技术领域
[0001] 本
发明属于三元化合物
半导体材料的腐蚀领域，特别涉及一种CdSiP2晶体的
腐蚀剂与腐蚀方法。
背景技术
[0002]
黄铜矿类晶体CdSiP2，属于四方结构，点群 并且在1μm附近没有双
光子吸收，能够采用1.064μm YAG激光
泵浦输出4μm以上的激光，是一种非常有前景的红外非线性光学材料，但生长高
质量、大尺寸、无开裂的CdSiP2单晶仍然非常困难。CdSiP2晶体的反向
热膨胀性质，高熔点(1133℃)，以及采用熔体生长法生长时的高平衡
蒸汽压(约22atm)，容易引起晶体化学计量比的偏离，使得初生长的CdSiP2晶体中常存在沉淀、包裹物、裂纹和较多的Vp、VCd等多种
缺陷，甚至发生爆炸。这些缺陷的存在会影响晶体各方面的物理性能，从而影响制备器件的性能。
[0003] 晶体缺陷的实验观察方法有很多种，如缀饰法、
X射线貌相法、
电子顺磁共振、透射电子
显微镜、扫描电子显微镜、红外显微镜及金相腐蚀显示等方法。其中金相腐蚀显示法是观察研究晶体缺陷最常用的方法之一，设备简单，易操作。晶体腐蚀过程可以看做是生长的逆过程，不仅可以通过研究腐蚀过程反过来研究晶体的生长习性，较直观地显示晶体学方向，同时可以通过腐蚀像的形状和分布情况来研究缺陷的数量和分布情况以及其形成、增值与晶体制备工艺及器件工艺的关系。为改善晶体生长工艺，提高器件性能提供线索。
[0004] CdSiP2晶体的金相腐蚀，尤其是择优腐蚀是一个技术难点，目前尚未见相关报道。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于提供一种用于CdSiP2晶体的择优腐蚀剂与腐蚀方法，以便对CdSiP2晶体进行择优腐蚀，获得该晶体清晰的腐蚀坑形貌。
[0006] 本发明所述CdSiP2晶体的腐蚀剂，由溴素(液态)、甲醇、
硝酸、
盐酸和纯净
水配制而成，溴素、甲醇、硝酸、盐酸和纯净水的体积比为：溴素:甲醇:硝酸:盐酸:纯净水＝(0.003～0.005):2:4:4:2，所述溴素的质量浓度≥99.5％、甲醇的质量浓度≥99.5％，硝酸质量浓度为65～68％，盐酸质量浓度为35～38％。
[0007] 上述腐蚀剂中，所述纯净水为去离子水或蒸馏水。
[0008] 本发明所述CdSiP2晶体的腐蚀剂的配制方法：按照所述腐蚀剂的配方分别计量溴素、甲醇、硝酸、盐酸和纯净水，然后在常压、室温(室内自然
温度)下先将溴素溶于甲醇中，再加入硝酸、盐酸和纯净水并搅拌均匀即形成腐蚀剂。
[0009] 本发明所述CdSiP2晶体的腐蚀方法，使用上述腐蚀剂，步骤依次如下：
[0010] (1)腐蚀
[0011] 将
抛光、清洗、干燥处理后的CdSiP2晶片浸入腐蚀剂中，在常压、室温(室内自然温度)下超声振荡腐蚀5分钟～10分钟取出；
[0012] (2)清洗
[0013] 将从腐蚀剂中取出的CdSiP2晶片浸入质量浓度为5％的NaOH溶液中清洗以终止反应，再用纯净水清洗至中性；
[0014] (3)干燥
[0015] 将清洗后的CdSiP2晶片在常压下自然干燥或烘干。
[0016] 上述腐蚀方法中，所述纯净水为去离子水或蒸馏水。
[0017] 上述腐蚀方法中，若采用烘干的方式对清洗后的CdSiP2晶片进行干燥，烘干温度优选45℃～65℃，烘干时间为至少2小时。
[0018] 本发明具有以下有益效果：
