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电子束 蒸发装置

阅读：479发布：2020-05-11

专利汇可以提供电子束蒸发装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种电子束蒸发装置，其包括真空加工室(2)、产生借此加热待蒸发物料(5)的电子束(7)的轴向电子枪(6)、和设置在物料(5)和待镀膜基材(3)之间的隔挡(9)，该隔挡具有至少一个蒸发孔(10)，物料蒸气穿过该蒸发孔到达该基材(3)，其中，该隔挡(9)包括磁系统(14)，借助该磁系统，该电子束(7)可经过蒸发孔(10)被转向待蒸发物料(5)。，下面是电子束蒸发装置专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种电子束蒸发装置，包括真空加工室(2)、产生用于加热位于容器(4)里的待蒸发物料(5)的电子束(7)的轴向电子枪(6)、和置在容器上的隔挡(9)，该隔挡具有至少一个蒸发孔(10)，物料蒸气穿过该蒸发孔到达该基材(3)，其中隔挡(9)不具有到轴向电子枪(6)的机械接触，其特征在于，该隔挡(9)包括磁系统(14)，借助该磁系统，该电子束(7)可经过该蒸发孔(10)转向到该待蒸发物料(5)，其中该磁系统(14)由永磁体(15)的两个部分组成，其中的第一部分从电子束方向上看在蒸发孔(10)之前，而第二部分设置在蒸发孔(10)之后。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，该容器是水冷铜坩锅。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，该容器(4)以绝热体、所谓的“热坩锅”的形式构成。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，该容器包括用于追踪待蒸发物料的装置。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，该隔挡(9)成板状。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，该隔挡成罩状。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，该隔挡部分地或完全包围该物料。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，该隔挡(9)在朝向该待蒸发物料的一侧具有由导热能力差的耐热材料构成的第一层(12)，并且在远离该待蒸发材料的一侧具有由导热能力强的材料构成的第二层(13)。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，第一层(12)由石墨毡、混合颗粒或砾石堆层构成。
10.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，第二层(13)由铜、纯石墨、铝或不锈钢构成。
11.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，第二层(13)被水冷。
12.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，该蒸发孔(10)成矩形。
13.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，在基材运动方向上看，该蒸发孔(21)在中心的开口尺寸小于该蒸发孔在边缘区的开口尺寸。
14.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，该电子束至少在该隔挡的局部区域上可转向。
15.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，该待蒸发物料或/和该容器作为气体放电的电极被通电。

说明书全文

电子束 蒸发装置

技术领域

[0001] 本发明涉及例如为了防腐蚀、作为饰层、为了EMV屏蔽或为了隔热而在基材上真空镀覆功能膜层的物理气相沉积应用领域，确切地说，在此涉及这样的蒸发源实施方案，其中通过用轴向电子枪所发出的电子束加热蒸发物料，以产生蒸气。现有技术

[0002] 被广泛采用的EB-PVD的蒸发源具有所谓的横向电子枪，在其电子束产生过程中，电子束270度转向磁装置和装有蒸发物料的坩锅大多被集成在一个结构紧凑的功能块中。

[0003] 这种蒸发源的价格相当便宜，但其受限于约20kW的最高电子束功率及约20kV的加速电压，进而可产生的蒸发速度也有限。此外，真正的电子束源(阴极和加热机构)处于镀覆室的压力级并直接遇到镀覆室内的蒸气和气体(尤其在反应过程控制中)。因而，镀覆室内压力必须通过将真空泵的尺寸设定得相当大被保持于低值，以避免电子束源工作时的不稳定。

