氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉及其生产方法
专利汇可以提供氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉及其生产方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种 复合材料 技术领域的 氧 化锆/ 碳 化 硅 热 喷涂 复合纳米粉及其生产方法。所述的纳米粉的组份及重量百分比为：碳化硅为5－10％，其余为氧化钇稳定氧化锆，其中，氧化钇稳定氧化锆中氧化钇摩尔含量为8％。其生产步骤：(1)前驱体液的配制；(2) 等离子体 反应喷射成型制备Y2O3－ZrO2球形纳米结构粉体溶液；(3) 乙醇 反复洗涤，获得Y2O3－ZrO2球形结构纳米粉；(4)制备 水 基SiC+Y2O3－ZrO2纳米胶体；(5)将水基胶体喷雾 造粒 成微米级团聚粉末；(6)将喷造粒后的粉 热处理 ；(7)将粉分级；(8)将粉进行等离子体致密球形化处理，得到SiC+Y2O3－ZrO2 热喷涂 复合纳米粉。本 发明 方法简单，易产业化，制备的热喷涂粉末结构致密，呈球形，粒度为10－50微米，流动性好，制备的热喷涂层具有高强韧性和优良 耐磨性 。，下面是氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉及其生产方法专利的具体信息内容。
1.一种氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉，其特征在于，包含的组份及重量百分比为：碳化硅为5-10％，其余为氧化钇稳定氧化锆，其中，氧化钇稳定氧化锆中氧化钇摩尔含量为8％。
2.根据权利要求1所述的氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉，其特征是，粒度分布范围为10-50微米，呈致密的球形结构。
3.一种如权利要求1所述的氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)等离子体反应喷射成型前驱体液的配制；(2)等离子体反应喷射成型制备Y2O3-ZrO2纳米尺度球形结构陶瓷粉体溶液；(3)利用乙醇反复离心洗涤，获得Y2O3-ZrO2球形结构陶瓷粉体纳米粉；(4)通过湿法球磨获得水基氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米陶瓷胶体；(5)采用喷雾造粒工艺将水基胶体制成微米级团聚型粉末；(6)将喷雾造粒后的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体进行热处理；(7)将热处理后的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体利用分级设备分级，获得粒度分布为10-50微米之间的团聚粉体；(8)将热处理后的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅陶瓷纳米粉体进行等离子体致密化和进一步球形化处理，得到氧化钇稳定氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉体。
4.根据权利要求3所述的氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉的生产方法，其特征是，所述的步骤(1)，等离子体反应喷射成型前驱体液的配制具体为：采用ZrO(NO3)2·2H2O和Y(NO3)3·6H2O和KOH，ZrO(NO3)2·2H2O和Y(NO3)3·6H2O按摩尔比为92∶16溶于去离子水中，而后再加入KOH，使KOH浓度为0.2mol/l-1mol/l。
5.根据权利要求3所述的氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉的生产方法，其特征是，所述的步骤(2)，等离子反喷射成型的设备为等离子喷涂设备，采用外送前驱体液的方法送放等离子焰流，将反应后的产物喷射入装有去离子水的器皿或容器中，等离子发生器功率为15-30KW，用氩气加氢气作为等离子体载气，送粉气体为氮气。
6.根据权利要求3所述的氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉的生产方法，其特征是，所述的步骤(3)，具体为：等离子反应喷射成型产物的水溶液通过乙醇离心洗涤的方式，去除其中的K元素，而后在50℃-70℃温度下进行干燥。
7.根据权利要求3所述的氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉的生产方法，其特征是，所述步骤(4)中，水基胶体的介质为水，纳米颗粒与水的重量比为1∶1-3，分散剂含量为固料含量重量的0.1-0.8％，粘结剂的含量为固料含量重量的0.5％-3％，正丁醇为固料含量重量的0.1％-0.5％。
8.根据权利要求3所述的氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉的生产方法，其特征是，所述步骤(5)中，喷雾造粒方法是离心式或压力工喷雾干燥法。
