一种聚合物微纳米纤维的制备方法
专利汇可以提供一种聚合物微纳米纤维的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 聚合物 微 纳米 纤维 的制备方法。采用由两台 挤出机 、两个熔体 泵 、共挤出汇流器及分层 叠加 单元、纤维切割模具组成的微纳层共挤出装置，将两种聚合物 树脂 分别通过两台挤出机进行熔融挤出，再将熔融物料输送至共挤出汇流器，并在此汇合成双层熔体，在分层叠加单元中进行垂直切割分成二料流、 水 平展开及重新合并，从而使层的数量增倍，经过多个 串联 的分层叠加单元，聚合物熔体被反复分层叠加，聚合物熔体在反复分层叠加过程中，在拖拽流及剪切流不断作用下，聚合物层数不断变薄，并经过纤维模具切割制备两种聚合物树脂交替层结构纤维，再将纤维中的一种聚合物树脂进行分离，从而得到尺寸均匀的微米至 纳米级 纤维。本发明简易可行、成本低廉、可连续生产并且产量大，纤维尺寸均匀可控，尺寸生产范围广，无 溶剂 污染，从而便于工业化生产。，下面是一种聚合物微纳米纤维的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种聚合物微纳米纤维的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
将成纤聚合物树脂和分隔聚合物树脂分别通过两台挤出机进行熔融挤出，再将熔融物料分别输送至共挤出汇流器，并在该共挤出汇流器内汇合，采用分层叠加单元进行叠加切割的原理，在分层过程中层的结构经历垂直切割分成两层料流、经水平展开及重新合并，从n+1
而使层的数量增倍，经过n个分层叠加单元将形成2 共挤出层，经过纤维切割模具切割制备成纤聚合物树脂和分隔聚合物树脂交替层结构纤维，再将交替层结构纤维中的分隔聚合物树脂剥离出去，从而得到尺寸均匀的微米至纳米级纤维；所述共挤出层的原料组成包括：
成纤聚合物树脂 100份，以质量数计
分隔聚合物树脂 30-150份，以质量数计。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物微纳米纤维的制备方法，其特征在于所述的成纤聚合物树脂采用任何适合熔融加工的热塑性聚合物材料，具体聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚己内酯或聚乳酸中任一种，但不仅限于此。
3.根据权利要求1所述的一种聚合物微纳米纤维的制备方法，其特征在于所述的分隔聚合物树脂是任何适合熔融加工的热塑性聚合物材料，并与成纤聚合物相比在水或有机溶剂中具有完全不同的溶解性。
4.根据权利要求1所述的一种聚合物微纳米纤维的制备方法，其特征在于所述的挤出机熔融挤出成纤聚合物树脂和分隔聚合物树脂的各段加工温度完全按照对应树脂的常规挤出加工各段温度条件来设置。
5.根据权利要求1所述的一种聚合物微纳米纤维的制备方法，其特征在于所述的共挤出汇流器是一种双流道模具，连接两台挤出机并会汇集叠加进入分层叠加单元，该共挤出汇流器自带加热装置。
6.根据权利要求1所述的一种聚合物微纳米纤维的制备方法，其特征在于所述的分层叠加单元是一种双扭转流道模具，并带有加热装置，采用一系列分层单元串联可用来调节n+1
纤维中单层厚度，从而得到2 交替层的结构，再经过纤维模具切割得到交替层结构纤维，并通过滚筒收卷装置的拉伸，制备尺寸均匀可控的纤维。
7.根据权利要求1所述的一种聚合物微纳米纤维的制备方法，其特征在于所述的共挤出汇流器和分层叠加单元的温度设置采用成纤聚合物树脂和分隔聚合物树脂挤出机口模温度的较高者或比照此温度上浮或下浮10-20℃。
8.根据权利要求6所述的一种聚合物微纳米纤维的制备方法，其特征在于可通过调节滚筒收卷装置的转速对纤维进行拉伸调节纤维的尺寸。
