内部气相沉积工艺
阅读：1027发布：2020-11-13
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1.一种光纤用初级预制品的制造方法，其使用内部气相沉积工艺，所述方法包括以下步骤：
i)设置具有供给侧和排出侧的中空玻璃基管，
ii)由加热炉包围至少部分所述中空玻璃基管，
iii)将玻璃形成气体的掺杂或未掺杂的气体流经由所述中空玻璃基管的供给侧供给至所述中空玻璃基管的内部，
iv)创建其中条件为使得玻璃的沉积发生在所述中空玻璃管的内部的反应区，和v)在所述中空玻璃基管的位于所述供给侧附近的换向点和位于所述排出侧附近的换向点之间，沿所述中空玻璃基管的纵向往复移动反应区，其特征在于：
在至少部分步骤v)的期间，当所述反应区位于换向点附近或在换向点处时，将额外量的包括含氟化合物的气体经由所述中空玻璃基管的供给侧供给至所述中空玻璃基管的内部。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述含氟化合物不含氢原子，且优选选自由化合物CF4、C2F6、C4F8、CCl2F2、SiF4、Si2F6、SF6、NF3、F2或这些化合物中两种以上的混合物组成的组。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述含氟化合物为C2F6、C4F8或其混合物。
4.根据前述权利要求中的一项或多项所述的方法，其中当在所述中空玻璃基管的位于所述供给侧附近的换向点和位于所述排出侧附近的换向点之间，沿所述中空玻璃基管的纵向往复移动所述反应区时，在步骤iii)中所述气体流的供给量是恒定的。
5.根据前述权利要求1-4中的一项或多项所述的方法，其中将所述额外量的气体以单或多脉冲的形式供给，
其中特别是采用脉冲时间为10-500ms、优选50-200ms。
6.根据前述权利要求1-5中的一项或多项所述的方法，其中在所述额外量的供给气体中，所述含氟化合物的总量为0.01-10scc、优选0.05-5scc、更优选0.1-1scc。
7.根据前述权利要求1-6中的一项或多项所述的方法，其中所述额外量的气体包括载气和/或掺杂剂和/或玻璃形成气体。
8.根据前述权利要求1-7中的一项或多项所述的方法，其中所述额外量的气体包括氧气作为载气。
9.根据前述权利要求1-8中的一项或多项所述的方法，其中，在步骤v)中，所述反应区以10-40m/min、特别是15-30m/min、优选15-25m/min的速度沿所述中空玻璃基管的沉积长度移动。
10.根据前述权利要求1-9中的一项或多项所述的方法，其中，在步骤iv)中的所述反应区为等离子区，优选微波等离子区，其中特别地在步骤v)期间所述等离子区能量是恒定的。
11.根据前述权利要求1-10中的一项或多项所述的方法，其中，在步骤v)中，将所述加热炉设定为温度800-1200℃，优选900-1100℃。
12.根据前述权利要求1-11中的一项或多项所述的方法，其中仅当所述反应区位于在所述中空玻璃基管供给侧附近的换向点处或其附近时，添加所述额外量的气体。
13.根据前述权利要求1-11中的一项或多项所述的方法，其中仅当所述反应区位于在所述中空玻璃基管排出侧附近的换向点处或附近时，添加所述额外量的气体。
14.一种光纤用最终预制品的制造方法，其包括以下步骤：
i)制造根据前述权利要求1-13中的一项或多项所述的初级预制品，然后
ii)使用热源将在步骤i)中获得的初级预制品坍缩为实心初级预制品，
iii)任选地将额外量的玻璃沉积至所述实心初级预制品的外部，以形成最终预制品。
15.一种光纤的制造方法，其包括根据权利要求14制造光纤用最终预制品、接着加热所述最终预制品的一端和拉制光纤的步骤。
