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化合物硼酸钡和硼酸钡光学晶体及制备方法和用途

阅读：261发布：2020-10-01

专利汇可以提供化合物硼酸钡和硼酸钡光学晶体及制备方法和用途专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种化合物硼酸钡和化合物硼酸钡光学晶体及制备方法和用途，该化合物的化学式为Ba2B10O17，空间群分子量654.7538，采用固相反应法合成；该化合物硼酸钡光学晶体的化学式为Ba2B10O17，晶体属三斜晶系，空间群该晶体透光波段在190nm至2600nm之间，且折射率较大，机械硬度适中，易于切割、抛光、加工和保存，不溶于水，不潮解，在空气稳定，适于制作光通信元件，例如，光隔离器，环形器，光束位移器，光学起偏器和光学调制器等。特别适用于制作各种用途的偏光棱镜，相位延迟器件和电光调制器件。这些器件利用的是晶体的折射率特性，特别是较大的双折射率。，下面是化合物硼酸钡和硼酸钡光学晶体及制备方法和用途专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种化合物硼酸钡，其特征在于该化合物的化学式为Ba2B10O17，空间群分子量654.7538，采用固相反应法合成
化合物。
2.一种化合物硼酸钡光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为Ba2B10O17，晶体属三斜晶系，空间群
3.根据权利要求2所述的化合物硼酸钡光学晶体的制备方法，其特征在于采用提拉法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：
a、将化合物硼酸钡在坩埚中加热至温度890-950℃，恒温48-80h，再降至温度
868-872℃，得到Ba2B10O17熔体；
b、以温度0-10℃/h的速率缓慢降至室温，结晶获得籽晶或在降温中使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶；
c、在化合物熔体表面或熔体中生长晶体：将步骤b籽晶固定在籽晶杆上，从顶部下籽晶与步骤a化合物熔体表面接触，降温至860－865℃；或将步骤a化合物熔体直接降温至
860－865℃，再与固定在籽晶杆上籽晶接触；
d、再以温度0-5℃/天的速率缓慢降温，并以13-17mm/h的速度向上提拉晶体，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔体表面，并以温度10-50℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到化合物硼酸钡光学晶体。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤a所述化合物硼酸钡中含钡的化合物为碳酸钡、硝酸钡、氢氧化钡，碳酸氢钡或氧化钡，含硼化合物为硼酸或氧化硼。
5.根据权利要求2所述的化合物硼酸钡光学晶体在制备制作光学调制器，光束位移器，光隔离器，光学起偏器或环形器的用途。

说明书全文

化合物硼酸钡和硼酸钡光学晶体及制备方法和用途

技术领域

[0001] 本发明涉及化学式为Ba2B10O17的化合物硼酸钡及硼酸钡光学晶体，晶体制备方法和利用该晶体制作的光学器件。

背景技术

[0002] 双折射现象是光在光性非均匀的介质晶体中传播时表现出来的重要特性之一。光在光性非均质体（如三方晶系、四方晶系，六方晶系等晶系的晶体）中传播时（除了沿光轴方向），会改变其振动特点，分解为两个电场矢量振动方向互相垂直，传播速度不同，折射率不等的两束偏振光，即o光和e光，这种现象称为双折射，这样的晶体称为双折射晶体。利用双折射晶体的特性可以得到线偏振光，实现对光束的位移等。从而使得双折射晶体成为制作光隔离器，环形器，光束位移器，光学起偏器和光学调制器等光学元件关键材料。

[0003] 常用的双折射材料主要有MgF2、金红石、YVO4、方解石、LiNbO3以及α-BaB2O4晶体等。然而这些材料都存在着不足之处，例如，方解石晶体人工合成难，且易于解离；金红石人工合成比较困难，且尺寸较小，硬度大，难以加工；MgF2晶体和LiNbO3晶体双折射率太小；YVO4晶体由于在生长过程中有很多困难，也不易获得高质量的晶体；α-BaB2O4由于存在固态相变，很容易在晶体生长过程中开裂。总之，所存在的这些双折射材料要么是无法满足大尺寸光学偏光元件的要求，晶体利用率低，要么就是难生长。鉴于此，非常有必要寻找一种易于生长，性能稳定且具有较大双折射率的双折射晶体。

