硬钎焊剂和用于制备硬钎焊剂的方法
阅读：250发布：2020-05-12
专利汇可以提供硬钎焊剂和用于制备硬钎焊剂的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了非吸湿 硬钎焊 剂，用于制备非吸湿硬钎焊剂的方法，以及用于制备 水 合铯 铝 氟化物的方法。用于制备非吸湿硬钎焊剂的示例性方法包括制备包含铝、铯和氟的混合物。制得的混合物具有约(1):(1.1-1.2):(4.0-4.2)的铝：铯：氟摩尔比。该方法还包括在高于约90℃的 温度 下干燥混合物，以形成包含基于产物的总 质量 至少约20质量％的水合铯铝氟化物的产物。，下面是硬钎焊剂和用于制备硬钎焊剂的方法专利的具体信息内容。
1.一种用于制备非吸湿硬钎焊剂的方法，所述方法包括：
制备包含铝、铯和氟的混合物，其中所述混合物具有约(1):(1.1-1.2):(4.0-4.2)的铝：铯：氟摩尔比；以及
在高于约90℃的温度下干燥所述混合物，以形成基于产物的总质量包含至少约20质量％的水合铯铝氟化物的产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在高于约90℃的温度下干燥所述混合物包括在约
90℃至约280℃的温度下干燥所述混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其中制备所述混合物包括制备具有约(1):(1.15-
1.20):(4.10-4.15)的铝：铯：氟摩尔比的所述混合物。
4.根据权利要求1所述的方法，其中干燥所述混合物形成基于所述产物的总质量组成为约：
6质量％至12质量％的铝；
50质量％至70质量％的铯；以及
20质量％至40质量％的氟的产物。
5.根据权利要求1所述的方法，其中干燥所述混合物形成基于所述产物的总质量组成为约：
9质量％至10质量％的铝；
58质量％至61质量％的铯；以及
29质量％至31质量％的氟的产物。
6.一种用于制备水合铯铝氟化物的方法，所述方法包括：
混合氧化铝(Al2O3)和氢氟酸(HF)；
形成四氟铝酸(HAlF4)；
将氢氧化铯(CsOH)与四氟铝酸(HAlF4)混合以形成混合物；以及
喷雾干燥所述混合物以形成包含基于所述产物的总质量至少约20质量％的水合铯铝氟化物的产物。
7.根据权利要求6所述的方法，还包括在喷雾干燥之前将所述混合物的pH增加至约4.5至约9的pH。
8.根据权利要求6所述的方法，还包括在喷雾干燥之前将所述混合物的pH增加至约7至约8的pH。
9.一种非吸湿硬钎焊剂，包含：
基于所述非吸湿硬钎焊剂的总质量约30质量％至约70质量％的水合四氟铝酸铯(CsAlF4·(H2O)2)；和
基于所述非吸湿硬钎焊剂的总质量约10质量％至约40质量％的水合五氟铝酸铯(Cs2AlF5·H2O)。
10.根据权利要求9所述的非吸湿硬钎焊剂，其中所述非吸湿硬钎焊剂包含：
基于所述非吸湿硬钎焊剂的总质量约35质量％至约60质量％的水合四氟铝酸铯(CsAlF4·(H2O)2)；和
基于所述非吸湿硬钎焊剂的总质量约15质量％至约30质量％的水合五氟铝酸铯(Cs2AlF5·H2O)。
硬钎焊剂和用于制备硬钎焊剂的方法
[0001] 相关申请的交叉引用
[0002] 本专利申请要求美国临时专利申请序列号62/524,156的优先权，该专利提交于2017年6月23日，标题为“BRAZING FLUXES AND METHODS FOR PRODUCING BRAZING FLUXES(硬钎焊剂和用于制备硬钎焊剂的方法)”，其内容全文以引用方式并入本文。
技术领域
背景技术
