首页 / 专利库 / 单位和数量 / 塞贝克系数 / 一种碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法及制得的材料

一种纳米管-酸镁复合材料的制备方法及制得的材料

阅读:608发布:2020-09-09

专利汇可以提供一种纳米管-酸镁复合材料的制备方法及制得的材料专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种一种 碳 纳米管 ‑ 铝 酸镁 复合材料 的制备方法,所述方法包括如下步骤:1)将海草状铝酸镁粉体和 碳纳米管 混合,加入到 溶剂 中,超声分散10~60min,超声搅拌10~60min得溶液,将所述溶液加热至50~100℃,溶剂挥发得到粉体,将所述粉体 研磨 10~60min;2)将步骤1)研磨后的粉体进行放电等离子 烧结 ,得到所述碳纳米管‑铝酸镁复合材料;其中,所述 放电等离子烧结 包括:升温速率为10~100℃/min,坯体烧结压 力 为20~80MPa,保温 温度 为1100~1300℃,保温时间为5~20min;所述海草状铝酸镁粉体包括呈片状形态的铝酸镁 纳米晶 相互桥架在一起,形成海草状结构,所述海草状铝酸镁粉体的宽度为250~400nm,厚度为50~80nm,海草状结构的长度为1~4μm。,下面是一种纳米管-酸镁复合材料的制备方法及制得的材料专利的具体信息内容。

1.一种纳米管-酸镁复合材料的制备方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:
1)将海草状铝酸镁粉体和碳纳米管混合,加入到溶剂中,超声分散10~60min,超声搅拌10~60min得溶液,将所述溶液加热至50~100℃,溶剂挥发得到粉体,将所述粉体研磨10~60min;
2)将步骤1)研磨后的粉体进行放电等离子烧结,得到所述碳纳米管-铝酸镁复合材料;
其中,所述放电等离子烧结包括:升温速率为10~100℃/min,坯体烧结压为20~
80MPa,保温温度为1100~1300℃,保温时间为5~20min;
所述海草状铝酸镁粉体包括呈片状形态的铝酸镁纳米晶相互桥架在一起,形成海草状结构,所述海草状铝酸镁粉体的宽度为250~400nm,厚度为50~80nm,海草状结构的长度为
1~4μm。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法,其特征在于:所述步
2
骤1)中,所述海草状铝酸镁粉体的比表面积为170-260m/g。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法,其特征在于:所述海草状铝酸镁粉体和碳纳米管混合后得到混合物,所述碳纳米管在混合物中的质量百分数为
0.1~50wt.%。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述溶剂选自异丙醇、正丁醇及四氢呋喃中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述海草状铝酸镁粉体通过以下制备方法获得,该方法包括:
(1)将尿素与混合,升温搅拌至尿素溶解得到溶液,所述尿素的浓度为0.15~1mol/L;
(2)在步骤(1)得到的溶液中加入形貌控制剂,并在搅拌下使所述形貌控制剂溶解,溶解后继续保持之前的温度恒温搅拌30~80min,得到混合溶液;所述形貌控制剂与所述尿素的摩尔比例为10:1~3:1;
(3)在步骤(2)得到的混合溶液中加入可溶性铝盐和可溶性镁盐,形成前驱体溶液,将所述前驱体溶液置于恒温水浴2~5h;
(4)将步骤(3)处理后的前驱体溶液转移到高压反应釜中,在1~10MPa压力及130~180℃温度条件下反应2~5h后,将所得产物洗涤、固液分离以及干燥后,再经700~1200℃下焙烧,得到所述海草状铝酸镁粉体。
6.根据权利要求5所述的碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述可溶性镁盐选自氯化镁、硝酸镁及醋酸镁;所述可溶性铝盐选自硝酸铝、氯化铝及醋酸铝中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法,其特征在于:所述可溶性铝盐和可溶性镁盐的摩尔比x的范围为:1≤x≤3,所述可溶性铝盐与尿素的摩尔比在
1:5~1:50。
8.根据权利要求5所述的碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法,其特征在于:所述形貌控制剂选自十二烷基苯磺酸钠、油酸、聚乙烯醇和十二烷基硫酸钠中的至少一种。
9.如权利要求1-8任一项所述碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法制得的材料,其特征在于:所述碳纳米管-铝酸镁复合材料的电导率为(0.5-10)*106S/m,塞贝克系数S为80~
800μV/K,热导率为0.5~1.0W/(mK)。
10.根据权利要求9所述的碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法制得的材料,其特征在于:所述碳纳米管-铝酸镁复合材料的晶粒尺寸为200-700nm。