9.根据权利要求3所述的氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉的生产方法，其特征是，所述步骤(6)中，喷雾造粒粉末的热处理温度在800-1000℃之间。
10.根据权利要求3所述的氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉的生产方法，其特征是，所述步骤(8)中，对团聚型粉末进行等离子致密化设备是直流等离子体设备或高频感应等离子体设备。
氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉及其生产方法
技术领域
背景技术
和其它陶瓷涂层材料相比，氧化锆具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损、高的强度和韧性、高的线膨胀系数(接近于金属基质，约为10×10-6K)和低的导热率(12/m·K)等优异性能，主要应用于热障涂层的研究，特别是应用在航空发动机燃烧室和叶片。目前制备的热障涂层失效的主要原因在于其本征脆性，使得陶瓷涂层的韧性、抗机械及热冲击性能差。而热喷涂用粉体是决定陶瓷涂层性能的关键要素。由于传统微米级陶瓷粉体颗粒由于传热率高，并且在喷涂或熔覆时大部分颗粒处于完全熔化状态，涂层中亚稳相增含量高、孔隙率高、残余应力大，因此涂层内部的强度和韧性差，易导致陶瓷涂层易剥落和开裂，从而造成涂层失效，严重地影响了其在特殊工况条件下的应用。目前人们主要集中在热喷涂用纳米复合粉体的制备和应用上。
经对现有技术的文献检索发现，中国专利申请号：02113987.3，名称：大颗粒球形纳米陶瓷粉末的生产方法和应用方法，该专利涉及大颗粒球形纳米陶瓷粉末和工艺，其涉及的材料包括由纳米级尺寸的初级陶瓷粉末制备的大颗粒球形陶瓷粉末，其生产过程为：(1)利用湿法球磨获得水性纳米胶体；(2)将水性纳米胶体喷雾干燥，获得大颗粒球形纳米陶瓷粉末；(3)将喷雾干燥粉末进行热处理；(4)将热处理后的粉末进行等离子体致密化。但是该专利仅涉及的是Al2O3-TiO2、Co-WC、Y2O3-ZrO2等热喷涂纳米粉体的制备方法，并没有涉及Y2O3/ZrO2-SiC复合纳米粉及其制备方法。其次，纯纳米结构Y2O3/ZrO2在热喷涂过程中极易长大和团聚，导致涂层力学性能远远没达到理论上的纳米结构陶瓷涂层的力学性能。
发明内容
本发明是通过以下技术方案来实现的：本发明所述的氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉，其中碳化硅重量百分比为5-10％，其余为氧化钇稳定氧化锆(Y2O3-ZrO2)。其中，纳米结构氧化钇稳定氧化锆中氧化钇摩尔含量为8％。本发明用于制备氧化钇稳定氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉的氧化钇稳定氧化锆纳米粉末及碳化硅纳米粉末两类初级粉末的颗粒粒度分布范围为5～100纳米。最终生产出的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉粒度分布范围为10～50微米，呈致密的球形结构，满足于热喷涂对粉末技术性能的要求。
本发明上述氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉的生产方法，包括以下步骤：(1)等离子体反应喷射成型前驱体液的配制；(2)等离子体反应喷射成型制备Y2O3-ZrO2纳米尺度球形结构陶瓷粉体溶液；(3)利用乙醇反复离心洗涤，获得Y2O3-ZrO2球形结构陶瓷粉体纳米粉；(4)通过湿法球磨获得水基氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米陶瓷胶体；(5)采用喷雾造粒工艺将水基胶体制成微米级团聚型粉末；(6)将喷雾造粒后的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体进行热处理；(7)将热处理后的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体利用分级设备分级，获得粒度分布为10-50微米之间的团聚粉体；(8)将热处理后的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅陶瓷纳米粉体进行等离子体致密化和进一步球形化处理，得到氧化钇稳定氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉体。
所述的步骤(1)，等离子体反应喷射成型前驱体液的配制具体为：采用ZrO(NO3)2·2H2O和Y(NO3)3·6H2O和KOH，纯度均大于99％。ZrO(NO3)2·2H2O和Y(NO3)3·6H2O按摩尔比为92∶16溶于去离子水中。而后再加入KOH，使KOH浓度为0.2mol/l-1mol/l。
所述的步骤(2)，等离子反喷射成型的设备为等离子喷涂设备，采用外送前驱体液的方法送放等离子焰流，将反应后的产物喷射入装有去离子水的器皿或容器中。等离子发生器功率为15-30KW，用氩气加少量的氢气作为等离子体载气，送粉气体为氮气。
