技术领域
[0001] 本
发明属于
真空蒸发制膜技术领域，具体涉及一种利用
电子束蒸发制备金属薄膜的方法，特别是涉及一种利用电子束蒸发制备
磁性薄膜的方法；此外，本发明还涉及一种制备多层金属
半导体器件
电极的方法。
背景技术
[0002] 电子束蒸发是采用电子束加热蒸发材料从而使其熔融或
升华气化的过程，进行
镀膜时可以制备得到高纯度的薄膜。在电子束蒸发设备中，被加热的靶材被放置于
水冷的
坩埚中，电子束对靶材进行轰击及加热可以局限在靶材表面极小的范围，由于不必对整个靶材进行加热，因此效率较高。特别是，在同一电子束蒸发设备中可以安置多个坩埚，从而可以同时或分别蒸发和沉积形成不同的薄膜。
[0003] 电子枪是电子束蒸发设备中用来
加速电子以轰击靶材的一种装置，其可以发射出具有一定
能量、束流以及速度和
角度的电子束。目前常用的电子枪是磁偏转E形枪（又称为270度磁偏转电子枪），其从
阴极发射的热电子经阴极与
阳极间的高压
电场加速并聚焦成束，由
磁场使之偏转从而到达坩埚靶材表面，从而对靶材进行轰击并使其蒸发，其可以通过改变磁场的大小从而在x方向任意地选择靶面
位置，并且通过附加y方向的交变磁场，可以使电子束在整个靶材表面进行扫描。
[0004] 多坩埚电子束蒸发设备在工程运用中，通常需要向靶材中添加相同材质的颗粒来补充靶材在蒸发时的消耗，然而在制备磁性薄膜时，所添加的颗粒为磁性颗粒，其容易在转动坩埚时发生错位，从而导致坩埚无法转动或者导致液态金属飞溅，以致晶片报废，使整个蒸发工艺停止或发生错乱。
发明内容
[0005] 本发明提供一种利用电子束蒸发制备金属薄膜的方法，本发明所述方法操作简单，并且可以按照工艺程序进行全自动控制，在制备金属薄膜，特别 是制备磁性金属薄膜时，不仅能够避免金属靶材
变形，而且还能够保证金属薄膜制备过程的安全、有序。 [0006] 本发明还提供一种制备多层金属半导体器件电极的方法，本发明所述方法在形成多层金属半导体器件电极时安全、高效，不易发生设备故障、靶材变形或晶片击穿等不良现象。
[0007] 本发明提供的一种利用电子束蒸发制备金属薄膜的方法，包括如下步骤： [0008] 利用电子束对金属靶材的中央区域进行扫描，使其加热蒸发并在晶片表面形成金属薄膜。
[0009] 进一步地，所述方法还包括：
[0010] 向经所述扫描的金属靶材的中央区域添加同种材质的金属颗粒； [0011] 利用电子束继续对所述金属靶材中央区域的金属颗粒进行扫描，使其加热蒸发并在下一批晶片表面形成金属薄膜。
[0012] 特别是，所述金属靶材为磁性金属靶材，所述金属薄膜为相应的磁性金属薄膜，并且所述金属颗粒为相应的磁性金属颗粒。
[0013] 根据本发明提供的方法，利用电子束蒸发制备磁性金属薄膜，所述金属靶材为相应的磁性金属靶材，包括如下步骤：
[0014] 利用电子束对磁性金属靶材的中央区域进行扫描，使其加热蒸发并在晶片表面形成磁性金属薄膜；
[0015] 向经所述扫描的磁性金属靶材的中央区域添加同种材质的磁性金属颗粒，利用电子束对所述磁性金属颗粒进行扫描，使其融化，经冷却，使融化的磁性金属颗粒结合在所述磁性金属靶材的中央区域；
[0016] 利用电子束继续对所述磁性金属靶材的中央区域进行扫描，使其加热蒸发并在下一批晶片表面形成磁性金属薄膜。
[0017] 本发明的
发明人在采用传统方法利用电子束对金属靶材进行整个表面扫描镀膜时发现，整个表面扫描容易使靶材发生变形，靶材在整个表面扫描产生的应
力等作用下会形成靶材上表面向上凸起，下表面向下凸起，从而使整个靶材有向球形变化的趋势，靶材的这种变形会直接导致其与水冷坩埚
接触不紧密、
