电介质陶瓷
阅读：710发布：2020-05-12
专利汇可以提供电介质陶瓷专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且要获得 介电常数 充分高并且静电容量的 温度 特性良好的BaTiO3系 电介质 陶瓷是困难的。本 发明 的解决手段是；在BaTiO3系电介质陶瓷的主成分中加Mg作为添加成分。通过调整烧成温度、时间等，控制Mg对于晶粒的扩散层3的深度D2。使D2相对于平均粒径D1的值在5～30%的范围内。，下面是电介质陶瓷专利的具体信息内容。
1.一种电介质陶瓷，它是含有由ABO3构成的主成分和至少含Mg的添加 成分的电介质陶瓷，
其中
A选自Ba、Ba+Ca、Ba+Ca+Sr中的1种，
B选自Ti、Ti+Zr、Ti+R、Ti+Zr+R中的1种，其中R是选自Sc、Y、 Gd、Dy、Ho、Er、Yb、Tb、Tm、Lu中的1种以上的稀土类元素，
O表示氧，
其特征在于，上述电介质陶瓷的晶粒中的Mg的分布层，在具有平均粒径 的上述晶粒中，由上述晶粒的表面到相对于上述晶粒直径5％～30％的深度的 区域形成。
2.权利要求1所述的电介质陶瓷，其特征在于，上述添加成分还包括Li2O、 SiO2、B2O3、Cr2O3、以及Al2O3中的至少1种。
3.权利要求1的电介质陶瓷，其特征在于，上述电介质陶瓷的晶粒由以 下部分构成：由铁电材料构成的部分和由包围该由铁电材料构成的部分的顺电 材料构成的部分，而上述顺电材料构成的部分是上述的Mg分布层。
技术领域
背景技术
在叠层电容器等所使用的以BaTiO3作为主成分的电介质陶瓷中，为确保高 的介电常数和良好的温度特性，据认为，将晶粒作成构成核的铁电材料部分和构 成包围核的壳的顺电材料部分共存的核·壳结构是有效的。为形成这种核壳结构 的顺电材料部分，添加Mg。
可是，在历来的添加Mg的核壳结构中，由于对Mg的分布不进行特别的控 制，使Mg比较深地扩散。因此，不能得到介电常数充分高、且具有良好温度特 性的电介质陶瓷。也就是说，伴随叠层电容器的大容量化，电介质层向薄层化进 展，所要求的质量水平极高，但由于过去的电介质陶瓷，不能使叠层电容器的质 量得到充分的提高。
可是，在历来的添加Mg的核壳结构中，由于对Mg的分布不进行特别的控 制，使Mg比较深地扩散。因此，不能得到介电常数充分高、且具有良好温度特 性的电介质陶瓷。也就是说，伴随叠层电容器的大容量化，电介质层向薄层化进 展，所要求的质量水平极高，但由于过去的电介质陶瓷，不能使叠层电容器的质 量得到充分的提高。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种介电常数充分高、并具有良好温度特性的电介 质陶瓷。
为解决上述课题，达到上述目的，本发明涉及的是一种电介质陶瓷，它是含 有由ABO3构成的主成分[其中A表示由Ba(钡)、Ba(钡)+Ca(钙)、Ba(钡) +Ca(钙)+Sr(锶)选择的1种，B表示由Ti(钛)、Ti(钛)+Zr(锆)、Ti(钛)+R(稀土类元素)、Ti(钛)+Zr(锆)+R(稀土类元素)选择的1种 {其中R是由Sc(钪)、Y(钇)、Gd(钆)、Dy(镝)、Ho(钬)、Er(铒)、 Yb(镱)、Tb(铽)、Tm(铥)、Lu(镥)等选择的1种以上的稀土类元素}， O表示氧]，和至少含Mg(镁)的添加成分的电介质陶瓷，其特征在于，上述电 介质陶瓷的晶粒中的Mg的分布层即Mg的扩散层，在平均粒径的上述晶粒中， 由上述晶粒的表面到相对于上述晶粒直径5％～30％的深度的区域形成。
在本发明中，以ABO3表示的主成分希望是按照以下所示组成式的任一种。