说明书全文

一种纳米管-酸镁复合材料的制备方法及制得的材料

技术领域

[0001] 本发明属于复合材料制备技术领域,尤其涉及一种碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法及制得的材料。

背景技术

[0002] 随着能源危机和环境污染的日益加剧,社会对环保、节能以及能源重复利用的需求在不断增加。热电材料是一种有利于绿色环保的新型能源转换材料,可以实现热能电能的相互转换,在废热发电领域具有巨大的应用前景。传统的无机热电材料(Bi2Se3,Bi2Te3,PbTe,PbSe等)的热电优值ZT在1左右,具有一定的应用范围。但是这些材料所含的元素有毒、昂贵、稀有等特征限制了其应用范围。因此,研究和开发高性能、环境友好、热稳定性高、耐化学腐蚀的热电新材料,具有积极的现实意义。
[0003] 铝酸镁热稳定性高、化学稳定性好、耐化学腐蚀,且具有一定的电导率和高的塞贝克系数、低的导热系数,且能制备成耐高温、高强度的陶瓷制品,是一种理想的热电基体材料。但是,其电导率不高的特点制约其在热电领域的应用。因此,如何利用铝酸镁,将其作为基体制备得到理想的热电材料,具有积极的研究意义。

发明内容

[0004] 针对现有技术中的上述缺陷,本发明的主要目的之一在于提供一种碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法,制备得到了具有良好热电性能的碳纳米管-铝酸镁陶瓷复合材料。
[0005] 为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:一种碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法,所述方法包括如下步骤:
[0006] 1)将海草状铝酸镁粉体和碳纳米管混合,加入到溶剂中,超声分散10~60min,超声搅拌10~60min得溶液,将所述溶液加热至50~100℃,溶剂挥发得到粉体,将所述粉体研磨10~60min;
[0007] 2)将步骤1)研磨后的粉体进行放电等离子烧结,得到所述碳纳米管-铝酸镁复合材料;
[0008] 其中,所述放电等离子烧结包括:升温速率为10~100℃/min,坯体烧结压为20~80MPa,保温温度为1100~1300℃,保温时间为5~20min;
[0009] 所述海草状铝酸镁粉体包括呈片状形态的铝酸镁纳米晶相互桥架在一起,形成海草状结构,所述海草状铝酸镁粉体的宽度为250~400nm,厚度为50~80nm,海草状结构的长度为1~4μm。
[0010] 作为进一步的优选,所述步骤1)中,所述海草状铝酸镁粉体的比表面积为170-260m2/g。
[0011] 作为进一步的优选,所述海草状铝酸镁粉体和碳纳米管混合后得到混合物,所述碳纳米管在混合物中的质量百分数为0.1~50wt.%。