散热不佳等问题，进而导致靶材在蒸发时候产生飞溅，甚至击穿晶片。特别是在制备磁性薄膜时，磁性靶材在磁场作用下会使飞溅及击穿晶片等现象更加严重。为了克服这些问题，发明人经研究发现，在仅对金属靶材 的中央区域进行扫描镀膜可以有效地避免金属靶材变形，在整个镀膜过程中，靶材都可以较好地与坩埚接触。此外，将添加的磁性颗粒融化后与磁性靶材结合，可以有效避免在转动坩埚时磁性颗粒在磁场的作用下发生错位而导致坩埚无法转动，从而保证了磁性薄膜制备时的安全、有序进行。
[0018] 根据本发明所述的方法，还包括：在形成所述磁性金属薄膜之前，在所述晶片表面形成非磁性金属薄膜，和/或，在形成的所述磁性金属薄膜表面形成非磁性金属薄膜。其中，对非磁性金属靶材进行扫描时，对其扫描的区域没有严格限定，如既可以对其整个表面进行扫描，也可以对其中央区域进行扫描。
[0019] 根据本发明所述的方法，所述金属靶材的形状为倒圆台形，从而有利于其与坩埚进行紧密接触以便散热；所述金属靶材的中央区域是以所述金属靶材表面中心为圆点，以0.2-0.6倍的金属靶材表面半径为半径所形成的区域。特别是，在以0.4倍的金属靶材表面半径为半径所形成的区域为中央区域进行电子束扫描时，靶材不容易产生变形和飞溅。 [0020] 根据本发明所述的方法，采用电子枪形成所述电子束，在本发明具体方案中，所述电子枪为磁偏转电子枪；在对所述磁性金属颗粒进行扫描而使其融化时，电子枪主要以使所述磁性金属颗粒融化为主，此时电子枪的功率可以小于进行金属靶材扫描时的电子枪功率，本发明对磁性金属颗粒扫描融化时电子枪的功率没有严格限制，并且电子枪的功率与进行扫描融化的时间相关，功率越大，需要进行扫描使磁性金属颗粒融化的时间越短。在本发明具体方案中，对磁性金属颗粒扫描融化时电子枪的功率可以是对所述金属靶材进行扫描时电子枪功率的20-30%，此时扫描融化的时间可以为2-5分钟。
[0021] 此外，在采用电子枪对所述金属靶材进行扫描时，可以采用常规的工艺参数进行控制，如电子枪
电压可以为6-10Kv，电子枪束流可以为0.2-1A。特别是，所述冷却的时间没有严格限定，以使所述融化的金属颗粒冷却并与所述金属靶材结合为准，例如可以为5-10分钟。
[0022] 本发明还提供一种制备多层金属半导体器件电极的方法，包括如下步骤： [0023] 采用电子束依次对第一金属靶材、磁性金属靶材的中央区域以及第二金属靶材进行扫描，使其分别加热蒸发并在第一批晶片表面依次形成第一金属薄膜、磁性金属薄膜和第二金属薄膜；
[0024] 分别向所述第一金属靶材、磁性金属靶材的中央区域以及第二金属靶材添加同种材质的第一金属颗粒、磁性金属颗粒和第二金属颗粒；
[0025] 采用电子束对所述磁性金属颗粒进行扫描，使其完全融化，经冷却，使融化的磁性金属颗粒结合在所述磁性金属靶材的中央区域；
[0026] 采用电子束继续依次对所述第一金属颗粒、磁性金属靶材中央区域以及第二金属颗粒进行扫描，使其分别加热蒸发并在第二批晶片表面依次形成第一金属薄膜、磁性金属薄膜和第二金属薄膜；
[0027] 对形成所述第一金属薄膜、磁性金属薄膜和第二金属薄膜的第一批晶片和第二批晶片进行
退火处理，制得多层金属半导体器件电极。
[0028] 根据本发明所述的方法，所述采用电子束依次对第一金属靶材、磁性金属靶材的中央区域以及第二金属靶材进行扫描，即在对磁性金属靶材进行扫描时，仅对其中央区域进行扫描，而对所述第一金属靶材以及第二金属靶材进行扫描时，既可以对其整个表面进行扫描，也可以对其中央区域进行扫描。
