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一种反射式场发射 电子 光源器件及制备方法

阅读：878发布：2023-01-27

专利汇可以提供一种反射式场发射电子光源器件及制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种反射式场发射电子光源器件，其主要由透明阴极、电子发射体和非透明反射式阳极构成；其是在ITO玻璃基底上依次制作图案化的ITO 电极、磁控溅射 AZO 种子层、水热生长ZnO 纳米棒阵列电子发射体得到生长有图案化的氧化锌纳米棒阵列阴极；在玻璃基底上通过光刻和湿化学法制作相互独立的半球型凹槽阳极单元，随后依次在半球形凹槽内喷涂沉积导电层Ag膜和电子荧光粉得到非透明反射式阳极，然后结合隔离子组装成反射式场发射电子光源器件；本发明的反射式场发射电子光源器件的电子束成像在阴极板一侧，电子反射像呈现为平面光源，其不仅具有电子束自聚焦特性，还具有电场自增强性能，且器件的阈值电压低、发光亮度高。，下面是一种反射式场发射电子光源器件及制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种反射式场发射电子光源器件的制备方法，其特征在于：所述方法包括图案化透明的ITO 阴极制备、电子发射体制备、非透明反射式半球凹槽阳极制备和电子光源器件组装，具体包括以下步骤：
（1）图案化透明的ITO阴极制备：先将ITO玻璃进行超声处理和干燥处理，然后在ITO玻璃上丝网印刷感光胶，经干燥冷却后进行曝光处理，曝光之后采用Na2CO3溶液对涂覆有感光胶的玻璃喷淋显影，接着用盐酸、硝酸和水的混合液对ITO喷淋刻蚀，将湿法刻蚀的基片浸泡在丙酮溶液中，形成透明的阴极玻璃基底和线宽为6 30μm的条状ITO 电极；
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（2）电子发射体制备：将图案匹配的金属掩膜版与步骤（1）制备好的ITO玻璃基板固定，置于磁控溅射镀膜机腔体内，在ITO玻璃基板表面溅射沉积AZO 种子层，随后将覆盖有AZO种子层的ITO玻璃基片放入硝酸锌和六次甲基四胺溶液中，在80-100℃下保温6-24h制备ZnO 纳米棒阵列，形成电子发射体；
（3）非透明反射式半球凹槽阳极制备：选取玻璃基底进行表面拋光，并在拋光面磁控溅射厚度为60 150 nm 的Cr膜，然后在Cr膜上旋涂光刻胶，经前烘、光刻、显影和坚膜处理后~
分别对Cr膜和玻璃基片进行刻蚀，刻蚀完成后清洗玻璃基底并去除光刻胶及Cr膜，形成凹槽深度为60 200 μm的半球状凹槽阳极，然后对半球状凹槽阳极进行超声清洗和烘烤，将图~
案匹配的金属掩膜版与刻蚀好的阳极玻璃固定，采用喷涂技术，在半球凹槽阳极表面依次沉积厚3 8 μm的纳米Ag层和厚1 3μm的电子荧光粉；
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（4）电子光源器件组装：将制备好的生长有图案化的氧化锌纳米棒阵列阴极、隔离子与制作好的非透明反射式阳极组装成反射式场发射电子光源器件。
2.根据权利要求1所述一种反射式场发射电子光源器件的制备方法，其特征在于：步骤（1）中超声处理是分别丙酮、乙醇和纯水中超声15min，干燥处理是在110℃下烘干2h。
3.根据权利要求1所述一种反射式场发射电子光源器件的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的感光胶为LPR-800负性感光胶，印刷厚度为12μm。
4.根据权利要求1所述一种反射式场发射电子光源器件的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的曝光处理是在强度为4.4mW/cm2的紫外深度光刻机上曝光15s。
5.根据权利要求1所述一种反射式场发射电子光源器件的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的Na2CO3溶液质量浓度为1%，盐酸、硝酸和水的混合液中盐酸、硝酸和水体积比为50:
6:50，喷淋刻蚀的温度为60℃。
6.根据权利要求1所述一种反射式场发射电子光源器件的制备方法，其特征在于：步骤（2）中溅射沉积AZO种子层的条件为：腔体抽真空至6×10-4Pa，同时加热ITO玻璃基片到200℃，随后腔体通入30 SCCM氩气，调整AZO靶功率为90 W，偏压60 V，腔压0.43 Pa，ZnO和AL原子比为99:1，沉积时间为12min；AZO种子层厚度为50nm。
7.根据权利要求1所述一种反射式场发射电子光源器件的制备方法，其特征在于：步骤（2）中硝酸锌和六次甲基四胺的摩尔比为1:1，六次甲基四胺浓度为0.01-0.03M。
8.根据权利要求1所述一种反射式场发射电子光源器件的制备方法，其特征在于：步骤（3）中光刻胶为AZ4620光刻胶，其胶厚为5 15μm。
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9.根据权利要求1所述一种反射式场发射电子光源器件的制备方法，其特征在于：步骤（3）中Cr膜刻蚀液为KMnO4、NaOH和H2O混合液，其质量比为10:3:100；玻璃基底刻蚀液为HF和NH4F 混合液，其浓度均为0.5mol/L，刻蚀Cr膜时间为3~10 min，刻蚀玻璃基片时间为27~
100 min。
10.一种如权利要求1-9所述的制备方法制得的反射式场发射电子光源器件。