[0012] 作为进一步的优选,所述步骤1)中,所述溶剂选自异丙醇、正丁醇及四氢呋喃。
[0013] 作为进一步的优选,所述步骤1)中,所述海草状铝酸镁粉体通过以下制备方法获得,该方法包括:
[0014] (1)将尿素与混合,升温搅拌至尿素溶解得到溶液,所述尿素的浓度为0.15~1mol/l;
[0015] (2)在步骤(1)得到的溶液中加入形貌控制剂,并在搅拌下使所述形貌控制剂溶解,溶解后继续保持之前的温度恒温搅拌30~80min,得到混合溶液;所述形貌控制剂与所述尿素的摩尔比例为10:1~3:1;
[0016] (3)在步骤(2)得到的混合溶液中加入可溶性铝盐和可溶性镁盐,形成前驱体溶液,将所述前驱体溶液置于恒温水浴2~5h;
[0017] (4)将步骤(3)处理后的所述前驱体溶液转移到高压反应釜中,在1~10MPa压力及130~180℃温度条件下反应2~5h后,将所得产物洗涤、固液分离以及干燥后,再经700~
1200℃下焙烧,得到所述海草状铝酸镁粉体。
[0018] 作为进一步的优选,步骤(3)中,所述可溶性镁盐选自氯化镁、硝酸镁及醋酸镁;所述可溶性铝盐选自硝酸铝、氯化铝及醋酸铝。
[0019] 作为进一步的优选,所述可溶性铝盐和可溶性镁盐的摩尔比x的范围为:1≤x≤3,所述可溶性铝盐与尿素的摩尔比在1:5~1:50。
[0020] 作为进一步的优选,所述形貌控制剂选自十二烷基苯磺酸钠、油酸、聚乙烯醇和十二烷基硫酸钠。
[0021] 本发明的另一目的在于提供一种由上述制备方法制得的碳纳米管-铝酸镁复合材料,所述碳纳米管-铝酸镁复合材料的电导率为(0.5-10)*106S/m,塞贝克系数S为80~800μV/K,热导率为0.5~1.0W/mK。
[0022] 作为进一步的优选,所述碳纳米管-铝酸镁复合材料的晶粒尺寸为200-700nm。
[0023] 本发明的有益效果是:本发明将海草状的铝酸镁纳米粉体与碳纳米管均匀混合,使碳纳米管均匀分布于铝酸镁基体中,由于碳纳米管的一维结构,极少含量的碳纳米管就易于形成良好的导电网络结构,赋予复合材料高的电导率;碳纳米管在铝酸镁晶粒之间的晶界处,抑制烧结过程中晶粒的增长,这些存在的小晶粒及多重界面能产生能量过滤效应,过滤掉低能载流子,有助于复合材料塞贝克系数的增大;且多重界面的存在,对声子产生强的散射,尽管碳纳米管的导热系数高,但是并没有提高复合材料的导热系数。因此,最终极大地改善了铝酸镁陶瓷的热电性能。
[0024] 本发明制备工艺简单、操作便利、效率高、成本低,可实现工业化批量生产,且充分利用铝酸镁基体的高热稳定性、环境友好性、耐化学腐蚀性等优点及碳纳米管的高电导率和在基体中空间分布特点,在工业废热发电领域有很大的应用潜力。附图说明
[0025] 图1为本发明实施例制备的海草状结构铝酸镁纳米粉体的扫描电子显微镜图。

