流化床
专利汇可以提供流化床专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 流化床 容器，其中包括在管子之间具有空隙的 水 平换热器管排，使气体以基本上是 活塞 流动的方式流过容量和使上升的气泡破裂，并同时还获得适当的 传热 和固体交换。该容器尤其适用于生产顺式丁烯二酸酐。，下面是流化床专利的具体信息内容。
1、一种设备，其中包括：
一种流化床容器；将气体通入该容器的下部的入口装置；和将气体从该容器的上部放出的出口装置；和安装在所述容器内的至少一组水平换热器管排，所述换热器管排具有至少一排许多水平放置的管子，所述的水平管子在其间具有空隙，使管子之间具有自由流动截面，以便在管排上下的容器内部之间的流体进行流动交换；由管子之间的空隙构成的截面积的百分数，按该至少一组管排的平面投影来表示，是小于没有管排时的容器的自由截面积的60%，而使气体以基本上是活塞流动的方式通过反应容器和使上升的气泡破裂。
2、权利要求1的设备，其中该容器具有至少二组有垂直空隙的管排，所述的至少二组管排中的一组管排具有至少二排在其间具有空隙的水平管子，使管子之间具有自由流动截面。
3、权利要求2的设备，其中在每一排水平的管子之间的自由截面积是小于没有管子时的容器的截面积的10%。
4、权利要求3的设备，其中该容器具有一个固体粒子的床层和在固体粒子的床层内至少有二组管排。
5、权利要求4的设备，其中相继排列的管排之间的垂直空隙的距离为0.2至4.0米。
6、权利要求5的设备，其中所述百分数是小于50%。
7、权利要求6的设备，其中相继排列的管排之间的空隙的距离为0.2至2.0米。
8、一种生产顺式丁烯二酸酐的过程，其中包括：
在权利要求1的设备中，将含有烷烃和氧气的气体在氧化催化剂的流化床中进行反应，而使气体以基本上是活塞流动的方式流过流化床和使上升的气泡破裂;并从出口装置中放出包括顺式丁烯二酸酐的流出物。
9、权利要求8的过程，其中氧化催化剂具有20-500微米的粒度。
10、权利要求9的过程，其中所述反应是在330°-490℃温度下进行的。
11、权利要求10的过程，其中该烷烃是正丁烷。
12、权利要求9的过程，其中该粒度是20至150微米。
13、权利要求12的过程，其中该温度是370℃-450℃。
14、一种生产顺式丁烯二酸酐的过程，其中包括：
在权利要求7的设备中，将含有烷烃和氧气的气体在氧化催化剂的流化床中进行反应，而使气体以基本上是活塞流动的方式流过流化床和使上升的气泡破裂;并从出口装置放出包括顺式丁烯二酸酐的流出物。
15、权利要求14的过程，其中氧化催化剂具有20-500微米的粒度。
16、权利要求15的过程，其中所述反应是在330℃至490℃温度下进行的。
17、权利要求16的过程，其中该烷烃是正丁烷。
18、权利要求15的过程，其中该粒度是20至150微米。
19、权利要求18的过程，其中该温度是370℃至450℃。
本发明涉及一种流化床，及其在将一种气相与固体粒子接触中的应用。
本发明进一步涉及一种流化床中的反应进行的新的和改进的过程。
本发明还涉及在流化床中生产顺式丁烯二酸酐。
在本技术领域中，一般认为流化床适用于使气体和固体之间进行接触。尤其是认为此种流化床适用于使催化反应进行，其中将一种或多种气体反应物与粉碎的固体粒子催化剂接触。
虽然，与固定床催化反应器相比，流化床反应器具有许多优点，但是流化床系统也具有一些基本缺点，例如（a）催化剂与气体的接触不好，（b）大量的旁路气泡和（c）气体返混。所有这些可能发生的缺点，均可导致降低转化率和（或）选择性。
