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一种通过微弧 氧化提高 碳化 硅颗粒增强 铝基 复合材料盐雾腐蚀能力的方法

阅读：136发布：2020-09-05

专利汇可以提供一种通过微弧氧化提高碳化硅颗粒增强铝基复合材料盐雾腐蚀能力的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种通过微弧氧化提高碳化硅颗粒增强铝基复合材料盐雾腐蚀能力的方法，属于碳化硅颗粒增强铝基复合材料的技术领域。本发明要解决由于颗粒增强铝基复合材料制备过程中引入的结构缺陷，以及基体金属与陶瓷相的腐蚀电位差异等原因使得铝基复合材料相较于铝合金更易受到腐蚀的技术问题问题。本发明方法：一、预处理；二、微弧氧化处理，三、盐雾腐蚀，用CrO3与H3PO4混合溶液进行清洗。本发明在碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面制备均匀完整无裂纹的陶瓷膜层，盐雾腐蚀能力增强。，下面是一种通过微弧氧化提高碳化硅颗粒增强铝基复合材料盐雾腐蚀能力的方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种通过微弧氧化提高碳化硅颗粒增强铝基复合材料盐雾腐蚀能力的方法，其特征在于所述方法是按下述步骤进行的：
步骤一、碳化硅颗粒增强铝基复合材料用丙酮超声清洗5min，烘干，依次用400#、600#和1000#水砂纸打磨外表面，再用十二烷基苯磺酸钠溶液中超声处理5min，随后用蒸馏水冲洗，烘干，完成工件预处理；
步骤二、预处理后的工件置于微弧氧化电解液中，微弧氧化电源的正极与工件连接，微弧氧化电源的负极与不锈钢氧化槽连接，在超声、电磁搅拌下微弧氧化处理，取出后用蒸馏水冲洗，烘干；
步骤三、用浓度为5.0wt.％的NaCl水溶液作为盐雾发生溶液装入盐雾箱，再将步骤二处理后的工件放入盐雾箱，交替进行24h喷盐雾和24h干燥两种状态共96h，用CrO3与H3PO4混合溶液进行清洗，然后烘干。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤一所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料中，增强体为粒径为1-20微米碳化硅颗粒，增强体的体积分数为5％-20％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤一所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料的基体为纯铝、2024铝合金、6061 铝合金、ZL101A铝合金。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤二所述微弧氧化的参数为：频率600Hz，占空比8％，恒压控制，电压为350-450V，氧化时间10-35分钟，电解液温度保持在15-30℃。
5.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于步骤二所述微弧氧化电解液是由NaOH、Na2SiO3·9H2O、KF、丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和水配置的，其中，NaOH浓度为7～9g/L，Na2SiO3·9H2O浓度为14～16g/L，KF浓度为7～9g/L和丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚8～12g/L。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤二所述超声频率为30-80Hz，所述搅拌速率为120-200rpm。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤三中配制盐雾发生溶液在水浴锅中将进行，水温度为25℃，pH为6.5-7.2，试验箱温度为33-37℃，沉降率在80平方厘米的水平收集区内每小时收集量为1-3mL。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤三中盐雾腐蚀后的试样采用25℃下配制的CrO3浓度为10-15g/L、H3PO4浓度为20-25g/L混合水溶液在超声波发生器中进行清洗，清洗温度25℃，清洗时间8-15min，超声频率30-50Hz。最后在100℃干燥箱中烘干30-60min。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于步骤三中在盐雾中的工件暴露面积大于
98％。

说明书全文

一种通过微弧 氧化提高 碳化 硅颗粒增强 铝基 复合材料盐雾腐

蚀能力的方法

技术领域

[0001] 本发明属于碳化硅颗粒增强铝基复合材料的技术领域；具体涉及一种通过微弧氧化提高碳化硅颗粒增强铝基复合材料盐雾腐蚀能力的方法。

背景技术

[0002] 随着现代鱼雷武器向强对抗、强隐身、高航速、大潜深、低噪声、大威力的方向发展，鱼雷壳体对力学性能、抗渗漏性能、耐海水和海洋大气腐蚀的要求越来越高。单一铝合金材料已经无法满足超大潜深的要求。为达到控制壳体质量、增加有效载荷、提高壳体强度和弹性模量等要求，必须要研制综合性能更好的金属基复合材料，以满足鱼雷的各项性能要求。其中海洋大气和海水环境下的耐蚀性能尤为重要。