[0019] 1、本发明为CdSiP2晶体提供了一种优质的腐蚀剂，实验表明，使用本发明所述腐蚀剂和腐蚀方法对CdSiP2晶体进行腐蚀具有很好的择优腐蚀性，腐蚀后的CdSiP2晶片在扫描电镜下可以清晰地显示出某一晶面的腐蚀坑形貌。
[0020] 2、本发明所述腐蚀剂的原料为常规化学
试剂，成本低，易于获取，本发明所述腐蚀剂的配制方法在常压、室温下进行，且操作简单。
[0021] 3、本发明所述腐蚀方法在常压、室温下进行，且时间短，操作方便，易于掌握。
[0022] 4、通过本发明所述腐蚀剂和腐蚀方法对CdSiP2晶体进行腐蚀，采用扫描电镜观察腐蚀坑形貌，可以方便地直接观察了解晶体的蚀坑
密度以及分布，为初步评判CdSiP2晶体质量、晶片筛选提供了一种简单易行的方法。
附图说明
[0023] 图1是CdSiP2晶体(101)晶面的X射线衍射谱；
[0024] 图2是
实施例3所获CdSiP2晶体(101)晶面的腐蚀坑在扫描电镜下的形貌图；
[0025] 图3是CdSiP2晶体(312)晶面的X射线衍射谱；
[0026] 图4是实施例4所获CdSiP2晶体(312)晶面的腐蚀坑在扫描电镜下的形貌图；
[0027] 图5是实施例5所获CdSiP2晶体(101)晶面的腐蚀坑在扫描电镜下的形貌图。
具体实施方式
[0028] 下面通过实施例对本发明所述腐蚀剂和腐蚀方法作进一步说明。下述实施例中，溴素、甲醇、硝酸和盐酸均通过市场购买，质量浓度系产品说明中所标示。
[0029] 实施例1
[0030] 本实施例中，CdSiP2晶体的腐蚀剂由溴素、甲醇、硝酸、盐酸和去离子水配制而成，溴素、甲醇、硝酸、盐酸和去离子水的体积比为：溴素:甲醇:硝酸:盐酸:去离子水＝0.005:2:4:4:2。所述硝酸的质量浓度为65～68％，盐酸质量浓度为35～38％，溴素的质量浓度≥
99.5％、甲醇质量浓度≥99.5％。
[0031] 按照所述腐蚀剂的配方分别计量溴素、甲醇、硝酸、盐酸和去离子水，然后常压、室温下先将溴素溶于甲醇中，再加入硝酸、盐酸和去离子水并搅拌均匀即形成腐蚀剂。
[0032] 上述腐蚀剂的配制也可用蒸馏水代替去离子水。
[0033] 实施例2
[0034] 本实施例中，CdSiP2晶体的腐蚀剂由溴素、甲醇、硝酸、盐酸和去离子水配制而成，溴素、甲醇、硝酸、盐酸和去离子水的体积比为：溴素:甲醇:硝酸:盐酸:去离子水＝0.003:2:4:4:2。所述硝酸的质量浓度为65～68％，盐酸质量浓度为35～38％，溴素的质量浓度≥
99.5％、甲醇质量浓度≥99.5％。
[0035] 腐蚀剂的配制方法与实施例1相同。
[0036] 实施例3
[0037] 本实施例对CdSiP2晶体的(101)面进行腐蚀，所用腐蚀剂为实施例1配制的腐蚀剂，工艺步骤依次如下：
[0038] (1)晶片处理
[0039] 将CdSiP2(101)晶片依次采用4#和6#金相
砂纸进行粗磨，然后使用粒度为2.5μm的金刚石
研磨膏在绸布上研磨至肉眼看不到明显划痕，再换用粒度为1.5μm的金刚石研磨膏在绸布上研磨至晶片表面平整光亮，用去离子水将晶片冲洗干净；将通过研磨抛光后的CdSiP2(101)晶片依次置于丙
酮、无水
乙醇、去离子水中清洗，将清洗好的晶片在常压、50℃烘干，烘干时间为3小时；
[0040] (2)腐蚀
