化合物铯硼酸硅和铯硼酸硅非线性光学晶体及制备方法和用途
阅读：36发布：2020-10-01
专利汇可以提供化合物铯硼酸硅和铯硼酸硅非线性光学晶体及制备方法和用途专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种化合物铯 硼 酸 硅 和铯硼酸硅非线性光学晶体及制备方法和用途，化合物铯硼酸硅的化学式为Cs2B4SiO9，分子量为481.15，采用固相法制备；化合物铯硼酸硅非线性光学晶体的化学式为Cs2B4SiO9，分子量为481.15，不具有对称中心，晶体属四方晶系，空间群晶胞参数为具有宽的透光范围，最短紫外截止边低于190nm，粉末倍频效应为4.6KDP，采用高温熔液自发结晶法、 助熔 剂法生长晶体；该晶体具有生长速度较快，透明无包裹，成本低，具有比较宽的透光范围，硬度较大，机械性能好，不易碎裂和潮解，易于加工和保存等优点；该晶体在制备倍频发生器、上、下 频率 转换器或光参量 振荡器 等非线性光学器件中得到广泛应用。，下面是化合物铯硼酸硅和铯硼酸硅非线性光学晶体及制备方法和用途专利的具体信息内容。
1.一种铯硼酸硅非线性光学晶体，其特征在于，该晶体的化学式为Cs2B4SiO9，分子量为481.15，不具有对称中心，晶体属四方晶系，空间群 晶胞参数为具有宽的透光范围，最短紫
外截止边低于190nm，粉末倍频效应为4.6KDP。
2.一种权利要求1所述的铯硼酸硅非线性光学晶体的制备方法，其特征在于，按下列步骤进行：
a、将含Cs化合物为Cs2CO3、CsNO3、Cs2O、CsOH、CsHCO3或Cs2C2O4，含B化合物为H3BO3或B2O3和含Si化合物为SiO2按摩尔比Cs∶B∶Si＝2∶4∶1混合均匀，仔细研磨，装入Φ100mm×100mm的开口刚玉坩埚中，将其压紧，放入马弗炉中，缓慢升至温度550℃，恒温
24小时，冷却至室温，取出，再次研磨，放入马弗炉中，升温至650℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，第三次研磨，放入马弗炉中，再升温至700-900℃，恒温3-96小时，取出经研磨得到单相多晶粉末状Cs2B4SiO9化合物；
b、将得到的单相多晶粉末状Cs2B4SiO9化合物与助熔剂按摩尔比1∶0.5-10进行混配，装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中，升至温度630-900℃，恒温5-80小时，得到混合熔液，再降温至610-835℃，然后以1-10℃/h降温速率降至室温，自发结晶获得Cs2B4SiO9籽晶；
或按摩尔比Cs∶B∶Si＝2∶4∶1直接称取原料，与助熔剂按摩尔比1∶0.5-10进行混配，装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中，升至温度630-900℃，恒温5-80小时，得到混合熔液，再降温至610-835℃，然后以1-10℃/h降温速率降至室温，自发结晶获得Cs2B4SiO9籽晶；
c、在混合熔液中生长晶体：将获得的Cs2B4SiO9籽晶固定于籽晶杆上从晶体生长炉顶部下籽晶，先在混合熔液表面上预热籽晶10分钟，浸入液面中，使籽晶在混合熔液中进行回熔，恒温30分钟，快速降至温度610-745℃；
d、再以温度2℃/天的速率降温，以10rpm的转速旋转籽晶杆，待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以温度5-50℃/小时的速率降至室温，获得无色透明的大尺寸Cs2B4SiO9非线性光学晶体；
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤b中助熔剂为Cs2CO3，Cs2CO3-H3BO3，PbO-H3BO3或Cs2CO3-PbO。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤b助溶剂Cs2CO3-H3BO3体系中Cs2CO3与H3BO3的摩尔比为1-5∶1-3；PbO-H3BO3体系中PbO与H3BO3的摩尔比为1-5∶1-3；