内部气相沉积工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及光纤用初级预制品的制造方法，其使用内部气相沉积工艺，所述方法包括以下步骤：
[0002] i)设置具有供给侧和排出侧的中空玻璃基管，
[0003] ii)由加热炉包围至少部分所述中空玻璃基管，
[0004] iii)将玻璃形成气体的掺杂或未掺杂的气体流经由中空玻璃基管的供给侧供给至中空玻璃基管的内部，
[0005] iv)创建其中条件为使得玻璃的沉积发生在所述中空玻璃管的内部的反应区，和[0006] v)在所述中空玻璃基管的位于供给侧附近的换向点和位于排出侧附近的换向点之间，沿中空玻璃基管的纵向往复移动反应区。
[0007] 本发明进一步涉及光纤用最终预制品的制造方法。
[0008] 本发明进一步涉及光纤的制造方法。
背景技术
[0009] 从美国专利申请US 2005/0000253中本身已知此类方法。更特别地，所述专利申请公开了根据PVCD技术的内部气相沉积工艺，其中将玻璃基管沿其圆筒体轴(cylindrical axis)由共振腔部分地或全部包围，和其中将包括O2、SiCl4、GeCl4的气体混合物供给至基管。在所述共振腔中产生局部等离子区，引起在基管内的气体混合物的组分之间的反应，形成主要掺杂有锗的SiOx。共振腔沿基管的圆筒体轴往复移动，因此将所述管内覆盖有玻璃层。所述美国专利申请进一步公开了可以添加氟里昂(C2F6)至气体混合物，从而减少在沉积玻璃中羟基的形成。
[0010] JP 2000-327360涉及制造光纤用预制品的MCVD方法，在该方法中，在热源即将到达泵侧附近的换向点之前增加石英管中的材料气体流，和其中当从基管的起始点返回时增加热源的温度以仅沿其中气态化合物流过基管内部的方向加热基管。
[0011] US 2009/004404涉及光纤用预制品的制造方法，其中通过进行至少一个中间步骤而中断沉积过程，该中间步骤包括将蚀刻气体供给至中空基管的供给侧。
[0012] US 2005/081566涉及光纤用棒形预制品的制造方法，在该方法中供给至基管内部的氟化合物的量以在沉积结束时增大至少10％的值，之后将基管进行热处理以致将发生源自沉积玻璃层的氟扩散。
[0013] JP 56-104735涉及红外线用光纤的制造方法。
[0015] 芯可以依赖于光纤所需的光学性质由一个以上互相不同的同心层组成。至少部分芯通常具有比覆盖层高的折射率，因此光可通过光纤、主要通过其芯传输。
[0016] 对于由玻璃制造的光纤，例如，较高的芯折射率可通过将该芯的玻璃采用折射率增大掺杂剂如锗掺杂获得。在玻璃中，锗主要以GeO2存在。还可以将该芯采用折射率增大掺杂剂以及折射率降低掺杂剂掺杂，在该情况下设定所述掺杂剂的相对比例以致获得所需折射率。特别地，将氟用作折射率降低掺杂剂。
[0018] 衰减的第一原因是所谓的瑞利散射，其特别地依赖于在光纤的芯中掺杂剂的量和类型。由于所述瑞利散射，通过在芯中包括相对高的锗掺杂剂量的光纤传输的光信号将比通过包括相对低的锗掺杂剂量的光纤传输的光信号更强烈地衰减。
[0019] 瑞利散射发生的程度进一步依赖于波长。更特别地，瑞利散射的程度与λ-4成比例，其中λ为波长。由锗掺杂引起的瑞利散射比由氟掺杂引起的瑞利散射强数倍。
[0020] 衰减的第二原因是在玻璃中存在杂质，该杂质在一个以上特定的波长处吸收光。特别地，光纤中存在主要以SiOH或GeOH存在的羟基是重要的，这是因为至少一个吸收波长在使用光纤特别是单模光纤的波长范围内。更特别地，在约1385nm波长处观察到吸收峰。
所述吸收峰也称作水峰或水衰减。
所述吸收峰也称作水峰或水衰减。
[0021] 在其它因素中，光学信号可通过光纤传输而不放大的最大长度依赖于并受限于光学信号衰减的程度。
