅拌萃取1hr。萃取后在70℃下恒温静置分层2hr，得到淡黄色净化 酸，送硫铵工段作补充酸加以利用，产生的再生渣送煤场回收。萃取相经蒸吹 后使萃取剂得到再生，循环使用。滤渣为疏松固体颗粒，在105℃下干燥。应用 上述方法，固体残渣产率11.7％，COD脱除率81.7％，色度脱除率96.5％。
【实施例】2
取一定量的焦化精苯废酸，按图1所示的工艺流程加入所要求的化合物， 加入化合物的体积比是：精苯废酸/甲醛/硫铵母液/粗酚为100/35/10/ 30。
本实施例的工艺流程同实施例1。在焦化精苯废酸中加入促聚剂甲醛，在 100～125℃之间搅拌反应20min，过滤除去固态聚合物。在滤液加入盐析剂硫铵 母液，在100℃下搅拌20min后加入萃取剂粗酚，以同样温度下搅拌萃取15min， 在70℃下恒温静置分层2hr，得到淡黄色净化酸。滤渣为疏松固体颗粒，在105 ℃下干燥。应用上述方法，固体残渣产率为12.00％，COD脱除率83.5％，色度 脱除率95.6％。
【实施例】3
取一定量的焦化精苯废酸，按图1所示工艺流程加入所要求的化合物，加 入化合物的体积比是：精苯废酸/甲醛/硫铵母液/粗酚为100/40/10/30。
本实施例的工艺流程同实施例1。在焦化精苯废酸中加入促聚剂甲醛，在 100～125℃之间搅拌反应20hr。过滤除去固态聚合物。在滤液加入盐析剂硫铵母 液，在45～50℃之间搅拌10min后，加入萃取剂粗酚，维持同样温度下搅拌萃取 15min，自然冷却至室温，静置12 hr后，得到淡黄色净化酸。滤渣为疏松固体 颗粒，在105℃下干燥。应用上述方法，固体残渣产率为12.20％，COD脱除率 82.85％，色度脱除率96.2％。
【实施例】4
取一定量的焦化精苯废酸，按图1所示工艺流程加入所要求的化合物，加 入化合物的体积比是：精苯废酸/甲醛/硫铵晶体/粗酚为100/35/10/30。
本实施例的工艺流程同实施例1。在焦化精苯废酸中加入促聚剂甲醛，在 100～125℃之间搅拌反应20min。过滤除去固态聚合物。在滤液加入盐析剂硫铵 晶体，维持温度在40～60℃之间，搅拌10min，加入萃取剂粗酚，在上述相同温 度下，搅拌萃取20min，自然冷却至室温，静置12hr后，得到淡黄色净化酸。 滤渣为疏松固体颗粒，在105℃下干燥。应用上述方法，固体残渣产率为13.20％， COD脱除率85.65％，色度脱除率93.20％。
【实施例】5
取一定量的焦化精苯废酸，按图1所示的工艺流程下加入所要求的化合物， 加入物的体积比是：精苯废酸/甲醛/粗酚为100/35/30。
本实施例的工艺流程同实施例1。在焦化精苯废酸中加入促聚剂甲醛，在 100～125℃之间搅拌反应20min。过滤除去固态聚合物。在滤液加入萃取剂粗酚， 温度在40～60℃之间，搅拌萃取20min，自然冷却至室温，静置12hr后，得到 淡黄色净化酸。滤渣为疏松固体颗粒，在105℃下干燥。应用上述方法，固体残 渣产率为12.83％，COD脱除率80.65％，色度脱除率90.2％。
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