Cs2CO3-PbO体系中Cs2CO3与PbO的摩尔比为1-5∶0.2-3。
5.根据权利要求1所述的化合物铯硼酸硅非线性光学晶体的用途，其特征在于，该晶体在制备倍频发生器、上频率转换器、下频率转换器或光参量振荡器中的应用。
化合物铯硼酸硅和铯硼酸硅非线性光学晶体及制备方法和
用途
技术领域
[0001] 本发明涉及一种化合物铯硼酸硅Cs2B4SiO9和铯硼酸硅Cs2B4SiO9非线性光学晶体及制备方法和用途。
背景技术
[0002] 具有非线性光学效应的晶体称为非线性光学晶体。这里非线性光学效应是指倍频、和频、差频、参量放大等效应。只是不具有对称中心的晶体才可能有非线性光学效应。利用晶体的非线性光学效应，可以制成二次谐波发生器，上、下频率转换器，光参量振动器等非线性光学器件。激光器产生的激光可通过非线性光学器件进行频率转换，从而获得更多有用波段的激光，使激光器得到更加广泛的用途。根据材料应用波段不同，非线性光学晶体分为紫外、可见、红外光区三大类。可见光区的非线性光学晶体相对比较成熟。而紫外、深紫外的非线性光学晶体还存在一定的缺陷。晶体的透过截止边和倍频波长不能达到更短，都限制了紫外/深紫外波段激光的应用。因此寻找性能优良的新型紫外非线性光学晶体材料已经成为当前非线性光学材料研究领域的难点和前沿方向之一。
发明内容
[0003] 本发明目的在于提供一种化合物铯硼酸硅，该化合物的化学式为Cs2B4SiO9，分子量为481.15，采用固相法制备。
[0004] 本发明另一目的在于提供一种化合物铯硼酸硅非线性光学晶体，该晶体的化学式为Cs2B4SiO9，分子量为481.15，不具有对称中心，晶体属四方晶系，空间群 晶胞参数为具有宽的透光范围，最短紫外截止边低于190nm，粉末倍频效应为4.6KDP。
[0005] 本发明再一个目的是提供化合物铯硼酸硅Cs2B4SiO9非线性光学晶的制备方法。
[0006] 本发明还有一个目的是提供化合物铯硼酸硅Cs2B4SiO9非线性光学晶体的用途。
[0007] 本发明所述的一种化合物铯硼酸硅，该化合物的化学式为Cs2B4SiO9，分子量为481.15，采用固相法制备。
[0008] 一种化合物铯硼酸硅非线性光学晶体，该晶体的化学式为Cs2B4SiO9，分子量为481.15，不具有对称中心，晶体属四方晶系，空间群 晶胞参数为具有宽的透光范围，最短紫外截止边低于190nm，粉末倍频效应为4.6KDP。
[0009] 所述的化合物铯硼酸硅非线性光学晶体的制备方法，按下列步骤进行：
[0010] a、将含Cs化合物、含B化合物和含Si化合物按摩尔比Cs∶B∶Si＝2∶4∶1混合均匀，仔细研磨，装入Φ100mm×100mm的开口刚玉坩埚中，将其压紧，放入马弗炉中，缓慢升至温度550℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，再次研磨，放入马弗炉中，升温至650℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，第三次研磨，放入马弗炉中，再升温至700-900℃，恒温3-96小时，取出经研磨得到化合物Cs2B4SiO9的单相多晶粉末；
[0011] b、将得到的化合物Cs2B4SiO9单相多晶粉末与助熔剂按摩尔比1∶0.5-10进行混配，装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中，升至温度630-900℃，恒温5-80小时，得到混合熔液，再降温至610-835℃，然后以1-10℃/h降温速率降至室温，自发结晶获得Cs2B4SiO9籽晶；
[0012] 或将含Cs化合物、含B化合物和含Si化合物直接与助熔剂按摩尔比1∶0.5-10进行混配，装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中，升至温度630-900℃，恒温5-80小时，得到混合熔液，再降温至610-835℃，然后以1-10℃/h降温速率降至室温，自发结晶获得Cs2B4SiO9籽晶；
