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一种 纤维 玻璃化转变 温度的检测装置

阅读：191发布：2020-05-13

专利汇可以提供一种纤维玻璃化转变温度的检测装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本实用新型涉及一种检测装置，具体是一种纤维玻璃化转变温度的检测装置。一种纤维玻璃化转变温度的检测装置，包括内部充有第一液体的带有夹套的第一容器、浸泡在第一液体中的被施加拉力的纤维、安装在第一容器中的温度计，第一容器的夹套空间中充满第二液体，夹套空间的进液口通过循环泵管道连接第二容器内部，夹套空间的出液口管道连接第二容器内部，第二容器内部充有第二液体，第二液体中有热电偶和电加热装置。本装置利用纤维的特性得出纤维的玻璃化转变温度。，下面是一种纤维玻璃化转变温度的检测装置专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种纤维玻璃化转变温度的检测装置，其特征在于：包括内部充有第一液体的带有夹套的第一容器、浸泡在第一液体中的被施加拉力的纤维、安装在第一容器中的温度计，第一容器的夹套空间中充满第二液体，夹套空间的进液口通过循环泵管道连接第二容器内部，夹套空间的出液口管道连接第二容器内部，第二容器内部充有第二液体，第二液体中有热电偶和电加热装置。
2.根据权利要求1所述的一种纤维玻璃化转变温度的检测装置，其特征在于：纤维的下端固定，纤维的上端连接牵引装置。
3.根据权利要求2所述的一种纤维玻璃化转变温度的检测装置，其特征在于：纤维的下端通过下夹具固定在万能材料试验机的固定端，纤维的上端通过上夹具连接万能材料试验机的运动端。

说明书全文

一种纤维 玻璃化转变 温度的检测装置

技术领域

[0001] 本实用新型涉及一种检测装置，具体是一种纤维玻璃化转变温度的检测装置。

背景技术

[0002] 聚丙烯腈碳纤维具有高比强度、高比模量、重量轻、耐高温、耐腐蚀性、化学稳定性好等特点，是制备先进复合材料最重要的增强材料，是发展国防军工重要的战略物资，其增强复合材料已成为结构材料和功能材料中的佼佼者。优质原丝是生产高性能碳纤维的前提。

[0003] 原丝凝聚态结构是影响原丝性能的主要指标之一，在成形过程中，原丝凝聚态主要通过牵伸工艺进行控制，而纤维的玻璃化转变温度是影响牵伸工艺的关键因素。目前，玻璃化转变温度的主要检测方法有动态力学性能分析法，差示扫描量热法，膨胀计法，折光率法，核磁共振法等，但是以上方法所用样品必须干燥，检测得出的玻璃化转变温度与纤维的牵伸介质不相关，不能直接用于指导生产。只有得到与原丝成形环境一致的纤维玻璃化转变温度，才能直接指导牵伸工艺，制备出性能优良的原丝。发明内容

[0004] 本实用新型所要解决的技术问题是：如何提供一种纤维在不同溶液中的玻璃化转变温度检测装置。

[0005] 本实用新型所采用的技术方案是：一种纤维玻璃化转变温度的检测装置，包括内部充有第一液体的带有夹套的第一容器、浸泡在第一液体中的被施加拉力的纤维、安装在第一容器中的温度计，第一容器的夹套空间中充满第二液体，夹套空间的进液口通过循环泵管道连接第二容器内部，夹套空间的出液口管道连接第二容器内部，第二容器内部充有第二液体，第二液体中有热电偶和电加热装置。

[0006] 作为一种优选方式：纤维的下端固定，纤维的上端连接牵引装置。

[0007] 作为一种优选方式：纤维的下端通过下夹具固定在万能材料试验机的固定端，纤维的上端通过上夹具连接万能材料试验机的运动端。

[0008] 本实用新型的有益效果是：1、玻璃化转变温度是纤维从玻璃态转变为高弹态的温度，在转变过程中纤维的断裂伸长和杨氏模量发生突变，利用纤维的该特性得出纤维的玻璃化转变温度；2、所用检测样品不需要干燥，可以保留纤维的原始状态，另外可以检测纤维在不同溶液介质中的玻璃化转变温度；3、可以同时满足不同K数纤维玻璃化转变温度的测试；4、可以依据纺丝工艺要求，改变测试牵伸速率，使测试条件与生产条件相一致，检测数据可以直接指导纺丝生产。附图说明