[0029] 根据本发明所述的方法，所述添加同种材质的第一金属颗粒、磁性金属颗粒和第二金属颗粒，即仅在磁性金属靶材中央区域添加磁性金属颗粒，而针对所述第一/第二金属颗粒，如对第一/第二金属靶材整个表面进行扫描，则所述第一/第二金属颗粒可以添加在第一/第二金属靶材的整个表面，如对第一/第二金属靶材中央区域进行扫描，则所述第一/第二金属颗粒可添加在第一/第二金属靶材的整个表面或第一/第二金属靶材的中央区域。特别是，当所述第一/第二金属颗粒添加在第一/第二金属靶材的中央区域时，可以直接对第一/第二金属颗粒进行扫描镀膜，还可以使第一/第二金属颗粒融化并结合在第一/第二金属靶材的中央区域后再进行扫描镀膜，并且在进行所述扫描镀膜时，可以对第一/第二金属靶材的整个表面或第一/第二金属靶材的中央区域进行扫描。 [0030] 进一步地，本发明所述方法不限于制备两批晶片，其还可以对多批晶片（三批或三批以上）进行处理，即，在第二批晶片表面依次形成第一金属薄膜、磁性金属薄膜和第二金属薄膜后，继续分别向所述第一金属靶材、磁性金属靶材的中央区域以及第二金属靶材添加同种材质的第一金属颗粒、磁性金属颗粒和第二金属颗粒；采用电子束对所述磁性金属颗粒进行扫描，使其完全融化，经冷却，使融化的磁性金属颗粒结合在所述磁性金属靶材的中央 区域；再采用电子束继续依次对所述第一金属颗粒、磁性金属靶材中央区域以及第二金属颗粒进行扫描，从而在第三批晶片或更多批次的晶片表面依次形成第一金属薄膜、磁性金属薄膜和第二金属薄膜，经退火处理，制得多层金属半导体器件电极。 [0031] 根据本发明所述的方法，所述第一金属靶材和第一金属颗粒的材质为
钛，所述磁性金属靶材和磁性金属颗粒的材质为镍，所述第二金属靶材和第二金属颗粒的材质为
银。 [0032] 根据本发明所述的方法，所述磁性金属靶材的形状为倒圆台形，所述磁性金属靶材的中央区域是以所述磁性金属靶材表面中心为圆点，以0.2-0.6倍的磁性金属靶材表面半径为半径所形成的区域。
[0033] 根据本发明所述的方法，采用电子枪形成所述电子束，并且在对所述磁性金属颗粒进行扫描而使其融化时，电子枪的功率可以是对所述金属靶材进行扫描时电子枪功率的20-30%。进一步地，在对所述金属靶材进行扫描时，电子枪电压可以为6-10Kv，电子枪束流可以为0.2-1A。
[0034] 本发明方案的实施，至少具有以下优势：
[0035] 1、本发明所述利用电子束蒸发制备金属薄膜的方法操作简单，并且可以按照工艺程序进行全自动控制，在制备金属薄膜、特别是磁性金属薄膜时不仅够避免靶材变形，而且还能够保证磁性薄膜制备过程的安全、有序。
[0036] 2、本发明所述方法应用范围广泛，并且适合工程上大规模制备
单层或多层金属薄膜，特别是在制备多层金属半导体器件电极时安全、高效，不易发生设备故障、靶材变形或晶片击穿等不良现象。
附图说明
[0037] 图1为未进行扫描前镍靶材的主视图；
[0038] 图2为本发明
实施例1对镍靶材中央区域进行扫描后镍靶材的主视图； [0039] 图3为本发明对照例1对镍靶材整个表面进行扫描后镍靶材的主视图。 具体实施方式
[0040] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的附 图和实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0041] 实施例1
[0042] 将
硅片夹置在电子束蒸发台的基片托上，并将纯度均为99.99%以上、形状均为倒圆台形的钛靶材、镍靶材1（如图1所示）和银靶材分别置于电子束蒸发台的三个坩埚中，各靶材均能够与相应的坩埚保持紧密的接触；将装有钛靶材的坩埚置于工作位置，对电子束-4蒸发台的工作室抽真空至2.5×10 Pa，打开磁偏转电子枪，调节其加速电压至10Kv，开启电子枪的