[0013] c、在化合物熔液中生长晶体：将获得的Cs2B4SiO9籽晶固定于籽晶杆上从晶体生长炉顶部下籽晶，先在混合熔液表面上预热籽晶10分钟，浸入液面中，使籽晶在混合熔液中进行回熔，恒温30分钟，快速降至温度610-745℃；
[0014] d、再以温度2℃/天的速率降温，以10rpm的转速旋转籽晶杆，待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以温度5-50℃/小时的速率降至室温，即可获得无色透明的大尺寸Cs2B4SiO9晶体。
[0015] 步骤a中含Cs化合物为Cs2CO3、CsNO3、Cs2O、CsOH、CsHCO3或Cs2C2O4；含Si化合物为SiO2；含B化合物为H3BO3和B2O3。
[0016] 步骤b中助熔剂为Cs2CO3，Cs2CO3-H3BO3，PbO-H3BO3或Cs2CO3-PbO。
[0017] 步骤b助熔剂Cs2CO3-H3BO3体系中Cs2CO3与H3BO3的摩尔比为1-5∶1-3；PbO-H3BO3体系中PbO与H3BO3的摩尔比为1-5∶1-3；Cs2CO3-PbO体系中Cs2CO3与PbO的摩尔比为1-5∶0.2-3。
[0018] 所述的化合物铯硼酸硅非线性光学晶体的用途，该化合物铯硼酸硅非线性光学晶体用于制备非线性光学器件，制备倍频发生器、上或下频率转换器或光参量振荡器。
[0019] 本发明所述的化合物铯硼酸硅和铯硼酸硅非线性光学晶体及制备方法和用途，在制备化合物铯硼酸硅中，采用固相法将原料Cs、Si和B按照摩尔比Cs∶B∶Si＝2∶4∶1的比例混合均匀后，加热至温度700-900℃得到化学式Cs2B4SiO9的化合物(原则上，采用一般化学合成方法都可以制备Cs2B4SiO9化合物；本发明优选固相反应法)。
[0020] 所述Cs2B4SiO9化合物可按下述反应式制备：
[0021] (1)Cs2CO3+SiO2+4H3BO3→Cs2B4SiO9+CO2↑+6H2O↑；
[0022] (2)2CsNO3+SiO2+4H3BO3→Cs2B4SiO9+NO2↑+NO↑+6H2O↑+O2↑；
[0023] (3)Cs2O+SiO2+4H3BO3→Cs2B4SiO9+6H2O↑；
[0024] (4)2CsOH+SiO2+4H3BO3→Cs2B4SiO9+7H2O↑；
[0025] (5)2CsHCO3+SiO2+4H3BO3→Cs2B4SiO9+2CO2↑+7H2O↑；
[0026] (6)Cs2CO3+SiO2+2B2O3→Cs2B4SiO9+CO2↑；
[0027] (7)2CsNO3+SiO2+2B2O3→Cs2B4SiO9+NO2↑+NO↑+O2↑；
[0028] (8)Cs2O+SiO2+2B2O3→Cs2B4SiO9；
[0029] (9)2CsOH+SiO2+2B2O3→Cs2B4SiO9+H2O↑；
[0030] (10)2CsHCO3+SiO2+2B2O3→Cs2B4SiO9+2CO2↑+H2O↑；
[0031] (11)Cs2C2O4+SiO2+2B2O3→Cs2B4SiO9+CO2↑+CO。
[0032] 采用本发明所述的方法，可获得尺寸为毫米级的Cs2B4SiO9非线性光学晶体，使用大尺寸坩埚，并延长晶体的生长周期，则可获得相应大尺寸的非线性光学晶体Cs2B4SiO9，在该Cs2B4SiO9非线性光学晶体的生长中晶体易长大切透明无包裹，具有生长速度快，成本低，容易获得大尺寸晶体等优点。
[0033] 采用本发明所述的方法，获得的大尺寸Cs2B4SiO9非线性光学晶体的用途，根据晶体的结晶学数据，将晶体毛胚定向，按所需角度、厚度和截面尺寸切割晶体，将晶体的通光面抛光，即可做为非线性光学器件使用，该Cs2B4SiO9非线性光学晶体具有较宽的透光波段，物化性能稳定，机械硬度大，不易碎裂和潮解，易于切割、抛光加工和保存等优点。附图说明
[0034] 图1为本发明化合物Cs2B4SiO9的粉末XRD谱图；
[0035] 图2为本发明Cs2B4SiO9晶体制作的非线性光学器件的工作原理图，其中1为激光器，2为发出光束，3为Cs2B4SiO9晶体，4为出射光束，5为滤波片。
具体实施方式
[0036] 实施例1