[0022] 因此，需要其中使杂质特别是羟基的量最小化的光纤。
[0023] 此外，需要其中使由瑞利散射引起的衰减最小化的光纤。
发明内容
[0024] 本发明的目的在于提供光纤用初级预制品的制造方法，其使用内部气相沉积工艺，其中在内部气相沉积工艺期间可以影响引入的羟基量。
[0025] 本发明的另一目的在于提供光纤用初级预制品的制造方法，其使用内部气相沉积工艺，其中基于初级预制品制造的光纤几乎不具有在1385nm波长处的衰减，并且其中瑞利散射不受到不利的影响。
[0026] 本发明的又一目的在于提供使用内部气相沉积工艺制造光纤用初级预制品的方法，其中基于初级预制品制造的光纤几乎不具有瑞利衰减，并且其中在1385nm波长处的衰减不受到不利的影响。
[0027] 如在前述介绍中所述的本发明特征在于在至少部分的步骤v)期间，当反应区位于换向点附近或在换向点处时，将额外量的包括含氟化合物的气体经由中空玻璃基管的供给侧供给至中空玻璃基管的内部。
[0028] 根据本发明，当反应区位于供给侧的换向点附近或换向点处或者排出侧的换向点附近或换向点处时，在至少部分的步骤v)期间额外量的包括含氟化合物的气体由此供给。
[0029] 本发明还提供以下实施方案：当反应区在沉积过程期间位于两个换向点任一处的附近或两个换向点任一处时，供给额外量的气体，这意味着在反应区的往复移动期间将额外量的气体供给至供给侧和排出侧两侧上。
[0030] 注意反应区决不可能同时位于两个换向点附近或在两个换向点处。
[0031] 将短语″额外量的包括含氟化合物的气体″理解为是指：与反应区在两个换向点之间移动期间供给的掺杂或未掺杂的气体流相比的额外的或增加的量。在该点上注意，反应区在两个换向点之间移动期间供给的掺杂或未掺杂的气体流可任选地包括基础量的含氟化合物。在本发明中，本发明人由此意识到反应区的位置和含氟化合物的量在沉积过程中是关联的。更特别地，反应区在两个换向点处的位置起重要作用，该两个换向点在1次行程中由反应区到达，这正好是需要额外量的包括含氟化合物的气体的组合换向点/反应区，除了可以已存在的含氟化合物的量之外供给该额外量的气体。本发明不涉及在反应区的行程期间维持恒定量的含氟化合物，其中将行程认为是反应区在两个换向点之间的移动。优选反应区的能量在反应区在两个换向点之间移动期间是恒定的。因而根据本发明的额外量的包括含氟化合物的气体涉及将额外添加的含氟化合物的量，不应当是对于其中同时增加所有气态玻璃形成化合物(即，要供给至中空基管的气态化合物)的实施方案的误解。
[0032] 沿中空玻璃基管纵向可见，反应区具有特定的沉积宽度，该沉积宽度优选比两个换向点之间的距离小至少2倍、优选至少3倍、优选至少4倍。作为行程长度(即反应区在两个换向点之间的行程长度)的实例，可提及约1.3m长度。沉积宽度的实例为35-10cm、例如30-15cm的范围内的值。
[0033] 如果反应区和换向点之间的最短距离小于两个换向点之间的距离的10％、优选小于5％、优选小于1％，认为反应区位于换向点附近。
[0034] 如果反应区的位置对应于反应区移动方向的换向位置，认为反应区位于换向点处。当反应区位于换向点处时，反应区和换向点之间的距离实际上为0。另外，反应区的速度在换向点处实际上等于0。
[0035] 本发明人意外地发现：当反应区位于换向点附近或换向点处时，额外量的含氟化合物供给至中空玻璃基管将导致在沉积玻璃中引入的羟基的量减少。
[0036] 另外，本发明人意外地得出结论：额外量的含氟化合物以此方式的供给不影响玻璃、更特别地是沉积在中空玻璃基管内部的玻璃层的折射率。仅在换向点附近观察到稍微增加量的氟掺杂剂。