所述的步骤(3)，具体为：等离子反应喷射成型产物的水溶液通过乙醇离心洗涤的方式，去除其中的K元素，而后在50℃-70℃温度下进行干燥。
所述步骤(4)，所用原料为纳米碳化硅纳粉体和等离子体反应喷射成型制备的氧化钇稳定纳米氧化锆，颗粒粒度在5-100纳米之间。水基胶体的介质为水，纳米颗粒与水的重量比为1∶1-3。分散剂含量为固料含量重量的0.1-0.8％，粘结剂的含量为固料含量重量的0.5％-3％，正丁醇为固料含量重量的0.1％-0.5％。
所述步骤(5)中，喷雾造粒方法可以是离心式或压力工喷雾干燥法之一。
所述步骤(6)中，喷雾造粒粉末的热处理温度在800-1000℃之间。
所述步骤(7)中，所用的分级设备为气流分级设备或筛分设备。
所述步骤(8)中，对团聚型粉末进行等离子致密化设备是直流等离子体设备或高频感应等离子体设备。
本发明具有实质性特点和显著进步，该制备方法简单，成本低，易实现产业化生产，制备的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体由纳米结构的碳化硅和氧化钇稳定氧化锆组成。碳化硅的重量百分比为5-10％。氧化钇稳定氧化锆中氧化钆含量为摩尔比8％。按照规定的生产方法和工艺制备的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉粒度分布在10-50微米，形状为球形或近球形结构，内部各组份之间结合紧密，流动性好，具有良好的输送特性，可直接应用于热喷涂，且制备的热喷涂层具有高的强韧性和高的高温性能、优良的抗热冲击性能、耐磨性，具有良好的市场应用前景及经济价值。
具体实施方式
(2)等离子体反应喷射成型制备Y2O3-ZrO2纳米尺度球形结构陶瓷粉体溶液将前驱体溶液采用外送粉溶液的方式，送入到等离子射流中。等离子发生器功率为15-30KW，用氩气加氢气作为等离子体载气，送粉气体为氮气。前驱体溶液在等离子体焰流中充分反应的产物喷射入装有去离子水的器皿或容器中，制备球形纳米结构氧化钇稳定的氧化锆水溶液。
(3)利用乙醇反复离心洗涤，获得Y2O3-ZrO2球形结构陶瓷粉体纳米粉；将等离子反应喷射成型制备的的纳米结构氧化钇稳定的氧化锆水溶液通过乙醇反复离心洗涤，以除去其中的K元素，而后在干燥炉中于50℃-70℃温度下进行干燥，从而制备球形纳米结构氧化钇稳定的氧化锆粉体。
(4)湿法化学合成制备氧化钇稳定氧化锆/碳化硅纳米复合粉末按碳化硅重量百分比为5-10％，将氧化钇稳定的氧化锆和碳化硅混合制备固料，而后加入纯净水，水的用量按重量计为粉末质量的1-3倍，搅拌均匀后注入湿法球磨机中，并加入分散剂(A15)、粘结剂(PVA)和消泡剂(正丁醇)，而后湿法球磨2小时。根据胶体体系的不同，分散剂含量为固料含量重量的0.1-0.8％，粘结剂的含量为固料含量重量的0.5％-3％，正丁醇为固料含量重量的0.1％-0.5％。
(5)采用喷雾造粒工艺将水基胶体制成微米级团聚型粉末喷雾造粒工艺采用离心喷雾或压力喷雾。喷雾造粒的工艺参数为：进风温度介于300-350℃之间，出风温度介于110-120℃之间。根据不同的喷雾干燥设备规定的流量，其流量介于5-300kg/h之间。通过喷雾造粒，可制备球形结构的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉。
(6)将喷雾造粒后的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体进行热处理通过对喷雾造粒后制备的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米陶瓷粉体进行热处理工艺处理，以除去其中有机成分和剩余的水分，实现氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米陶瓷粉体内部各相之间的结合，并保持大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体的尺度和形状。所用的热处理设备选用烧结炉，其热处理温度介于800-1000℃之间。
(7)将热处理后的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体利用分级设备分级，获得粒度分布为10-50微米之间的团聚粉体。所用设备为气流分级设备或机械筛分设备。
(8)将热处理后的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体进行等离子体致密球形化处理。
采用等离子体致密球化装置，对热处理后的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体进行等离子体致密球形化处理，等离子发生器功率为20-80KW，用氩气加氢气作为等离子体载气，送粉气体为氮气，送粉速率为1-5kg/h。通过处理，实现氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体内部的致密化及冶金结合，保证各相之间的均匀分布，使大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体更进一步球形，增强其流动性，从而完成氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体的制备过程。