根据本发明的一个方面，可提供一种改进的流化床容器，其中该容器具有安装在容器中的许多水平的换热器管，而在至少一排水平的换热器管中使水平的管子之间具有空隙，使管子之间具有自由流动的截面，以便管子上下的容器部分之间的流体进行流动交换。选择管子的间距和安排，使管间的自由截面与没有管子时的容器的自由截面的比值可使上升的气泡破裂。此外，管子之间的自由截面可提供使气体以基本上是活塞流动的方式流过流化床的流动参数，即，基本上消除了气体返混现象。再者，管子之间的间距使管子上下部分之间的固体可以进行交换，从而能够适当地控制温度和避免粒子大小的偏集。
在该容器中的换热器管具有可将容器加热和冷却的技术要求的总表 面积;例如，如果将该容器用于吸热反应时，那么换热器管可具有进行适当的加热的表面积。同样地，如果将该流化容器用于放热反应时，那么换热器管的总表面积足以满足该反应的冷却技术要求。根据优选的实施方案，将换热器管以几组有垂直空隙的水平管排的方式来放置，每一组水平管排具有至少一排水平的管子，而较好的是每一组管排具有几排水平的管子。在有垂直空隙的管排之间和在一组管排和进料入口或反应器出口之间的有效空间构成了流化固体的间隔或室。在由于有水平的或垂直的障碍物存在而有一种局部沟流或不均匀性的倾向时，间隔的有效空间保证了使流化床再均匀和使横向的混合不受到损害，从而将不能得到保证的横向温度和浓度梯度的可能性减少到最低的程度。因此，在每一个重叠的间隔或室中，固相能够连续地混合。
选择一组水平管排中管子之间的水平的和垂直的间距、和在整个反应器的垂直长度中的水平管排之间的垂直间距，以便有效地破裂上升的气泡、将气体返混减少到最低的程度和提高转化率和（或）选择性，而不会引致显著的压降或固体粒子的互磨或偏集。此外，选择了最佳的管子间距和安排，尽可能地提高床层-管子的传热系数，和最低程度地牺牲妨碍管排能力的气泡控制和气体返混。
根据本发明，将至少一组管排（该至少一组管排可具有一排或多排水平管子）中的水平管子进行安排，使该管排中的管子之间的空隙的自由截面积，按该至少一组管排的平面投影（“投影自由截面”）来表示，是少于没有管子时的容器的截面积的60%而较好的是小于50%。在整个管排的一个水平面上的管子之间的总有效空间或自由截面（在每一排水平排列的管子中的管子之间的总空间的截面积）通常至少是没有管子时的容器的截面积的10%，而较好的是至少20%。显然，即使在整个管排的每一个水平面上的自由截面至少是10%时，但是一组管排的“投影自由截面”可以是0%的。因此，例如，将管排中的相继排列的一排管子中的 管子交错排列，就有可能获得该管排的“投影自由截面”小于在整个管排的每一个水平面上的管子之间的自由截面。
该至少一组管排较好的是具有至少二排水平的管子，而该反应器较好的是具有至少二组有垂直空隙的水平管子的管排。
在每一组管排中的管子的尺寸和数目、管子之间的间距，以及管子的交错排列的可能性（即，将一排管子中的管子对准其相继排列的一排管子的管间空隙）应该是能使气体以基本上是活塞流动的方式流过容器，并同时使间隔之间的固体保持良好的交换。此外，此种安排可导致上升的气泡的有效再分布和破裂，而不会导致显著的压降或固体粒子的互磨和偏集。而且，为最低程度地牺牲防碍管排性能的气泡控制和气体返混，选择了最佳的管子间距和安排。
选择管排之间的垂直间距，通过提供有效地破裂上升的气泡和使气体以基本上是活塞流动的方式流过流化床，来最大限度地提高转化率和（或）选择性。
在某些情况下，当时的条件是破裂上升的气泡所需要的换热器管的数目超过了热交换的技术要求。在此种情况下，可以用“虚设”（dummy）管或适当的挡板调节来破裂上升的气泡和使气体以基本上是活塞活动的方式流过流化床。
