技术领域
[0001] 本
发明属于
原子分子物理与纳米科学技术领域，涉及一种广泛应用于
薄膜与纳米结构材 料的制备、材料的表面加工的装置，具体为筒状阴极非平衡磁控等离子体气体聚集团簇源及 其使用方法。
背景技术
[0002] 团簇源是原子团簇(
纳米粒子)束流的产生、团簇物理/化学性质研究与团簇束流沉积装 置中的关键部件，在原子分子物理与纳米科学的
基础研究与薄膜及
纳米结构材料的制备、材 料的表面加工等方面具有广泛应用。目前被普遍采用的团簇束流源有两类：气体聚集法团簇 源和脉冲激光烧融法团簇源。脉冲激光烧融法团簇源主要用于对包含200原子以下的自由团 簇的奇异结构与物理化学性质的基础研究。由于团簇源工作于低重复
频率的脉冲形式，团簇 束流的平均通量较低，经尺寸选择后强度更弱，一般难于用在团簇沉积制备纳米结构材料上。 气体聚集法团簇源主要有高温
蒸发惰性气体冷凝源及磁控等离子体气体聚集源。前者只能用 于在低于2000K
温度时具有高蒸气压的少数金属和
半导体材料团簇的产生，应用面甚窄。1990 年前后，德国佛莱堡大学Haberland等发展了磁控等离子体气体聚集团簇源，克服了材料蒸 气压的限制，可获得难熔金属、半导体、
氧化物等多种材料的团簇束流，除了可进行自由团 簇的原位分析，更适合于团簇束流沉积等，成为当前主流的团簇源。这类团簇源采用射频或 直流
磁控溅射将原子/离子等从靶材中打出，形成高
密度等离子体，在冷凝室靶材原子间的碰 撞及其与惰性气体分子的碰撞导致有效的聚集生长，形成团簇。但是，由于采用平面磁控溅 射靶结构，这类源存在团簇产额、特别是团簇离子产额有限的不足。
发明内容
[0003] 解决的技术问题：团簇(纳米粒子)束流在纳米科学的基础研究以及薄膜与纳米结构材 料的制备、材料的表面加工等方面具有广泛应用。气相团簇束流的制备和控制技术的发展直 接推动了团簇科学至今的一些重要发现。然而，现有的团簇束流系统团簇束流强度较弱，在 许多情况下难以满足团簇性质精密测量与团簇束流沉积等应用研究的需要。本发明提供了筒 状阴极非平衡磁控等离子体气体聚集团簇源及其使用方法，可以取代目前通用的基于平面阴 极的磁控等离子体气体聚集团簇源，在保持束流中团簇尺寸与单分散性的同时，使束流强度 获得大幅度提高，为获得高强度与高稳定度的团簇与纳米
粒子束流提供保证。
[0004] 技术方案：筒状阴极非平衡磁控等离子体气体聚集团簇源，所述团簇源包括筒状溅射靶 组件和冷凝腔，二者之间相互连通；筒状溅射靶组件内依次设有一包裹于密封夹层内的环形 阴极磁
铁组，筒状溅射靶、溅射气充入筒，溅射气通过溅射气入口由溅射气充入筒
底板上的 通气管充入，并经
侧壁上的开孔流出至筒状溅射靶与溅射气充入筒之间的辉光区；冷凝腔为 一
真空密封腔体，腔体内形成冷凝区，腔体一端中心处设有
喷嘴，并通
过喷嘴与腔外高真空 环境形成差分抽气条件；冷凝腔内壁上密布小孔阵列，内外壁夹层内设有金属冷却管，并通
过冷却管入口连续向管内通入液氮或
水；冷凝腔外壁上设有缓冲气入口，向内外壁夹层充入 惰性气体，冷却后经冷凝腔内壁上小孔流至冷凝区；冷凝腔两端均设有约束
磁铁。
[0005] 优选的，冷凝腔、密封夹层和溅射气充入筒的材质均为非
磁性金属。
[0006] 优选的，环形阴极磁铁组由4-8
块磁铁环构成，或由方形、圆弧形、柱状的非环状磁铁 拼接组成。
[0007] 优选的，筒状溅射靶为熔点大于350K的金属或非金属材料，筒的内径为50mm-200mm， 筒壁厚度为0.5mm-20mm,筒的高度为40-200mm。
[0008] 优选的，溅射气充入筒与筒状溅射靶共轴安装，其内壁与溅射靶表面间距大于15mm， 侧壁厚小于1mm，筒高度不超过密封夹层的高度；侧壁上的开孔为圆孔或长方形孔，圆孔直 径或长方形孔宽度为3-20mm，孔中心距为6-30mm，长方形孔长度不超过筒状溅射靶的高度。
[0009] 优选的，冷凝腔内壁的直径为40mm-250mm，冷凝腔高度为50mm-300mm；冷凝腔内壁 上的小孔直径为0.5-2mm，中心距为5-30mm。
[0010] 优选的，冷凝腔两端的约束磁铁为一对磁极成镜像配置的环形磁铁，环形磁铁由方形、 圆弧形或柱形磁铁拼接而成。
[0011] 优选的，溅射气充入筒充入的惰性气体为氩气，缓冲气入口充入冷凝区的缓冲气体为氩 气或氦气。