BaTiO3、
Ba(Ti、Zr)O3、
(Ba、Ca)TiO3、
(Ba、Ca)(Ti、Zr)O3、
(Ba、Ca、Sr)TiO3、
(Ba、Ca、Sr)(Ti、Zr)O3、
Ba(Ti、R)O3、
Ba(Ti、Zr、R)O3、
(Ba、Ca)(Ti、R)O3、
(Ba、Ca)(Ti、Zr、R)O3、
(Ba、Ca、Sr)(Ti、R)O3、
(Ba、Ca、Sr)(Ti、Zr、R)O3、
其中R是Sc、Y、Gd、Dy、Ho、Er、Yb、Tb、Tm、Lu之中的1种以上的 稀土类元素。
另外如权利要求2所示出的那样，作为添加成分，除Mg之外，可以添加Li2O(氧化锂)、SiO2(氧化硅)、B2O3(氧化硼)、Cr2O3(氧化铬)、以及Al2O3 (氧化铝)之内的至少1种。
而且，添加成分希望是按照以下所示组成式的任一种。
Li2O+SiO2+MgO、
B2O3+SiO2+MgO、
B2O3+SiO2+LiO2+MgO、
Cr2O3+MgO、
Al2O3+MgO、
Cr2O3+Al2O3+MgO、
Li2O+SiO2+MgO+Cr2O3和/或Al2O3、
B2O3+SiO2+MgO+Cr2O3和/或Al2O3、
B2O3+SiO2+LiO2+MgO+Cr2O3和/或Al2O3
作为添加成分，还可以规定对上述各组成式追加Ba(钡)、Sr(锶)、Ca(钙)、 Zr(锌)的氧化物。
另外，如权利要求3所示出的那样，可将顺电材料部分的深度定为晶粒直径 的5％～30％。
所谓顺电材料，是极化程度和电场强度之间直线关系成立的电介质。
在含Mg的电介质陶瓷中，Mg的分布层即Mg扩散层具有相对于晶粒直径 不足5％的深度时，顺电材料部分不能充分形成，使室温介电常数低、并且温度特 性差。另一方面，Mg的分布层(Mg扩散层)具有超过30％的深度时，铁电材料 部分变得过小，高温下的温度特性变差，另外，因为夹在晶粒和晶粒之间的Mg量少，所以因Mg造成的抑制晶粒成长的效果降低，谋求核壳结构及粒径均一化 变得困难。与此相反，按照本发明，Mg的分布层收纳在离晶界的深度为5％～30％ 的范围时，Mg适量地存在于晶粒和晶粒之间，可得到适当的由Mg抑制晶粒成长 的效果，以谋求核壳结构及粒径的均一化。另外，如果Mg的分布层深度按照本 发明的规定，则烧结性良好、且介电常数高，并且温度特性良好。因而本发明使 特大容量叠层电容器的质量得到了提高。
附图说明
图1是按原理显示陶瓷电介质的核壳结构的断面图。
图2是显示试料编号1Mg扩散层深度和Mg浓度的关系的图。
图3是显示作为比较例的试料编号2Mg扩散深度和Mg浓度的关系的图。
图4是显示作为比较例的试料编号5Mg扩散深度和Mg浓度的关系的图。
图5是显示试料编号1静电容量温度特性的图。
图6是显示作为比较例的试料编号2静电容量温度特性的图。
图7是显示作为比较例的度料编号5静电容量温度特性的图。
符号的说明
1 晶粒
2 铁电材料部分
3 Mg扩散层
为解决上述课题，达到上述目的，本发明涉及的是一种电介质陶瓷，它是含 有由ABO3构成的主成分[其中A表示由Ba(钡)、Ba(钡)+Ca(钙)、Ba(钡) +Ca(钙)+Sr(锶)选择的1种，B表示由Ti(钛)、Ti(钛)+Zr(锆)、Ti(钛)+R(稀土类元素)、Ti(钛)+Zr(锆)+R(稀土类元素)选择的1种 {其中R是由Sc(钪)、Y(钇)、Gd(钆)、Dy(镝)、Ho(钬)、Er(铒)、 Yb(镱)、Tb(铽)、Tm(铥)、Lu(镥)等选择的1种以上的稀土类元素}， O表示氧]，和至少含Mg(镁)的添加成分的电介质陶瓷，其特征在于，上述电 介质陶瓷的晶粒中的Mg的分布层即Mg的扩散层，在平均粒径的上述晶粒中， 由上述晶粒的表面到相对于上述晶粒直径5％～30％的深度的区域形成。