[0037] 按反应式：Cs2CO3+SiO2+4H3BO3→Cs2B4SiO9+CO2↑+6H2O↑采用固相反应法合成Cs2B4SiO9化合物：
[0038] 将Cs2CO3、SiO2、H3BO3按摩尔比1∶1∶4称取放入研钵中，混合均匀，仔细研磨，装入Φ100mm×100mm的开口刚玉坩埚中，将其压紧，放入马弗炉中，缓慢升至温度550℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，再次研磨，放入马弗炉中，升至温度650℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，第三次研磨，放入马弗炉中，再升至度温780℃，恒温48小时，取出经研磨得到化合物Cs2B4SiO9单相多晶粉末；
[0039] 将得到的化合物Cs2B4SiO9单相多晶粉末与助熔剂Cs2CO3按摩尔比Cs2B4SiO9∶Cs2CO3＝1∶0.5进行混配，装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中，升至温度900℃，恒温15小时，得到混合熔液，再降温至835℃，以温度1℃/h的速率缓慢降温至室温，自发结晶获得Cs2B4SiO9籽晶；
[0040] 在化合物熔液中生长晶体：将获得的Cs2B4SiO9籽晶固定于籽晶杆上从晶体生长炉顶部下籽晶，先在混合熔液表面上预热籽晶10分钟，浸入液面中，使籽晶在混合熔液中进行回熔，恒温30分钟，快速降至温度730℃；
[0041] 再以温度2℃/天的速率降温，以10rpm的转速旋转籽晶杆，待晶体生长结束后，使晶体脱离液面，以温度10℃/小时的速率降至室温，即可获得无色透明的Cs2B4SiO9晶体。
[0042] 实施例2：
[0043] 按反应式：2CsNO3+SiO2+4H3BO3→Cs2B4SiO9+NO2↑+NO↑+6H2O↑+O2↑合成Cs2B4SiO9化合物：
[0044] 将原料CsNO3、SiO2、H3BO3按摩尔比2∶1∶4直接称取，与助熔剂Cs2CO3按摩尔比1∶5进行混配，装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中，升温至温度700℃，恒温60小时，得到混合熔液，再降温至温度715℃，以温度1.5℃/h的速率缓慢降温至室温，自发结晶获得Cs2B4SiO9籽晶；
[0045] 将获得的Cs2B4SiO9籽晶固定于籽晶杆上从晶体生长炉顶部下籽晶，先在混合熔液表面上预热籽晶10分钟，浸入液面下，使籽晶在混合熔液中进行回熔，恒温30分钟，快速降至温度710℃；
[0046] 再以温度1℃/天的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺度后，将晶体提离熔液表面，以温度20℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得无色透明的Cs2B4SiO9晶体。
[0047] 实施例3：
[0048] 按反应式：Cs2O+SiO2+4H3BO3→Cs2B4SiO9+6H2O↑合成Cs2B4SiO9化合物：
[0049] 将Cs2O、SiO2、H3BO3按摩尔比1∶1∶4放入研钵中，混合均匀，仔细研磨，然后装入Φ100mm×100mm的开口刚玉坩埚中，将其压紧，放入马弗炉中，缓慢升温至550℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，再次研磨均匀，放入马弗炉中，升温至650℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，第三次研磨，放入马弗炉中，再升温至800℃，恒温48小时，取出经研磨得到化合物Cs2B4SiO9的单相多晶粉末；
[0050] 将合成的Cs2B4SiO9化合物与助熔剂Cs2CO3-PbO按摩尔比＝1∶5，其中Cs2CO3与PbO的摩尔比为1∶1进行混配，装入Φ80mm×80mm的开口铂坩埚中，升温至温度820℃，恒温80小时，得到混合熔液，再降至温度710℃，以温度2.5℃/h的速率缓慢降温至室温，自发结晶获得Cs2B4SiO9籽晶；