[0012] 优选的，喷嘴为直径1mm-10mm的圆孔。
[0013] 以上任一所述筒状阴极非平衡磁控等离子体气体聚集团簇源的使用方法，包括以下步骤：
[0014] 第1步、将安装团簇源的装置抽真空，达到高于1×10-4Pa真空度；
[0015] 第2步、从溅射气入口向团簇源充入氩气，达到30-40Pa的分压
力；从缓冲气入口向冷 凝区充入氩气或氦气，达到60-100Pa的分压力；
[0016] 第3步、向筒状阴极加负300V-负1000V直流高压或射频高压，调节
电流为0.2A-2.0A， 筒状溅射靶开始稳定磁控溅射，在冷凝区形成团簇,经喷嘴进入高真空腔，形成团簇束流。
[0017] 本发明所述筒状阴极非平衡磁控等离子体气体聚集团簇源的工作原理在于：筒状溅射靶 组件与冷凝腔安装于高真空腔内，冷凝腔顶端设一直径为1mm-10mm的喷嘴，与高真空腔之 间建立差分抽气条件，喷嘴的真空一侧气压保持低于10-1Pa。冷凝腔由从冷却管入口通入的 液氮或水冷却。由缓冲气入口通入的惰性气体经液氮冷却后，由冷凝腔内壁上的小孔流出到 冷凝区。由溅射气入口通入氩气，筒状溅射靶上加300-1000V负高压，氩气在筒状溅射靶和 溅射气充入筒之间
辉光放电，形成磁控等离子体，并对筒状溅射靶溅射，溅射出的原子和离 子在氩气流携带下到达冷凝区，在缓冲气体作用下形成原子团簇，并由缓冲气体气流携带从 喷嘴喷出到真空，形成团簇束流。
[0018] 有益效果：本发明提供了筒状阴极非平衡磁控等离子体气体聚集团簇源，运用筒状溅射 靶及环形磁铁组使磁控溅射具有大的溅射面积，产生高产额的原子和离子；采用与溅射靶共 轴的溅射气体充入筒形成惰性气体气流将溅射产物导向冷凝区，并在冷凝区被从缓冲气体充 入筒侧壁流出的惰性气体进一步约束，使团簇的冷凝生长区被定义于一个确定的空间中，实 现团簇的高效均匀生长；用冷凝区的约束磁铁形成非平衡
磁场，约束
电子形成高的等离子体 密度，获得高的团簇离子比率。采用原有的平面溅射靶，所能得到的团簇束流等效沉积率小 于0.5nm/s，
离子化比例小于60％，而采用现结构后，能得到高于5nm/s的等效沉积率的高强 度束流，且离子化比例可达到90％。本发明可实现高强度与高离化度团簇与纳米粒子束流的 产生。
附图说明
[0019] 图1是本发明所述筒状阴极非平衡磁控等离子体气体聚集团簇源的结构示意图；
[0020] 图2是本发明筒状阴极非平衡磁控等离子体气体聚集团簇源的内部结构图；
[0021] 图3是本发明所述溅射气充入筒结构示意图；其中，1为筒状溅射靶组件，2为冷凝腔，3为筒状溅射靶，4为约束磁铁，5为冷凝腔 内壁，6为溅射气充入筒，7为冷却管，8为缓冲气入口，9为溅射气入口，10为冷凝区，11 为喷嘴，12为环形阴极磁铁组，13为密封夹层，14为底板，15为侧壁，16为通气管。
具体实施方式
[0022] 以下
实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明 精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的
修改和替换，均属于本发明的范围。 若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
[0023] 实施例1
[0024] 筒状阴极非平衡磁控等离子体气体聚集团簇源，所述团簇源包括筒状溅射靶组件1和冷 凝腔2，二者之间相互连通；筒状溅射靶组件1内依次设有一包裹于密封夹层13内的环形阴 极磁铁组12，筒状溅射靶3、溅射气充入筒6，溅射气通过溅射气入口9由溅射气充入筒6 底板14上的通气管16充入，并经侧壁15上的开孔流出至筒状溅射靶3与溅射气充入筒6之 间的辉光区；冷凝腔2为一真空密封腔体，腔体内形成冷凝区10，腔体一端中心处设有喷嘴 11，并通过喷嘴11与腔外高真空环境形成差分抽气条件；冷凝腔内壁5上密布小孔阵列，内 外壁夹层内设有金属冷却管，并通过冷却管入口7连续向管内通入液氮；冷凝腔2外壁上设 有缓冲气入口8，向内外壁夹层充入惰性气体，冷却后经冷凝腔内壁5上小孔流至冷凝区
10； 冷凝腔2两端均设有约束磁铁4。
[0025] 冷凝腔2、密封夹层13和溅射气充入筒6的材质均为无磁不锈