[0004] 通过使用轴向电子枪就得到就所需的投资成本而言是比较高、但在技术方面更高效的EB-PVD变型体(DE4428508A1)，其可被设计用于电子束功率高达300kW、加速电压高达60kV的蒸镀法。这种电子束源通过带有用于允许电子束通过且大多为圆形的小开口的、起阻流作用的隔挡与加工室分隔开，并且单独用附加的高压真空泵被抽真空。为此，蒸镀作业也可以在镀覆室内压力较高的情况下进行并获得较高的镀膜速度。可是，尤其在高速镀覆大面积基材(例如在带和板的情况下)的加工领域，电子束直接射入蒸发装置坩锅有时因镀覆室内的几何形状情况而行不通。轴向电子枪于是通常安置在水平安装位置，电子束借助附加的磁转向系统被引向装有蒸发物料的坩锅，磁转向系统和轴向电子枪被集成在真空室壁内。

[0005] 这种转向系统大多通过带有构成磁场的极靴的通电线圈来实现，转向系统是主要的成本因素，其不利地扭曲转向磁场的线性以及电子束焦点，而且其效率明显受限于具体材料的选择和镀覆室室壁的几何形状，因此转向系统大多针对蒸镀布局的每种改进都要被重新优化。

[0006] 也是电子束加热的所有热蒸发装置具有蒸发物料表面所蒸发出的粒子的较宽广的发出方向分布，直到几乎切向的部分。这意味着，随蒸发源和基材之间距离的增大而增多的相当一部分蒸气流未轰击基材，而是到达基材周围并在那里以所谓的无序膜层方式沉积。除了与之相关的镀料损失之外，无序膜层在批量生产设备的镀覆室内还造成抽真空时间的延长，而无序膜层对连续生产设备而言意味着作业长期稳定性的风险。因此，必须在这两种设备中时不时从镀覆室中除去无序膜层，这通常相当费事。

[0007] 热蒸发装置的蒸气流密度具有在蒸发物料表面和蒸发粒子发出方向之间的表征性角度关系，该角度关系在使用小面积蒸发装置的最简单情况下(与基材尺寸和蒸发装置至基材的间距相比，蒸发源的覆盖面积相对小)可以按照普通余弦定律：

[0008] Ф(α)＝Ф0·cosn(α) 公式1

[0009] 来表述。在该公式中，Ф0表示垂直于蒸发物料表面的蒸气流密度。对于不同的热蒸镀方法，指数n有各自的特征值。对于高速电子束蒸发装置，指数约为2.5。从公式1中直接得到，在用小面积蒸发装置镀覆展开的平面基材时，在蒸发物料表面的法线穿过基材平面的穿透点的区域内的层厚是最大的，随后随横向距离增大而递减。

[0010] 因此，为了在小基材上获得很均匀的膜层，通常用凹弯形大面积基材座进行加工，在该基材座上，若干基材设置在蒸发装置上方的蒸气流密度几乎恒定的平面中并且能以位置固定方式被镀膜。这种近设方法无法用于大面积的平面基材。

[0011] 如果是平面基材，则沉积膜厚度的均匀一致可以简单地通过增大至蒸发装置的距离被改善。可是，此时蒸气利用率降低(沉积于基材上的物料量与总物料量之比)，而对镀覆室真空系统的要求(要求残余气压低)和其尺寸因为此所需的结构空间而增大。

[0012] 一种实际常见的、用于在距蒸发装置的距离适当的情况下改善大面积基材上的膜厚均匀一致性的方法是，依据基材尺寸并以空间散布的方式布置多个小面积的蒸发装置，它们在基材平面内的各自蒸气流密度分布适于叠加。随此方法而来的就是更高的设备成本。

[0013] 尤其在采用功率加强型轴向电子枪的电子束蒸发装置的情况下，大多实现了不同的解决策略。该解决策略在于，填充有蒸发物料的坩锅的覆盖面积匹配于基材尺寸。通过大面积的、两维的且取决于时间的电子束动态转向，有时也结合静态转向磁场，可以控制从电子束中局部射入蒸发物料表面区的能量，进而控制局部蒸发速度。尤其是，如果蒸发物料不是升华蒸发的，而是形成因传导和对流的热平衡而铺开的熔池，则这种方法导致由热辐射引起的更高的基材热负荷。

