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用异丙酸频哪醇酯制备脂肪类硼酸的方法

阅读:304发布:2020-10-03

专利汇可以提供用异丙酸频哪醇酯制备脂肪类硼酸的方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种用异丙 氧 基 硼 酸频哪醇酯制备脂肪类硼酸的方法,在-5℃~0℃ 温度 条件下,将格氏 试剂 的溶液滴加到异丙氧基硼酸频哪醇酯中,室温搅拌1~2小时,向反应液中滴加氟氢化 钾 水 溶液,室温搅拌2~3小时,再加入 硅 胶,室温搅拌2~3小时,过滤后,水层用 有机 溶剂 A萃取;有机层加入 有机溶剂 B再次过滤,滤液加入非极性 烃 类溶剂打浆,过滤,得有机硼酸。本发明原料易得、操作简便、安全环保、成本较低,收率较高,是制备脂肪类硼酸的适宜方法,适用于工业化生产。,下面是用异丙酸频哪醇酯制备脂肪类硼酸的方法专利的具体信息内容。

1. 一种用异丙酸频哪醇酯制备脂肪类硼酸的方法,其特征是在于,在-5℃~
0℃温度条件下,将格氏试剂的溶液滴加到异丙氧基硼酸频哪醇酯中,室温搅拌1~2小时,向反应液中滴加氟氢化溶液,室温搅拌2~3小时,再加入胶,室温搅拌2~3小时,过滤后,水层用有机溶剂A萃取;有机层加入有机溶剂B再次过滤,滤液加入非极性类溶剂打浆,过滤,得有机硼酸。
2. 根据权利要求1所述的用异丙氧基硼酸频哪醇酯制备脂肪类硼酸的方法,其特征在于所述脂肪类硼酸为甲基硼酸、乙基硼酸或异丁基硼酸。
3. 根据权利要求1所述的用异丙氧基硼酸频哪醇酯制备脂肪类硼酸的方法,其特征在于所述格氏试剂的溶液为甲基格氏试剂的四氢呋喃溶液、甲基格氏试剂的2-甲基四氢呋喃溶液、乙基格氏试剂的四氢呋喃溶液、乙基格氏试剂的2-甲基四氢呋喃溶液、异丁基格氏试剂的四氢呋喃溶液或异丁基格氏试剂的2-甲基四氢呋喃溶液。
4. 根据权利要求1所述的用异丙氧基硼酸频哪醇酯制备脂肪类硼酸的方法,其特征在于所述格氏试剂与异丙氧基硼酸频哪醇酯的摩尔比为1~1.5:1。
5. 根据权利要求1所述的用异丙氧基硼酸频哪醇酯制备脂肪类硼酸的方法,其特征在于所述格氏试剂与异丙氧基硼酸频哪醇酯的摩尔比为1:1。
6. 根据权利要求1所述的用异丙氧基硼酸频哪醇酯制备脂肪类硼酸的方法,其特征在于所述氟氢化钾水溶液的浓度为20%~30%。
7.根据权利要求1所述的一种用异丙氧基硼酸频哪醇酯制备脂肪类硼酸的方法其特征在于所述硅胶规格为200-300目。
8.根据权利要求1所述的一种用异丙氧基-硼酸频哪醇酯制备脂肪类硼酸,其特征在于所述有机溶剂A为甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、2-甲基四氢呋喃、二氯甲烷。
9.根据权利要求1所述的一种用异丙氧基硼酸频哪醇酯制备脂肪类硼酸的方法,其特征在于所述有机溶剂B为乙酸乙酯、甲基叔丁基醚。
10.根据权利要求1所述的一种用异丙氧基硼酸频哪醇酯制备脂肪类硼酸的方法,其特征在于所述非极性烃类溶剂为正庚烷、正己烷。

说明书全文

用异丙酸频哪醇酯制备脂肪类硼酸的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化工产品合成技术领域,具体涉及一种用异丙氧基硼酸频哪醇酯制备脂肪类硼酸的方法。

背景技术

[0002] 对于小分子的脂肪族类硼酸如甲基硼酸、乙基硼酸等,通常采用格氏试剂或锂试剂与硼酸酯(常为硼酸三甲酯或硼酸异丙酯)类在-78℃左右的低温条件下反应,经过酸化和纯化得到产品。但在反应过程中容易产生自燃的三甲基硼、三乙基硼烷,易引起着火。所以该方法存在如下缺点:温度条件苛刻,收率较低,且在酸化的过程中容易产生相应的三甲基硼烷或三乙基硼烷的自燃性气体,引起着火,存在安全隐患,这一致命性的缺点限制了工业化生产。

发明内容

[0003] 本发明的目的是为了解决现就技术中的上述问题,提供一种有机硼酸的制备方法,一种用异丙氧基硼酸频哪醇酯制备脂肪类硼酸的方法,在-5℃~0℃温度条件下,将格氏试剂的溶液滴加到异丙氧基硼酸频哪醇酯中,室温搅拌1~2小时,向反应液中滴加氟氢化溶液,室温搅拌2~3小时,再加入胶,室温搅拌2~3小时,过滤后,水层用有机溶剂A萃取;有机层加入有机溶剂B再次过滤,滤液加入非极性类溶剂打浆,过滤,得有机硼酸。
[0004] 本发明的反应机理如下:R为甲基、乙基、异丁基。
[0005] 所述脂肪类硼酸为甲基硼酸、乙基硼酸或异丁基硼酸。
[0006] 所述格氏试剂的溶液为甲基格氏试剂的四氢呋喃溶液、甲基格氏试剂的2-甲基四氢呋喃溶液、乙基格氏试剂的四氢呋喃溶液、乙基格氏试剂的2-甲基四氢呋喃溶液、异丁基格氏试剂的四氢呋喃溶液或异丁基格氏试剂的2-甲基四氢呋喃溶液。 [0007] 所述格氏试剂与异丙氧基硼酸频哪醇酯的摩尔比为1~1.5:1。 [0008] 所述格氏试剂与异丙氧基硼酸频哪醇酯的摩尔比为1:1。
[0009] 所述氟氢化钾水溶液的浓度为20%~30%。
[0010] 所述硅胶规格为200-300目。
[0011] 所述有机溶剂A为甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、2-甲基四氢呋喃、二氯甲烷。
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