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一种硼化物表面修饰剂的制备方法

阅读：761发布：2020-05-11

专利汇可以提供一种硼化物表面修饰剂的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种硼化物表面修饰剂的制备方法，包括如下步骤：在惰性介质和氮气存在的情况下，将五硫化二磷与醇反应生成二烷基二流代磷酸；将二烷基二流代磷酸与吡啶反应，生成二烷基二硫代磷酸吡啶；重结晶，提取所得产物，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶。本发明方法简单、易实现，制造成本低廉，所制备的硼化物表面修饰剂减摩性能、承载性能较好，应用更加广泛。，下面是一种硼化物表面修饰剂的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种硼化物表面修饰剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在惰性介质和氮气存在的情况下，将五硫化二磷与醇反应生成二烷基二流代磷酸；
将二烷基二流代磷酸与吡啶反应，生成二烷基二硫代磷酸吡啶；
重结晶，提取所得产物，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶。
2.根据权利要求1所述一种硼化物表面修饰剂的制备方法，其特征在于，所述在惰性介质和氮气存在的情况下，将五硫化二磷与醇反应生成二烷基二流代磷酸步骤的具体实现如下：
称取20～30g十八醇溶于50～100℃的100mL苯溶剂中，并加入5～8g P2S5，在50～
80℃恒温条件及惰性介质和氮气情况下反应2～5h，并用醋酸铅试纸检验有无硫化氢气体放出，待五硫化二磷与十八醇完全反应后，趁热过滤，除去未反应的五硫化二磷，获得二烷基二流代磷酸。
3.根据权利要求1所述一种硼化物表面修饰剂的制备方法，其特征在于，所述将二烷基二流代磷酸与吡啶反应，生成二烷基二硫代磷酸吡啶步骤的具体实现如下：
在二烷基二流代磷酸中加入4～6g吡啶，在恒温50～80℃条件下反应0.1～0.8h，冷却后得到大量白色晶体即二烷基二硫代磷酸吡啶。
4.根据权利要求1所述一种硼化物表面修饰剂的制备方法，其特征在于，所述重结晶，提取所得产物，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶步骤的具体实现如下：
将生成的二烷基二硫代磷酸吡啶过滤及在无水乙醇中重结晶后，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶。

说明书全文

一种硼化物表面修饰剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种表面修饰剂的制备方法，尤其涉及一种硼化物表面修饰剂的制备方法。

背景技术

[0002] 稀土元素及其化合物具有许多特殊的功能，由于具有优异的抗磨减摩性能，逐渐成为一类重要的极压剂.稀土离子与其他化合物反应可以得到多种复合物，其中硼酸镧是一类极压性能较好的润滑油极压抗磨剂，作为润滑油脂添加剂呈现出了良好的抗磨减摩和承载性能。

[0003] 目前，表面修饰剂主要存在以下问题：制备方法复杂，不易操作实现，同时修饰剂减摩性能和承载性能不能兼得，极大的限制了修饰剂的用用和推广。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、易实现，制造成本低廉，所制备的硼化物表面修饰剂减摩性能、承载性能较好的硼化物表面修饰剂的制备方法。

[0005] 本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种硼化物表面修饰剂的制备方法，包括如下步骤：

[0006] 在惰性介质和氮气存在的情况下，将五硫化二磷与醇反应生成二烷基二流代磷酸；

[0007] 将二烷基二流代磷酸与吡啶反应，生成二烷基二硫代磷酸吡啶；

[0008] 重结晶，提取所得产物，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶。

[0009] 在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

[0010] 进一步，所述在惰性介质和氮气存在的情况下，将五硫化二磷与醇反应生成二烷基二流代磷酸步骤的具体实现如下：

[0011] 称取20～30g十八醇溶于50～100℃的100mL苯溶剂中，并加入5～8g P2S5，在50～80℃恒温条件及惰性介质和氮气情况下反应2～5h，并用醋酸铅试纸检验有无硫化氢气体放出，待五硫化二磷与十八醇完全反应后，趁热过滤，除去未反应的五硫化二磷，获得二烷基二流代磷酸。

[0012] 进一步，所述将二烷基二流代磷酸与吡啶反应，生成二烷基二硫代磷酸吡啶步骤的具体实现如下：

[0013] 在二烷基二流代磷酸中加入4～6g吡啶，在恒温50～80℃条件下反应0.1～0.8h，冷却后得到大量白色晶体即二烷基二硫代磷酸吡啶。

[0014] 进一步，所述重结晶，提取所得产物，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶。步骤的具体实现如下：

[0015] 将生成的二烷基二硫代磷酸吡啶过滤及在无水乙醇中重结晶后，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶。

[0016] 本发明的有益效果是：方法简单、易实现，制造成本低廉，所制备的硼化物表面修饰剂减摩性能、承载性能较好，应用更加广泛。附图说明

[0017] 图1为本发明一种硼化物表面修饰剂的制备的方法流程示意图。

具体实施方式

[0018] 以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

[0019] 如图1所示，一种硼化物表面修饰剂的制备方法，包括如下步骤：

[0020] 在惰性介质和氮气存在的情况下，将五硫化二磷与醇反应生成二烷基二流代磷酸；

[0021] 将二烷基二流代磷酸与吡啶反应，生成二烷基二硫代磷酸吡啶；

[0022] 重结晶，提取所得产物，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶。

[0023] 实施例1：

[0024] 称取20g十八醇溶于50℃的100mL苯溶剂中，并加入5g P2S5，在50℃恒温条件及惰性介质和氮气情况下反应2h，并用醋酸铅试纸检验有无硫化氢气体放出，待五硫化二磷与十八醇完全反应后，趁热过滤，除去未反应的五硫化二磷，获得二烷基二流代磷酸；在二烷基二流代磷酸中加入4g吡啶，在恒温50℃条件下反应0.1h，冷却后得到大量白色晶体即二烷基二硫代磷酸吡啶；将生成的二烷基二硫代磷酸吡啶过滤及在无水乙醇中重结晶后，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶。

[0025] 实施例2：

[0026] 称取25g十八醇溶于80℃的100mL苯溶剂中，并加入6g P2S5，在60℃恒温条件及惰性介质和氮气情况下反应3h，并用醋酸铅试纸检验有无硫化氢气体放出，待五硫化二磷与十八醇完全反应后，趁热过滤，除去未反应的五硫化二磷，获得二烷基二流代磷酸；在二烷基二流代磷酸中加入5g吡啶，在恒温60℃条件下反应0.3h，冷却后得到大量白色晶体即二烷基二硫代磷酸吡啶；将生成的二烷基二硫代磷酸吡啶过滤及在无水乙醇中重结晶后，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶。

[0027] 实施例3：

[0028] 称取30g十八醇溶于100℃的100mL苯溶剂中，并加入8g P2S5，在80℃恒温条件及惰性介质和氮气情况下反应5h，并用醋酸铅试纸检验有无硫化氢气体放出，待五硫化二磷与十八醇完全反应后，趁热过滤，除去未反应的五硫化二磷，获得二烷基二流代磷酸；在二烷基二流代磷酸中加入6g吡啶，在恒温80℃条件下反应0.8h，冷却后得到大量白色晶体即二烷基二硫代磷酸吡啶；将生成的二烷基二硫代磷酸吡啶过滤及在无水乙醇中重结晶后，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶。

[0029] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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