[0009] 图1是本实用新型的结构示意图；

[0010] 图2是图1中A部的放大示意图；

[0011] 图3是图1中B部的放大示意图；

[0012] 图4是水洗纤维在不同温度水中的断裂伸长以及断裂伸长的一阶导数；

[0013] 图5、是水洗纤维在不同温度水中的杨氏模量以及断裂伸长的一阶导数；

[0014] 图6、水洗纤维在不同温度二甲基硅油中的断裂伸长以及断裂伸长的一阶导数；

[0015] 图7、水洗纤维在不同温度二甲基硅油中的杨氏模量及杨氏模量的一阶导数。

[0016] 其中，1、热电偶，2、循环泵，3、电加热装置。4、下夹具，5、上夹具，6、被测纤维，7、圆桶，8、圆桶夹套，9、出液口，10、进液口，11、万能材料试验机，12、上夹具连接线，13、万能材料试验机动夹具，14、温度计，15、上夹具夹片，16、上夹具螺栓，17、下夹具固定螺母，18、下夹具被测纤维连接孔，19、下夹具与万能材料试验机固定孔，20、圆桶底面。

具体实施方式

[0017] 如图1、图2、图3所示，玻璃化转变温度检测装置由热电偶1、循环水泵2、电加热装置3、下夹具4、上夹具5、被测纤维6、圆桶7、圆桶夹套8、出水口9、进水口10、万能材料试验机11、上夹具连接线12、万能材料试验机夹具13等组成。纤维通过上夹具5和下夹具4将被测纤维固定于圆桶7中，上夹具5通过上夹具连接线12与万能材料试验机夹具13，通过万能材料试验机11实现对被测纤维的牵伸，圆桶7中盛放有牵伸介质，牵伸介质的温度通过圆桶夹套
8中的循环水进行控制，圆桶夹套8中的循环水通过循环装置实现循环，循环水温度通过电加热装置3和热电偶温度控制装置1对温度实施控制，圆桶中溶液的种类可以依据试验要求进行更换，溶液温度控制范围为20-150℃，控制精度为±0.5℃，溶液主要包括不同浓度的二甲基亚砜溶液、水溶液、空气和二甲基硅油等。

[0018] 利用玻璃化转变温度检测装置得到纤维在不同温度下纤维的断裂伸长和杨氏模量，将断裂伸长（Y轴）和杨氏模量（Y轴）与温度（X轴）作图，并对断裂伸长或杨氏模量与温度的曲线进行一阶求导，将得到的极大值或极小值对应的温度确定为被测纤维在该牵伸介质中的玻璃化转变温度。

[0019] 将聚丙烯腈水洗纤维固定于上夹具和下夹具中，并在不同温度的水中牵伸，得到纤维在不同温度水中的断裂伸长。如图4所示，利用水洗纤维在不同水温中的断裂伸长及断裂伸长一阶导数作图，从图中可以发现水洗纤维断裂伸长一阶导数极大值为75℃。如图5所示，利用水洗纤维在不同水温中的杨氏模量及杨氏模量一阶导数作图，从图中可以发现水洗纤维杨氏模量一阶导数极小值为55℃。因此，水洗纤维的玻璃化转变温度为75℃或55℃。

[0020] 将冷冻干燥后的聚丙烯腈水洗纤维固定于上夹具和下夹具中，并在不同温度的二甲基硅油中牵伸，得到纤维在不同温度硅油中的断裂伸长。如图6所示，利用水洗纤维在不同硅油中的断裂伸长及断裂伸长一阶导数作图，从图中可以发现水洗纤维断裂伸长一阶导数极大值为90℃。如图7所示，利用水洗纤维在不同硅油中的杨氏模量及杨氏模量一阶导数作图，从图中可以发现水洗纤维杨氏模量一阶导数极小值为90℃。因此，冷冻干燥后的水洗纤维在二甲基硅油中的玻璃化转变温度为90℃。

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