钢。
[0026] 环形阴极磁铁组12由4块磁铁环构成。
[0027] 筒状溅射靶3为熔点大于350K的
铝材料，筒的内径为80mm，筒壁厚度为5mm,筒的高 度为60mm。
[0028] 溅射气充入筒6与筒状溅射靶3共轴安装，其内壁与溅射靶表面间距为25mm，侧壁15 厚0.5mm，筒高度不超过密封夹层13的高度；侧壁15上的开孔为圆孔，圆孔直径为8mm， 孔中心距为15mm。
[0029] 冷凝腔内壁5的直径为100mm，冷凝腔高度为200mm；冷凝腔内壁5上的小孔直径为 1mm，中心距为5mm。
[0030] 冷凝腔2两端的约束磁铁4为一对磁极成镜像配置的环形磁铁，环形磁铁由圆弧形磁铁 拼接而成。
[0031] 溅射气充入筒6充入的惰性气体为氩气，缓冲气入口8充入冷凝区10的缓冲气体为氩气。
[0032] 喷嘴11为直径3mm的圆孔。
[0033] 所述筒状阴极非平衡磁控等离子体气体聚集团簇源的使用方法，包括以下步骤：
[0034] 第1步、将安装团簇源的装置抽真空，达到1×10-4Pa真空度；
[0035] 第2步、从溅射气入口9向团簇源充入氩气，达到40Pa的分压力；从缓冲气入口8向冷 凝区10充入氩气，达到100Pa的分压力；
[0036] 第3步、向筒状阴极加400V直流高压，调节电流为0.5A，铝靶开始稳定磁控溅射，在 冷凝区10形成团簇,经喷嘴11进入高真空腔，形成团簇束流。
[0037] 在距离喷嘴11 200mm处，用
石英晶体振荡器膜厚仪测量
硅团簇的沉积率，用法拉第筒 测量团簇离子流量。测得铝团簇的等效沉积率为4nm/s,离子流为14微安。
[0038] 实施例2
[0039] 筒状阴极非平衡磁控等离子体气体聚集团簇源，所述团簇源包括筒状溅射靶组件1和冷 凝腔2，二者之间相互连通；筒状溅射靶组件1内依次设有一包裹于密封夹层13内的环形阴 极磁铁组12，筒状溅射靶3、溅射气充入筒6，溅射气通过溅射气入口9由溅射气充入筒6 底板14上的通气管16充入，并经侧壁15上的开孔流出至筒状溅射靶3与溅射气充入筒6之 间的辉光区；冷凝腔2为一真空密封腔体，腔体内形成冷凝区10，腔体一端中心处设有喷嘴 11，并通过喷嘴11与腔外高真空环境形成差分抽气条件；冷凝腔内壁5上密布小孔阵列，内 外壁夹层内设有金属冷却管，并通过冷却管入口7连续向管内通入水；冷凝腔2外壁上设有 缓冲气入口8，向内外壁夹层充入惰性气体，冷却后经冷凝腔内壁5上小孔流至冷凝区
10； 冷凝腔2两端均设有约束磁铁4。
[0040] 冷凝腔2、密封夹层13和溅射气充入筒6的材质均为无磁
不锈钢。
[0041] 环形阴极磁铁组12由6块磁铁环构成，各自由柱状的非环状磁铁拼接组成。
[0042] 筒状溅射靶3为熔点大于350K的硅材料，筒的内径为100mm，筒壁厚度为6mm,筒的 高度为80mm。
[0043] 溅射气充入筒6与筒状溅射靶3共轴安装，其内壁与溅射靶表面间距为30mm，侧壁15 厚0.5mm，筒高度不超过密封夹层13的高度；侧壁15上的开孔为圆孔，圆孔直径为10mm， 孔中心距为20mm。
[0044] 冷凝腔内壁5的直径为130mm，冷凝腔高度为150mm；冷凝腔内壁5上的小孔直径为 1mm，中心距为10mm。
[0045] 冷凝腔2两端的约束磁铁4为一对磁极成镜像配置的环形磁铁，环形磁铁由柱形磁铁拼 接而成。
[0046] 溅射气充入筒6充入的惰性气体为氩气，缓冲气入口8充入冷凝区10的缓冲气体为氦气。
[0047] 喷嘴11为直径5mm的圆孔。
[0048] 所述筒状阴极非平衡磁控等离子体气体聚集团簇源的使用方法，包括以下步骤：
[0049] 第1步、将安装团簇源的装置抽真空，达到5×10-5Pa真空度；
[0050] 第2步、从溅射气入口9向团簇源充入氩气，达到30的分压力；从缓冲气入口8向冷凝 区10充入氦气，达到60Pa的分压力；
[0051] 第3步、向筒状阴极加负400V射频高压，调节电流为0.6A，筒状溅射靶3开始稳定磁 控溅射，在冷凝区10形成团簇,经喷嘴11进入高真空腔，形成团簇束流。
[0052] 在距离喷嘴11 200mm处，用石英
晶体振荡器膜厚仪测量硅团簇的沉积率，用法拉第筒 测量团簇离子流量。测得硅团簇的等效沉积率为5nm/s,离子流为20微安。
