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一种钕 铁 硼油泥废料 电解制备钕铁硼 合金的方法

阅读：377发布：2020-09-26

专利汇可以提供一种钕铁硼油泥废料电解制备钕铁硼合金的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种钕铁硼油泥废料电解制备钕铁硼合金的方法，包括以下步骤：先对钕铁硼油泥废料在无氧条件下进行热解脱油处理，得到残存固体产物和气体产物，然后以残存固体产物为原料制备成阳极直接电解生产钕铁硼合金。该方法不仅能使废料中的切屑油能够有效的脱除并全部回用，而且其中的切屑废料能直接转变成钕铁硼合金，并且在处理过程中避免了对环境造成的污染，能够保证油泥无害化全组分资源化回收。，下面是一种钕铁硼油泥废料电解制备钕铁硼合金的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种钕铁硼油泥废料电解制备钕铁硼合金的方法，其特征在于，先对钕铁硼油泥废料在无氧条件下，350—550℃温度下反应30min—180min进行热解脱油处理，得到残存固体产物和气体产物，所述的残存固体产物为钕铁硼粉末和焦炭混合物，然后以残存固体产物为原料制备成阳极直接电解生产钕铁硼合金，具体包括以下步骤：
（1）将残存固体产物与煤沥青按重量百分比进行配料，煤沥青的重量百分比为10-20%；
（2）将步骤（1）中已配好的料加热混捏制成糊料，热混捏制成糊料的温度为80-200℃，混捏时间为20-100分钟；
（3）将步骤（2）中获得的糊料压制成阳极生块；
（4）将步骤（3）中获得的阳极生块进行焙烧成阳极熟块，阳极生块焙烧是在900-1350℃下焙烧16-18小时；
（5）将步骤（4）中获得的阳极熟块作为消耗性阳极，以金属作为阴极，以氟化物熔盐为电解质，进行熔盐电解，在电解的过程中，钕铁硼合金在阴极析出。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的钕铁硼油泥废料为钕铁硼永磁体切屑后产生的油泥废料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中煤沥青的重量百分比为
15%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中热混捏制成糊料的温度为
150℃，混捏时间为40分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中阳极生块焙烧是在1250℃下焙烧17小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（5）中阴极为钨棒或钼棒，电解质为氟化钕和氟化锂混合熔盐，熔盐电解的温度为1000-1200℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述气体产物经冷凝后得到热解液和热解气体。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，对所述热解液进行油水分离，得到回收油，可以作为高价值的油产品出售。

说明书全文

一种钕铁 硼油泥废料 电解制备钕铁硼 合金的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及钕铁硼油泥废料的回收，具体为一种对钕铁硼永磁体切屑后产生的油泥废料的回收方法。

背景技术

[0002] 钕铁硼磁性材料，由于其具有优异的磁性而被称为“磁王”，被广泛应用到多个领域。在钕铁硼磁体的生产过程中会产生约为30％原料重量的钕铁硼废料，其包括车削块和油浸废料等。钕铁硼废料中含有约30％的稀土元素(其中含钕约90％，其余为铽、镝等)。中国是钕铁硼材料生产大国，占全球总产量的80％。预计到2016年我国钕铁硼的产量将超过30万吨，并且将保持20%的增长速度，2016年将产生钕铁硼废料约9万吨。为了节约资源，同时减少工业垃圾，保护环境，对钕铁硼废料资源化综合利用显得十分必要，并会产生显著的社会效益和可观的经济效益。

[0003] 目前，钕铁硼油泥废料回收生产工艺大多采用如下生产工序：焚烧→研磨→氧化焙烧→酸溶→除杂→萃取分离→沉淀→灼烧，其中从焚烧到氧化焙烧为预处理工序，此技术虽然处理比较彻底，但实际回收生产工艺的运行费用高和控制难度较大，其主要缺陷在于此工艺会造成较为严重的环境污染和油资源的浪费。

[0004] 鉴于发明背景所述，本发明旨在针对已有技术的不足，提供一种钕铁硼油泥废料电解制备钕铁硼合金的方法，该方法不仅能使废料中的切屑油能够有效的脱除并全部回用，而且其中的切屑废料能直接转变成钕铁硼合金，并且在处理过程中避免了对环境造成的污染，能够保证油泥无害化全组分资源化回收，因此，该技术工艺具有良好的环境效益、社会效益和经济效益。