[0014] 有时用于按进给方法被镀覆的基材的膜厚的另一种更均匀分布的方法是在蒸发装置和基材之间的镀覆室中设置专用隔挡，该隔挡在基材输送方向上具有不同的开口尺寸(在基材中心是小开口尺寸，并且开口尺寸向边缘递增)。可是，所谓的″狗骨形隔挡″也导致蒸气利用率的进一步降低，因为未被加热的隔挡所截留的物料无法再回到蒸发装置。

[0015] 这种电子束蒸镀法的特点是，主要依据电子束轰击蒸发物料的轰击角度及其核电荷数，不是由蒸发物料吸收一定量电子，而是由其反散射一定量电子。反散射电子携带相当多的能量，该能量是从蒸发作业中取出的并且还加入到大多不希望有的基材热负荷当中。因此，为了使反散射电子远离热敏型或电荷敏感型基材，还必须将用于产生磁屏蔽场的附加机构集成到镀覆室中，该磁屏蔽场也被称为“磁降”。

[0016] 由热蒸气产生的粒子的典型动能Ekin按照以下公式与蒸发温度TV成比例：

[0017] Ekin＝kB·TV 公式2

[0018] 在kB为波茨曼常数的情况下，例如对于蒸发温度TV＝3000K，得到特性的运动能Ekin＝0.25eV。

[0019] 此运动能比可选用的磁控管溅射PVD法中出现的粒子能小了超过1个数量级。合乎逻辑地，热蒸发尤其在高加速度情况下经常必须与附加的粒子能加强机构组合，以得到多个耐附着的致密层。一种所创立的方法就是所谓的“等离子体活化蒸发法”(DE
4336681A1)。在这种情况下，借助在蒸发装置和基材之间的附加等离子体源(大多是电弧放电或者HF源)，产生致密的等离子体。当横穿等离子体时，部分蒸发粒子被电离并且由于基材和集团等离子体之间的电势差(在最简单情况下通过自偏效应，有时通过施加外偏电压而得到加强(US3,791,852))，在等离子体边缘层内加速移向基材，结果，冷凝粒子的平均能提高，即便冷凝速度高，膜层质量也明显改善。

[0020] 这种布置结构的缺点是，部分丧失了热蒸发装置的重要技术优势，即就相同的动态镀覆速率而言具有比溅射法小许多(2倍至3倍)的基材热负荷。这是因为在此活化机理中在基材附近必然存在高的等离子体密度并由此产生附加的基材热负荷。

发明内容

[0021] 因而，本发明基于上述技术问题，提供一种装置，可以借助该装置克服电子束蒸发装置中的现有技术缺点。尤其是与现有技术相比，该装置应能实现紧凑且成本低的机械结构、镀膜长时间保存、少维修、对镀覆室的磁干扰最少、在基材上高效利用蒸气、无序膜层少、由热辐射或反散射电子造成的基材热负荷最小、蒸发装置至基材的间距小的情况下的膜厚均匀一致、坩锅二次填充物料时形成更少的飞溅以及通用的安装方式。

[0022] 通过具有权利要求1特征的主题得到了该技术问题的解决方案。从属权利要求给出了本发明的其它有利设计。

[0023] 本发明的电子束蒸发装置包括真空加工室、产生借此加热待蒸发物料的电子束的轴向电子枪、和设置在物料和待镀膜基材之间的隔挡，该隔挡具有蒸发孔，物料蒸气透过蒸发孔到达基材，其中，该隔挡包括磁系统，借助磁系统，电子束可经过蒸发孔被转向待蒸发物料。

[0024] 物料蒸发无需坩锅就能完成(例如对于旋转圆柱体的升华物料)，或是借助一个容器来完成，该容器例如又可以按照连续进料式水冷铜坩锅的形式构成，或者按照绝热块的形式(所谓的热坩锅，带有或者不带例如借助进丝机构的供料)构成。