在本发明中，以ABO3表示的主成分希望是按照以下所示组成式的任一种。
BaTiO3、
Ba(Ti、Zr)O3、
(Ba、Ca)TiO3、
(Ba、Ca)(Ti、Zr)O3、
(Ba、Ca、Sr)TiO3、
(Ba、Ca、Sr)(Ti、Zr)O3、
Ba(Ti、R)O3、
Ba(Ti、Zr、R)O3、
(Ba、Ca)(Ti、R)O3、
(Ba、Ca)(Ti、Zr、R)O3、
(Ba、Ca、Sr)(Ti、R)O3、
(Ba、Ca、Sr)(Ti、Zr、R)O3、
其中R是Sc、Y、Gd、Dy、Ho、Er、Yb、Tb、Tm、Lu之中的1种以上的 稀土类元素。
另外如权利要求2所示出的那样，作为添加成分，除Mg之外，可以添加Li2O(氧化锂)、SiO2(氧化硅)、B2O3(氧化硼)、Cr2O3(氧化铬)、以及Al2O3 (氧化铝)之内的至少1种。
而且，添加成分希望是按照以下所示组成式的任一种。
Li2O+SiO2+MgO、
B2O3+SiO2+MgO、
B2O3+SiO2+LiO2+MgO、
Cr2O3+MgO、
Al2O3+MgO、
Cr2O3+Al2O3+MgO、
Li2O+SiO2+MgO+Cr2O3和/或Al2O3、
B2O3+SiO2+MgO+Cr2O3和/或Al2O3、
B2O3+SiO2+LiO2+MgO+Cr2O3和/或Al2O3
作为添加成分，还可以规定对上述各组成式追加Ba(钡)、Sr(锶)、Ca(钙)、 Zr(锌)的氧化物。
另外，如权利要求3所示出的那样，可将顺电材料部分的深度定为晶粒直径 的5％～30％。
所谓顺电材料，是极化程度和电场强度之间直线关系成立的电介质。
在含Mg的电介质陶瓷中，Mg的分布层即Mg扩散层具有相对于晶粒直径 不足5％的深度时，顺电材料部分不能充分形成，使室温介电常数低、并且温度特 性差。另一方面，Mg的分布层(Mg扩散层)具有超过30％的深度时，铁电材料 部分变得过小，高温下的温度特性变差，另外，因为夹在晶粒和晶粒之间的Mg量少，所以因Mg造成的抑制晶粒成长的效果降低，谋求核壳结构及粒径均一化 变得困难。与此相反，按照本发明，Mg的分布层收纳在离晶界的深度为5％～30％ 的范围时，Mg适量地存在于晶粒和晶粒之间，可得到适当的由Mg抑制晶粒成长 的效果，以谋求核壳结构及粒径的均一化。另外，如果Mg的分布层深度按照本 发明的规定，则烧结性良好、且介电常数高，并且温度特性良好。因而本发明使 特大容量叠层电容器的质量得到了提高。
附图说明
图1是按原理显示陶瓷电介质的核壳结构的断面图。
图2是显示试料编号1Mg扩散层深度和Mg浓度的关系的图。
图3是显示作为比较例的试料编号2Mg扩散深度和Mg浓度的关系的图。
图4是显示作为比较例的试料编号5Mg扩散深度和Mg浓度的关系的图。
图5是显示试料编号1静电容量温度特性的图。
图6是显示作为比较例的试料编号2静电容量温度特性的图。
图7是显示作为比较例的度料编号5静电容量温度特性的图。
符号的说明
1 晶粒
2 铁电材料部分
3 Mg扩散层
具体实施方式
实施例
为获得叠层电容器的电介质陶瓷，
准备含有BaTiO3作为主成分，和MgO、Ho2O3、MnO、SiO2作为添加成分 的陶瓷材料。该材料的组成如下。
BaTiO3(钛酸钡) 100摩尔份额
MgO(氧化镁) 0.6摩尔份额
Ho2O3(氧化钬) 0.8摩尔份额
MnO(氧化锰) 0.4摩尔份额