[0041] 将经步骤(1)处理后的CdSiP2(101)晶片浸入腐蚀剂中，在常压、室温下超声振荡腐蚀5分钟取出；
[0042] (3)清洗
[0043] 将从腐蚀剂中取出的CdSiP2(101)晶片浸入质量浓度为5％的NaOH溶液中超声振荡清洗以终止反应，再用去离子水清洗至中性。
[0044] (4)干燥
[0045] 将清洗后的CdSiP2(101)晶片放入烘箱，在常压、45℃烘干待测，烘干时间为4小时。
[0046] 将干燥后的CdSiP2(101)晶片在扫描电镜下观察，其腐蚀坑的形貌如图2所示，从图2可以看到，腐蚀坑取向一致，呈四边形，具有立体感。
[0047] 实施例4
[0048] 本实施例对CdSiP2晶体的(312)面进行腐蚀，所用腐蚀剂为实施例1配制的腐蚀剂，工艺步骤依次如下：
[0049] (1)晶片处理
[0050] 将CdSiP2(312)晶片依次采用4#和6#金相砂纸进行粗磨，然后使用粒度为2.5μm的金刚石研磨膏在绸布上研磨至肉眼看不到明显划痕，再换用粒度为1.5μm的金刚石研磨膏在绸布上研磨至晶片表面平整光亮，用去离子水将晶片冲洗干净；将通过研磨抛光后的CdSiP2(312)晶片依次置于丙酮、无水乙醇、去离子水中清洗，将清洗好的晶片在常压、60℃烘干，烘干时间为2小时；
[0051] (2)腐蚀
[0052] 将经步骤(1)处理后的CdSiP2(312)晶片浸入腐蚀剂中，在常压、室温下超声振荡腐蚀10分钟取出；
[0053] (3)清洗
[0054] 将从腐蚀剂中取出的CdSiP2(312)晶片浸入质量浓度为5％的NaOH溶液中超声振荡清洗以终止反应，再用去离子水中清洗至中性。
[0055] (4)干燥
[0056] 将清洗后的CdSiP2(312)晶片放入烘箱，在常压、65℃烘干待测，烘干时间为2小时。
[0057] 将干燥后的CdSiP2(312)晶片在扫描电镜下观察，其腐蚀坑的形貌如图4所示，从图4可以看到，腐蚀坑取向一致，呈三
角锥形，具有立体感。
[0058] 实施例5
[0059] 本实施例对CdSiP2晶体的(101)面进行腐蚀，所用腐蚀剂为实施例2配制的腐蚀剂，工艺步骤依次如下：
[0060] (1)晶片处理
[0061] 将CdSiP2(101)晶片依次采用4#和6#金相砂纸进行粗磨，然后使用粒度为2.5μm的金刚石研磨膏在绸布上研磨至肉眼看不到明显划痕，再换用粒度为1.5μm的金刚石研磨膏在绸布上研磨至晶片表面平整光亮，用去离子水将晶片冲洗干净；将通过研磨抛光后的CdSiP2(101)晶片依次置于丙酮、无水乙醇、去离子水中清洗，将清洗好的晶片在常压、45℃烘干，烘干时间为4小时；
[0062] (2)腐蚀
[0063] 将经步骤(1)处理后的CdSiP2(101)晶片浸入腐蚀剂中，在常压、室温下超声振荡腐蚀8分钟取出；
[0064] (3)清洗
[0065] 将从腐蚀剂中取出的CdSiP2(101)晶片浸入质量浓度为5％的NaOH溶液中超声振荡清洗以终止反应，再用去离子水清洗至中性。
[0066] (4)干燥
[0067] 将清洗后的CdSiP2(101)晶片放入烘箱，在常压、50℃烘干待测，烘干时间为3小时。
[0068] 将干燥后的CdSiP2(101)晶片在扫描电镜下观察，其腐蚀坑的形貌如图5所示，从图5可以看到，腐蚀坑取向一致，呈四边形，具有立体感。