破裂上升的气泡还减少了由水平的管壁构成的间隔之间的固体的返混。一般来说，某种程度的固体返混是合乎要求的，因为此种返混改进了传热和防止了固体粒子的偏集。在某些情况下，为了使间隔之间具有温差，将固体返混限制在一定的程度是有利的。在任何情况下，应用有空隙的换热器管的管排，可最佳地进行温度控制，因为每一组管排都可以单独进行控制。
在每一组管排中的管子可具有相同的或不同的直径。这些管子可以是圆形的、椭圆形等等，并且可以和或不和散热片一起使用。较好的是 将这些管子安装成发夹形的换热器盘管，此种盘管可调节大的温度变化而不会产生机械应力。同样地，在一组管排中的管子的轴线并不需要互相对准;即，在一组管排中的几排管子是曲折排列的。根据本文公开的内容，选择具体的管形和安排，是本技术领域的专业人员力所能及的。
根据一种优选的实施方案，将水平的管子安装在反应容器中，来形成安装在床中的预定高度的管排。此种管排，实际上，形成了一种由管子之间的自由截面构成的具有许多可从其中通过的通道的壁。在每一组管排中的管子的相对位置以及管子的直径，构成了空下来供由水平的管子壁所形成的间隔之间进行循环作用的反应器的截面部分。管排中的管子的直径和相对位置控制从管排下面的间隔来的气泡在通过管排时被再分散成小气泡所达到的程度。
在管排中的水平管子之间留有空隙，如上所述，使管排具有诱导自由截面，来再分布和破裂上升的气泡，并同时将压降、以及固体粒子的互磨和偏集减少至最低的程度。根据本文公开的内容，选择具体的管子安排，对于本技术领域的专业人员来说，应该是很容易办到的。
根据一种优达的实施方案，将流化床用作反应器，在此反应器中，至少有一部分流化床固体是由固体催化剂粒子组成。但是，当然，流化床可用于其他用途。
通过床层的气体可以由一种、二种或多种组分所组成。
如下所述，流化床反应器特别适用于放热反应;但是，流化床也可以用于吸热反应。流化床对于生产顺式丁烯二酸酐具有特别的适用性。
在大多数的情就下，水平的管排将反应器分成三个或多个间隔。在此种情况下，最好是将最下面的管排尽可能地安装在接近入口装置，例如气体分布器或栅板的位置，来除去在接近入口装置的强烈反应区所产生的热量。最上面的管排最好是安装在固体流化床内，但是在固体的表面的下面，以便将一些固体夹带到紧挨着床层的上面的有效空间中去。 此种安排就形成了一个超出界面（free board）（喷溅）区，固体和气体在此区中更紧密的接触。在将此种容器用作反应器时，可提高转化率和（或）产率。但是，如果希望使外加的固一气接触减少到最低的程度，那么可将最上面管排安装在，和甚至伸展到该床层的表面的上面。
根据下面的附图可进一步说明本发明，其中：
附图是根据本发明的流化床容器的简化示意图。
但是，当然，不能将本发明的范围局限于所公开的具体实施方案。
现在讨论附图，图中容器10包括以分布器11形式的第一气体入口和以分布器12形式的第二气体入口。当然也可以应用其他的气体入口。反应器是根据生产顺式二丁烯酸酐来说明的，在此反应器中将一种烷烃，例为正丁烷通入分布器11和12中的一个分布器，而将空气通入分布器11和12中的另一个分布器。
将容器10分成由13A至13M的几个间隔，每一个间隔都装有适合于通过烷烃的氧化作用生产顺式丁烯二酸酐的催化剂流化床。用水平的换热器管的管排，通常用14A至14M来表示，构成的间壁将间隔分成上下二层。由14A至14M的换热器管排是由许多水平放置的管子来形成的，这些管子的直径和管间的空隙互不相同，如上所述，以便使上升的气泡破裂和使气体以基本上是活塞流动的方式流过容器10，并同时使管排上下的间隔之间的固体保持良好的交换率。有催化剂的返混现象穿过由14A1至14M的每一组水平管排;但是，流体相以基本上是活塞流动的方式流过所述的管排，即，在间隔之间没有返混现象。