SiO2(氧化硅) 1.5摩尔份额 接着，将陶瓷材料于纯水中用球磨机混合15小时后干燥，加水和有机粘结剂制成 浆体，用逆辊涂布法成型为片状。接着在该片上涂布导电性涂浆并叠层150枚， 截断成格子状制作多枚叠层体片。然后将该叠层体片在还原性气氛中于1200℃下 烧成3小时，得到试料编号1的叠层电容器。
用上述方法制作的叠层电容器的电介质陶瓷，其原理如图1所示那样，是由多 数的晶粒1的聚集而构成。晶粒1具有由作为顺电材料部分的Mg扩散层(Mg分布层)3包围中心部的铁电材料部分2的核壳结构。而且在烧成的初期Mg处于 晶粒的相互之间，随着烧成的进行，Mg的一部分向粒子的内部进行扩散。用分析 电子显微镜调查该试料的Mg扩散层3中的Mg的分布，得到图2所示的结果。 图2是有关平均粒径D1约400nm(毫微米)的晶粒，Mg扩散层3的深度D2为 约70nm。因而，Mg扩散层3的深度D2相对平均粒径D1的比例(D2/D1×100％) 为约17.5％，而在平均粒径中D2相对D1的比例为17.5％与全部晶粒的D2/D1× 100％之值的平均值实际上具有同样的含义。总之，只要按平均值观察D2/D1× 100％的值收纳在5～30％内，就满足了本发明的条件。
在图2及所述的图3和图4中，横轴表示离晶界(晶粒表面)的距离(nm) 和深度相对于粒径(晶粒直径)的比例，纵轴以原子的％表示Mg的浓度。
该试料在25℃时的比介电常数εΥ为2360。
另外，测定了静电容量的温度特性ΔC+125及ΔC-55，为-2.1％及-7.1％。其 中，静电容量的温度特性ΔC+125及ΔC-55按下式求出。
ΔC+125＝{(C+125-C+25)/C+25}×100(％)
ΔC-55＝{(C-55-C+25)/C+25}×100(％) 其中，C+25为25℃时的静电容量，C+125是125℃时的静电容量，C-55为- 55℃时的静电容量。
而且用同样方法求出了-55℃及+125℃以外温度下静电容量的温度特性， 得到图5所示的结果。由图5可知，本发明的电介质陶瓷具有平坦的静电容量温 度特性，能够提供高质量的叠层电容器。
为得到使Mg的扩散层3的深度有各种变化的试料，仅使烧成时间在1～8 小时的范围内作各种改变，其它采用与试料编号1同样的条件，制作各种试料(叠 层电容器)，求出Mg扩散层3的深度D2、比介电常数εΥ、静电容量的温度特 性。然后将代表试料的测定结果示于下表。 试料编号 D2 εΥ ΔC+125 ΔC-55 2 10 1670 +13.8％ -12.2％ 3 20 2000 +9.5％ -9.0％ 4 120 2400 +10.0％ -9.5％ 5 150 1890 +22.3％ -23.4％
上表中各试料编号的晶粒平均粒径D1分别为400nm，因此试料编号2、3、 4、5的(D2/D1)×100％的值为2.5％、5％、30％、37.5％。
另外，试料编号2、3、4、5的烧成时间为约1小时、约1.5小时、约5小时、 约8小时。
在本发明中，将比介电常数εΥ为2000以上并且静电容量的温度特性ΔC+ 125及ΔC-55在±10％以下的电介质陶瓷作为合格品。因而，上表试料编号2 及5的值处于本发明范围之外，表示为比较例。
由试料编号1～5及其它试料的结果确认，(D2/D1)×100％的优选范围是5～ 30％，更佳范围是10～25％，最佳范围是15～20％。
图3与2同样显示比较例试样编号2的Mg浓度分布。在如试料编号2那样 Mg的扩散层3的深度浅时，与晶粒表面的Mg浓度高无关，晶粒内部的Mg浓度 低，不能充分获得核壳结构的效果。
图6与图5同样显示比较例试料编号2的静电容量温度特性。如图6可看出 的那样，Mg的扩散层3的深度D2相对平均粒径D1的比例为2.5％时，试料编号 2的温度特性极柢，与D2对D1的比例为17.5％的试料编号1的温度特性相比大 幅度变差。