[0004] 结构部件可使用已知的方法诸如硬钎焊、焊接和软钎焊接合在一起。硬钎焊是一种通过使用通常具有约425℃至约550℃的熔融温度的熔融填料材料将两片类似或相异的金属接合在一起的方法。焊接通常在高温下进行，并且熔融类似的金属以接合，使得两种类似的金属熔合在一起。另一方面，软钎焊通常在低温(诸如低于450℃)下与焊料材料一起进行。
[0005] 虽然硬钎焊接头和焊接接头提供强粘结，但它们可以不同的方式使用。例如，可选择用于局部接头的焊接，同时可选择硬钎焊以在较大区域的接头处接合部件，或在接合具有不同熔点的相异材料时进行。
[0006] 当在非还原气氛中诸如在空气中进行硬钎焊工艺时，使用硬钎焊剂组合物或化合物(称为“硬钎焊剂”)来清洁来自每个部件(即，待接合的表面)的硬钎焊表面的任何污染。具体地讲，硬钎焊剂消除了现有氧化物和/或抑制硬钎焊表面上氧化物的形成。在硬钎焊工艺期间，待接合的部件被定位成彼此相邻，使得硬钎焊表面限定小间隙。将硬钎焊剂和填料材料与硬钎焊表面接触，并且将硬钎焊表面加热至高于硬钎焊剂和填料材料的熔点但低于部件的熔点的温度。因此，硬钎焊剂和填料材料熔融。熔融的硬钎焊剂润湿硬钎焊表面并通过毛细管作用流过部件之间的间隙，填料材料也是如此。
[0008] 因此，希望提供用于硬钎焊工艺的改善的硬钎焊剂。此外，希望提供用于制备硬钎焊剂的方法。另外，希望提供用于制备用于硬钎焊工艺的水合铯铝氟化物的方法。此外，结合附图和所述背景技术，其他期望的特征和特性将根据后续具体实施方式和所附权利要求书变得明显。发明内容
[0009] 本发明提供了非吸湿硬钎焊剂，用于制备非吸湿硬钎焊剂的方法，以及用于制备水合铯铝氟化物的方法。用于制备非吸湿硬钎焊剂的方法包括制备包含铝、铯和氟的混合物。示例性混合物具有约(1):(1.1-1.2):(4.0-4,2)的铝：铯：氟摩尔比。所述方法还包括在高于约90℃的温度下干燥所述混合物，以形成包含基于产物的总质量至少约20质量％的水合铯铝氟化物的产物。
[0010] 在另一个示例性实施方案中，提供了用于制备水合铯铝氟化物的方法。用于制备水合铯铝氟化物的方法包括混合氧化铝(Al2O3)和氢氟酸(HF)。该方法包括形成四氟铝酸(HAlF4)。此外，该方法包括将氢氧化铯(CsOH)与四氟铝酸(HAlF4)混合以形成混合物。另外，所述方法包括喷雾干燥所述混合物以形成包含基于产物的总质量至少约20质量％的水合铯铝氟化物的产物。
[0011] 在另一个实施方案中，提供了非吸湿硬钎焊剂。示例性非吸湿硬钎焊剂包含基于非吸湿硬钎焊剂的总质量约30质量％至约70质量％的水合四氟铝酸铯(CsAlF4·(H2O)2)。此外，示例性非吸湿硬钎焊剂包含基于非吸湿硬钎焊剂的总质量约10质量％至约40质量％的水合五氟铝酸铯(Cs2AlF5·H2O)。
附图说明
[0012] 下面将结合以下附图来描述各种实施方案，其中类似的数字表示类似的元件，并且其中：
[0013] 图1为根据本文的实施方案的用于执行用于生产硬钎焊剂的方法的设备的示意图。
[0014] 图2为示出根据本文的一个实施方案的用于生产具有集成硬钎焊剂的硬钎焊环的制造线的框图；
[0015] 图3为根据本文的一个实施方案的具有硬钎焊环轮廓的挤出管的透视图；
[0016] 图4为图3的挤出管的透视图，其中硬钎焊剂集成到其中的通道中；并且[0017] 图5为根据本文的一个实施方案示出的具有集成的硬钎焊剂的硬钎焊环的透视图。
具体实施方式
[0018] 以下具体实施方式本质上仅是示例性的，并且不旨在限制硬钎焊剂或用于生产硬钎焊剂的方法。另外，不意图受前述背景技术或以下详细描述中呈现的任何理论的束缚。
[0019] 如本文所述，提供了非吸湿硬钎焊剂以及用于制备非吸湿硬钎焊剂的方法。如上所述，硬钎焊剂形成为具有增加的所需晶体结构比率，即高水晶体结构诸如水合四氟铝酸铯(CsAlF4·(H2O)2)和水合五氟铝酸铯(Cs2AlF5·H2O)。因此，所产生的硬钎焊剂不太容易被水吸收，诸如在湿润或潮湿的条件下。