[0051] 将获得的Cs2B4SiO9籽晶固定于籽晶杆上从晶体生长炉顶部下籽晶，先在混合熔液表面上预热籽晶10分钟，部分浸入液面下，使籽晶在混合熔液中进行回熔，恒温20分钟，快速降至温度700℃；
[0052] 再以温度2℃/天的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺度后，将晶体提离熔液表面，以温度30℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得无色透明的Cs2B4SiO9晶体。
[0053] 实施例4：
[0054] 按反应式：2CsOH+SiO2+4H3BO3→Cs2B4SiO9+7H2O↑；合成Cs2B4SiO9化合物：
[0055] 将CsOH、SiO2和H3BO3按摩尔比2∶1∶4直接称取，与助熔剂Cs2CO3-H3BO3按摩尔比1∶3进行混配，其中Cs2CO3与H3BO3的摩尔比为1∶1，装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中，升温至温度765℃，恒温10小时，得到混合熔液，再降温至温度715℃，以温度2.5℃/h的速率缓慢降温至室温，自发结晶获得Cs2B4SiO9籽晶；
[0056] 将获得的Cs2B4SiO9籽晶固定于籽晶杆上从晶体生长炉顶部下籽晶，先在混合熔液表面上预热籽晶5分钟，浸入液面下，使籽晶在混合熔液中进行回熔，恒温5分钟，快速降至温度700℃；
[0057] 然后以温度2℃/天的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺度后，将晶体提离熔液表面，以温度40℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得无色透明的Cs2B4SiO9晶体。
[0058] 实施例5：
[0059] 按反应式：2CsHCO3+SiO2+4H3BO3→Cs2B4SiO9+2CO2↑+7H2O↑合成Cs2B4SiO9化合物：
[0060] 将CsHCO3、SiO2、H3BO3按摩尔比2∶1∶4直接称取，与助熔剂H3BO3-PbO按摩尔比1∶5进行混配，其中H3BO3与PbO摩尔比为3∶1，装入Φ80mm×80mm的开口铂坩埚中，升温至温度680℃，恒温60小时，得到混合熔液，再降至温度620℃，以温度3.5℃/h的速率缓慢降温至室温，自发结晶获得Cs2B4SiO9籽晶；
[0061] 将获得的Cs2B4SiO9籽晶固定于籽晶杆上从晶体生长炉顶部下籽晶，先在混合熔液表面上预热籽晶15分钟，浸入液面下，使籽晶在混合熔液中进行回熔，恒温30分钟，快速降至温度615℃；
[0062] 再以温度3℃/天的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺度后，将晶体提离熔液表面，以温度7℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得无色透明的Cs2B4SiO9晶体。
[0063] 实施例6：
[0064] 按反应式：Cs2CO3+SiO2+2B2O3→Cs2B4SiO9+CO2↑合成Cs2B4SiO9化合物：
[0065] 将Cs2CO3、SiO2、B2O3按摩尔比1∶1∶2直接称取，与助熔剂H3BO3-PbO按摩尔比1∶5进行混配，其中H3BO3与PbO摩尔比为3∶1，装入Φ80mm×80mm的开口铂坩埚中，升温至温度650℃，恒温80小时，得到混合熔液，再降至温度615℃，以温度5℃/h的速率缓慢降温至室温，自发结晶获得Cs2B4SiO9籽晶；
[0066] 将获得的Cs2B4SiO9籽晶固定于籽晶杆上从晶体生长炉顶部下籽晶，先在混合熔液表面上预热籽晶20分钟，浸入液面下，使籽晶在混合熔液中进行回熔，恒温5分钟，快速降至温度610℃；
