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一种测量具有玻璃转变现象材料粘度的简易方法

阅读：1019发布：2020-07-12

专利汇可以提供一种测量具有玻璃转变现象材料粘度的简易方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种测量具有玻璃转变现象材料粘度的简易方法，该方法为首先用热机械分析仪测量出在恒定加热速率和恒定载荷下具有玻璃转变现象材料在发生粘滞流变后的长度与温度的函数关系，在此基础上计算出相对长度变化与温度的函数关系，再将相对长度变化与温度的函数关系对温度取微商，得到相对长度变化率与温度的函数关系，将相对长度变化率与温度的函数关系代入表达式即得到材料粘度与温度的函数关系；根据该关系，只要给定了温度值，即可得到对应的粘度值；本发明所述的测量方法仅需要常见且适用范围广的热机械分析仪，避免了使用专业的平行板流变仪，简单方便，易于操作。，下面是一种测量具有玻璃转变现象材料粘度的简易方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种测量具有玻璃转变现象材料粘度的简易方法，其特征在于：该方法采用热机械分析仪测量材料在发生粘滞流变后的长度与温度的函数关系，再通过基于材料力学理论的力学计算间接得到材料的粘度；
其具体步骤如下：
(1)采用热机械分析仪测量出在恒定加热速率和恒定载荷下具有玻璃转变现象材料在发生粘滞流变后的长度与温度的函数关系；
(2)由长度与温度的函数关系计算出长度变化值与温度的函数关系；
(3)由长度变化值与温度的函数关系计算出相对长度变化值与温度的函数关系；
(4)取相对长度变化值与温度的函数关系对温度的微商，得到相对长度变化率与温度的函数关系；
(5)将相对长度变化率与温度的函数关系代入表达式即得到材料粘度
与温度的函数关系，式中η表示粘度，F表示试样两端施加的载荷，v表示泊松比，A表示试样的横截面积，表示相对长度变化率与温度的函数关系。

说明书全文

一种测量具有玻璃转变现象材料粘度的简易方法

技术领域

[0001] 本发明属于物理测试方法领域，涉及一种测量具有玻璃转变现象材料粘度的简易方法。

背景技术

[0002] 在科学研究与生产实践中，对于某些具有玻璃转变现象的材料，比如非晶态合金、光学玻璃和TFT玻璃基板等，经常需要测量其在高温下发生粘滞流变后的粘度。

[0003] 以非晶态合金为例，某些合金体系由于本征玻璃形成能力很低，其熔体在冷却过程中形核倾向很强，若要得到其非晶态材料则需要极高的冷却速率，超出了实验室及工业界现在所能达到的水平，因此采用直接浇铸的方法得不到其块体非晶态材料。较为可行的途径是先制备出其低维非晶态材料，譬如粉末，然后在其晶化温度以下的粘滞流变区内利用发生粘滞流变后其粘度值显著降低的现象，采用温挤压工艺将其固结为块体非晶态材料。但是，由于不了解材料发生粘滞流变后其粘度的具体数量级及其与温度的依赖关系，因此温挤压工艺制度的制定带有很大的盲目性与试错性，很难得到相对密度很高且固结良好的完全非晶态材料。

[0004] 为此，对于具有宽过冷液相区的非晶态合金形成体系，采用平行板流变仪法测得了合金发生粘滞流变后的粘度值，并在温挤压工艺制度的制定上进行了应用，效果良好。

[0005] 然而，平行板流变仪属于非常专业且用途单一的测量设备，很少有研究或生产单位仅仅为了测量粘度而添置，导致当有需要时难以找到此类设备或为了得到一个粘度值辗转各地、费尽周折，时间、人力和经济成本很高，阻碍了科研或生产工作的正常进行，甚至由于这一环节导致科研成果的产生或产品开发步伐落后于对手，带来不可估量的损失。此外，平行板流变仪法的原理是当加热到测试温度后，在上平行板上加一个负荷，使非晶态样品慢慢变形并且下陷，LVDT位移探测器检测到它下陷的速率而得到粘度值，因此一次测试只能得到一个温度下的粘度值，难以掌握粘滞流变态材料的粘度随温度的变化规律；而且这种方法由于在设定温度下停留时间较长，对于过冷液相区很窄的体系，比如铝基体系，会导致合金的晶化转变，难以得到其粘度值。

