复合材料及其制作方法
阅读：793发布：2021-06-12
专利汇可以提供复合材料及其制作方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种 复合材料 及其制作方法，该复合材料制作方法包含将 石墨 烯材料和 氧 化 石墨烯 材料分散于溶液中，其中在溶液中，石墨烯材料和氧化石墨烯材料间的重量比值介于0.2-1。之后，在第一 温度 下搅拌该溶液，其中第一温度介于1℃-25℃。该复合材料制作方法可以降低复合材料 薄膜 的层间距和抑制湿态膨润现象。因此，若将上述的复合材料应用在 海 水 分离 淡化 的领域，对于尺寸较大的盐类和尺寸较小的盐类均可具有良好的盐类分离率。，下面是复合材料及其制作方法专利的具体信息内容。
1.一种复合材料的制作方法，其特征在于，包含：
(a)将一石墨烯材料和一氧化石墨烯材料分散于一溶液中，其中在该溶液中，该石墨烯材料和该氧化石墨烯材料间的重量比值介于0.2-1；以及
(b)在一第一温度下搅拌该溶液。
2.如权利要求1所述的复合材料的制作方法，其特征在于，其中步骤(a)包括：
(c)将该氧化石墨烯材料分散于该溶液中；以及
(d)在步骤(c)完成之后，将该石墨烯材料分散于该溶液中。
3.如权利要求2所述的复合材料的制作方法，其特征在于，其中步骤(c)包括对该溶液施行超音波震荡。
4.如权利要求1所述的复合材料的制作方法，其特征在于，其中该第一温度介于1℃-25℃。
5.如权利要求4所述的复合材料的制作方法，其特征在于，其中该第一温度为1℃、10℃或25℃。
6.如权利要求1所述的复合材料的制作方法，其特征在于，其中该石墨烯材料和该氧化石墨烯材料间的重量比值为0.2、0.4、0.6、0.8或1。
7.如权利要求1所述的复合材料的制作方法，其特征在于，其中在步骤(b)后，进一步包括过滤及干燥该溶液。
8.如权利要求1所述的复合材料的制作方法，其特征在于，其中该溶液是选自由水、甲醇、乙醇、1-丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、乙二醇、二乙二醇、甘油、丙二醇、N-甲基-一氮五圜酮、γ-丁内酯、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种的组合所组成的群组。
9.一种复合材料，其特征在于，包含：
多个石墨烯，该多个石墨烯间相互堆栈；以及
多个氧化石墨烯，分别设置于该些石墨烯间，其中该些石墨烯材料和该些氧化石墨烯材料间的重量比值介于0.2-1。
10.如权利要求9所述的复合材料，其特征在于，其中各该石墨烯和各该氧化石墨烯彼此间交替堆栈。
复合材料及其制作方法
技术领域
背景技术
[0002] 石墨烯是一种由碳原子组成呈现二维蜂巢晶格状的薄膜，由于组成石墨烯的碳原子间的作用力强，结构稳定，故即使石墨烯仅有一个原子的厚度，其质料依旧强韧且坚固。除了机械性强度的优势外，石墨烯更具有优异的导热性、导电性、透光性等特质，因此其应用范围相当广泛，举例而言，石墨烯可应用于如通讯系统、太阳能板、电池材料、触控面板等电子装置中，另外于生医工程、或环境工程等领域中也有很大的应用潜力。
[0003] 目前已有文献(Xu,X.L.；Lin,F.W.；Du,Y.；Zhang,X.；Wu,J.；Xu,Z.K.Graphene Oxide Nanofiltration Membranes Stabilized by CationicPorphyrin for High Salt Rejection.Appl.Mater.Interfaces.2016,8(20),pp 12588-12593.)记载利用氧化石墨烯结合特定的阳离子紫质(cationic porphyrun)以作为分离盐类的薄膜，其主要藉由阳离子紫质，以降低薄膜内氧化石墨烯层在溶液中产生的膨润现象(swelling)，因而增加薄膜对于特定盐类的分离效果。
[0004] 然而，由于上述薄膜需添加阳离子紫质以修饰氧化石墨烯的部份区域，其制程和结构上的复杂度较高。此外，由于薄膜内的主体仍是氧化石墨烯，因此各层间的间距仍会大于单纯由石墨烯所构成薄膜的层间间距，致使上述薄膜仅适用于分离尺寸较大的盐类(例如Na2SO4)，而不适用于分离尺寸较小的盐类(例如NaCl)。
[0005] 有鉴于此，目前仍需一种层间间距较小的复合材料及其制作方法，并且在溶液中具有较不明显的膨润现象，以提升薄膜对于小尺寸和大尺寸盐类的分离率。
发明内容
[0006] 根据本发明的一实施例，提供一种复合材料的制作方法，包含:步骤(a)将石墨烯材料和氧化石墨烯材料分散于溶液中，其中在溶液中，石墨烯材料和氧化石墨烯材料间的重量比值介于0.2-1以及步骤(b)在第一温度下搅拌该溶液。
[0007] 根据本发明的一实施例，上述步骤(a)包括：步骤(c)将氧化石墨烯材料分散于溶液中以及步骤(d)在步骤(c)完成之后，将石墨烯材料分散于溶液中。
[0008] 根据本发明的一实施例，上述步骤(c)包括对溶液施行超音波震荡。
[0009] 根据本发明的一实施例，上述第一温度介于1℃-25℃，较佳为1℃、10℃或25℃。