发明内容

[0005] 针对已有技术工艺的不足，本发明提供了一种钕铁硼油泥废料电解制备钕铁硼合金的方法，是先脱油后电解来实现钕铁硼油泥废料回用新技术。此工艺包括以下步骤：先对钕铁硼油泥废料在无氧条件下进行热解脱油处理，得到残存固体产物和气体产物，然后以残存固体产物为原料制备成阳极直接电解生产钕铁硼合金。

[0006] 所述的热解脱油处理的条件为350—550℃温度下反应30min—180min；所述的钕铁硼油泥废料优选为钕铁硼永磁体切屑后产生的油泥废料。

[0007] 对所述气体产物经冷凝后得到热解液和热解气体。

[0008] 对所述热解液进行油水分离，得到的回收油（资源化产物）可以作为高价值的油产品出售。

[0009] 所述热解气体为热值较高的可燃气，可用作热解过程中的供热燃料，即：通过燃烧释放热量为热解系统供热，实现系统能量的内部循环利用。

[0010] 所述的残存固体产物为钕铁硼粉末和焦炭混合物，以残存固体产物为原料制备成阳极直接电解生产钕铁硼合金，至少包括以下步骤：

[0011] 第一步，将残存固体产物与煤沥青按重量百分比进行配料，其配料中煤沥青的重量百分比为10-20%，优选为15%。

[0012] 第二步，将第一步已配好的料加热混捏制成糊料，其热混捏制成糊料的温度为80-200℃，优选为150℃，混捏时间为20-100分钟，优选为40分钟。

[0013] 第三步，将第二步获得的糊料压制成阳极生块。

[0014] 第四步，将第三步获得的阳极生块进行焙烧成阳极熟块，其阳极生块焙烧是在900-1350℃下焙烧16-18小时，优选在1250℃焙烧17小时。

[0015] 第五步，以第四步获得的阳极熟块作为消耗性阳极，以金属作为阴极，以氟化物熔盐为电解质，进行熔盐电解，在电解的过程中，钕铁硼合金在阴极析出。

[0016] 进一步，所述阴极可以是钨棒或钼棒。

[0017] 进一步，所述电解质为氟化钕和氟化锂混合熔盐。

[0018] 进一步，所述熔盐电解的温度为1000-1200℃。

[0019] 与现有技术相比，本发明处理钕铁硼油泥废料的方法具有如下的有益效果。

[0020] （1）本发明采用热解脱油技术，操作简单，生产流程短，采用全密闭生产工艺，节能环保，能够实现钕铁硼粉末与油的彻底完全分离回收，真正实现三废的零排放，彻底避免了传统焚烧法除油所产生的烟气污染问题，实现了无害化全组份资源化高效回收利用油泥废料的目的。

[0021] （2）本发明操作简单，不引入新杂质，经脱油处理后的洁净钕铁硼废料成分不发生任何的改变，不仅不会影响钕铁硼配分，而且脱油工序稀土直收率≥99%。

[0022] （3）与传统长流程处理工艺相比，本发明不需要将钕铁硼油泥废料焚烧除油生成的氧化物，重新酸溶，沉淀，灼烧成稀土氧化物，只需以钕铁硼油泥废料的热解残存固体产物为原料制备成阳极直接电解生成钕铁硼合金，此工艺实现了钕铁硼油泥废料的短流程资源化回用，从而较大幅度的降低了生产能耗和生产成本。

具体实施方式

[0023] 本发明具体实施例，钕铁硼油泥废料电解制备钕铁硼合金的方法是通过以下步骤实现的。

[0024] (1)首先将钕铁硼废料油泥拿倒入热解炉，在无氧、350—550℃温度条件下停留30min—180min，在此过程中，钕铁硼废料中的油份发生热分解反应，得到残存固体产物和气体产物。温度过低时，油泥中的部分重质油不发生反应，热解不完全；温度过高时，产生的热解油产量会降低，不利于回收热解油。时间过短时，反应进行不完全；时间过长时，则会造成不必要的生产浪费。

[0025] (2)由热解炉析出的气体流经列管间接冷凝器，分离得到冷凝液与可燃气。冷凝液随后在油水分离器内，停留1h—5h，实现油水分离，分离得到的热解油达到石油产品—燃料油的质量要求。分离出的水中含有一定量的水溶性油类，需要进入油田的污水处理系统处理。