发明内容

[0006] 本发明的目的是提供一种测量具有玻璃转变现象材料粘度的简易方法；利用常见的热机械分析仪结合简单而严格的力学计算得到材料在发生粘滞流变后的粘度值。

[0007] 本发明提供了一种测量具有玻璃转变现象材料粘度的简易方法，该方法采用热机械分析仪测量材料在发生粘滞流变后的长度与温度的函数关系，再通过基于材料力学理论的力学计算间接得到材料的粘度；其具体步骤如下：

[0008] (1)采用热机械分析仪测量出在恒定加热速率和恒定载荷下具有玻璃转变现象材料在发生粘滞流变后的长度与温度的函数关系；

[0009] (2)由长度与温度的函数关系计算出长度变化值与温度的函数关系；

[0010] (3)由长度变化值与温度的函数关系计算出相对长度变化值与温度的函数关系；

[0011] (4)取相对长度变化值与温度的函数关系对温度的微商，得到相对长度变化率与温度的函数关系；

[0012] (5)将相对长度变化率与温度的函数关系代入表达式即得到材料粘度与温度的函数关系，式中η表示粘度，F表示试样两端施加的载荷，v表示泊松比，A表示试样的横截面积，εz表示Z轴方向的应变。

[0013] 本发明的测量原理叙述如下：

[0014] 图1为具有玻璃转变现象材料的柱状样品用热机械分析法计算粘度-温度关系的热膨胀实验示意图。实验过程中，柱状样品的两个底面一个为固定端，另一个为自由端。给柱状样品加轴向恒定压力载荷F，以恒定速率升温至所需温度。

[0015] 图1中所示45°面为最大剪应力面。对热膨胀实验样品发生流变后的粘度进行定量计算的过程如下：

[0016]

[0017]

[0018]

[0019] 又

[0020] 故σz＝Eεz

[0021] 而 Fz′＝Fcos45°，

[0022] 故

[0023] 于是

[0024]

[0025] 其中η表示粘度，τmax表示最大剪应力，v表示沿Z′轴方向的滑移速率，γ表示45°面上的剪应变，εz表示Z轴方向的应变，σz表示Z轴方向的应力，E表示杨氏模量，F表示施加的载荷，A表示试样的截面积，G表示剪切模量，v表示泊松比。

[0026] 本发明所述的测量方法仅需要常见且适用范围广的热机械分析仪，避免了使用专业的平行板流变仪，简单方便，易于操作，适合于研究或生产非晶态合金、光学玻璃及TFT玻璃基板等具有玻璃转变现象材料的科研院所或企事业单位等测量上述材料发生粘滞流变后的粘度值。附图说明

[0027] 图1试样的受力分析模型；

[0028] 图2某非晶态铝合金粉末预压实柱状样品的相对长度变化及相对长度变化率与温度的关系曲线(加热速率为10K/min)，其中，Tg为玻璃转变温度，Tx为晶化温度，阴影区为该加热速率下的过冷液相区；

[0029] 图3某非晶态铝合金粉末预压实柱状样品在最低粘度所在温度附近的粘度变化曲线(加热速率为10K/min)，其中，阴影区为过冷液相区。

具体实施方式

[0030] 下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。

[0031] 实施例1一种非晶态铝合金粉末高温粘度的测量

[0032] 首先将该粉末用模具在压机上于室温下预压实为柱状样品。实验中所用压力F为3
30cN，棱柱的尺寸为6×6×25mm，加热速率为10K/min。图2所示上凸曲线为其相对长度变化(ΔL/L0)与温度的关系曲线。取该曲线对温度的微商，得到了(单位温度增加的)相对长度变化率，即图中下凹曲线。图中阴影区域为相应加热速率下的过冷液相区。由图可见，ΔL/L0值在526K左右开始逐渐减小，当到达551K时其减小速率(相对长度变化率)最大，这也表明样品此时的粘度值最低，在相同的载荷下最易发生粘滞流变。

[0033] 将相对长度变化率曲线，即图2中下凹曲线，带入式即得到材料8
的粘度与温度关系曲线，如图3所示。根据上述计算，样品的最低粘度为1.37×10Pa·s。
与常温下相比，此粘度值降低了4～5个数量级。由图3可见，在玻璃转变温度到达之前，
10
粘度值开始急剧下降，由10 Pa·s以上直到玻璃转变温度附近降为最低值，然后随温度提
8
高粘度值缓慢上升。在整个过冷液相区内，粘度值变化幅度不大，保持在10Pa·s量级。在材料发生粘滞流动的温度区间内，任意给定一个温度，由图3即可得到对应的粘度值。

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