[0004] 通过检索，专利申请号US09/758,327报道了Ba2B10O17化合物，通过比较表明：本发明所述的化合物Ba2B10O17与US09/758,327报道的化合物Ba2B10O17区别在于:1、空间群不同,检索文献US09/758,327为P1，本发明为 2、性质不同,检索文献US09/758,327为非中心对称的化合物，具有二阶非线性光学效应；本发明为中心对称的化合物，不具有二阶非线性光学效应。3、用途不同,检索文献US09/758,327晶体可作为制备倍频发生器、上或下频率转换器，光参量振荡器等非线性光学器件的用途。本发明晶体由于有较大的双折射率，可作为光隔离器，环形器，光束位移器，光学起偏器和光学调制器的用途。

发明内容

[0005] 本发明目的在于提供一种化合物硼酸钡，及硼酸钡光学晶体，化学式均为Ba2B10O17。

[0006] 本发明另一目的在于提供采用提拉法生长硼酸钡光学晶体的制备方法。

[0007] 本发明再一个目的是提供一种硼酸钡光学器件的用途，用于适于制作光通信元件，例如，光隔离器，环形器，光束位移器，光学起偏器和光学调制器等。特别适用于制作各种用途的偏光棱镜，相位延迟器件和电光调制器件。

[0008] 本发明所述的一种化合物硼酸钡，该化合物的化学式为Ba2B10O17，空间群分子量654.7538，采用固相反应法合成化合物。

[0009] 一种化合物硼酸钡光学晶体，该晶体的化学式为Ba2B10O17，晶体属三斜晶系，空间群

[0010] 所述的化合物硼酸钡光学晶体的制备方法，采用提拉法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：

[0011] a、将化合物硼酸钡在坩埚中加热至熔化，并在温度890-950℃恒温48-80h，再降至温度868-872℃，得到Ba2B10O17熔体；

[0012] b、以温度0-10℃/h的速率缓慢降温至室温，结晶获得籽晶或在降温中使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶；

[0013] c、在化合物熔体表面或熔体中生长晶体：将步骤b籽晶固定在籽晶杆上，从顶部下籽晶与步骤a化合物熔体表面接触，降温至860－865℃；或将步骤a化合物熔体直接降温至860－865℃，再与固定在籽晶杆上籽晶接触；

[0014] d、再以温度0-5℃/天的速率缓慢降温，并以13-17mm/h的速度向上提拉晶体，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔体表面，并以温度10-50℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到化合物硼酸钡光学晶体。

[0015] 步骤a所述化合物硼酸钡中含钡的化合物为碳酸钡、硝酸钡、氢氧化钡，碳酸氢钡或氧化钡，含硼化合物为硼酸或氧化硼。

[0016] 所述化合物硼酸钡光学晶体在制备制作光学调制器，光束位移器，光隔离器，光学起偏器和环形器的用途。

[0017] 本发明提供的化合物硼酸钡，其化学式为Ba2B10O17；采用固相反应法按下列化学反应式制备化合物硼酸钡；

[0018] (1)2BaCO3+10H3BO3→Ba2B10O17+15H2O↑+2CO2↑

[0019] (2)2Ba(NO3)2+10H3BO3→Ba2B10O17+15H2O↑+4NO2↑+O2↑

[0020] (3)2Ba(OH)2+10H3BO3→Ba2B10O17+17H2O↑

[0021] (4)2BaO+10H3BO3→Ba2B10O17+15H2O↑

[0022] (5)2Ba(HCO3)2+10H3BO3→Ba2B10O17+17H2O↑+4CO2↑

[0023] 本发明所获晶体机械硬度适中，易于切割、抛光、加工和保存，不溶于水，不潮解，在空气稳定，适于制作光通信元件，例如，光隔离器，环形器，光束位移器，光学起偏器和光学调制器等。特别适用于制作各种用途的偏光棱镜，相位延迟器件和电光调制器件。其透光波段在190nm至2600nm之间，且折射率较大。附图说明