说明书全文

一种反射式场发射电子 光源器件及制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种反射式场发射电子光源器件及其制备方法，属于真空电子技术领域。

背景技术

[0002] 场致发射即冷阴极电子发射是依靠外电场的作用使材料表面势垒高度降低、宽度变窄，电子通过量子力学的隧道效应穿过或越过表面势垒而射入真空的现象。因场发射具有无延迟、高亮度和高色饱和度等优点，由纳米冷阴极构成的场发射电子源如X-射线源、微波器件、显示光源等在医疗、军事和商业领域的应用备受关注。

[0003] 传统平面二极结构电子源(如附图1所示)主要由阴极板、透明的阳极板和电子发射体构成，当对阴阳电极施加足够大的电压后发射体发射电子轰击阳极板上的荧光粉而发光，电子发射像在阳极板一侧呈现。二极结构电子源器件具有结构简单，制作成本低的优点，但因自身存在无束斑聚焦、亮度低、所需阳极电压高等缺点其应用受到限制。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于针对上述领域研究的不足，提供一种反射式场发射电子光源器件及其制备方法，该反射式场发射电子光源主要由透明阴极、电子发射体和非透明反射式阳极构成，其在ITO玻璃基底上依次制作图案化的ITO电极、磁控溅射AZO 种子层、水热生长ZnO 纳米棒阵列电子发射体得到生长有图案化的氧化锌纳米棒阵列阴极；在玻璃基底上通过光刻和湿化学法制作相互独立的半球型凹槽阳极单元，随后依次在半球形凹槽内喷涂沉积导电层Ag膜和电子荧光粉得到非透明反射式阳极，然后结合隔离子组装成反射式场发射电子光源器件。

[0005] 为实现上述目的，采用以下技术方案：一种反射式场发射电子光源器件的制备方法，包括图案化透明的ITO阴极制备、电子发射体制备、非透明反射式半球凹槽阳极制备和电子光源器件组装，具体包括以下步骤：
（1）图案化透明的ITO阴极制备
将厚度为1.1mm的ITO玻璃分别在丙酮、乙醇和纯水中超声处理15min，随后在干燥箱中
110℃烘干2h；接着在ITO玻璃上丝网印刷LPR-800负性感光胶，印刷厚度为12μm，随后将印有感光胶的玻璃在干燥箱中120℃保温20 min；待感光胶自然冷却后, 在强度为4.4mW/cm2的紫外深度光刻机上曝光15s；曝光之后采用质量浓度为1%的Na2CO3溶液对涂覆有感光胶的玻璃喷淋显影；光固化的胶因溶于Na2CO3溶液而脱落，接着用体积比为50:6:50的盐酸、硝酸和水的混合液在60℃下对ITO喷淋刻蚀，将湿法刻蚀的基片浸泡在丙酮溶液中，ITO表面的光刻胶因溶于丙酮而脱落，形成透明的阴极玻璃基底和线宽为6 30μm的条状ITO电极。
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[0006] （2）电子发射体的制备将图案匹配的金属掩膜版与上步制备好的ITO玻璃基板固定，一起置于磁控溅射镀膜机腔体的旋转载具上，待腔体抽真空至6×10-4Pa，同时加热ITO玻璃基片到200℃，随后腔体通入30 SCCM氩气，调整AZO(ZnO:AL原子比为99:1) 靶功率为90 W，偏压60 V，腔压0.43 Pa，在ITO玻璃基片表面溅射沉积AZO种子层；种子层沉积时间为12 min，层厚为50 nm；随后将覆盖有AZO种子层的ITO玻璃基片放入摩尔比为1:1的硝酸锌和六次甲基四胺 (0.01~
0.03M) 溶液中并在80 100℃下保温6 24 h制备ZnO 纳米棒阵列，形成电子发射体。
~ ~