[0003] 碳化硅颗粒增强铝基复合材料因其高比强度、比刚度、低热膨胀系数和优异的耐磨性能而在鱼雷等水下武器上拥有很大的应用前景。但是，由于复合材料制备过程中引入的结构缺陷，以及基体金属与陶瓷相的腐蚀电位差异等原因使得铝基复合材料相较于铝合金更易受到腐蚀。就复合材料本身来说，电偶接触、金属间粒子界面、活性反应产物和空位等缺陷都是影响铝基复合材料腐蚀性能的主要因素。

发明内容

[0004] 本发明要解决由于颗粒增强铝基复合材料制备过程中引入的结构缺陷，以及基体金属与陶瓷相的腐蚀电位差异等原因使得铝基复合材料相较于铝合金更易受到腐蚀的技术问题；提供了一种通过微弧氧化提高碳化硅颗粒增强铝基复合材料盐雾腐蚀能力的方法。

[0005] 本发明通过微弧氧化提高碳化硅颗粒增强铝基复合材料盐雾腐蚀能力的方法是按下述步骤进行的：

[0006] 步骤一、碳化硅颗粒增强铝基复合材料用丙酮超声清洗5min，烘干，依次用400#、600#和1000#水砂纸打磨外表面，再用十二烷基苯磺酸钠溶液中超声处理5min，随后用蒸馏水冲洗，烘干，完成工件预处理；

[0007] 步骤二、预处理后的工件置于微弧氧化电解液中，微弧氧化电源的正极与工件连接，微弧氧化电源的负极与不锈钢氧化槽连接，在超声、电磁搅拌下微弧氧化处理，取出后用蒸馏水冲洗，烘干；

[0008] 步骤三、浓度为5.0wt.％的NaCl水溶液作为盐雾发生溶液装入盐雾箱，再将步骤二处理后的工件放入盐雾箱，交替进行24h喷盐雾和24h干燥两种状态共96h，用CrO3与H3PO4混合溶液进行清洗，烘干。

[0009] 进一步地限定，步骤一所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料中，增强体为粒径为1-20微米碳化硅颗粒，增强体的体积分数为5％-20％，基体为纯铝、2024铝合金、6061铝合金、ZL101A铝合金。

[0010] 进一步地限定，步骤二所述微弧氧化的参数为：频率600kHz，占空比8％，恒压控制，电压为350-450V，氧化时间10-35分钟，电解液温度保持在15-30℃。

[0011] 进一步地限定，步骤二所述微弧氧化电解液是由NaOH、Na2SiO3·9H2O、KF、丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和水配置的，其中，NaOH浓度为7～9g/L，Na2SiO3·9H2O浓度为14～16g/L，KF浓度为7～9g/L和丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚8～12g/L。

[0012] 进一步地限定，步骤二所述超声频率为30-80kHz，所述搅拌速率为120-200rpm[0013] 进一步地限定，步骤三中采用水浴锅配制盐雾发生溶液时水温度为25℃，pH为6.5-7.2；盐雾腐蚀试验箱温度为33-37℃，沉降率在80平方厘米的水平收集区内每小时收集量为1-3mL。

[0014] 进一步地限定，步骤三混合溶液中CrO3的浓度为10-15g/L，H3PO4的浓度为20-25g/L；在25℃下配制。盐雾腐蚀后的试样采用上述混合溶液在超声波发生器中进行清洗，清洗温度25℃，清洗时间8-15min，超声波频率30-50kHz。在100℃干燥箱中烘干30-60min。

[0015] 进一步地限定，步骤三中在盐雾中的工件暴露面积大于98％。

[0016] 本发明在碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面制备均匀完整无裂纹的陶瓷膜层，盐雾腐蚀能力增强。附图说明

[0017] 图1为不同电压和时间参数下碳化硅颗粒增强铝基复合材料微弧氧化膜层的扫描电镜(SEM)形貌，图1中a)350V 10min，b)350V 30min，c)375V 10min，d)400V 10min，e)425V 10min，f)450V 10min；