[0024] 图1为本发明Ba2B10O17粉末的x-射线衍射图；

[0025] 图2为本发明楔形双折射晶体偏振分束器示意图；

[0026] 图3为本发明光隔离器示意图；

[0027] 图4为本发明光束位移器示意图，其中1为入射光，2为o光，3为e光，4为光轴，5为Ba2B10O17晶体，6透光方向，7光轴面。

具体实施方式

[0028] 以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：

[0029] 实施例1：

[0030] 合成硼酸钡（Ba2B10O17）化合物：

[0031] 采用固相反应法合成化合物硼酸钡，其化学方程式是：

[0032] 2BaCO3+10H3BO3→Ba2B10O17+15H2O↑+2CO2↑；

[0033] 将BaCO3和H3BO3以1:5的摩尔比例放入研钵中，混合并仔细研磨，然后装入Φ400mm×400mm的开口刚玉坩埚中，将其压紧，放入马弗炉中，缓慢升温至300℃，恒温24小时，待冷却后取出坩埚,此时样品较硬，将样品取出重新研磨均匀，再置于坩埚中，在马弗炉内于温度600℃，恒温48小时，将其取出，此时样品较之前的松软，将样品取出重新再次研磨均匀，置于坩埚中，在马弗炉内于温度810℃，恒温72小时后，取出样品，放入研钵中捣碎研磨即得硼酸钡化合物，对该产物进行X射线分析，所得X射线谱图与Ba2B10O17单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；

[0034] 在高温熔体中采用提拉法生长大尺寸Ba2B10O17晶体：

[0035] 首先将合成的化合物Ba2B10O17装入Φ50mm×50mm的开口铂坩埚中，将坩埚放入晶体生长炉中，升温至900℃，恒温48小时后，再降温至870℃，得到Ba2B10O17熔体；

[0036] 以温度0.5℃/h的速率缓慢降至室温，在降温中使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶；

[0037] 在化合物熔体表面生长晶体：将籽晶固定在籽晶杆上，从顶部下籽晶，将固定在籽晶杆下端的籽晶从炉顶部小孔导入坩埚，使籽晶与Ba2B10O17熔体液面接触，降温至863.6℃，恒温，以13mm/h的速度向上提拉晶体；

[0038] 待单晶生长停止后，加大提拉速度，使晶体脱离熔体液面，以温度20℃/h的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出晶体，即可得到尺寸为23mm×23mm×14mm的Ba2B10O17光学晶体。

[0039] 实施例2：

[0040] 按反应式2Ba(NO3)2+10H3BO3→Ba2B10O17+15H2O↑+4NO2↑+O2↑合成化合物Ba2B10O17，具体操作步骤依据实施例1进行；

[0041] 在高温熔体中采用提拉法生长大尺寸Ba2B10O17晶体：

[0042] 将合成的化合物Ba2B10O17装入Φ50mm×40mm的开口铂坩埚中，将坩埚放入晶体生长炉中，升温至890℃，恒温72小时后，再降温至869℃，得到Ba2B10O17熔体；

[0043] 以温度5℃/h的速率缓慢降温至室温，结晶获得籽晶；

[0044] 在化合物熔体表面生长晶体：将籽晶固定在籽晶杆上，从顶部下籽晶，将固定在籽晶杆下端的籽晶从炉顶部小孔导入坩埚，使籽晶与Ba2B10O17熔体液面接触，降温至860.2℃，再以0.5℃/天的速率降温，并以16mm/h的速度向上提拉晶体；

[0045] 待单晶生长停止后，加大提拉速度，使晶体脱离熔体液面，以温度40℃/h的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出晶体，即可得到尺寸为30mm×20mm×9mm的Ba2B10O17光学晶体。

[0046] 实施例3：

[0047] 按反应式2Ba(OH)2+10H3BO3→Ba2B10O17+17H2O↑合成化合物Ba2B10O17，具体操作步骤依据实施例1进行；

[0048] 在高温熔体中采用提拉法生长大尺寸Ba2B10O17晶体：

[0049] 将合成的化合物Ba2B10O17装入Φ60mm×50mm的开口铂坩埚中，将坩埚放入晶体生长炉中，升温至950℃，恒温36小时后，再降温至868℃，得到Ba2B10O17熔体；