[0020] 参见图1，其示出了用于执行用于制备非吸湿硬钎焊剂产物10的方法的示例性设备8。设备8包括贮器或容器14，其中混合物16可由所选择的组分形成。示例性混合物16包含铝、铯和氟以及水。此外，该示例性方法包括形成具有选定的铝：铯：氟摩尔比的混合物。例如，铝：铯：氟的摩尔比可为约(1):(1-1.5):(3.5-4.5)。在某些实施方案中，铝：铯：氟的摩尔比可为约(1):(1.1-1.2):(4.0-4.2)，诸如约(1):(1.15-1.20):(4.10-4.15)。
[0021] 在一个示例性实施方案中，混合物通过混合氧化铝(Al2O3)和氢氟酸(HF)并形成四氟铝酸(HAlF4)形成。此外，通过将氢氧化铯(CsOH)与四氟铝酸(HAlF4)混合来形成示例性混合物。
[0022] 用于制备非吸湿硬钎焊剂产物10的方法还可包括在喷雾干燥之前将混合物16的pH提高至约4.5至约9的pH。例如，该方法可包括在喷雾干燥之前将混合物的pH提高至约7至约8的pH。在一个示例性实施方案中，所述方法包括在喷雾干燥之前通过将氢氧化铯(CsOH)添加到容器14中的混合物16中来增加混合物16的pH。
[0023] 在一个示例性实施方案中，在经历喷雾干燥之前对混合物16进行预处理。例如，混合物16可从升高的反应温度冷却下来。在一个示例性实施方案中，将混合物冷却至约30℃至约50℃的温度，诸如至约40℃的温度。如图所示，将混合物16递送至喷雾干燥单元20。在喷雾干燥单元20中，混合物16可通过与从压缩机24流到喷雾器28(例如转盘)的加压气体流22接触而雾化。在一个示例性实施方案中，加压气体流22为空气。
[0024] 还如图所示，将另一气体流32引入喷雾干燥单元20中。具体地讲，气体流32(诸如空气流)通过穿过特定过滤器34进行过滤，此外，气体流32通过穿过加热器36而被加热。然后，将加热的气体流32引入喷雾干燥单元20中。
[0025] 混合物16、加压气体流22和加热气体流32在选定入口温度下穿过喷雾器28进入喷雾干燥单元20中的干燥室40中。例如，入口温度可高于约200℃，诸如约200℃至约400℃。在某些实施方案中，入口温度为约220℃至约300℃，诸如约240℃至约280℃。在某些实施方案中，入口温度小于约275℃，诸如小于约270℃，例如小于约260℃。将混合物16加热至此类低温可允许所需的晶体结构保持稳定。
[0026] 在所选入口温度下通过喷雾器28导致形成干燥颗粒或粉末10形式的硬钎焊剂。干燥颗粒和气体的料流可通过出口42从干燥室40流出。在一个示例性实施方案中，包括干燥颗粒10和出口42处的气体的料流的温度为约80℃至约150℃。例如，料流在出口42处的温度可为约90℃至约125℃，诸如约105℃至约115℃。
[0028] 通过在高于约90℃，诸如高于约105℃的温度下温和干燥混合物16，硬钎焊剂产物10包含基于产物10的总质量至少约20质量％的水合铯铝氟化物。示例性硬钎焊剂产物10包含基于产物的总质量至少约50质量％的水合铯铝氟化物。此外，示例性硬钎焊剂产物10包含基于产物的总质量至少约30质量％的水合四氟铝酸铯(CsAlF4·(H2O)2)。在一个示例性实施方案中，硬钎焊剂产物10包含基于产物的总质量至少约30质量％的水合四氟铝酸铯(CsAlF4·(H2O)2)和至少约10质量％的水合五氟铝酸铯(Cs2AlF5·H2O)。
[0029] 在一个示例性实施方案中，基于产物的总质量，形成的产物10的组成为约6质量％至约12质量％的铝。基于产物的总质量，形成的示例性产物10的组成为约9质量％至约10质量％的铝。此外，基于产物的总质量，形成的示例性产物10的组成为约50质量％至约70质量％的铯。基于产物的总质量，形成的示例性产物10的组成为约58质量％至约61质量％的铯。另外，基于产物的总质量，形成的示例性产物10的组成为约20质量％至约40质量％的氟。基于产物的总质量，形成的示例性产物10的组成为约29质量％至31质量％的氟。