[0067] 然后以温度3℃/天的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺度后，将晶体体离熔液表面，以温度15℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得无色透明的Cs2B4SiO9晶体。
[0068] 实施例7
[0069] 按反应式：2CsNO3+SiO2+2B2O3→Cs2B4SiO9+NO2↑+NO↑+O2↑合成Cs2B4SiO9化合物；
[0070] 将CsNO3、SiO2、B2O3按摩尔比2∶1∶2直接称取，与助熔剂Cs2CO3-PbO按摩尔比1∶2进行混配，其中Cs2CO3与PbO摩尔比为5∶3装入Φ80mm×80mm的开口铂坩埚中，升温至温度660℃，恒温80小时，得到混合熔液，再降至温度610℃，以温度10℃/h的速率缓慢降温至室温，自发结晶获得Cs2B4SiO9籽晶；
[0071] 将获得的籽晶固定于籽晶杆上从晶体生长炉顶部下籽晶，先在混合熔液表面上预热籽晶25分钟，部分浸入液面下，使籽晶在混合熔液中进行回熔，恒温25分钟，快速降至温度600℃；
[0072] 再以温度5℃/天的速率降温，待晶体生长到所需尺度后，将晶体提离熔液表面，以温度35℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得无色透明的Cs2B4SiO9晶体。
[0073] 实施例8
[0074] 按反应式：Cs2O+SiO2+2B2O3→Cs2B4SiO9合成Cs2B4SiO9化合物；
[0075] 将Cs2O、SiO2、B2O3按摩尔比1∶1∶2放入研钵中，混合均匀，仔细研磨，然后装入Φ100mm×100mm的开口刚玉坩埚中，将其压紧，放入马弗炉中，缓慢升温至温度550℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，再次研磨，放入马弗炉中，升温至650℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，第三次研磨，放入马弗炉中，再升温至860℃，恒温48小时，取出经研磨得到化合物Cs2B4SiO9的单相多晶粉末；
[0076] 然后将合成的Cs2B4SiO9化合物与助熔剂Cs2CO3-H3BO3按摩尔比1∶4，进行混配，其中Cs2CO3与H3BO3摩尔比为2∶2，装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中，升温至温度770℃，恒温70小时，得到混合熔液，再降至温度725℃，以温度4.0℃/h的速率缓慢降温至室温，自发结晶获得Cs2B4SiO9籽晶；
[0077] 将获得的Cs2B4SiO9籽晶固定于籽晶杆上从晶体生长炉顶部下籽晶，先在混合熔液表面上预热籽晶8分钟，浸入液面下，使籽晶在混合熔液中进行回熔，恒温8分钟，快速降至温度720℃；
[0078] 再以温度0.8℃/天的速率缓慢降温待晶体生长到所需尺度后，将晶体体离熔液表面，以温度5℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得无色透明的Cs2B4SiO9晶体。
[0079] 实施例9
[0080] 按反应式：2CsOH+SiO2+2B2O3→Cs2B4SiO9+H2O↑合成Cs2B4SiO9化合物：
[0081] 将CsOH、SiO2、B2O3按摩尔比2∶1∶2放入研钵中，混合均匀，仔细研磨，装入Φ100mm×100mm的开口刚玉坩埚中，放入马弗炉中，缓慢升至温度550℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，再次研磨，放入马弗炉中，升温至650℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，第三次研磨，放入马弗炉中，再升温至900℃，恒温3小时，取出经研磨得到化合物Cs2B4SiO9的单相多晶粉末；
[0082] 然后将合成的Cs2B4SiO9化合物与助熔剂H3BO3-PbO按摩尔比1∶4，进行混配，H3BO与PbO摩尔比为2∶1，装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中，升温至温度630℃，恒温45小时，得到混合熔液，再降至温度620℃，以温度6.5℃/h的速率缓慢降温至室温，自发结晶获得Cs2B4SiO9籽晶；