[0050] 以温度3℃/h的速率缓慢降温至室温，结晶获得籽晶；

[0051] 在化合物熔体中生长晶体：将籽晶固定在籽晶杆上，从顶部下籽晶，将固定在籽晶杆下端的籽晶从炉顶部小孔导入坩埚，使籽晶进入到Ba2B10O17熔体液面中，降温至861℃，再以5℃/天的速率降温，以15mm/h的速度向上提拉晶体；

[0052] 待单晶生长停止后，加大提拉速度，使晶体脱离熔体液面，以温度50℃/h的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出晶体，即可得到尺寸为28mm×22mm×10mm的Ba2B10O17光学晶体。

[0053] 实施例4：

[0054] 按反应式2BaO+10H3BO3→Ba2B10O17+15H2O↑合成化合物Ba2B10O17，具体操作步骤依据实施例1进行；

[0055] 在高温熔体中采用提拉法生长大尺寸Ba2B10O17晶体：

[0056] 将合成的化合物Ba2B10O17装入Φ60mm×50mm的开口铂坩埚中，将坩埚放入晶体生长炉中，升温至930℃，恒温80小时后，再降温至872℃，得到Ba2B10O17熔体；

[0057] 以温度2℃/h的速率缓慢降温，在降温中使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶；

[0058] 在化合物熔体中生长晶体：将籽晶固定在籽晶杆上，从顶部下籽晶，将固定在籽晶杆下端的籽晶从炉顶部小孔导入坩埚，使籽晶进入到Ba2B10O17熔体液面中，降温至864.6℃，再以2℃/天的速率降温，以17mm/h的速度向上提拉晶体；

[0059] 待单晶生长停止后，加大提拉速度，使晶体脱离熔体液面，以温度35℃/h的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出晶体，即可得到尺寸为35mm×28mm×12mm的Ba2B10O17光学晶体。

[0060] 实施例5：

[0061] 按反应式2Ba(HCO3)2+10H3BO3→Ba2B10O17+17H2O↑+4CO2↑合成化合物Ba2B10O17，具体操作步骤依据实施例1进行；

[0062] 在高温熔体中采用提拉法生长大尺寸Ba2B10O17晶体：

[0063] 将合成的化合物Ba2B10O17装入Φ60mm×60mm的开口铂坩埚中，将坩埚放入晶体生长炉中，升温至910℃，恒温70小时后，再降温至868.5℃，得到Ba2B10O17熔体；

[0064] 以温度1℃/h的速率缓慢降温，在降温中使用铂丝悬挂法获得小晶体作为籽晶；

[0065] 在化合物熔体中生长晶体：将籽晶固定在籽晶杆上，从顶部下籽晶，将固定在籽晶杆下端的籽晶从炉顶部小孔导入坩埚，使籽晶进入到Ba2B10O17熔体液面中，降温至861.0℃，恒温，以14mm/h的速度向上提拉晶体；

[0066] 待单晶生长停止后，加大提拉速度，使晶体脱离熔体液面，以温度20℃/h的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出晶体，即可得到尺寸为35mm×30mm×10mm的Ba2B10O17光学晶体。

[0067] 实施例6：

[0068] 将实施例1－5所得任意的Ba2B10O17晶体，用于制备楔形双折射晶体偏振分束器（如图2所示），一个楔形的双折射晶体，光轴的取向如图2所示，一束自然光入射后经过晶体可以分成两束线偏振光，双折射率越大，两束光可以分开的越远，便于光束的分离。

[0069] 实施例7：

[0070] 实施例1－5所得任意的Ba2B10O17晶体，用于制备光隔离器（如图3所示），光隔离器，将一个可将入射光束偏振面旋转45度的法拉第光旋转器置于一对彼此呈45度交叉放置的双折射晶体偏转器之间，则可构成一台光隔离器，它只允许正向传播的光束通过该系统，而将反向传播的光束阻断，图3a表示入射的光束可以通过，图3b表示反射光被阻止了。

[0071] 实施例8：

[0072] 实施例1－5所得任意的Ba2B10O17晶体，用于制备光束位移器（如图4所示），光束位移器，加工一个双折射晶体，令其光轴面与棱成一角度θ，如图4a所示，当自然光垂直入射后，可以分成两束振动方向互相垂直的线偏振光，如图4b所示，分别是o光和e光。双折率越大，两束光可以分开的越远，便于光束的分离。

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