9.根据权利要求1所述的一种聚合物微纳米纤维的制备方法，其特征在于所述交替层结构纤维可通过调节两台挤出机的螺杆转速来实现纤维微层厚度分布，从而控制两种物料在交替层结构中的体积比。
10.根据权利要求1所述的一种聚合物微纳米纤维的制备方法，其特征在于所述剥离方法为下述中任一种：
将得到的聚合物树脂交替结构纤维进行高速搅拌，转速为1000转/分钟，并超声分散
24小时从而将水溶性树脂进行分离，得到尺寸均匀可控的微米至纳米级纤维；
或者：将得到的聚合物树脂交替结构纤维用高压水枪冲洗，压力为6MPa，15分钟，从而将水溶性树脂进行分离，得到尺寸均匀可控的纳米纤维。
11.根据权利要求1所述的一种聚合物微纳米纤维的制备方法，其特征在于所述的制备聚合物微纳米纤维尺寸为70 nm-20μm。
一种聚合物微纳米纤维的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
成纤聚合物树脂 100份，以质量数计
分隔聚合物树脂 30-150份，以质量数计。
将两种聚合物树脂分别通过两台挤出机进行熔融挤出，再将熔融物料输送至汇流器，并在此汇合，通过用分层叠加单元进行叠加切割的原理，在分层过程中层的结构经历垂直切割分成二料流、水平展开及重新合并,从而使层的数量增倍，很明显经过n个分层叠加单n+1
元将形成2 共挤层，并经过纤维模具切割以及收卷装置得到单层厚度为微米至纳米级的聚合物树脂交替层结构纤维，可通过调节螺杆转速来制备不同体积比的交替层纤维。
1.将得到的聚合物树脂交替结构纤维进行高速搅拌，转速为1000转/分钟，并超声分散24小时从而将水溶性树脂进行分离，得到尺寸均匀可控的微米至纳米级纤维。
图3为PVDF/PEO复合纤维界面图；
图4为PVDF纳米纤维扫描电镜照片；
图5为PP纳米纤维扫描电镜照片；
图中标号：1为第一挤出机，2为第二挤出机，3为共挤出汇流器，4为分层叠加单元，5为纤维切割模具。
具体实施方式
PP（K8303），中石化北京燕山分公司
®
PVDF,（DS206）山东华夏神舟新材料有限公司、（ Solef 6010）Solvay SolexisPEO, （150万分子量）上海联邦化工有限公司、DOW Chemical（POLYOX WSR N80）PCL(capa-6800) Solvay
PLA（ESUNMP1002） , 深圳市光华伟业实业有限公司
实施例1
用如图1所示微层共挤出方法制备聚偏氟乙烯纳米纤维。第一挤出机1、第二挤出机
2分别加入PVDF（DS206）和PEO（POLYOX WSR N80），对于PVDF，挤出机各区温度依次为
oC o o o oC
160 、190 C、210 C，螺杆转速为10r/min；对于PEO，挤出机各区温度依次为60 C、120 、
oC oC
180 ，螺杆转速为15r/min；共挤出汇流器及分层叠加单元切割模块为200 ，口模温度为
oC 9
190~200 ，并且分层叠加切割模块有8个分层叠加单元，从而得到2的交替层结构。并用收卷装置进行收卷，从而得到512层尺寸均匀的交替层纤维，将得到的PVDF/PEO交替结构纤维进行高速搅拌并超声分散或者用高压水枪冲洗，从而将PEO树脂进行分离，得到尺寸均匀可控的PVDF纳米纤维。
分别加入PVDF（DS206）和PEO（POLYOX WSR N80），对于PVDF，挤出机各区温度依次为160oC oC oC oC oC oC
、190 、210 ，螺杆转速为10r/min；对于PEO，挤出机各区温度依次为60 、120 、180 ，
oC oC
螺杆转速为20r/min；汇流器及分层叠加单元切割模块为200 ，口模温度为190~200 ，分