具体实施方式

[0026] 本发明通过提供一种碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法及制得的材料,解决了现有铝酸镁热电基体电导率低的不足的缺陷,制备得到了具有良好热电性能的碳纳米管-铝酸镁复合材料。
[0027] 为了解决上述缺陷,本发明实施例的主要思路是:
[0028] 本发明实施例碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法,所述方法包括如下步骤:
[0029] 1)将海草状铝酸镁粉体和碳纳米管混合,加入到溶剂中,超声分散10~60min,超声搅拌10~60min得溶液,将所述溶液加热至50~100℃,溶剂挥发得到粉体,将所述粉体研磨10~60min;
[0030] 2)将步骤1)研磨后的粉体进行放电等离子烧结,得到所述碳纳米管-铝酸镁复合材料;
[0031] 其中,所述放电等离子烧结包括:升温速率为10~100℃/min,坯体烧结压力为20~80MPa,保温温度为1100~1300℃,保温时间为5~20min;
[0032] 所述海草状铝酸镁粉体包括呈片状形态的铝酸镁纳米晶相互桥架在一起,形成海草状结构,所述海草状铝酸镁粉体的宽度为250~400nm,厚度为50~80nm,海草状结构的长度为1~4μm。
[0033] 本发明实施例以性能良好的铝酸镁陶瓷为基体,通过调控碳纳米管的含量及放电等离子烧结工艺,即可制备得到热电性能良好的碳纳米管-铝酸镁复合材料。实验的工艺条件方便,操作简便,容易实现批量化生产。
[0034] 本发明实施例制备得到的碳纳米管-铝酸镁复合材料,晶粒尺寸为200~700nm,热电性能表现为:电导率(0.5-10)*106S/m,热导率0.5-1.0W/mK,塞贝克系数S为80~800μV/K,可应用于热电领域。
[0035] 现阶段铝酸镁粉体的制备方法较多,如固相反应法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、喷雾干燥法、水热法、微乳法等。其中水热法具有环境友好、操作方便、对粒径尺寸可控的优点而被广泛采用。例如,目前采用水热法及表面活性剂为模板可以制备片状、微孔状、球状、层状、或棒状等形貌的铝酸镁粉体材料。
[0036] 所述步骤1)中,所述海草状铝酸镁粉体可通过以下制备方法获得,该方法包括:
[0037] (1)将尿素与水混合,升温搅拌至尿素溶解得到溶液,所述尿素的浓度为0.15~1mol/l;
[0038] (2)在步骤(1)得到的溶液中加入形貌控制剂,并在搅拌下使所述形貌控制剂溶解,溶解后继续保持之前的温度恒温搅拌30~80min,得到混合溶液;所述形貌控制剂与所述尿素的摩尔比例为10:1~3:1;
[0039] (3)在步骤(2)得到的混合溶液中加入可溶性铝盐和可溶性镁盐,形成前驱体溶液,将所述前驱体溶液置于恒温水浴2~5h;
[0040] (4)将步骤(3)处理后的所述前驱体溶液转移到高压反应釜中,在1~10MPa压力及130~180℃温度条件下反应2~5h后,将所得产物洗涤、固液分离以及干燥后,再经700~
1200℃下焙烧,得到所述海草状铝酸镁粉体。
[0041] 所述海草状铝酸镁粉体的制备方法是通过控制形貌控制剂的浓度和尿素的含量,利用形貌控制剂与尿素之间的相互作用,使形貌控制剂形成尺寸均一、结构稳定的层状液晶吸附前驱体,并控制最终晶体生长的方向;同时利用尿素的沉淀剂作用,最终在层状液晶相表面协同生长,制备了海草状铝酸镁晶体。
[0042] 所述海草状铝酸镁粉体的制备方法利用尿素和形貌控制剂的相互作用,获得均一的溶致型层状液晶微结构;晶体结构调控只需要调控各组分的浓度及尿素与形貌控制剂的比例,即可制备得到尺寸均一的、海草状结构的纳米粉体。实验的工艺条件方便,操作简便,容易实现批量化生产。制备的所述海草状铝酸镁粉体具有高的比表面积和高的孔隙率,能够作为很好的催化剂或者催化剂载体,应用于无机、有机或者光催化反应中。所述海草状铝酸镁粉体的制备方法能克服粉体颗粒之间的硬团聚问题,粉体分散性良好。
[0043] 为了更加清晰地理解本发明的目的、技术方案及优点,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体例子所涉及的具体数据仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