[0007] （3）非透明反射式半球状凹槽阳极制备将玻璃基底表面拋光，在拋光面磁控溅射厚度为60 150 nm的Cr膜，然后在Cr膜上涂覆~
AZ4620光刻胶，转速2500 r/min，胶厚5 15μm，经过前烘、光刻、显影和坚膜处理；坚膜后进~
行刻蚀，Cr膜刻蚀液为KMnO4+NaOH+H2O（质量比：10:3:100）；玻璃基片的刻蚀液为HF+NH4F (浓度均为0.5mol/l) ，刻蚀Cr膜时间为3 10 min，刻蚀玻璃基片时间为27 100 min，刻蚀~ ~
完成后清洗玻璃并去除光刻胶及Cr膜，形成半球状凹槽阳极（凹槽深度60 200 μm）；随后将~
刻蚀的阳极置于纯水中超声清洗20min并在100℃下烘烤3h；将图案匹配的金属掩膜版与刻蚀好的阳极玻璃固定，采用喷涂技术，在半球凹槽阳极表面依次沉积厚度为3 8μm的纳米Ag~
层（热处理：在530℃下保温60 min）和厚度为1 3μm的电子荧光粉（热处理：在220℃下保温~
30 min）。

[0008] （4）电子光源器件组装将制备好的生长有图案化的氧化锌纳米棒阵列阴极、隔离子与制作好的非透明反射式阳极组装成反射式场发射电子光源器件。

[0009] 有益效果：本发明的非透明反射式阳极制备是通过引入光刻和湿化学法在玻璃基板上制作相互独立的半球形凹槽单元，每个半球形单元充当电子束反射阳极的作业；在刻蚀的半球型凹槽玻璃内依次沉积导电层Ag膜和低压电子荧光粉层，该阳极结构既实现了电子束反射后自聚焦特性又有效降低了器件的阈值电压；本发明的反射式场发射电子光源器件的电子束成像在阴极板一侧，电子反射像呈现为平面光源，其不仅具有电子束自聚焦特性，还具有电场自增强性能，且器件的阈值电压低、发光亮度高。

附图说明

[0010] 图1为传统的二级结构电子源器件结构示意图；图2为本发明的反射式场发射电子源器件结构示意图；
图3为本发明的生长有图案化的氧化锌纳米棒阵列阴极结构图；
图4为本发明的非透明反射式阳极结构图；
图5为本发明的反射式场发射电子源器件三维结构示意图；
图6为典型的氧化锌纳米棒XRD图谱；
图7为典型水热生长的氧化锌纳米棒阵列FESEM电镜图；
图8为本发明的反射式场发射电子源器件与传统二极结构器件I-V特性曲线对比；
图9为传统二极结构电子源器件（a）与反射式场发射电子源器件（b）电子发光像对比图；
图10为反射式场发射电子源器件结构制作工艺流程图；
图中：1-阴极玻璃基板、2-隔离子、3-导电纳米Ag层、4、-电子荧光粉、5-阳极玻璃基板、
6-电子发射体、7-图案化的ITO电极、8- AZO种子层。

具体实施方式

[0011] 实施例1（1）图案化透明的ITO阴极制备
将厚度为1.1mm的ITO玻璃分别在丙酮、乙醇和纯水中超声处理15min，随后在干燥箱中
110℃烘干2h；接着在ITO玻璃上丝网印刷LPR-800负性感光胶，印刷厚度为12μm，随后将印有感光胶的玻璃在干燥箱中120℃保温20 min；待感光胶自然冷却后, 在强度为4.4mW/cm2的紫外深度光刻机上曝光15s；曝光之后采用质量浓度为1%的Na2CO3溶液对涂覆有感光胶的玻璃喷淋显影；光固化的胶因溶于Na2CO3溶液而脱落，接着用体积比为50:6:50的盐酸、硝酸和水的混合液在60℃下对ITO喷淋刻蚀，将湿法刻蚀的基片浸泡在丙酮溶液中，ITO表面的光刻胶因溶于丙酮而脱落，形成透明的阴极玻璃基底和线宽为12μm的条状ITO电极。