[0037] 这些观察得出以下理解：与在现有技术的气相沉积工艺中作为沉积工艺的函数的恒定供给的含氟化合物量相比，本发明使得可以在内部气相沉积工艺期间减少经由气体流供给至中空玻璃基管供给侧的含氟化合物的基础量，而不存在前述减少对由此沉积的玻璃中、特别是沉积的玻璃层中的羟基量具有不利影响。
[0038] 使用减少基础量的含氟化合物的直接结果是将减少量的氟引入至沉积玻璃中作为掺杂剂。这使得可以减少要求获得所需折射率的折射率增加掺杂剂如锗的量。该结果是显著减少光纤中的瑞利散射和由此的光学信号衰减。
[0039] 另外，这些结论导致以下理解：如果在内部气相沉积工艺期间恒定基础量的含氟化合物经由气体流供给至中空玻璃基管的供给侧，本发明使得可以减少在沉积玻璃、更特别地是沉积的玻璃层中羟基的总量，而这不会具有对由瑞利散射引起的光纤中光学信号的衰减的不利作用。因而本发明人已意识到，在恒定的瑞利散射的条件下，可以减少在1385nm波长处的衰减。
[0040] 最终，这些结论导致以下理解：同样在不存在内部气相沉积工艺期间经由气体流供给至中空玻璃基管供给侧的基础量含氟化合物时，本发明使得可以减少在沉积玻璃中羟基的总量，而这不会具有对由瑞利散射引起的光纤中光学信号的衰减的不利作用。因而本发明人已意识到，在恒定的瑞利散射的条件下，与现有技术工艺相比，可以减少在1385nm波长处的衰减。
[0041] 因而，一个或多个上述目的通过实施本发明来完成。
[0042] 在优选实施方案中，含氟化合物不含氢原子，且优选选自由化合物CF4、C2F6、C4F8、CCl2F2、SiF4、Si2F6、SF6、NF3、F2或这些化合物中两种以上的混合物组成的组。优选地，含氟化合物为C2F6、C4F8或其混合物。
[0043] 在另一优选实施方案中，将额外量的气体以单或多脉冲的形式添加，优选使用脉冲时间为10-500ms，优选50-200ms。
[0044] 在额外量的供给气体中含氟化合物的总量为0.010-10.0scc，优选0.050-5.0scc，更优选0.1-1scc，其中，scc代表在1个大气压和0℃温度下的标准立方厘米。
[0046] 优选地，除了基础量的含氟化合物之外，气体流还包括至少一种选自由以下组成的组中的掺杂剂：锗、氮、硼、钛、磷和铝。当引入至玻璃中时，所述掺杂剂增大玻璃的折射率。因此，氟的折射率减少效果可通过一种或多种上述折射率增大掺杂剂的存在来抵消。
[0047] 锗在沉积玻璃中主要以Ge02存在。例如，可将锗掺杂剂以GeCl4的形式添加至气体流中。
[0048] 氮在沉积玻璃中主要以SiO-N存在。例如，可将氮掺杂剂以N2的形式添加至气体流中。
[0049] 钛在沉积玻璃中主要以TiO2存在。可将钛掺杂剂以TiCl4的形式添加至气体流中。
[0050] 磷在沉积玻璃中主要以P2O3存在。可将磷掺杂剂以POCl3的形式添加至气体流中。
[0051] 铝在沉积玻璃中主要以Al2O3存在。可将铝掺杂剂以AlCl3的形式添加至气体流中。
[0052] 优选地，根据本发明的内部气相沉积工艺为PCVD型。
[0053] 在具体实施方案中，在步骤iv)中的反应区为等离子区，优选微波等离子区。
[0054] 在另一实施方案中，反应区在步骤v)中以10-40米每分钟(m/min)、优选15-25米每分钟(m/min)、特别是15-30m/min的速度移动。
[0055] 在另一具体实施方案中，在步骤v)中，将加热炉设定为温度800-1200℃，优选900-1100℃。
[0056] 在另一具体实施方案中，加热炉包括可彼此独立的可设定为不同温度的一个以上的温度区域。另外，在一个以上的温度区域中的温度可在内部气相沉积工艺期间变化。
[0057] 其中使用包括几个温度区域的加热炉的PCVD型的内部气相沉积工艺描述于荷兰专利申请1037163中，该荷兰专利申请在提交本申请时尚未公开给公众查阅。
