具有催化对氟苯硼酸的三唑-四氟硼酸铜配合物及其制备方法
专利汇可以提供具有催化对氟苯硼酸的三唑-四氟硼酸铜配合物及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及具有催化对氟苯 硼 酸的三唑-四氟硼酸 铜 配合物及其制备方法，公开了一种{[Cu(L)](BF4)2·0.5H2O}(1)(L=4-(3-(4H-1,2,4-三唑-4-基)苯基)-4H-1,2,4-三唑)的制备方法及作为催化对氟苯硼酸偶联反应具有潜在的应用价值。它是采用“ 水 热法”，即Cu(BF4)2和L在100oC水热条件下来制备该配合物。本发明进一步公开了{[Cu(L)](BF4)2·0.5H2O}(1)(L=4-(3-(4H-1,2,4-三唑-4-基)苯基)-4H-1,2,4-三唑)可作为对氟苯硼酸的偶联反应催化剂方面的应用。，下面是具有催化对氟苯硼酸的三唑-四氟硼酸铜配合物及其制备方法专利的具体信息内容。
1.间苯双三唑铜配合物{[Cu(L)](BF4)2·0.5H2O} (1) (L = 4-(3-(4H-1,2,4-三唑-4-基)苯基)-4H-1,2,4-三唑)的结构基元如图1所示。
2.权利要求1所述铜配合物的单晶，其特征在于该单晶结构采用APEX II CCD单晶衍射仪，使用经过石墨单色化的Mokα射线(λ = 0.71073 Å)为入射辐射，以ω-2θ扫描方式收集衍射点，经过最小二乘法修正得到晶胞参数，从差值傅立叶电子密度图利用软件解出单晶数据：
表1. 配合物1的晶体学数据
。
3.权利要求1所述铜配合物{[Cu(L)](BF4)2·0.5H2O} (1) (L = 4-(3-(4H-1,2,4-三唑-4-基)苯基)-4H-1,2,4-三唑)的制备方法，其特征在于采用它是采用“水热法”，即o
Cu(BF4)2和4-(3-(4H-1,2,4-三唑-4-基)苯基)-4H-1,2,4-三唑(L)在100 C水热条件下来制备该配合物；
所述的溶剂为混合溶剂为CH3CN和H2O；其中Cu(BF4)2和4-(3-(4H-1,2,4-三唑-4-基)苯基)-4H-1,2,4-三唑(L)的摩尔比为1:1。
4.权利要求1所述铜配合物{[Cu(L)](BF4)2·0.5H2O} (1) (L = 4-(3-(4H-1,2,4-三唑-4-基)苯基)-4H-1,2,4-三唑)可作为对氟苯硼酸的偶联反应催化剂方面的应用。
具有催化对氟苯硼酸的三唑-四氟硼酸铜配合物及其制备
方法
技术领域
背景技术
发明内容
唑-4-基)苯基)-4H-1,2,4-三唑)的结构基元如图1所示。
表1. 配合物1的晶体学数据
本 发 明 所 述 间 苯 双 三 唑 铜 配 合 物{[Cu(L)](BF4)2·0.5H2O} (1) (L =
4-(3-(4H-1,2,4-三唑-4-基)苯基)-4H-1,2,4-三唑)单晶的制备方法，其特征在采用o
“水热法”，在CH3CN和H2O中，将Cu(BF4)2和L配体100 C水热条件下反应，得到适合X-射线单晶衍射的黄色棒状晶体。其中CH3CN和H2O的体积比为4:6，Cu(BF4)2和L的摩尔比为
1:1；
本发明更加详细的制备方法如下：
一种间苯双三唑铜配合物{[Cu(L)](BF4)2·0.5H2O} (1) (L = 4-(3-(4H-1,2,4-三唑-4-基)苯基)-4H-1,2,4-三唑)单晶的制备方法，其特征在采用“水热法”，在CH3CN和o
H2O中，将Cu(BF4)2和L配体100 C水热条件下反应，得到适合X-射线单晶衍射的黄色棒状晶体。其中CH3CN和H2O的体积比为4:6，Cu(BF4)2和L的摩尔比为1:1；
本发明所述的溶剂为混合溶剂，CH3CN和H2O。
(1) 反应操作简便易行。
具体实施方式
在装有磁子、回流冷凝器和温度计的50 mL三口圆底烧瓶内分别加入间苯二胺 (1 mmol)，双甲酰肼 (2 mmol)，开动搅拌在100 ℃，反应12小时。反应结束后，将反应液降至室温，析出大量沉淀，将沉淀用水和乙醇重结晶，收率86%。元素分析C10H8N6理论值：C，56.60；
H，3.80；N，39.60。实验值：C，56.56；H，3.75；N，39.56。间苯二胺，双甲酰肼的摩尔比为1:2。
1:1；
L (0.0424 g, 0.2 mmol)，Cu(BF4)2 (0.0691 g, 0.2 mmol)，H2O (6 mL)，CH3CN (4 mL)，o
水热100 C三天后缓慢降至室温。开釜后有适合X-射线单晶衍射分析的黄色棒状晶体。
产率：35% (基于L计算)。元素分析(C10H9BCuF4N6O0.5) 理论值(%)：C，32.32；H，2.44；N，
22.62。实测值：C，32.35；H，2.46；N，22.69。
Cu(BF4)2和4-(3-(4H-1,2,4-三唑-4-基)苯基)-4H-1,2,4-三唑)(L)的摩尔比为
1:1；
我们还尝试过其他比例，比如Cu(BF4)2和-(3-(4H-1,2,4-三唑-4-基)苯
基)-4H-1,2,4-三唑)的摩尔比为2:1，则无论水热反应时间的长短，都得不到晶态化合物。
因此Cu(BF4)2和-(3-(4H-1,2,4-三唑-4-基)苯基)-4H-1,2,4-三唑)的摩尔比为1:1是最佳反应配比。
有机合成中一般常用的过渡金属有镍、钯、铜、钌、铑、锰等，而其中钯络合物显示出多样性催化功能。钯催化偶联反应种类很多，这些反应在合成天然产物、聚合物、功能材料、液晶、药物分子及生物活性化合物中均有广泛的用途。但钯催化剂相对昂贵，如果能用廉价的铜配合物取代昂贵的钯催化剂，实现反应的进程，不仅可以节约成本，而且有望工业化生产。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 一种高纯二硼化钛粉体的制备方法 | 2020-05-13 | 259 |
| 类α-氨基酸三氟化硼化物在硼中子俘获治疗中的应用 | 2020-05-12 | 356 |
| 用钠硼解石制造硼酸钙的方法 | 2020-05-11 | 887 |
| 一种硼酸锌的制备方法 | 2020-05-12 | 1050 |
| 一种低品位含镁硼精矿制备轻质碳酸镁联产硼砂或硼酸的方法 | 2020-05-11 | 40 |
| 硼镁矿制造硼酸的方法 | 2020-05-11 | 488 |
| 一种低品位硼镁铁矿制备偏硼酸钠联产过硼酸钠的方法 | 2020-05-11 | 758 |
| 一种碳化硼-氧化锆复合的陶瓷喷嘴 | 2020-05-13 | 967 |
| 碳化硼-硼化锆-铜镍电极材料及制备方法和应用 | 2020-05-12 | 801 |
| 碳化硼冶炼烟气硼矸回收方法及设备 | 2020-05-11 | 655 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
-
6 硼镁矿的综合利用
-
8 硼砂除臭含漱液
-
9 钕铁硼磁粉拨勺
-
10 一种碳化硼生产用降温装置
