专利汇可以提供一种正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及 碳 化 硼 纳米粉体 的制备工艺,具体涉及一种正己烷分散硼酸包覆 纤维 素粉制备小尺寸的碳化硼微粉的方法,属于无机非金属材料领域。首先以硼酸为硼源, 纤维素 粉为碳源,使用正己烷分散硼酸;然后加入纤维素粉和乙二醇的混合物,使分子级的硼酸均匀的包覆在纤维素粉的表面;再利用磁 力 搅拌器加热蒸干 水 分,放进烘箱干燥后,取出 研磨 ,在空气气氛下 热解 ,取出研磨压片,放入 石墨 瓷舟中,氩气气氛下 煅烧 处理制备出均匀的碳化硼微粉。本发明的方法工艺简单,生产成本低,可以在较低的 温度 下实现粉体制备,可批量化生产,所制得的产品粒径尺寸均匀,分散效果好。,下面是一种正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法专利的具体信息内容。
1.一种正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法,其特征在于,首先以硼酸为硼源,纤维素粉为碳源,使用正己烷分散硼酸;然后加入纤维素粉和乙二醇的混合物,使分子级的硼酸均匀的包覆在纤维素粉的表面;再利用磁力搅拌器加热蒸干水分,放进烘箱干燥后,取出研磨,在空气气氛下热解,取出研磨压片,放入石墨瓷舟中,氩气气氛下煅烧处理制备出均匀的碳化硼微粉,具体包括如下步骤:
(1)硼酸和乙二醇和纤维素粉按照摩尔比为5.6:1:0.4~5.6:1:1.2称取原料,将硼酸溶于水,加热搅拌至完全溶解,滴加到1.0~2.0倍水体积的正己烷中,得溶液A;
(2)称取纤维素粉于烧杯中,加入乙二醇,搅拌均匀得混合物B;
(3)用磁力搅拌器加热搅拌A先蒸干上层正己烷,把混合物B均匀的加入液体A中,后升温蒸干水,放100~150℃烘箱8~12h,取出研磨成均匀的粉末C;
(4)粉末C在空气中400~800℃下保温1~3h,取出研磨得到黑色粉末D,作为前驱体;
(5)将黑色粉末D在10~30MPa压块5~20分钟,放入管式炉烧1400~1650℃,氩气气氛下,保温1~4小时得产品碳化硼。
2.如权利要求1所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法,其特征在于,步骤(4)将所得前驱体冷却至室温,粉碎研磨、压制成块;前驱体置于石墨瓷舟中,再在氩气环境下加热至1400~1650℃,保温1~4小时,制得碳化硼微粉。
3.如权利要求1或2所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法,其特征在于,纤维素粉为α-Cellulose,水为去离子水。
4.如权利要求1或2所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法,其特征在于,步骤(1)硼酸、乙二醇和纤维素粉的优选摩尔比例为5.6:1:0.8。
5.如权利要求1或2所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法,其特征在于,步骤(4)升温或者降温速率:1400℃以下时为10℃/min,大于1400℃时为5℃/min。
6.如权利要求1或2所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法,其特征在于,步骤(1)硼酸滴加到正己烷中,每滴0.3ml,滴加速度为24ml/min。
7.如权利要求1或2所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法,其特征在于,步骤(1)硼酸滴加到正己烷中,用磁力搅拌器先低温搅拌蒸干上层正己烷,然后逐滴加入纤维素粉和乙二醇的混合物,再加热搅拌蒸干水,低温磁力搅拌器示数为165℃,高温示数为245℃。
8.如权利要求1或2所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法,其特征在于,步骤(4)将黑色粉末D放入管式炉,电阻炉首先要抽真空,然后通氩气保护。
9.如权利要求1或2所述的正己烷分散硼酸包覆纤维素粉制备碳化硼微粉的方法,其特征在于,步骤(4)粉末C在空气中优选600℃下保温2h。
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