[0025] 在一个优选实施方案中，隔挡设置在装有蒸发物料的容器和基材之间，在容器上边缘的上方几厘米处，并且隔挡按照容器的水平复合盖板的形式构成，其在容器侧由导热能力差的第一耐热材料层(例如石墨毡层、颗粒散装层、砾石堆层)和就在第一层上方的、导热能力强的第二水冷材料层(例如铜层、纯石墨层、铝层、不锈钢层)构成，在第二层内设有用于电子束的磁转向系统(包括通电的长条线圈或永磁棒)。作为备选方案，盖板也可以象一种容器盖那样直接安置在容器上。

[0026] 如此确定复合盖板的绝热第一层的尺寸，即由于来自真正的蒸发点或者说蒸发物料表面的热量输入(热辐射、反散射电子和液化热)或者由于在其底侧的额外加热(例如辐射加热器或者适当通过适当地使一次电子束转向至与复合盖板相连的吸收体)而出现这样的温度，该温度一方面高到足以防止蒸发物料层的出现(在蒸发物料熔融的情况下，例如因为蒸气冷凝，和/或所形成的液相滴回/流回容器)，但该温度另一方面低到不会出现热损伤。此外，位于第一层上方的导热能力强的第二水冷材料层起到按规定冷却绝热第一层的顶面的散热器的作用，或许两者间加入辐射热过渡层。辐射热过渡层例如可借助两者间的垫块实现。

[0027] 在隔挡中还有一个或多个开口，形成在容器中的蒸气可穿过所述开口并到达基材。这些开口也被称为蒸发孔，它们是如此形成(最简单就是成矩形)和确定尺寸的，对在发出蒸气的蒸发物料表面上四散发出的众多蒸发粒子来说，只有对准基材的蒸发粒子才能经过蒸发孔，而其余的蒸发粒子被隔挡截留。

[0028] 不过，除了板状隔挡外，本发明装置中的隔挡例如也可以成罩状并设置在待蒸发物料的上方。以下实施方式也是可行的，其隔挡部分包围或完全包围待蒸发物料。

[0029] 不过，对于要按进给方法镀膜的基材来说，也可以如此例如借助盖舌形成隔挡的蒸发孔，从而尤其是来自蒸气密度分布中心区的部分蒸气流就在蒸气发出表面的上方被截留在蒸发装置中，而没有到达镀覆室或基材。这例如可通过所谓的盖来实现，在这里，盖可以如此布置，在转向装置适当安排的情况下，盖被初级电子束轰击并由此可被加热。沉积于盖上的物料此时通过升华或熔融滴落而脱离热的盖，因而盖被清洁并且最初被留下的物料又被供给蒸镀作业。

[0030] 本发明装置中的蒸发孔同时构成电子束入射通道。就在蒸发孔的入射侧边缘以及相对边缘上且同时离镀覆室壁足够远地设有许多磁体(永磁体或磁线圈)，它们产生局部化的强磁场(主要组成部分在水平平面且垂直于电子束入射方向)。为此，在适当达到90度转向角度的情况下，实现了初级电子束的局部很小的轨迹曲率半径。在电子束转向用磁系统直接安置在轴向电子枪和/或室壁中的已知机构中，做不到穿过蒸发孔的如此小的电子束曲率半径。

[0031] 在一个实施方案中，电子束转向用磁系统由两个组成部分组成，其中的一个组成部分从电子辐射方向上看位于蒸发孔之前，另一个组成部分位于蒸发孔之后。可以如此确定远离轴向电子枪布置的磁系统组成部分的尺寸，该组成部分主要影响与光反射定律相似地由蒸发物料表面发出的反散射电子和次级电子，但对初级电子束的影响不太强。此外，由于次级电子的能谱主要区域在能量上明显低于初级电子束，所以对于这些电子来说，可能主要出现比初级电子束还小得多的轨迹曲率半径。因此，大部分的反散射电子被截留在蒸发物料表面和隔挡之间的区域内。