[0012] （2）电子发射体的制备将图案匹配的金属掩膜版与上步制备好的ITO玻璃基板固定，一起置于磁控溅射镀膜机腔体的旋转载具上，待腔体抽真空至6×10-4Pa，同时加热ITO玻璃基片到200℃，随后腔体通入30 SCCM氩气，调整AZO(ZnO:AL原子比为99:1) 靶功率为90 W，偏压60 V，腔压0.43 Pa，在ITO玻璃基片表面溅射沉积AZO种子层；种子层沉积时间为12 min，层厚为50 nm；随后将覆盖有AZO种子层的ITO玻璃基片放入摩尔比为1:1的硝酸锌和六次甲基四胺 (0.025M) 溶液中并在85℃下保温20h制备ZnO 纳米棒阵列，形成电子发射体。

[0013] （3）非透明反射式半球状凹槽阳极制备将玻璃基底表面拋光，在拋光面磁控溅射厚度为120nm的Cr膜，然后在Cr膜上涂覆AZ4620光刻胶，转速2500 r/min，胶厚8μm，经过前烘、光刻、显影和坚膜处理；坚膜后进行刻蚀，Cr膜刻蚀液为KMnO4+NaOH+H2O（质量比：10:3:100）；玻璃基片的刻蚀液为HF+NH4F (浓度均为0.5mol/l) ，刻蚀Cr层时间为4 min，刻蚀玻璃基片时间为26 min，刻蚀完成后清洗玻璃并去除光刻胶及Cr膜，形成半球状凹槽阳极（凹槽深度100μm）；随后将刻蚀的阳极置于纯水中超声清洗20min并在100℃下烘烤3h；将图案匹配的金属掩膜版与刻蚀好的阳极玻璃固定，采用喷涂技术，在半球凹槽阳极表面依次沉积厚度为5μm的纳米Ag层（热处理：在530℃下保温60 min）和厚度为2μm的电子荧光粉（热处理：在220℃下保温30 min）。

[0014] 最后将制备好的生长有图案化的氧化锌纳米棒阵列阴极与制作的非透明反射式阳极组装成反射式场发射电子光源器件。测量结果显示，器件的阈值电压为520V（电流密度J=10 μA/cm2），电子束光斑具有聚焦特性，发光亮度达到270 cd/cm2。

[0015] 实施例2（1）图案化透明的ITO阴极制备
将厚度为1.1mm的ITO玻璃分别在丙酮、乙醇和纯水中超声处理15min，随后在干燥箱中
110℃烘干2h；接着在ITO玻璃上丝网印刷LPR-800负性感光胶，印刷厚度为12μm，随后将印有感光胶的玻璃在干燥箱中120℃保温20 min；待感光胶自然冷却后, 在强度为4.4mW/cm2的紫外深度光刻机上曝光15s；曝光之后采用质量浓度为1%的Na2CO3溶液对涂覆有感光胶的玻璃喷淋显影；光固化的胶因溶于Na2CO3溶液而脱落，接着用体积比为50:6:50的盐酸、硝酸和水的混合液在60℃下对ITO喷淋刻蚀，将湿法刻蚀的基片浸泡在丙酮溶液中，ITO表面的光刻胶因溶于丙酮而脱落，形成透明的阴极玻璃基底和线宽为12μm的条状ITO电极。

[0016] （2）电子发射体的制备将图案匹配的金属掩膜版与上步制备好的ITO玻璃基板固定，一起置于磁控溅射镀膜机腔体的旋转载具上，待腔体抽真空至6×10-4Pa，同时加热ITO玻璃基片到200℃，随后腔体通入30 SCCM氩气，调整AZO(ZnO:AL原子比为99:1) 靶功率为90 W，偏压60 V，腔压0.43 Pa，在ITO玻璃基片表面溅射沉积AZO种子层；种子层沉积时间为12 min，层厚为50 nm；随后将覆盖有AZO种子层的ITO玻璃基片放入摩尔比为1:1的硝酸锌和六次甲基四胺 (0.02M) 溶液中并在90℃下保温24h制备ZnO 纳米棒阵列，形成电子发射体。

[0017] （3）非透明反射式半球状凹槽阳极制备将玻璃基底表面拋光，在拋光面磁控溅射厚度为150nm的Cr膜，然后在Cr膜上涂覆AZ4620光刻胶，转速2500 r/min，胶厚10μm，经过前烘、光刻、显影和坚膜处理；坚膜后进行刻蚀，Cr膜刻蚀液为KMnO4+NaOH+H2O（质量比：10:3:100）；玻璃基片的刻蚀液为HF+NH4F (浓度均为0.5mol/l) ，刻蚀Cr层时间为5 min，刻蚀玻璃基片时间为75 min，刻蚀完成后清洗玻璃并去除光刻胶及Cr膜，形成半球状凹槽阳极（凹槽深度150μm）；随后将刻蚀的阳极置于纯水中超声清洗20min并在100℃下烘烤3h；将图案匹配的金属掩膜版与刻蚀好的阳极玻璃固定，采用喷涂技术，在半球凹槽阳极表面依次沉积厚度为5μm的纳米Ag层（热处理：在530℃下保温60 min）和厚度为2μm的电子荧光粉（热处理：在220℃下保温30 min）。