[0044] 实施例1
[0045] 本发明实施例1碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法包括如下步骤:
[0046] 1)将海草状铝酸镁粉体和碳纳米管混合(碳纳米管在混合后所占的质量分数为0.1wt%),加入到100mL异丙醇溶剂中,超声分散10min,再超声搅拌10min得溶液,将所述溶液加热至50℃,溶剂缓慢挥发,所得粉体球磨10min。
[0047] 2)将步骤1)制备的粉体进行放电等离子烧结,放电等离子烧结升温速率为10℃/min,陶瓷坯体烧结压力20MPa,保温温度1100℃,保温时间5min,得到碳纳米管-铝酸镁陶瓷复合材料。
[0048] 所述海草状铝酸镁粉体的制备方法包括:
[0049] 将10mmol尿素溶解到10mL的去离子水中,在搅拌下升温至60℃,并恒温水浴30min,使尿素充分溶解。然后向其中加入十二烷基苯磺酸钠,并在恒温搅拌下使形貌控制剂充分溶解形成均匀溶液,其中十二烷基苯磺酸钠与尿素的摩尔比为10:1;再向上述溶液中加入硝酸镁和硝酸铝,硝酸镁和硝酸铝的摩尔比为1:2,硝酸铝与尿素的摩尔比为1:5,并加入一定体积的去离子水形成20mL的混合溶液,尿素浓度为0.5mol/l。为使原料充分溶解和相互接触,该溶液在60℃保温3h。最后将上述溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈高压反应釜中。在130℃,工作压力为5MPa、反应2h后,将所得产物经去离子水和无水乙醇抽滤、洗涤后,置于烘箱中80℃干燥6h,得到前驱体,将其再放置于弗炉中经700℃焙烧2h,即得到海草状结构的铝酸镁纳米粉体。
[0050] 本发明实施例铝酸镁纳米粉体为海草状结构,单个铝酸镁纳米晶为小片状,片状物相互桥架,形成海草状结构,海草状铝酸镁粉体的宽度为250~280nm、厚度为50~60nm,海草状结构的长度约1~2μm之间。比表面积为260m2/g。图1为本发明实施例制备的海草状结构铝酸镁纳米粉体的扫描电子显微镜图。
[0051] 经测试,本实施例制备的碳纳米管-铝酸镁复合材料电导率为106S/m,热导率为0.34W/mK,塞贝克系数S为800μV/K。
[0052] 实施例2
[0053] 本发明实施例2碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法包括如下步骤:
[0054] 1)将海草状铝酸镁粉体和碳纳米管混合(碳纳米管在混合后所占的质量分数为50wt%),加入到500mL异丙醇溶剂中,超声分散60min,再超声搅拌60min得溶液,将所述溶液加热至100℃,溶剂缓慢挥发,所得粉体球磨60min。
[0055] 2)将步骤1)制备的粉体进行放电等离子烧结,放电等离子烧结升温速率为100℃/min,陶瓷坯体烧结压力80MPa,保温温度1300℃,保温时间20min,得到碳纳米管-铝酸镁陶瓷复合材料。
[0056] 所述海草状铝酸镁粉体的制备方法包括:
[0057] 将30mmol尿素溶解到50mL的去离子水中,在搅拌下升温至80℃,并恒温水浴30min,使尿素充分溶解。然后向其中加入十二烷基苯磺酸钠,并在恒温搅拌下使形貌控制剂充分溶解形成均匀溶液,其中十二烷基苯磺酸钠与尿素的摩尔比为7:1;再向上述溶液中加入硝酸镁和硝酸铝,硝酸镁和硝酸铝的摩尔比为1:2,硝酸铝与尿素的摩尔比为1:10,并加入一定体积的去离子水形成200mL的混合溶液,尿素浓度为0.15mol/l。为使原料充分溶解和相互接触,该溶液在60℃保温3h。最后将上述溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中。在140℃,工作压力为5MPa、反应6h后,将所得产物经去离子水和无水乙醇洗涤、抽滤后,置于烘箱中80℃干燥6h,得到前驱体,将其再放置于马弗炉中经800℃焙烧2h,即得到海草状结构的铝酸镁纳米粉体。
[0058] 铝酸镁纳米粉体为海草状结构,单个铝酸镁纳米晶为小片状,片状物相互桥架,形成海草状结构,海草状铝酸镁粉体的宽度为300~320nm、厚度为60~70nm,海草状结构的长度约2~3μm之间。比表面积为190m2/g。