[0032] 如果要由二次填充物料的坩锅完成蒸发，则未直接位于蒸发孔下方的蒸发物料表面区被用于新蒸发物料的供应。此时，二次填充区表面应该通过耐热的化学惰性阻隔物与主蒸发区表面分开，以便在熔融阶段中使填充料中的可能漂浮的轻杂质远离电子束直接作用区。

[0033] 可以如此构成蒸发装置，蒸发物料的导电接通或许通过接通容器以及隔挡来实现，并且例如成电弧放电形式的气体放电是蒸气电离化的基础。可以通过集成一个适当的电子施主(例如附加的空心阴极、用电流加热的钨丝或者在蒸发孔中的可被电子束加热的盖，作为热离子发射机构)来促成放电的形成和稳定。此时，所产生的离子的加速已经通过在非均匀磁场中出现在蒸发孔附近的电场来完成。

[0034] 通过这种方式实现了电子束蒸发装置，其中的转向磁场以结构紧凑方式被直接整合至蒸发装置组成部件中以及被适当遮挡，由此很少或甚至没有干涉镀覆室的室壁和安装。为此，包括待蒸发物料(带或不带容器)和带有蒸发孔和集成于其中的磁系统的隔挡的蒸发装置将变为通用部件，该通用部件尽量与真空室内的当时具体安装位置无关，并且能以简单的方式匹配于不同的镀覆室并允许通常值得期待的电子束炮的水平装入。

[0035] 另外，按照本发明的、在待蒸发物料附近的隔挡之上或之内实现电子束转向磁场的做法也允许控制反散射电子的方向分布或轨迹。在最简单情况下，该转向磁场用于通过使反散射电子转向室壁或隔挡而相对反散射电子屏蔽基材，结果将减小基材热负荷。

[0036] 可是，也可以想到以下的磁体布置和由此引起的轨迹，其中反散射电子几乎完全留在蒸发物料和坩锅盖之间的区域内并在那里有益地放出其能量，这导致蒸发装置热效率的改善。

[0037] 此外，由于在蒸发区内的低能反散射电子和次级电子具有增大的密度，所以出现蒸发粒子直接在蒸发物料附近电离化的现象。由于磁场不均匀，所以可能在蒸发装置上方形成竖向电势梯度，该竖向电势梯度导致粒子加速移向基材。与如上所述的、在等离子体和基材之间的界层内通过加速蒸气中的离子部分来实现活化部分，此机理不要求在基材上的高密度等离子体，这样，在热负荷增加不太多的情况下实现了膜层质量的改善。

[0038] 在隔挡内适当形成的蒸发孔同时允许电子束射向蒸发物料表面以及蒸气流出。由于集成在隔挡之上或之中的电子束磁转向系统的特殊布置和尺寸，这些开口可以保持很小。借此实现了这样的蒸气流，其中大部分材料蒸气穿过蒸发孔到达基材，而不是基材周围。这样，一方面实现了在一定物料储量的情况下有较长的工作时间，另一方面抑制形成无序膜层，无序膜层就意味着较长的维修中断时间。

[0039] 作为用于形成蒸发孔的隔挡组成部分而适当形成的且可被电子束加热的盖舌允许挡住由蒸发源产生的某些蒸气流部分。这样，可以如此调整(在一定程度上拉平)在蒸发装置外的、无需按照公式1的普通余弦分布的附加措施就出现的蒸气流密度分布，即对于设置在要按进给方法镀膜的展开基材下方的一定数量的蒸发源和由当时的应用场合所要求的膜厚横向均匀性来说，可以在蒸发装置至基材的间距小许多的情况下进行加工，由此能尽量缩小镀覆室的尺寸。