以下结合本发明技术方案的内容提供具体的实施例：实施例1 5％碳化硅+95％氧化钇稳定氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉及其生产方法首先，ZrO(NO3)2·2H2O和Y(NO3)3·6H2O和KOH，纯度均大于99％。ZrO(NO3)2·2H2O和Y(NO3)3·6H2O按摩尔比为92∶16溶于去离子水中。而后再加入KOH，使KOH浓度为0.2mol/l-1mol/l，完成前驱体溶液的制备。其次，将制得的前驱体溶液采用外送粉溶液的方式，送入到等离子射流中。等离子发生器功率为15KW，用氩气加氢气作为等离子体载气，送粉气体为氮气。前驱体溶液在等离子体焰流中充分反应的产物喷射入装有去离子水的器皿或容器中，制备球形纳米结构氧化钇稳定的氧化锆水溶液。其后，将等离子反应喷射成型制备的的纳米结构氧化钇稳定的氧化锆水溶液通过乙醇反复离心洗涤，以除去其中的K元素，而后在干燥炉中于70℃温度下进行干燥，从而制备球形纳米结构氧化钇稳定的氧化锆粉体。
按碳化硅重量百分比为5％，将氧化钇稳定的氧化锆(其中氧化钇重量百分比为8％)和碳化硅混合，而后加入纯净水，水的用量按重量计为粉末质量的1.5倍，搅拌均匀后注入湿法球磨机中，并加入分散剂(A15)、粘结剂(PVA)和消泡剂(正丁醇)，而后湿法球磨2小时。分散剂含量为固料含量重量的0.5％，粘结剂的含量为固料含量重量的1％，正丁醇为固料含量重量的0.5％。而后通过离心喷雾造粒工艺将水基胶体制成微米级团聚型粉末。喷雾造粒的工艺参数为：进风温度介于300℃之间，出风温度110℃。其流量5kg/h。通过喷雾造粒，制备球形结构的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉。然后，通过对喷雾造粒后制备的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米陶瓷粉体进行热处理工艺处理，以除去其中有机成分和剩余的水分，实现氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米陶瓷粉体内部各相之间的结合，并保持大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体的尺度和形状。所用的热处理设备选用烧结炉，其热处理温度为800℃。将热处理后的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体利用机械筛分设备分级，获得粒度分布为10-50微米之间的团聚粉体。采用等离子体致密球化装置，对热处理后的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体进行等离子体致密球形化处理，等离子发生器功率为30KW，用氩气加氢气作为等离子体载气，送粉气体为氮气，送粉速率为2kg/h。通过处理，实现氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体粉体内部的致密化及冶金结合，保证各相之间的均匀分布，使大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体更进一步球形，增强其流动性，从而完成含质量比为5％碳化硅的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体的制备过程。
实施例2 7％碳化硅+95％氧化钇稳定氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉及其生产方法首先，ZrO(NO3)2·2H2O和Y(NO3)3·6H2O和KOH，纯度均大于99％。ZrO(NO3)2·2H2O和Y(NO3)3·6H2O按摩尔比为92∶16溶于去离子水中。而后再加入KOH，使KOH浓度为0.2mol/l-1mol/l，完成前驱体溶液的制备。其次，将制得的前驱体溶液采用外送粉溶液的方式，送入到等离子射流中。等离子发生器功率为23KW，用氩气加少量的氢气作为等离子体载气，送粉气体为氮气。前驱体溶液在高温高速等离子体焰流中充分反应的产物喷射入装有去离子水的器皿或容器中，制备球形纳米结构氧化钇稳定的氧化锆水溶液。其后，将等离子反应喷射成型制备的的纳米结构氧化钇稳定的氧化锆水溶液通过乙醇反复离心洗涤，以除去其中的K元素，而后在干燥炉中于70℃温度下进行干燥，从而制备球形纳米结构氧化钇稳定的氧化锆粉体。