[0083] 将获得的Cs2B4SiO9籽晶固定于籽晶杆上从晶体生长炉顶部下籽晶，先在混合熔液表面上预热籽晶15分钟，浸入液面下，使籽晶在混合熔液中进行回熔，恒温15分钟，快速降至温度615℃；
[0084] 再以温度2℃/天的速率缓慢降温，待晶体生长到所需尺度后，将晶体体离熔液表面，以温度50℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得无色透明的Cs2B4SiO9晶体。
[0085] 实施例10
[0086] 按反应式：2CsHCO3+SiO2+2B2O3→Cs2B4SiO9+2CO2↑合成Cs2B4SiO9化合物：
[0087] 将CsHCO3、SiO2、B2O3按摩尔比2∶1∶2放入研钵中，混合均匀，仔细研磨，装入Φ100mm×100mm的开口刚玉坩埚中，放入马弗炉中，缓慢升至温度550℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，再次研磨，放入马弗炉中，升温至650℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，第三次研磨，放入马弗炉中，再升温至700℃，恒温96小时，取出经研磨得到化合物Cs2B4SiO9的单相多晶粉末；
[0088] 将合成的Cs2B4SiO9化合物与助熔剂Cs2CO3-PbO按摩尔比3∶2进行混配，其中Cs2CO3与PbO摩尔比为2∶1，装入Φ80mm×80mm的开口铂坩埚中，升温至温度900℃，恒温5小时，得到混合熔液，再降至温度750℃，以温度4.0℃/h的速率缓慢降温至室温，自发结晶获得Cs2B4SiO9籽晶；
[0089] 将获得的Cs2B4SiO9籽晶固定于籽晶杆上从晶体生长炉顶部下籽晶，先在混合熔液表面上预热籽晶20分钟，浸入液面下，使籽晶在混合熔液中进行回熔，恒温25分钟，快速降至温度745℃；
[0090] 然后以温度3℃/天的速率降温，待晶体生长到所需尺度后，将晶体体离熔液表面，以温度45℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得无色透明的Cs2B4SiO9晶体。
[0091] 实施例11
[0092] 按反应式：Cs2C2O4+SiO2+2B2O3→Cs2B4SiO9+CO2↑+CO合成Cs2B4SiO9化合物：
[0093] 将Cs2C2O4、SiO2、B2O3按摩尔比1∶1∶2放入研钵中，混合均匀，仔细研磨，装入Φ1O0mm×100mm的开口刚玉坩埚中，放入马弗炉中，缓慢升至温度550℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，再次研磨，放入马弗炉中，升温至650℃，恒温24小时，冷却至室温，取出，第三次研磨，放入马弗炉中，再升温至810℃，恒温36小时，取出经研磨得到化合物Cs2B4SiO9的单相多晶粉末；
[0094] 将合成的Cs2B4SiO9化合物与助熔剂Cs2CO3按摩尔比1∶3进行混配，，装入Φ80mm×80mm的开口铂坩埚中，升温至温度800℃，恒温50小时，得到混合熔液，再降至温度720℃，以温度4.0℃/h的速率缓慢降温至室温，自发结晶获得Cs2B4SiO9籽晶；
[0095] 将获得的Cs2B4SiO9籽晶固定于籽晶杆上从晶体生长炉顶部下籽晶，先在混合熔液表面上预热籽晶20分钟，浸入液面下，使籽晶在混合熔液中进行回熔，恒温25分钟，降温至饱和温度715℃；
[0096] 然后以温度2℃/天的速率降温待晶体生长到所需尺度后，将晶体提离熔液表面，以温度25℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可获得无色透明的Cs2B4SiO9晶体。
[0097] 实施例12
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