[0040] 隔挡所截留的蒸气流部分此时没有作为真空室内的无序膜层损失掉，而是留在蒸发装置中，这也导致蒸气利用率的提高。

[0041] 由于隔挡的完整部分起到辐射屏蔽作用且相对基材遮挡住蒸发装置的坩锅，所以减小了基材热负荷。

[0042] 尤其对物料二次填充的容器来说，其中物料二次填充因填充料中的具有高蒸气压力的杂质而易于加剧形成飞溅，被盖住的且通过阻隔物与电子束直接作用区分隔开的坩锅区可被用作填充料的送入区，所送入的物料在真正蒸发之前先经过真空净化作用(例如通过脱气、分级蒸馏、沉淀或漂浮)。此时或许出现的物料飞溅是无害的，因为飞溅物被隔挡截留而无法到达基材，结果，对于待镀膜基材实现了无飞溅的稳定蒸发，即便是物料二次填充的坩锅，其镀膜持续时间没有因坩锅中的物料储量而受到限制。附图说明

[0043] 以下，将结合优选实施例来详细说明本发明，其中：

[0044] 图1是表示本发明装置的示意图；

[0045] 图2是表示带有蒸发孔的隔挡的示意图。

具体实施方式

[0046] 图1示意表示装置1，借助所述装置，要在真空加工室2内在基材3即聚碳酸酯板上蒸镀铜膜(层)，在这里，基材3上方的箭头表示基材运动方向。待蒸发铜料5位于石墨坩锅4中，铜料将借助轴向电子枪6所产生的电子束7被加热。为了绝热，坩锅4被埋置到由石英砂砾构成的层8中。

[0047] 在坩锅4的上方设有成坩锅4盖板形式的隔挡9，该隔挡具有蒸发孔10，铜的蒸发粒子11可从坩锅4起经蒸发孔升移向基材3。隔挡9包括两层12和13。朝向铜料5的层12由40毫米厚的石墨毡构成。层13是30毫米厚的水冷铜板。铜板包括磁系统14，其由被加入铜板中的20毫米粗细的多个永磁棒15构成，这些永磁棒引导电子束7穿过蒸发孔
10，转向铜料5表面，以便蒸发铜料。由于隔挡8内的永磁棒15的位置紧挨着蒸发孔10，所以可以实现电子束7经过蒸发孔10的小曲率半径。

[0048] 由于隔挡9以坩锅4盖的形式构成，所以铜的蒸发粒子11可以只经过蒸发孔10朝向基材3离开坩锅4，结果，一方面防止形成“无序膜层”，而另一方面，工作过程热量的绝大部分被留在盖板9和坩锅4之间的区域内，这造成较高的工作效率。

[0049] 磁系统14包括两部分的永磁棒15，其中的第一部分从电子束方向上看在蒸发孔10之前，而第二部分在蒸发孔10之后。此时，第二部分依据永磁棒15的数量具有强于第一部分的总磁场，以便同时将反散射电子和次级电子转向隔挡9和铜料5之间的区域。

[0050] 在石英砾石层8内，在蒸发孔10的下方加入其它的永磁棒16，这些永磁棒的作用是使电子束7以更陡的角度轰击铜料5的表面。所有的永磁棒15和16都按照相同极性来取向。

[0051] 图2在俯视示意图中示出了带有蒸发孔21的隔挡20，它也可以被用在图1所示的装置中。箭头在这里也指示待镀膜基材的运动方向。隔挡20具有舌22，从基材运动方向上看，该舌使孔21的开口尺寸向中心缩小。这样一来，升流向基材的蒸气流的中心区被阻挡，因而在整个基材宽度获得了均匀的层厚分布。以下措施是有利的，物料加热用电子束可被暂时转向舌22，借此加热舌，结果，沉积在舌22上的物料蒸气在舌上液化并返回用于待蒸发物料的容器中。

[0052] 在本发明的装置中，重滴回容器中的物料不象在现有技术装置中那样重要，这是因为在本发明装置中的电子束具有较小的曲率半径，所以只需要更小的蒸发孔，因而减少了由返回物料引起的朝向基材的飞溅。

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