[0059] 经测试,本实施例制备的碳纳米管-铝酸镁复合材料电导率8*106S/m,热导率为0.8W/mK,塞贝克系数S为86μV/K。
[0060] 实施例3
[0061] 本发明实施例3碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法包括如下步骤:
[0062] 1)将海草状铝酸镁粉体和碳纳米管混合(碳纳米管在混合后所占的质量分数为5wt%),加入到200mL异丙醇溶剂中,超声分散40min,再超声搅拌40min得溶液,将所述溶液加热至80℃,溶剂缓慢挥发,所得粉体球磨40min。
[0063] 2)将步骤1)制备的粉体进行放电等离子烧结,放电等离子烧结升温速率为50℃/min,陶瓷坯体烧结压力60MPa,保温温度1200℃,保温时间10min,得到碳纳米管-铝酸镁陶瓷复合材料。
[0064] 所述海草状铝酸镁粉体的制备方法包括:
[0065] 将50mmol尿素溶解到100mL的去离子水中,在搅拌下升温至60℃,并恒温水浴30min,使尿素充分溶解。然后向其中加入油酸,并在恒温搅拌下使形貌控制剂充分溶解形成均匀溶液,其油酸与尿素的摩尔比为6:1;再向上述溶液中加入醋酸镁和醋酸铝,醋酸镁和醋酸铝的摩尔比为1:2,醋酸铝与尿素的摩尔比为1:15,并加入一定体积的去离子水形成
250mL的混合溶液,尿素浓度为0.2mol/l。为使原料充分溶解和相互接触,该溶液在60℃保温3h。最后将上述溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中。在170℃,工作压力为5MPa、反应4h后,将所得产物经去离子水和无水乙醇洗涤、抽滤后,置于烘箱中80℃干燥
6h,得到前驱体,将其再放置于马弗炉中经700℃焙烧2h,即得到海草状结构的铝酸镁纳米粉体。
[0066] 铝酸镁纳米粉体为海草状结构,单个铝酸镁纳米晶为小片状,片状物相互桥架,形成海草状结构,海草状铝酸镁粉体的宽度为320~340nm、厚度为50~60nm,海草状结构的长度约1~2μm之间。比表面积为210m2/g的范围内。
[0067] 经测试,本实施例制备的碳纳米管-铝酸镁复合材料电导率0.5*106S/m,热导率0.5W/mK,塞贝克系数S为400μV/K。
[0068] 实施例4
[0069] 本发明实施例4碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法包括如下步骤:
[0070] 1)将海草状铝酸镁粉体和碳纳米管混合(碳纳米管在混合后所占的质量分数为10wt%),加入到300mL正丁醇溶剂中,超声分散30min,再超声搅拌30min,所得溶剂加热至
70℃,溶剂缓慢挥发,所得粉体球磨30min。
[0071] 2)将步骤1)制备的粉体进行放电等离子烧结,放电等离子烧结升温速率为60℃/min,陶瓷坯体烧结压力70MPa,保温温度1100℃,保温时间15min,得到碳纳米管-铝酸镁陶瓷复合材料。
[0072] 所述海草状铝酸镁粉体的制备方法包括:
[0073] 将100mmol尿素溶解到300mL的去离子水中,在搅拌下升温至60℃,并恒温水浴30min,使尿素充分溶解。然后向其中加入聚乙烯醇,并在恒温搅拌下使形貌控制剂充分溶解形成均匀溶液,其中聚乙烯醇与尿素的摩尔比为4:1;再向上述溶液中加入氯化镁和氯化铝,氯化镁和氯化铝的摩尔比为1:2,硝酸铝与尿素的摩尔比为1:35,并加入一定体积的去离子水形成125mL的混合溶液,尿素浓度为0.8mol/l。为使原料充分溶解和相互接触,该溶液在60℃保温3h。最后将上述溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中。在140℃,工作压力为5MPa、反应5h后,将所得产物经去离子水和无水乙醇洗涤、抽滤后,置于烘箱中80℃干燥6h,得到前驱体,将其再放置于马弗炉中经1000℃焙烧2h,即得到海草状结构的铝酸镁纳米粉体。
[0074] 铝酸镁纳米粉体为海草状结构,单个铝酸镁纳米晶为小片状,片状物相互桥架,形成海草状结构,海草状铝酸镁粉体的宽度为250~280nm、厚度为50~65nm,海草状结构的长度约3~4μm之间。比表面积为170m2/g的范围内。