[0058] 其中加热炉的温度在沉积过程期间变化的PCVD型的内部气相沉积工艺描述于荷兰专利申请1037164中，该荷兰专利申请在提交本申请时尚未公开给公众查阅。
[0059] 在此特别引入根据前述两个荷兰专利申请的方法以作参考。
[0060] 在具体实施方案中，仅当反应区位于中空玻璃基管供给侧附近的换向点处或所述换向点附近时，添加额外量的气体。反应区的能量(特别是等离子区能量)在反应区沿基管长度移动期间是恒定的。因而在气体侧-泵侧(pump side)和泵侧-气体侧的区域发生玻璃层的沉积。
[0061] 在另一具体实施方案中，仅当反应区位于在中空玻璃基管排出侧附近的换向点处或所述换向点附近时，添加额外量的气体。反应区的能量(特别是等离子区能量)在反应区沿基管长度移动期间是恒定的。因而在气体侧-泵侧和泵侧-气体侧的区域发生玻璃层的沉积。
[0062] 本发明进一步涉及光纤用最终预制品的制造方法，其包括以下步骤：
[0063] i)制造根据本发明的初级预制品，随后
[0064] ii)使用热源，将在步骤i)中获得的初级预制品坍缩(collapse)为实心初级预制品，
[0065] iii)任选地将额外量的玻璃沉积至实心初级预制品的外部，以形成最终预制品。
[0066] 本发明进一步涉及光纤的制造方法，其包括制造最终预制品，该方法包括以下步骤：
[0067] i)制造根据本发明的初级预制品，随后
[0068] ii)使用热源，将在步骤i)中获得的初级预制品坍缩为实心初级预制品，[0069] iii)任选地将额外量的玻璃沉积至实心初级预制品的外部，以形成最终预制品，随后
[0070] iv)加热在步骤iii)中获得的最终预制品的一端并从最终预制品中拉制光纤。
附图说明
[0072] 图1为进行内部气相沉积工艺的设备的示意性表示图。
[0073] 图2为适合于进行本发明的设备的示意性表示图。
[0075] 图4为示出根据现有技术和本发明的第二实施例制造的纤维在1385nm处的衰减的图。
具体实施方式
[0076] 图1示意性示出用于进行制造光纤用初级预制品的内部气相沉积工艺的设备100。设备100包括包围至少部分所述中空玻璃基管2的加热炉1。中空玻璃基管2具有供给侧3和排出侧4。供给侧3和排出侧4分别位于进气口和出气口之间(未示出)。可将供给侧3和排出侧4夹紧(clamp)在设置有O型密封圈的圆筒状通道中，因此将中空玻璃基管2的内部体积与外部气氛隔离。当将泵(未示出)连接至出气口时，此类构造使得可以在减压下进行内部气相沉积工艺。
[0077] 图1进一步示意性示出反应区7，该反应区7在内部气相沉积工艺期间在位于供给侧3附近的换向点5和位于排出侧4附近的换向点6之间往复移动。两个换向点之间的距离为行程长度，即沿将玻璃层沉积于中空玻璃基管2内部的长度。两个换向点均被加热炉1包围。
[0078] 在内部气相沉积工艺期间，经由中空玻璃基管2的供给侧3供给掺杂或未掺杂的玻璃形成气体，所述玻璃形成气体在反应区7中转化为玻璃。利用反应区7在换向点5和6之间的往复移动，大量玻璃层因此沉积在中空玻璃基管2的内部。
[0079] 本发明为特别适于PCVD型内部气相沉积工艺，其中将微波经由共振腔(也称为谐振器)耦合至中空玻璃基管2的内部，从而形成局部等离子区，沿其纵向观察，所述共振腔(也称为谐振器)部分地围绕中空玻璃基管2。短语″局部等离子区″理解为是指具有大致对应于谐振腔长度的长度的等离子区，二者均沿中空玻璃基管2的纵向观察。在PCVD工艺中，将共振腔在两个换向点之间沿中空玻璃基管的长度往复移动。
[0080] PCVD工艺在现有技术中是已知的，例如，美国专利申请2005/0000253、US2008/0044150、US 2005/0120751、US 2008/0063812、US 2005/0041943和美国专利US