图4与图2同样示出了比较例试料编号5的Mg分布。在如试料编号5那样 Mg扩散到深处时，要稳定地获得核壳结构变得困难，而且铁电材料部分过小，高 温下的静电容量温度特性差。
图7与图5同样示出了比较例试料编号5的静电容量温度特性。如同由该图 所看出的那样，Mg扩散层3过深时，高温下的温度特性显著恶化。
上述试料编号1～5的烧成温度定作1200℃，但该烧成温度可由比可烧结温 度高且比使扩散过速不能制造核壳结构的温度低的范围内任意选样。在试料编号 1的陶瓷材料或以BaTiO3作为主成分的陶瓷材料的场合，1150℃不可能或难以烧 成，1400℃下Mg的扩散快不能作成核壳结构。烧成温度1250℃时，若烧成5小 时，则得到与试料编号5同样的结果，成为不属于本发明的试料。因而，烧成温 度为1250℃时，希望将烧成时间控制在4小时以下。
变型例
本发明不限定于上述的实施例，例如可作以下的变型。
(1)Mg扩散层3的深度D2的控制，不限于烧成温度、烧成时间的调整。 也可通过调整主成分的Ba、Ti组成比、Mg添加量、其它添加物的添加量、临时 烧成条件、烧成气氛(氧分压等)、烧成温度曲线等进行控制。
(2)也可适用于叠层电容器以外的陶瓷电子部件。
(3)可以按必要在电介质陶瓷材料中添加Mn(锰)、V(钒)、Cr(铬)、 Co(钴)、Ni(镍)、Fe(铁)、Nb(铌)、Mo(钼)、Ta(钽)、W(钨) 等元素或它们的氧化物或化合物。
为获得叠层电容器的电介质陶瓷，
准备含有BaTiO3作为主成分，和MgO、Ho2O3、MnO、SiO2作为添加成分 的陶瓷材料。该材料的组成如下。
BaTiO3(钛酸钡) 100摩尔份额
MgO(氧化镁) 0.6摩尔份额
Ho2O3(氧化钬) 0.8摩尔份额
MnO(氧化锰) 0.4摩尔份额
SiO2(氧化硅) 1.5摩尔份额 接着，将陶瓷材料于纯水中用球磨机混合15小时后干燥，加水和有机粘结剂制成 浆体，用逆辊涂布法成型为片状。接着在该片上涂布导电性涂浆并叠层150枚， 截断成格子状制作多枚叠层体片。然后将该叠层体片在还原性气氛中于1200℃下 烧成3小时，得到试料编号1的叠层电容器。
用上述方法制作的叠层电容器的电介质陶瓷，其原理如图1所示那样，是由多 数的晶粒1的聚集而构成。晶粒1具有由作为顺电材料部分的Mg扩散层(Mg分布层)3包围中心部的铁电材料部分2的核壳结构。而且在烧成的初期Mg处于 晶粒的相互之间，随着烧成的进行，Mg的一部分向粒子的内部进行扩散。用分析 电子显微镜调查该试料的Mg扩散层3中的Mg的分布，得到图2所示的结果。 图2是有关平均粒径D1约400nm(毫微米)的晶粒，Mg扩散层3的深度D2为 约70nm。因而，Mg扩散层3的深度D2相对平均粒径D1的比例(D2/D1×100％) 为约17.5％，而在平均粒径中D2相对D1的比例为17.5％与全部晶粒的D2/D1× 100％之值的平均值实际上具有同样的含义。总之，只要按平均值观察D2/D1× 100％的值收纳在5～30％内，就满足了本发明的条件。
在图2及所述的图3和图4中，横轴表示离晶界(晶粒表面)的距离(nm) 和深度相对于粒径(晶粒直径)的比例，纵轴以原子的％表示Mg的浓度。
该试料在25℃时的比介电常数εΥ为2360。
另外，测定了静电容量的温度特性ΔC+125及ΔC-55，为-2.1％及-7.1％。其 中，静电容量的温度特性ΔC+125及ΔC-55按下式求出。
ΔC+125＝{(C+125-C+25)/C+25}×100(％)