[0030] 在图1的方法中，基于硬钎焊剂的总质量，形成的硬钎焊剂产物10的组成可为约30质量％至约70质量％的水合四氟铝酸铯(CsAlF4·(H2O)2)。在一个示例性实施方案中，硬钎焊剂产物10包含基于硬钎焊剂的总质量约35质量％至约60质量％的水合四氟铝酸铯(CsAlF4·(H2O)2)。例如，硬钎焊剂可包含基于硬钎焊剂的总质量约36质量％至约56质量％的水合四氟铝酸铯(CsAlF4·(H2O)2)。
[0031] 此外，基于硬钎焊剂的总质量，形成的示例性硬钎焊剂产物10的组成可为约10质量％至约40质量％的水合五氟铝酸铯(Cs2AlF5·H2O)。在一个示例性实施方案中，硬钎焊剂产物10包含基于硬钎焊剂的总质量约15质量％至约30质量％的水合五氟铝酸铯(Cs2AlF5·H2O)。例如，硬钎焊剂产物10包含基于硬钎焊剂的总质量约15质量％至约25质量％的水合五氟铝酸铯(Cs2AlF5·H2O)。
[0032] 另外，硬钎焊剂产物10可包含水合氢氧化铯(Cs(OH)·(H2O)2)。例如，基于硬钎焊剂的总质量，形成的硬钎焊剂产物10的组成可为小于约10质量％的水合氢氧化铯(Cs(OH)·(H2O)2)。在一个示例性实施方案中，硬钎焊剂产物10包含基于硬钎焊剂的总质量小于约5质量％的水合氢氧化铯(Cs(OH)·(H2O)2)。例如，硬钎焊剂产物10可包含基于硬钎焊剂的总质量约0质量％至约3质量％的水合氢氧化铯(Cs(OH)·(H2O)2)。
[0033] 此外，硬钎焊剂产物10可包含(六边形)四氟铝酸铯(CsAlF4)。例如，基于硬钎焊剂的总质量，形成的硬钎焊剂产物10的组成可为小于约15质量％的四氟铝酸铯(CsAlF4)。在一个示例性实施方案中，硬钎焊剂产物10包含基于硬钎焊剂的总质量小于约10质量％的四氟铝酸铯(CsAlF4)。例如，硬钎焊剂产物10可包含基于硬钎焊剂的总质量约0质量％至约6质量％的四氟铝酸铯(CsAlF4)。
[0034] 示例性硬钎焊剂产物10可包含其它组分。例如，硬钎焊剂产物10可包含基于硬钎焊剂的总质量约0质量％至约30质量％的含油组分。
[0035] 实施例
[0036] 在一个实施例中，用于制备非吸湿硬钎焊剂的方法以间歇方法进行。在该方法中，将5500升的水进料到容器中。该方法包括将850kg的Al2O3添加到容器中的水中。此外，该方法包括将1180kg的浓度为76％的HF溶液添加到容器中的水中。另外，该方法包括将3686kg的浓度为51.3％的CsOH溶液添加到容器中的水中。
[0037] 该方法包括在混合物中搅拌组分四小时。然后，监测混合物的pH。在该实施例中，期望pH在约4.5至约9，诸如约7至约8的范围内。如果pH过低，则可通过添加CsOH以达到所需范围内的pH来调节pH。
[0038] 然后，通过喷雾干燥分离硬钎焊剂产物，诸如在如相对于图1所述的喷雾干燥设备中。在该实施例中，喷雾干燥设备的入口温度为约240℃至约280℃，诸如约250℃，并且喷雾干燥设备的出口温度为约90℃至约125℃，诸如约105℃至约115℃。
[0039] 作为实施例中的方法的结果，形成的硬钎焊剂产物的组成为约58质量％至约61质量％的铯，约9质量％至约10质量％的铝和约29质量％至约31质量％的氟。
[0040] 该实施例形成具有以下晶相组成的硬钎焊剂产物：基于硬钎焊剂的总质量，约36质量％至约56质量％的水合四氟铝酸铯(CsAlF4·(H2O)2)；基于硬钎焊剂的总质量，约15质量％至约25质量％的水合五氟铝酸铯(Cs2AlF5·H2O)；基于硬钎焊剂的总质量，约0质量％至约3质量％的水合氢氧化铯(Cs(OH)·(H2O)2)；基于硬钎焊剂的总质量，约0质量％至约6质量％的四氟铝酸铯(CsAlF4)；以及基于硬钎焊剂的总质量，约0质量％至约30质量％的其他组分。