4,741,747和US4,493,721。
4,741,747和US4,493,721。
[0081] 谐振器在现有技术中是已知的，例如，在2007/0289532、US 2003/0159781和US 2005/0172902下公布的美国专利申请和美国专利US 4,844,007、US 4,714,589和US4,877,938。PCVD工艺为所谓的低压工艺，其是指在内部气相沉积工艺期间将压力设定在
1-40mbar、优选5-30mbar的值下。
1-40mbar、优选5-30mbar的值下。
[0082] 图2示出本发明能够通过其实施的设备的优选实施方案。供给至中空玻璃基管2供给侧3的气体流10为主气体流8和副玻璃流9的组合。主气体流8包括掺杂或未掺杂的玻璃形成气体和任选基础量的含氟化合物。将额外量的包括含氟化合物的气体经由副气体流9供给。阀11优选双位阀(binary valve)，其为仅具有″开″和″关″的位置的阀。在根据本发明的内部气相沉积工艺中，反应区7一旦位于换向点5、6或附近，就将阀11转换至″开″位置。由此额外量的气体将在此时供给至中空玻璃基管的供给侧上。反应区7随后返回至换向点5、6，该移动将重复几次。反应区7的能量在反应区7往复运动期间恒定。通过调整阀11后方(沿上游方向观察)的气体压力和通路12的尺寸，能够精确控制额外气体的流量。额外气体的量因此能够通过调整阀11打开的时间来精确设定。该实施方案清楚地证明在维持恒定的主气体流8的同时增大副气体流9的流量。
[0083] 在图2中，示出阀11和通路12相隔一段距离。优选尽可能近地一起设置阀11和通路12或者将它们集成在一起。
[0084] 优选地，在阀11和中空玻璃基管2的供给侧3之间输送副气体流9的导管的体积尽可能地小。
[0085] 在一个实施方案中，使用具有长度为至多1.0m和直径为1/4英寸(对应于6.35mm)的导管。副气体流9优选在与供给侧3尽可能近的位置加入至主气体流8。还可以将副气体流9直接供给至供给侧3。
[0086] 适于进行根据本发明的方法的包含双位阀的系统描述于美国专利申请2010/154479中，该专利申请在本申请提交时仍未公开以供公众审阅。
[0087] 比较例1
[0088] 使用现有技术的PCVD型内部气相沉积工艺，借助于图1和2中示出的设备，在没有经由副气体流9供给气体的情况下，生产用于梯度折射率多模光纤(gradient index multimode optical fibres)的五个初级预制品。
[0089] 在内部气相沉积工艺期间，经由主气体流8加入恒定基础量(即，恒定流量)的含氟化合物。在内部气相沉积工艺期间，将在主气体流中作为GeCl4存在的锗掺杂剂量逐级调节，以获得所需梯度型径向折射率分布(gradient index radial refractive index profile)。
[0090] 在完成内部气相沉积工艺后，使用热源，将五个中空玻璃基管和其中沉积的玻璃层(初级预制品)各自坍缩为实心初级预制品。使用预制品分析仪，在围绕各实心初级预制品沿纵向观察的中央的几个位置处测量径向折射率分布。术语″径向折射率分布″理解为是指作为在初级预制品中径向位置函数的折射率的表示。
[0091] 其后，使用等离子体覆盖技术(plasma overcladding technique)，将额外的玻璃层沉积在实心初级预制品上，在该等离子体覆盖技术中，使用等离子体燃烧器，将天然二氧化硅粉末沉积在初级预制品的外部并玻璃化。
[0092] 其后，将梯度折射率多模光纤从由此获得的各最终预制品中拉制。
[0093] 将具有约200km总长度的由此拉制的纤维分成大量较小部分，并测定各所述部分在1385nm波长下的衰减(以衰减系数表示)。