[0018] 最后将制备好的生长有图案化的氧化锌纳米棒阵列阴极与制作的非透明反射式阳极组装成反射式场发射电子光源器件。测量结果显示，器件的阈值电压为470V（电流密度J=10 μA/cm2），电子束光斑具有聚焦特性，发光亮度达到210 cd/cm2。

[0019] 实施例3（1）图案化透明的ITO阴极制备
将厚度为1.1mm的ITO玻璃分别在丙酮、乙醇和纯水中超声处理15min，随后在干燥箱中
110℃烘干2h；接着在ITO玻璃上丝网印刷LPR-800负性感光胶，印刷厚度为12μm，随后将印有感光胶的玻璃在干燥箱中120℃保温20 min；待感光胶自然冷却后, 在强度为4.4mW/cm2的紫外深度光刻机上曝光15s；曝光之后采用质量浓度为1%的Na2CO3溶液对涂覆有感光胶的玻璃喷淋显影；光固化的胶因溶于Na2CO3溶液而脱落，接着用体积比为50:6:50的盐酸、硝酸和水的混合液在60℃下对ITO喷淋刻蚀，将湿法刻蚀的基片浸泡在丙酮溶液中，ITO表面的光刻胶因溶于丙酮而脱落，形成透明的阴极玻璃基底和线宽为12μm的条状ITO电极。

[0020] （2）电子发射体的制备将图案匹配的金属掩膜版与上步制备好的ITO玻璃基板固定，一起置于磁控溅射镀膜机腔体的旋转载具上，待腔体抽真空至6×10-4Pa，同时加热ITO玻璃基片到200℃，随后腔体通入30 SCCM氩气，调整AZO(ZnO:AL原子比为99:1) 靶功率为90 W，偏压60 V，腔压0.43 Pa，在ITO玻璃基片表面溅射沉积AZO种子层；种子层沉积时间为12 min，层厚为50 nm；随后将覆盖有AZO种子层的ITO玻璃基片放入摩尔比为1:1的硝酸锌和六次甲基四胺 (0.015M) 溶液中并在95℃下保温24h制备ZnO 纳米棒阵列，形成电子发射体。

[0021] （3）非透明反射式半球状凹槽阳极制备将玻璃基底表面拋光，在拋光面磁控溅射厚度为100nm的Cr膜，然后在Cr膜上涂覆AZ4620光刻胶，转速2500 r/min，胶厚8um，经过前烘、光刻、显影和坚膜处理；坚膜后进行刻蚀，Cr膜刻蚀液为KMnO4+NaOH+H2O（质量比：10:3:100）；玻璃基片的刻蚀液为HF+NH4F (浓度均为0.5mol/l) ，刻蚀Cr膜时间为3 min，刻蚀玻璃基片时间为26 min，刻蚀完成后清洗玻璃并去除光刻胶及Cr膜，形成半球状凹槽阳极（凹槽深度70μm）；随后将刻蚀的阳极置于纯水中超声清洗20min并在100℃下烘烤3h；将图案匹配的金属掩膜版与刻蚀好的阳极玻璃固定，采用喷涂技术，在半球凹槽阳极表面依次沉积厚度为5μm的纳米Ag层（热处理：在530℃下保温60 min）和厚度为2μm的电子荧光粉（热处理：在220℃下保温30 min）。

[0022] 最后将制备好的生长有图案化的氧化锌纳米棒阵列阴极与制作的非透明反射式阳极组装成反射式场发射电子光源器件。测量结果显示，器件的阈值电压为610V（电流密度J=10 μA/cm2），电子束光斑具有聚焦特性，发光亮度达到170 cd/cm2。

[0023] 图8为反射式场发射电子源与传统二极结构器件I-V特性曲线，从图中可以看出反射式电子源阈值电压为520V，而传统二极结构电子源阈值电压为963V，远远高于本发明的阈值电压。

[0024] 图9为传统二极结构与反射式结构电子发光像比较，图a为传统二极结构电子源, 2 2
峰值发光亮度34cd/cm；图b为反射式电子源, 峰值发光亮度270cd/cm。

[0025] 以上所述仅为本发明的较佳实施实例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

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