9 10 11
别设置切割模块有8个、9个、10个叠加单元，从而得到2、2 、2 的交替层结构。并用收卷装置进行收卷，从而得到体积比为1:1的512层、1024层、2048层交替纤维，将得到的PVDF/PEO交替结构纤维进行高速搅拌并超声分散或者用高压水枪冲洗，从而将PEO树脂进行分离，得到尺寸均匀可控的PVDF纳米纤维。
oC oC oC
加入PP和PEO（POLYOX WSR N80），对于PP，挤出机各区温度依次为150 、180 、200 ，螺o oC oC
杆转速为10r/min；对于PEO，挤出机各区温度依次为60 C、120 、180 ，螺杆转速为20r/
oC oC
min；汇流器及分层叠加单元切割模块为200 ，口模温度为190~200 ，并且切割模块有9
10
个叠加单元，从而得到2 的交替层结构。并用收卷装置进行收卷，从而得到1024层尺寸均匀的交替层纤维，将得到的PP/PEO交替结构纤维进行高速搅拌并超声分散或者用高压水枪冲洗，从而将PEO树脂进行分离，得到尺寸均匀可控的PP纳米纤维。
oC oC oC
加入PE和PEO（联邦化工），对于PE，挤出机各区温度依次为120 、150 、180 ，螺杆转速
oC oC oC
为10r/min；对于PEO，挤出机各区温度依次为60 、120 、180 ，螺杆转速为20r/min；汇
oC oC
流器及分层叠加单元切割模块为200 ，口模温度为190~200 ，分别设置切割模块有8个、
9 10 11
9个、10个叠加单元，从而得到2、2 、2 的交替层结构。并用收卷装置进行收卷，从而得到体积比为1:1的512层、1024层、2048层交替纤维，将得到的PE/PEO交替结构纤维进行高速搅拌并超声分散或者用高压水枪冲洗，从而将PEO树脂进行分离，得到尺寸均匀可控的PE纳米纤维，并成功制备出尺寸为80nm的纤维。
oC oC oC
别加入PCL和PEO（联邦化工），对于PCL，挤出机各区温度依次为100 、150 、180 ，螺杆转
oC oC oC
速为10r/min；对于PEO，挤出机各区温度依次为60 、120 、180 ，螺杆转速为20r/min；汇
oC oC
流器及分层叠加单元切割模块为200 ，口模温度为190~200 ，分别设置切割模块有8个、9
9 10 11
个、10个叠加单元，从而得到2、2 、2 的交替层结构。并用收卷装置进行收卷，从而得到体积比为1:1的512层、1024层、2048层交替纤维，将得到的PCL/PEO交替结构纤维进行高速搅拌并超声分散或者用高压水枪冲洗，从而将PEO树脂进行分离，得到尺寸均匀可控的PCL纳米纤维。
oC oC oC
加入PLA和PEO（联邦化工），对于PLA，挤出机各区温度依次为150 、180 、200 ，螺杆转
oC oC oC
速为10r/min；对于PEO，挤出机各区温度依次为60 、120 、180 ，螺杆转速为20r/min；汇
oC oC
流器及分层叠加单元切割模块为200 ，口模温度为190~200 ，分别设置切割模块有8个、9
9 10 11
个、10个叠加单元，从而得到2、2 、2 的交替层结构。并用收卷装置进行收卷，从而得到体积比为1:1的512层、1024层、2048层交替纤维，将得到的PLA/PEO交替结构纤维进行高速搅拌并超声分散或者用高压水枪冲洗，从而将PEO树脂进行分离，得到尺寸均匀可控的PLA纳米纤维。
512层PVDF 35.1±5 311.1±30
1024层PVDF 45.3±5 349.8±40
1024层PP 45.3±2 392.8±20
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