[0094] 实施例1
[0095] 使用根据本发明的设备，生产用于梯度折射率多模光纤的三个初级预制品。条件和工艺设定与在比较例1中使用的设定和条件相同，不同之处在于：在制造根据实施例1的三个初级预制品期间，当反应区位于排出侧附近的换向点时，将加以脉冲的(pulsed)额外量的由含氟化合物C2F6组成的气体经由副气体流9添加至主气体流8中。脉冲时间为120ms和额外的C2F6的总量为0.12scc。
[0096] 在内部气相沉积工艺完成之后，使用热源，将三个中空玻璃基管和其中沉积的玻璃层(初级预制品)各自坍缩为实心初级预制品。使用预制品分析仪，在围绕各实心初级预制品沿纵向观察的中央的几个位置处测量径向折射率分布。
[0097] 其后，使用等离子体覆盖技术，将额外的玻璃层沉积在实心初级预制品上，在该等离子体覆盖技术中，使用等离子体燃烧器，将天然二氧化硅粉末沉积在初级预制品的外部并玻璃化。
[0098] 接着，将梯度折射率多模光纤从由此获得的各最终预制品中拉制。将具有约200km总长度的由此拉制的纤维分成大量较小的光纤部分，并测定各所述部分在1385nm波长下的衰减(以衰减系数表示)。
[0099] 依次生产根据比较例1和实施例1的初级预制品，以致能够容易地相互比较对源自各种初级预制品的光纤进行的测量，特别是在1385nm下的衰减的测量。
[0100] 本发明人未观察到在根据比较例1制造的初级预制品与根据实施例1制造的初级预制品之间径向折射率分布的差异。本发明人由此得出结论，当使用根据实施例1的本发明时，没有额外的氟或至少可忽略量的氟作为掺杂剂引入沉积的玻璃中。
[0101] 图3为示出对根据比较例1和实施例1的纤维测量的1385nm波长下的衰减的图。
[0102] 虚线(---x---)对应于每个源自根据比较例1制造的初级预制品的(部分)光纤用初级预制品的测量结果。
[0103] 实线(-*-)对应于每个源自根据实施例1的方法制造的初级预制品的光纤用初级预制品的测量结果。
[0104] 纵轴示出以dB/km表示的衰减系数。
[0105] 横轴示出以千米表示的拉制光纤的位置。
[0106] 光纤中的位置″0″对应于内部气相沉积工艺期间，在中空玻璃基管2的排出侧4附近的换向点6的位置。
[0107] 由此，在图3中可以清晰地看出：基于根据本发明的初级预制品制造的光纤在1385nm处的衰减低于根据比较例1制造的光纤在1385nm处的衰减。实际上在拉制光纤的整体长度上观察到所述较低的衰减。
[0108] 本发明人由这些结果得到结论：在根据实施例1(即根据本发明)的内部气相沉积工艺期间引入至沉积玻璃中的羟基量低于引入根据比较例1的初级预制品中的羟基量。
[0109] 比较例2
[0110] 使用现有技术的PCVD型内部气相沉积工艺，生产用于梯度折射率多模光纤的五个初级预制品。条件和工艺设定与在比较例1中使用的工艺设定和条件相同。与比较例1的不同在于制造初级预制品的时间点(the point in time)。
[0111] 在内部气相沉积工艺完成之后，使用热源，将五个中空玻璃基管和其中沉积的玻璃层(初级预制品)各自坍缩为实心初级预制品。使用预制品分析仪，在围绕各所述实心初级预制品沿纵向观察的中央的几个位置处测量径向折射率分布。
[0112] 其后，使用等离子体覆盖技术，将额外的玻璃层沉积在实心初级预制品上，在该等离子体覆盖技术中，使用等离子体燃烧器，将天然二氧化硅粉末沉积在初级预制品的外部并玻璃化。
[0113] 其后，将梯度折射率多模光纤从由此获得的各最终预制品中拉制。将具有约200km总长度的由此拉制的纤维分成大量较小的纤维部分，并测定各所述部分在1385nm波长下的衰减(以衰减系数表示)。
[0114] 实施例2