按碳化硅重量百分比为7％，将氧化钇稳定的氧化锆(其中氧化钇重量百分比为8％)和碳化硅混合，而后加入适量的纯净水，水的用量按重量计为粉末质量的2倍，搅拌均匀后注入湿法球磨机中，并加入分散剂(A15)、粘结剂(PVA)和消泡剂(正丁醇)，而后湿法球磨2小时。分散剂含量为固料含量重量的0.5％，粘结剂的含量为固料含量重量的1％，正丁醇为固料含量重量的0.5％。而后通过离心喷雾造粒工艺将水基胶体制成微米级团聚型粉末。喷雾造粒的工艺参数为：进风温度介于350℃之间，出风温度120℃之间。其流量7kg/h。通过喷雾造粒，可制备球形结构的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉。然后，通过对喷雾造粒后制备的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米陶瓷粉体进行相应措施的热处理工艺处理，以除去其中有机成分和剩余的水分，实现氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米陶瓷粉体内部各相之间的结合，并保持大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体的尺度和形状。所用的热处理设备选用烧结炉，其热处理温度为900℃。将热处理后的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体利用机械筛分设备分级，获得粒度分布为10-50微米之间的团聚粉体。采用等离子体致密球化装置，对热处理后的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体进行等离子体致密球形化处理，等离子发生器功率为35KW，用氩气加作为等离子体载气，送粉气体为氮气，送粉速率为2.5kg/h。通过处理，实现氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体粉体内部的致密化及冶金结合，保证各相之间的均匀分布，使大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体更进一步球形，增强其流动性，从而完成含质量比为7％碳化硅的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体的制备过程。
实施例3 10％碳化硅+95％氧化钇稳定氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉及其生产方法首先，ZrO(NO3)2·2H2O和Y(NO3)3·6H2O和KOH，纯度均大于99％。ZrO(NO3)2·2H2O和Y(NO3)3·6H2O按摩尔比为92∶16溶于去离子水中。而后再加入KOH，使KOH浓度为0.2mol/l-1mol/l，完成前驱体溶液的制备。其次，将制得的前驱体溶液采用外送粉溶液的方式，送入到等离子射流中。等离子发生器功率为30KW，用氩气加少量的氢气作为等离子体载气，送粉气体为氮气。前驱体溶液在高温高速等离子体焰流中充分反应的产物喷射入装有去离子水的器皿或容器中，制备球形纳米结构氧化钇稳定的氧化锆水溶液。其后，将等离子反应喷射成型制备的的纳米结构氧化钇稳定的氧化锆水溶液通过乙醇反复离心洗涤，以除去其中的K元素，而后在干燥炉中于60℃温度下进行干燥，从而制备球形纳米结构氧化钇稳定的氧化锆粉体。
按碳化硅重量百分比为10％，将氧化钇稳定的氧化锆(其中氧化钇重量百分比为8％)和碳化硅混合，而后加入适量的纯净水，水的用量按重量计为粉末质量的3倍，搅拌均匀后注入湿法球磨机中，并加入分散剂(A15)、粘结剂(PVA)和消泡剂(正丁醇)，而后湿法球磨2小时。分散剂含量为固料含量重量的0.5％，粘结剂的含量为固料含量重量的1.3％，正丁醇为固料含量重量的0.4％。而后通过离心喷雾造粒工艺将水基胶体制成微米级团聚型粉末。喷雾造粒的工艺参数为：进风温度介于300℃之间，出风温度110℃之间。其流量5kg/h。通过喷雾造粒，可制备球形结构的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅热喷涂复合纳米粉。然后，通过对喷雾造粒后制备的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米陶瓷粉体进行相应措施的热处理工艺处理，以除去其中有机成分和剩余的水分，实现氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米陶瓷粉体内部各相之间的结合，并保持大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体的尺度和形状。所用的热处理设备选用烧结炉，其热处理温度为1000℃。将热处理后的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体利用机械筛分设备分级，获得粒度分布为10-50微米之间的团聚粉体。
采用等离子体致密球化装置，对热处理后的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体进行等离子体致密球形化处理，等离子发生器功率为33KW，用氩气加氢气作为等离子体载气，送粉气体为氮气，送粉速率为2kg/h。通过处理，实现氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体粉体内部的致密化及冶金结合，保证各相之间的均匀分布，使大颗粒球形亚微米/纳米/纤维复合陶瓷粉体更进一步球形，增强其流动性，从而完成含质量比为10％碳化硅的氧化钇稳定氧化锆/碳化硅复合纳米粉体的制备过程。
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