ΔC-55＝{(C-55-C+25)/C+25}×100(％) 其中，C+25为25℃时的静电容量，C+125是125℃时的静电容量，C-55为- 55℃时的静电容量。
而且用同样方法求出了-55℃及+125℃以外温度下静电容量的温度特性， 得到图5所示的结果。由图5可知，本发明的电介质陶瓷具有平坦的静电容量温 度特性，能够提供高质量的叠层电容器。
为得到使Mg的扩散层3的深度有各种变化的试料，仅使烧成时间在1～8 小时的范围内作各种改变，其它采用与试料编号1同样的条件，制作各种试料(叠 层电容器)，求出Mg扩散层3的深度D2、比介电常数εΥ、静电容量的温度特 性。然后将代表试料的测定结果示于下表。 试料编号 D2 εΥ ΔC+125 ΔC-55 2 10 1670 +13.8％ -12.2％ 3 20 2000 +9.5％ -9.0％ 4 120 2400 +10.0％ -9.5％ 5 150 1890 +22.3％ -23.4％
上表中各试料编号的晶粒平均粒径D1分别为400nm，因此试料编号2、3、 4、5的(D2/D1)×100％的值为2.5％、5％、30％、37.5％。
另外，试料编号2、3、4、5的烧成时间为约1小时、约1.5小时、约5小时、 约8小时。
在本发明中，将比介电常数εΥ为2000以上并且静电容量的温度特性ΔC+ 125及ΔC-55在±10％以下的电介质陶瓷作为合格品。因而，上表试料编号2 及5的值处于本发明范围之外，表示为比较例。
由试料编号1～5及其它试料的结果确认，(D2/D1)×100％的优选范围是5～ 30％，更佳范围是10～25％，最佳范围是15～20％。
图3与2同样显示比较例试样编号2的Mg浓度分布。在如试料编号2那样 Mg的扩散层3的深度浅时，与晶粒表面的Mg浓度高无关，晶粒内部的Mg浓度 低，不能充分获得核壳结构的效果。
图6与图5同样显示比较例试料编号2的静电容量温度特性。如图6可看出 的那样，Mg的扩散层3的深度D2相对平均粒径D1的比例为2.5％时，试料编号 2的温度特性极柢，与D2对D1的比例为17.5％的试料编号1的温度特性相比大 幅度变差。
图4与图2同样示出了比较例试料编号5的Mg分布。在如试料编号5那样 Mg扩散到深处时，要稳定地获得核壳结构变得困难，而且铁电材料部分过小，高 温下的静电容量温度特性差。
图7与图5同样示出了比较例试料编号5的静电容量温度特性。如同由该图 所看出的那样，Mg扩散层3过深时，高温下的温度特性显著恶化。
上述试料编号1～5的烧成温度定作1200℃，但该烧成温度可由比可烧结温 度高且比使扩散过速不能制造核壳结构的温度低的范围内任意选样。在试料编号 1的陶瓷材料或以BaTiO3作为主成分的陶瓷材料的场合，1150℃不可能或难以烧 成，1400℃下Mg的扩散快不能作成核壳结构。烧成温度1250℃时，若烧成5小 时，则得到与试料编号5同样的结果，成为不属于本发明的试料。因而，烧成温 度为1250℃时，希望将烧成时间控制在4小时以下。
变型例
本发明不限定于上述的实施例，例如可作以下的变型。
(1)Mg扩散层3的深度D2的控制，不限于烧成温度、烧成时间的调整。 也可通过调整主成分的Ba、Ti组成比、Mg添加量、其它添加物的添加量、临时 烧成条件、烧成气氛(氧分压等)、烧成温度曲线等进行控制。
(2)也可适用于叠层电容器以外的陶瓷电子部件。
(3)可以按必要在电介质陶瓷材料中添加Mn(锰)、V(钒)、Cr(铬)、 Co(钴)、Ni(镍)、Fe(铁)、Nb(铌)、Mo(钼)、Ta(钽)、W(钨) 等元素或它们的氧化物或化合物。
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