技术领域
[0001] 本
发明涉及无机材料领域，具体涉及一种硼酸锌晶须母液用于制备硼酸锌晶体的方法。
背景技术
[0002] 随着科学技术的发展，化学建材塑料加工品及合成材料越来越广泛地应用于建筑、交通、电器、通讯等领域。由于绝大部分该类材料易燃或可燃，且燃烧时产生大量的有毒、
腐蚀性的气体和
烟尘，这就给各类火灾的发生埋下了隐患。所以，研发阻燃材料，有效地减少或避免火灾事故的发生，已逐渐受到世界各国的重视。
[0003] 阻燃剂的种类繁多，其化学结构及使用方法也各不相同。阻燃剂可分为有机阻燃剂及无机阻燃剂。其中，无机阻燃剂无毒、无腐蚀，燃烧时无二次污染，还具有较好的热
稳定性、不挥发性等优良性能，逐渐成为研发应用的主流。近年来随着新的环保要求和法规的不断提出，硼系阻燃剂以其优良的
阻燃性能、低毒和抑烟特性正越来越受到人们的关注。
[0004] 硼酸锌作为一种新型的无机添加型阻燃剂，具有阻燃、抑烟、环保及
热分解温度高等优点，是具有巨大市场潜
力的高效阻燃剂之一。硼酸锌及其衍
生物用化学式可表示为xZnO·yB2O3·zH2O，一些常见的硼酸锌分子式如下：ZnO·B2O3·2H2O，2ZnO·3B2O3·3H2O，2ZnO·3B2O3·7H2O，2ZnO·3B2O3·3.5H2O，4ZnO·B2O3·H2O等。
[0005] 目前，
现有技术中虽然已公开大量关于硼酸锌的合成方法，例如CN101514002A公开了一种制备超细无
水硼酸锌的方法，利用
纳米级硼酸锌和有机类物质为原料，通过加热、旋蒸、搅拌、离心和干燥等操作，最终获得超细无水硼酸锌粉末。CN101298333A公开了一种2ZnO·2B2O3·3H2O硼酸锌的制备方法，利用七水
硫酸锌、硼酸与
氨水或氢
氧化钠反应，得到上述产品。CN102226299A公开了一种硼酸锌晶须水热合成新方法，利用硼砂和锌盐反应，最终制得硼酸锌晶须粉体。通常，在合成硼酸锌的过程中，产物过滤后的剩余母液里往往含有很多未反应完全的原料，如若不加以利用，会造成原料极大的浪费。
[0006] 现有技术中，有关Zn3B10O18·14H2O的合成方法及应用报道主要集中于硼砂、硼酸和硫酸锌的反应，但是以合成硼酸锌的过程中产生的剩余母液为原料制备Zn3B10O18·14H2O，目前还未见有文献报道。
发明内容
[0007] 为了解决上述技术问题，提供一种硼酸锌产物经过滤后的剩余母液的再利用方法，本
发明人在进行大量的创造性劳动后，完成了本发明。
[0008] 本发明提供一种硼酸锌晶须母液用于制备硼酸锌晶体的方法，所述硼酸锌晶须母液用于制备Zn3B10O18·14H2O晶体，制备所述Zn3B10O18·14H2O晶体的方法包括以下步骤：
[0009] 向所述硼酸锌晶须母液中加入水形成混合溶液，其中水的重量为硼酸锌晶须母液重量的1％～40％；
[0010] 将所述混合溶液置于20℃～90℃的水浴中反应1h～24h；
[0011] 将反应后的所述混合溶液静置7天～14天；
[0012] 将静置生成的固体过滤、洗涤，烘干，得到所述Zn3B10O18·14H2O晶体。
[0013] 进一步地，将所述生成的固体过滤后，得到剩余的滤液，将所述剩余的滤液作为制备Zn3B10O18·14H2O晶体的原料，与所述硼酸锌晶须母液混合，用于制备所述Zn3B10O18·14H2O晶体。
[0014] 进一步地，所述硼酸锌晶须母液是在制备4ZnO·B2O3·H2O硼酸锌的过程中，将制得的产物过滤后，得到的母液。
[0015] 进一步地，制备所述4ZnO·B2O3·H2O硼酸锌的方法为：将硼砂配制成
质量百分浓度为2.0％～5.8％的溶液；在该溶液中加入质量百分浓度为13％～40％的锌盐溶液，搅拌均匀后得到料浆；将所述料浆置于反应釜内，调节所述反应釜内填充度至40％～90％，将所述反应釜升温至110℃～160℃，恒温反应1h～50h后冷却至室温，得到白色沉淀物；将白色沉淀物过滤、洗涤，烘干，得到硼酸锌晶须粉体，剩余的母液为所述硼酸锌晶须母液；所述锌盐与所述硼砂的摩尔比为1.6:1～2.6:1。
[0016] 进一步地，所述Zn3B10O18·14H2O的晶体形貌为
纤维状。
[0017] 可选地，将静置生成的固体过滤、洗涤，40℃～60℃烘干，得到所述Zn3B10O18·14H2O晶体。
[0018] 本发明的有益效果为：