[0026] (3)经冷凝聚后得到的热解气，富含CH4和H2，热值较高可燃气，可用作热解的供热燃料，通过燃烧释放热量为系统供热，实现系统能量的内部循环利用，产生的热烟气最终经处理后达标排放。

[0027] (4)由炉体排出的残存固体产物与黏结剂煤沥青按重量百分比进行配料，将配好的料在混捏锅中加热混捏制成糊料；其配料中煤沥青的重量百分比为10-20%，优选为15%。

[0028] (5)将获得的糊料压制成阳极生块，然后对阳极生块进行焙烧成阳极熟块；其阳极生块焙烧是在900-1350℃温度下焙烧16-18小时，优选在1250℃焙烧17小时。

[0029] (6)将阳极熟块作为消耗性阳极，以金属作为阴极，以氟化物熔盐为电解质，进行高温熔盐电解，在电解的过程中，钕铁硼合金在阴极析出。所述的阴极为钨棒或钼棒，所述电解质为氟化钕和氟化锂混合熔盐。其电解电压为9-12V，电解电流为5000-10000A，其熔盐电解质中氟化钕占10%-20%、氟化锂占65-75%。

[0030] 本发明可以能够实现钕铁硼废料与油的完全分离，从而达到无污染和全组份资源化高效回收利用目的，可高效回收油泥中的油资源，实现系统的自供热与能量的高效回收利用，同时达到油泥处理的无害化。与其它处理技术相比，本发明具有运行稳定可靠、油资源回收率高、适应性强、二次污染小的优点，是一种值得推广的钕铁硼油泥废料资源化处理技术。

[0031] 下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

[0032] 实施例1。

[0033] 选取某钕铁硼永磁体切割油泥废料500g，其中的钕铁硼粉末、油与水质量比为：28：69：21。将油泥废料在温度350℃，无氧条件下停留时间3小时进行热解；析出气体经冷凝后得到热解液和可燃气，热解液经油水分离得到油，热解气作为燃料可为油泥废料热解提供能量，燃烧产生的有效热量足以满足热解的需要，系统可以实现自供热，不需额外添加燃料。经本发明处理后，得到可燃气8.6%，回收油34.3%，固体残渣57.1%；固体残渣中钕铁硼废料与焦炭质量之比为30：70，含油率0.25%。然后将固体残渣与煤沥青按9：1的重量比例进行配料，在120℃温度下混捏50分钟制成糊料，将由糊料压制成的阳极生块，在1200℃焙烧16小时制成阳极熟块；获得的阳极熟块作为消耗性阳极，以钨棒作为阴极，以氟化钕加氟化锂熔盐为电解质，在1000℃下进行高温熔盐电解，在电解的过程中，钕铁硼合金直接在阴极析出，其成份见下表1。

[0034] 表1钕铁硼合金在阴极析出产物成份一览表

[0035]元素名称 Al B Co Cu Dy Fe Nd Ni Pr SUM
含量/% 0.587 1.019 0.317 0.354 1.665 61.48 27.11 0.003 6.487 98.822[0036] 实施例2。

[0037] 选取某钕铁硼永磁体切割油泥废料500g，其中钕铁硼废料、油与水质量比为：28：69：21。将油泥废料在温度500℃，无氧条件下停留时间2小时进行热解；析出气体经冷凝后得到热解液和可燃气；热解液经油水分离得到油；热解气作燃料，燃烧为油泥废料热解提供能量，燃烧产生的有效热量足以满足为热解的需要，系统可以实现自供热，不需额外添加燃料。经本发明处理后，得到可燃气10.9%，回收油43.5%，固体残渣45.6%；固体残渣中钕铁硼废料与焦炭质量之比为40：60，含油率0.21%。然后将固体残渣与煤沥青按85：15的重量比例进行配料，在110℃温度下混捏70分钟制成糊料，将由糊料压制成的阳极生块在1250℃焙烧
18小时制成阳极熟块；获得的阳极熟块作为自耗性阳极，以钼棒作为阴极，以氟化钕加氟化锂熔盐为电解质，在1100℃下进行高温熔盐电解，在电解的过程中，钕铁硼合金在阴极析出，其成份见下表2。

[0038] 表2钕铁硼合金在阴极析出产物成份一览表

[0039]元素名称 Al B Co Cu Dy Fe Nd Ni Pr SUM
含量/% 0.363 1.634 0.3109 0.237 1.465 62.36 26.63 0.120 5.893 99.0129

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