挡板，使电子束打到钛靶材上，通过扫描线圈使电子束在钛靶材的整个表面进行扫描，并调节束流至250mA，开启基片上的挡板，开始进行电子束蒸发镀膜，蒸发100秒后，使
硅片表面沉积一层厚度为1000 左右的钛金属膜。
[0043] 转动坩埚，使装有镍靶材1的坩埚置于工作位置，采用与上述相同的加速电压和束流，并通过扫描线圈使电子束束斑聚焦在以镍靶材1表面中心为圆点，以0.4倍的镍靶材1表面半径为半径所形成的中央区域，进行电子束蒸发镀膜，从而在所述钛金属膜表面沉积一层厚度为1000 左右的镍金属膜。
[0044] 转动坩埚，使装有银靶材的坩埚置于工作位置，采用与上述相同的加速枪电压和束流对银靶材的整个表面进行扫描，从而在所述镍金属膜表面沉积一层厚度为1000 左右的银金属膜。
[0045] 在对上述钛靶材、镍靶材1和银靶材加热蒸发一段时间后（各靶材底部均尚未被击穿），向经扫描蒸发的钛靶材的整个表面、镍靶材1的中央区域和银靶材的整个表面分别添加纯度均为99.99%以上的钛颗粒、镍颗粒和银颗粒，用以补充相应靶材在蒸发时的消耗；将装有镍颗粒的坩埚置于工作位置后，对电子束蒸发台的工作室抽真空至-42.5×10 Pa，打开磁偏转电子枪，使其加速电压达到10Kv，开启电子枪的挡板，使电子束打到靶材上，调整束斑大小及束流强度，使束斑聚焦在镍颗粒上，并使束流达到50mA，电子束在镍颗粒上扫描预热2分钟后，镍颗粒完全融化，关闭电子枪，冷却6分钟后，融化的镍颗粒结合在镍靶材1的中央区域。
[0046] 转动坩埚，依次使装有钛颗粒、镍颗粒和银颗粒的坩埚置于工作位置， 并分别按照上述钛金属膜、镍金属膜以及银金属膜的制备工艺继续对所述钛颗粒、镍靶材中央区域以及银颗粒进行扫描，从而在新的硅片表面依次形成厚度均为1000 左右的钛金属膜、镍金属膜和银金属膜；最后，对依次镀有钛金属膜、镍金属膜和银金属膜的硅片进行常规的退火处理，即制得本发明的多层金属半导体器件电极。
[0047] 其中，图2示出了在添加镍颗粒之前经加热蒸发一段时间的镍靶材1的形状（主视图）。如图2所示，对镍靶材1的中央区域进行扫描加热后，镍靶材1的外侧和底部几乎没有发生变形，仍然可以与坩埚保持紧密的接触。此外，在本实施例中，整个蒸发镀膜过程高效、安全、有序地进行，并未发生坩埚错位、液态金属飞溅、晶片击穿等不良现象，产品产率达到预期要求。
[0048] 对照例1
[0049] 将硅片夹置在电子束蒸发台的基片托上，并将纯度为99.99%以上、形状均为倒圆台形的镍靶材1（如图1所示）置于电子束蒸发台的坩埚中；对电子束蒸发台的工作室抽真-4空至2.5×10 Pa，打开磁偏转电子枪，调节其加速电压至10Kv，开启电子枪的挡板，使电子束打到镍靶材1上，通过扫描线圈使电子束在镍靶材1的整个表面进行扫描，并调节束流至
250mA，开启基片上的挡板，开始进行电子束蒸发镀膜，蒸发100秒后，使硅片表面沉积一层厚度为1000 左右的镍金属膜。
[0050] 图3示出了在对上述镍靶材1加热蒸发与实施例1相同的时间后镍靶材1的形状（主视图）。如图3所示，对镍靶材1的整个表面进行扫描加热后，镍靶材的上表面向上凸起，下表面向下凸起，整个靶材有向球形变化的趋势。
[0051] 向经上述扫描蒸发的镍靶材上添加纯度为99.99%以上的镍颗粒，然后按照上述镍金属膜的制备工艺对所述镍颗粒进行扫描，从而在新的硅片表面形成厚度均为1000 左右的镍金属膜，然而在经过一段时间的镀膜后（镀膜工艺尚未结束），发生镍液态金属飞溅，使硅片报废。
[0052] 最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行
修改， 或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