[0019] 1、充分利用物料，节省成本，绿色环保。在本发明的方法中，硼酸锌晶须母液是制备4ZnO·B2O3·H2O硼酸锌过程中经产物过滤得到的母液。在该母液中含有大量的锌离子和硼氧配阴离子，将其作为原料，制备硼酸锌晶体，可以充分地利用该母液，减少物料的浪费，节省制备硼酸锌晶体的成本。
[0020] 此外，在制得硼酸锌晶体后，剩余的滤液再次投放到硼酸锌晶须母液中重复利用，使得整个制备过程没有多余的废料产生，绿色环保无污染。
[0021] 2、产品的形貌及性能良好。通过本方法制得的Zn3B10O18·14H2O晶体，形貌规则，粒径分布均匀，其晶体形貌纤维状，这种形貌的硼酸锌对于
复合材料的机械强度要优于粒状硼酸锌。
[0022] 3、方法简单，可操作性强。仅通过简单的加水、加热等操作即可得到形貌良好的Zn3B10O18·14H2O晶体，方法简单，可操作性强。
附图说明
[0023] 图1是本发明方法制备Zn3B10O18·14H2O晶体的工艺
流程图。
[0024] 图2是本发明方法制备的Zn3B10O18·14H2O晶体的XRD衍射图。
[0025] 图3是本发明方法制备的Zn3B10O18·14H2O晶体的SEM
电子扫描图。
具体实施方式
[0026] 下面结合附图通过具体的
实施例对本发明进行详细说明，应当理解的是，这些具体实施方式仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定。
[0027] 制备例
[0028] 将硼砂配制成质量百分浓度为4.25％的溶液于三口瓶内；在该溶液中加入质量百分浓度为33％的硫酸锌溶液，调整硫酸锌与硼砂的摩尔比为1.6:1，搅拌均匀后得到料浆；将料浆置于0.5L反应釜内，调节反应釜内填充度至70％，并将所述反应釜升温至120℃，恒温反应16h后冷却至室温，得到白色沉淀物，陈化8h后开釜取样；将白色沉淀物过滤、洗涤，烘干，得到硼酸锌晶须粉体，过滤后剩余的母液为硼酸锌晶须母液。
[0029] 如图1所示，采用以上的硼酸锌晶须母液制备Zn3B10O18·14H2O晶体的方法包括如下步骤：
[0030] S101、向所述硼酸锌晶须母液中加入水形成混合溶液，其中水的重量为硼酸锌晶须母液重量的1％～40％；
[0031] S102、将所述混合溶液置于20℃～90℃的水浴中反应1h～24h；
[0032] S103、将反应后的所述混合溶液静置7天～14天；
[0033] S104、将静置生成的固体过滤、洗涤，烘干，得到所述Zn3B10O18·14H2O晶体。
[0034] 图2为按照以上方法制备得到的Zn3B10O18·14H2O晶体的XRD衍射图。图3是按照以上方法制备得到的Zn3B10O18·14H2O晶体的SEM电子扫描图。
[0035] 实施例1
[0036] 制备Zn3B10O18·14H2O晶体，步骤如下：
[0037] 向硼酸锌晶须母液中加入水形成混合溶液，其中水的重量为硼酸锌晶须母液重量的10％；
[0038] 将所述混合溶液置于20℃的水浴中反应1h；
[0039] 将反应后的所述混合溶液静置7天；
[0040] 将静置生成的固体过滤、洗涤，50℃烘干，得到所述Zn3B10O18·14H2O晶体。
[0041] 实施例2
[0042] 制备2Zn3B10O18·14H2O晶体，步骤如下：
[0043] 向硼酸锌晶须母液中加入水形成混合溶液，其中水的重量为硼酸锌晶须母液重量的1％；
[0044] 将所述混合溶液置于90℃的水浴中反应10h；
[0045] 将反应后的所述混合溶液静置10天；
[0046] 将静置生成的固体过滤、洗涤，40℃烘干，得到所述2Zn3B10O18·14H2O晶体。
[0047] 实施例3
[0048] 制备Zn3B10O18·14H2O晶体，步骤如下：
[0049] 向硼酸锌晶须母液中加入水形成混合溶液，其中水的重量为硼酸锌晶须母液重量的40％；
[0050] 将所述混合溶液置于70℃的水浴中反应24h；
[0051] 将反应后的所述混合溶液静置14天；
[0052] 将静置生成的固体过滤、洗涤，60℃烘干，得到所述Zn3B10O18·14H2O晶体。
[0053] 以上所述仅是本
申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