[0041] 如本文所述，可制备硬钎焊剂以用于硬钎焊工艺。在一个示例性实施方案中，可通过将硬钎焊剂形成为粉末并通过机加工粉末，以选定的三维形状(诸如环的形状)用填料材料制备和模制硬钎焊剂。可如本领域已知的那样形成其它几何形状或形状，诸如具有镶嵌的单个焊剂串的C形填料。示例性填料材料包括例如金属诸如铝、镍、钴、铜、银、锌、铅和非金属如硅和磷以及它们的组合，包括合金，然而任何所需的填料材料均可用于本文的实施方案中。现在参考图至图2-5，根据一个实施方案描述了用于制备硬钎焊环250的设备100。最初，提供填料材料的坯料106。坯料106可通过本领域已知的任何方法制备，并且具有在最终硬钎焊环中所需的组成。坯料106还可包括一种或多种合金元素或添加剂和/或经受一种或多种热处理或其它工艺以赋予硬钎焊环中所需的材料特性或有利于制造。尽管本文描述了坯料106，但填料材料可以是粉末、铸块、棒等的形式。
[0042] 如图所示，设备100包括挤出压机108。经由挤出压机108，通过模头(未示出)挤出坯料106，以形成管或管材110，如图3最佳所示。在一个实施方案中，将坯料106加热至约500℃以进行挤出。通过本领域已知的技术完成坯料106的挤出以形成管材110。挤出后，可对管材110进行热处理或以其他方式处理以赋予所需的材料特性。在一个实施方案中，在挤出后约2分钟内，将管材110以受控速率从约500℃至约450℃的挤出温度冷却。
[0043] 如图所示，设备100包括拉直和/或成形辊112，下文统称为辊112。管材110也穿过一个或多个辊112，辊112提供在挤出或后续加工期间发生的管材110中的变形的拉直。辊112还可提供管材110的附加成形以产生所需的轮廓。另外，辊112可充当驱动辊，以沿着其进入下一个加工阶段的路径驱动管材110。在一个实施方案中，辊112在其挤出期间或之后直接从挤出压机106接收管材110。
[0044] 设备100还包括填充装置114。示例性填充装置114包括容纳硬钎焊剂10的贮存器116。在一个实施方案中，贮存器116被加压并包括通向出口孔120的锥形部分118。如图所示，管材110被推进到填充装置114并被驱动穿过包含硬钎焊剂10的贮存器116。
[0045] 当管材110穿过贮存器116以产生具有集成焊剂的管材210时，贮存器116的加压迫使硬钎焊剂10进入管材110的通道216中，如图4中最佳所示。管材210与管材110相同，但用于在其通道216中添加硬钎焊剂10。
[0046] 设备100还可包括分段设备230。如图所示，管材210随后被传递到分段设备230，其中管材210横向于其长度分段以形成硬钎焊环250，如图5所示。分段设备230采用任何切割技术，包括圆形锯片、带锯、刀、激光切割、水喷射、剪切等。分段装置230被配置成使管材210分段，以产生任何所需厚度的硬钎焊环250。硬钎焊环250可被进一步加工以移除切割碎屑，将附加的硬钎焊剂10施加到硬钎焊环250的切割面，包装硬钎焊环250以用于传送等。
[0047] 虽然在前述具体实施方案中已呈现至少一个示例性实施方案，但应当理解存在大量的变型形式。还应当理解，一个示例性实施方案或多个示例性实施方案仅是示例，并且不旨在以任何方式限制本主题的范围、适用性或配置。相反，前述具体实施方式将为本领域的技术人员提供一种用于实现示例性实施方案的便利路线图。应当理解，在不脱离如所附权利要求书中阐述的范围的情况下，可对示例性实施方案中描述的要素的功能和布置进行各种改变。
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