如果床层的总长度保持不变而又将转化率提高时，则根据所需要的转化率来调节相继排列的管排14A-14M之间的垂直间距（因此，增加了间隔的数目）。一般来说，在相继排列的管排之间的垂直间距，是在0.2至4.0米范围内，而较好的是少于2.0米。当然，在容器的全长中，任何二组相继排列的管排之间的间距是可以改变的或者是相同的。在高 密度和大粒径的床层中，气泡产生较迅速，而在此种床层中，在二组相继排列的管排之间可能需要较小的间距，来达到所需要的转化率。对于较小的粒径的床层来说，在相继排列的管排之间采用较大的间距，可以达到所需要的转化率。
如上所述，将每一组管排中的管子进行安排，来使每一组管排的“投影自由截面”小于容器的截面积的60%，而在每组管排中的每一排水平管子中的管子之间的总自由截面则至少是容器的截面积的10%，以便保证管子之间的适当流动。在上述范围内选择一组管排的具体“投影自由截面”，来使大量的气泡破裂而同时又能使上下相继排列的间隔之间的固体具有良好的交换率。在一组管排中的管子之间的间距较小可导致较小的气泡、较高的压降和固体在间隔之间较难以交换。减小气泡的体积可提高转化率。选择每一组管排中的管子的间距，来使所需要的转化率与压降、传热和固体交换互相协调。
如上所述，将最下面的管排14A与最上面的分布器12之间留出空隙。将最上面的管排14M安装在接近床层的顶部但在床层表面的下面，从而可将一些催化剂粒子夹带到膨胀床层上面的喷溅区15中去。
将反应产物以及任何未反应的原材料从反应器10的顶部经出口管16放出。在容器10的出口部分可安装一个常规的外置式或内置式旋风分离器系统，来返回夹带在出口气中的任何催化剂细粒。可用其他的催化剂回收系统（例如，烧结金属筛网、陶瓷、纤维过滤系统）来代替旋风分离系统或与其一起使用。
可应用本发明的流化床容器来使各种各样的固体和气体进行接触;但是，此种容器具有用作流化床反应器的特殊用途，在此种流化床反应器中将一种或多种反应物与固体催化剂接触。此种流化床反应器对于放热反应，例如生产顺式丁烯二酸酐具有特殊的适用性。
本发明可根据从正丁烷生产顺式丁烯二酸酐来进一步说明;但是， 在本技术领域中，大家都知道，除正丁烷外，还可以应用饱和的或不饱和的C4至C10烷烃或其混合物来作为生产顺式丁烯二酸酐的进料;例如，1，3-丁二烯或炼厂的C4馏分。
应用本发明的反应器可以生产顺式丁烯二酸酐的温度条件是300℃-490℃，尤其是370℃-450℃。虽然一般要求沿着反应器的全长具有均匀的温度分布;但是，在某些情况下，可能需要某种温度分布，而应用本发明是可以达到所要求的温度分布的。
烷烃（丁烷）在空气中的浓度通常是1-20%（体积）或高于1-20%（体积），尤其是2-8%（体积）。可应用0.5至5英尺/秒的空塔气体速度。
在本技术领域中，大家都知道，所用的催化剂可以是任何适合于将烷烃氧化为顺式丁烯二酸酐的催化剂，尤其是一种含有钒和磷的催化剂。催化剂的粒度分布是一般流化床过程所用的那种粒度分布，其平均粒度是20-500微米，较好的是小于150微米。
本发明是特别有利的，因为可以应用一种较高的转化率和可接受的选择性的流化床。因此，例如，应用本发明来生产顺式丁烯二酸酐，可达到超过70%和高达90%或高于90%的转化率，并同时保持至少50%的选择性，而在某些情况下至少具有70%的选择性。
虽然流化床容器对于生产顺式丁烯二酸酐具有特别的适用性，但是，当然，本发明的范围并不局限于此种生产过程，因为流化床容器可用于其他用途。
根据上述公开的内容，对本发明可以进行各种不同的改进和变化，因此，除特别说明外，在附上的权利要求的范围内，可以实施本发明。
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