[0115] 使用根据本发明的方法，生产用于梯度折射率多模光纤的两个初级预制品。条件和工艺设定与在比较例2中使用的设定和条件相同，不同之处在于：在根据实施例2的制造两个初级预制品期间，当反应区位于供给侧附近的换向点时，将加以脉冲的额外量的由含氟化合物C2F6组成的气体经由副气体流9添加至主气体流8中。脉冲时间为60ms和额外的C2F6的总量为0.06scc。
[0116] 在内部气相沉积工艺完成之后，使用热源，将两个中空玻璃基管和其中沉积的玻璃层(初级预制品)各自坍缩为实心初级预制品。使用预制品分析仪，在围绕各实心初级预制品沿纵向观察的中央的几个位置处测量径向折射率分布。
[0117] 其后，使用等离子体覆盖技术，将额外的玻璃层沉积在实心初级预制品上，在该等离子体覆盖技术中，使用等离子体燃烧器，将天然二氧化硅粉末沉积在初级预制品的外部并玻璃化。
[0118] 其后，将梯度折射率多模光纤从由此获得的各最终预制品中拉制。将具有约200km总长度的由此拉制的纤维分成大量较小的部分，并测定各所述部分在1385nm波长下的衰减(以衰减系数表示)。
[0119] 为了可以达到源自根据比较例2的初级预制品和根据实施例2的初级预制品的纤维在1385nm处的衰减测量结果的充分比较，首先制备根据比较例2的两个初级预制品，然后制备根据实施例2的初级预制品，接着制备根据比较例2的预制品，然后制备根据实施例2的初级预制品，以及最后制备根据根据比较例2的其他两个初级预制品。
[0120] 本发明人未观察到在根据比较例2制造的初级预制品与根据实施例2制造的初级预制品之间径向折射率分布的差异。本发明人由此得出结论，当使用根据实施例2的本发明时，没有额外的氟或至少可忽略量的氟作为掺杂剂引入沉积的玻璃中。
[0121] 图4为示出对根据比较例2和本发明的实施例2的纤维测量的在波长1385nm下的衰减的图。
[0122] 虚线(---o---)对应于每个源自根据比较例2制造的初级预制品的光纤用初级预制品的测量结果。
[0123] 实线(-*-)对应于每个源自根据实施例2的方法制造的初级预制品的光纤用初级预制品的测量结果。
[0124] 纵轴示出以dB/km表示的衰减系数。
[0125] 横轴示出以千米表示的拉制光纤的位置。光纤中的位置″0″对应于内部气相沉积工艺期间，在中空玻璃基管2的排出侧4附近的换向点6的位置。
[0126] 由此，在图4中可以清晰地看出：基于根据实施例2的初级预制品制造的光纤在1385nm处的衰减低于按照根据现有技术的比较例2制造的光纤在1385nm处的衰减。实际上在拉制光纤的整体长度上观察到所述较低的衰减。
[0127] 本发明人由这些测量结果得到结论：在根据实施例2的内部气相沉积工艺期间引入至沉积的玻璃中的羟基量低于引入根据比较例2的初级预制品中的羟基量。
[0129] 本发明人已发现，除了本发明的对于引入羟基的效果之外，在中空玻璃基管2的供给侧3附近的换向点5附近的此类煤烟环的形成得以强烈地降低。在不希望受该理论束缚的情况下，本发明人推定在供给侧的换向点5附近的煤烟环的消失是在等离子体反应区存在下由氟的蚀刻作用导致的。
[0130] 尽管所述实施例涉及梯度折射率多模光纤，但本发明绝不限于此类光纤。对于每一种通过内部气相沉积工艺制造的光纤，可采用本发明。本发明特别适于单模纤维，这是因为1385nm波长为在通讯网络中采用的此类纤维的可行波长之一。
[0131] 在其中制造光纤用初级预制品的实施方案中，其中光纤展示包括几个同心层(也称为“壳”)的径向折射率分布，其可以或不可以具有不同的折射率值，本发明能够应用于在内部气相沉积工艺期间在初级预制品中一层以上的对应的同心层。
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