[0075] 经测试,本实施例制备的碳纳米管-铝酸镁复合材料电导率2*106S/m,热导率0.6W/mK,塞贝克系数S为600μV/K。
[0076] 实施例5
[0077] 本发明实施例5碳纳米管-铝酸镁复合材料的制备方法包括如下步骤:
[0078] 1)将海草状铝酸镁粉体和碳纳米管混合(碳纳米管在混合后所占的质量分数为0.1wt%),加入到400mL四氢呋喃溶剂中,超声分散20min,再超声搅拌20min,所得溶剂加热至60℃,溶剂缓慢挥发,所得粉体研磨20min。
[0079] 2)将步骤1)制备的粉体进行放电等离子烧结,放电等离子烧结升温速率为20℃/min,陶瓷坯体烧结压力30MPa,保温温度1100℃,保温时间10min,得到碳纳米管-铝酸镁陶瓷复合材料。
[0080] 所述海草状铝酸镁粉体的制备方法包括:
[0081] 将500mmol尿素溶解到500mL的去离子水中,在搅拌下升温至80℃,并恒温水浴60min,使尿素充分溶解。然后向其中加入十二烷基硫酸钠,并在恒温搅拌下使形貌控制剂充分溶解形成均匀溶液,其中十二烷基硫酸钠与尿素的摩尔比为3:1;再向上述溶液中加入醋酸镁和氯化铝,其中醋酸镁和氯化铝的摩尔比为1:2,氯化铝与尿素的摩尔比为1:50,并加入一定体积的去离子水形成500mL的混合溶液,尿素浓度为1mol/l。为使原料充分溶解和相互接触,该溶液在80℃保温3h。最后将上述溶液转移到聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中。在180℃,工作压力为5MPa、反应3h后,将所得产物经去离子水和无水乙醇洗涤、抽滤后,置于烘箱中80℃干燥6h,得到前驱体,将其再放置于马弗炉中经1200℃焙烧2h,即得到海草状结构的铝酸镁纳米粉体。
[0082] 铝酸镁纳米粉体为海草状结构,单个铝酸镁纳米晶为小片状,片状物相互桥架,形成海草状结构,海草状铝酸镁粉体的宽度为380~400nm、厚度为60~70nm,海草状结构的长度约3~4μm之间。比表面积为250m2/g的范围内。
[0083] 经测试,本实施例制备的碳纳米管-铝酸镁复合材料电导率为5*106S/m,热导率为1.0W/mK,塞贝克系数S为200μV/K。
[0084] 上述本申请实施例中的技术方案,至少具有如下的技术效果或优点:
[0085] 本发明将海草状的铝酸镁纳米粉体与碳纳米管均匀混合,使碳纳米管均匀分布于铝酸镁基体中,由于碳纳米管的一维结构,极少含量的碳纳米管就易于形成良好的导电网络结构,赋予复合材料高的电导率;碳纳米管在铝酸镁晶粒之间的晶界处,抑制烧结过程中晶粒的增长,这些存在的小晶粒及多重界面能产生能量过滤效应,过滤掉低能载流子,有助于复合材料塞贝克系数的增大;且多重界面的存在,对声子产生强的散射,尽管碳纳米管的导热系数高,但是并没有提高复合材料的导热系数。因此,最终极大地改善了铝酸镁陶瓷的热电性能。
[0086] 本发明制备工艺简单、操作便利、效率高、成本低,可实现工业化批量生产,且充分利用铝酸镁基体的高热稳定性、环境友好性、耐化学腐蚀性等优点及碳纳米管的高电导率和在基体中空间分布特点,在工业废热发电领域有很大的应用潜力。
[0087] 尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
高效检索全球专利

专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台,是提供专利分析,专利查询,专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。

我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据,免费查、免费专利分析。

申请试用

分析报告

专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析,涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度,系统通过AI智能系统对图表进行解读,只需1分钟,一键生成行业专利分析报告。

申请试用

QQ群二维码
意见反馈