[0018] 图2为425V10min条件下复合材料微弧氧化膜层XRD图谱；

[0019] 图3为微弧氧化前，以及425V 10min，400V 10min、375V 10min微弧氧化条件下复合材料盐雾腐蚀失重曲线。

具体实施方式

[0020] 实施例1、本实施例中的碳化硅颗粒增强铝基复合材料中，碳化硅颗粒平均粒径为11微米，体积分数13％；基体为2024铝合金；采用电火花切割试样尺寸为40mm×40mm×5mm。

[0021] 通过微弧氧化提高碳化硅颗粒增强铝基复合材料盐雾腐蚀能力的方法是按下述步骤进行的：

[0022] 步骤一、碳化硅颗粒增强铝基复合材料用丙酮超声清洗5min，烘干，依次用400#、600#和1000#水砂纸打磨外表面(最终表面粗糙度即为1000#水砂纸打磨后的表面的粗糙度)，再用十二烷基苯磺酸钠溶液中超声处理5min，超声频率为40kHz，随后用蒸馏水冲洗
5min，在100℃条件下烘干30min，完成工件预处理

[0023] 十二烷基苯磺酸钠可有效清除表面杂质，减小微弧氧化过程产生气孔等缺陷的概率。

[0024] 步骤二、预处理后的工件置于微弧氧化电解液中，微弧氧化电源的正极与工件连接，微弧氧化电源的负极与不锈钢氧化槽连接，在超声频率为30kHz、以搅拌速率为120rpm电磁搅拌下微弧氧化处理，取出后用蒸馏水冲洗10min，在100℃条件下烘干30min；

[0025] 所述微弧氧化的参数为：频率600kHz，占空比8％，恒压控制，电压为421V，氧化时间10分钟，电解液温度保持在15-30℃。

[0026] 所述微弧氧化电解液是由NaOH、Na2SiO3·9H2O、KF、丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和水配置的，其中，NaOH浓度为8g/L，Na2SiO3·9H2O浓度为15g/L，KF浓度为8g/L和丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚10g/L。

[0027] 步骤三、浓度为5.0wt.％的NaCl水溶液作为盐雾发生溶液装入盐雾箱，在盐雾中的工件暴露面积大于98％，再将步骤二处理后的工件放入盐雾箱，交替进行24h喷盐雾和24h干燥两种状态共96h，用CrO3与H3PO4混合溶液进行清洗；求出其单位面积失重。

[0028] 步骤三中配制盐雾发生溶液时在水浴锅中进行，溶液温度为25℃，pH为7.0，试验箱温度为35℃，沉降率在80平方厘米的水平收集区内每小时收集量为2mL。

[0029] 步骤三混合溶液中CrO310g/L、H3PO420g/L，在25℃下配制。盐雾腐蚀后的试样采用上述混合溶液在超声波发生器中进行清洗，清洗温度25℃，清洗时间10min，超声波频率40kHz。在100℃干燥箱中烘干30min。

[0030] 工件与置物架呈一定角度摆放以保证暴露面积，保证工件在盐雾中的暴露面积大于98％。

[0031] 不同参数下复合材料微弧氧化膜层的形貌如图1。图1a)和b)为电压为350V下10min和30min的形貌照片。由图中可见延长微弧氧化时间后，膜层表面的微裂纹数量大大增加，从而降低了膜层的致密性。比较图1a)、c)、d)、e)可以发现，在保持微弧氧化时间为
10min不变的情况下，随着电压的增加，放电微孔分布趋于均匀，特别是在425V下，放电微孔尺寸均匀，并且膜层无明显微裂纹产生。在较高的电压(450V)进行微弧氧化时，如图1f)所示，膜层微孔破裂，表面产生大量微裂纹。这是由涂层在生长过程中形成的内部残余应力会诱发微裂纹，而且随着电压的升高和涂层厚度的增加，残余应力会随之增强。

[0032] 微弧氧化电压为425V，时间为10min条件下微弧氧化膜层X射线衍射(XRD)图谱如图2。可以发现微弧氧化膜层中存在SiC、铝和微弧氧化形成的氧化铝相。

[0033] 微弧氧化之前以及不同微弧氧化条件下复合材料盐雾腐蚀条件的失重曲线如图3。由图可见，微弧氧化后复合材料的抗腐蚀性能较未微弧氧化状态均有明显提高，并且
425V10min条件下抗盐雾腐蚀能力更强，与图2相对应。

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