[0010] 根据本发明的一实施例，上述石墨烯材料和氧化石墨烯材料间的重量比值为0.2、0.4、0.6、0.8或1
[0011] 根据本发明的一实施例，其中在步骤(b)后，进一步包括过滤及干燥溶液。
[0012] 根据本发明的一实施例，上述溶液是选自由水、甲醇、乙醇、1-丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、乙二醇、二乙二醇、甘油、丙二醇、N-甲基-一氮五圜酮、γ-丁内酯、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种的组合所组成的群组。
[0013] 根据本发明的一实施例，提供一种复合材料，包含石墨烯和氧化石墨烯，其中石墨烯间相互堆栈，且氧化石墨烯分别设置于石墨烯间，石墨烯材料和氧化石墨烯材料间的重量比值介于0.2-1。
[0014] 根据本发明的一实施例，其中上述复合材料中的石墨烯和氧化石墨烯彼此间交替堆栈。
[0016] 为让本发明的上述与其他目的、特征、优点与实施例能更明显易懂，所附附图的说明如下：
[0017] 图1显示了本发明各实施例和各比较例氧化石墨烯和石墨烯在水溶液的分散情形。
[0018] 图2显示了本发明各实施例和各比较例的薄膜的拉曼光谱分析结果。
[0019] 图3显示了本发明各实施例和各比较例的薄膜的扫描式电子显微镜分析结果。
[0020] 图4显示了本发明各实施例及比较例的薄膜在干态及湿态的状态下所测得的X光绕射分析结果。
[0021] 图5显示了本发明各实施例及比较例的薄膜对于盐类的分离率及对应的水流量。
具体实施方式
[0022] 为了使本揭示内容的叙述更加详尽与完备，下文针对了本发明的实施态样与具体实施例提出了说明性的描述；但这并非实施或运用本发明具体实施例的唯一形式。实施方式中涵盖了多个具体实施例的特征以及用以建构与操作这些具体实施例的方法步骤与其顺序。然而，也可利用其他具体实施例来达成相同或均等的功能与步骤顺序。
[0023] 虽然用以界定本发明较广范围的数值范围与参数皆是约略的数值，此处已尽可能精确地呈现具体实施例中的相关数值。然而，任何数值本质上不可避免地含有因个别测试方法所致的标准偏差。在此处，“约”通常指实际数值在一特定数值或范围的正负10％、5％、1％或0.5％之内。或者是，“约”一词代表实际数值落在平均值的可接受标准误差之内，视本发明所属技术领域中具有通常知识者的考虑而定。除了实验例之外，或除非另有明确的说明，当可理解此处所用的所有范围、数量、数值与百分比(例如用以描述材料用量、时间长短、温度、操作条件、数量比例及其他相似者)均经过“约”的修饰。因此，除非另有相反的说明，本说明书与附随权利要求书所揭示的数值参数皆为约略的数值，且可视需求而更动。至少应将这些数值参数理解为所指出的有效位数与套用一般进位法所得到的数值。在此处，将数值范围表示成由一端点至另一端点或介于二端点之间；除非另有说明，此处所述的数值范围皆包含端点。
[0024] 除非本说明书另有定义，此处所用的科学与技术词汇的含义与本发明所属技术领域中具有通常知识者所理解与惯用的意义相同。此外，在不和上下文冲突的情形下，本说明书所用的单数名词涵盖该名词的复数型；而所用的复数名词时也涵盖该名词的单数型。
[0025] 在全文中所称的石墨烯(graphene)一词是指具有单原子厚度的平面薄片，其由sp2键结的碳原子所组成，且该些键结的碳原子是以蜂窝格状排列。此外，“石墨烯”一词也可用于代表多于一层、但少于10层的具有层状排列结构的薄片。层数可以为1到10层，较佳地为1到8层，更佳为1到5层(例如2到10或2到5层)。一般来说，当石墨烯(不论是单层结构或是多层结构)的表面面积超过0.005平方微米(μm2，较佳是0.006到0.038平方微米)时，该石墨烯是以奈米薄片(nanosheets)的形式存在。或者是，当石墨烯的表面面积少于0.005平方微米时，该石墨烯则是以奈米点(nanodots)的形式存在。此外，石墨烯的组成除了包括碳原子外，也可包括少量的氧原子，但是其碳原子和氧原子间的比例会大于3，较佳为大于10。
[0026] 在全文中所称的氧化石墨烯(graphene oxide)是指结构主体类似“石墨烯”，但是结构中含有一定比例的环氧基(epoxy group)、羟基(hydroxyl group)以及羧基(carboxyl group)，其中碳原子和氧原子间的比例较佳会介于1-3之间，更佳为介于2.1-2.9之间。
[0027] 根据本发明的实施态样，提供一种组成包括石墨烯和氧化石墨烯的复合薄膜的制备方法，其包括下列步骤：首先，将适量固态氧化石墨烯加入至高极性的溶剂中，以形成浓度介于0.01wt％至1wt％的氧化石墨烯溶液。接着，对氧化石墨烯溶液施行分散处理，使氧化石墨烯溶液均匀分散。之后，依氧化石墨烯(GO):石墨烯(Gr)为1:0.2至1:1(wt％:wt％)的比例，将适量固态石墨烯加入至均匀分散后的氧化石墨烯溶液中，形成包含氧化石墨烯与石墨烯的复合材料溶液。之后，对包含氧化石墨烯与石墨烯的复合材料溶液持续进行搅拌，使复合材料溶液均匀分散。较佳而言，上述搅拌的温度(第一温度)较佳介于1℃至50℃之间。倘若温度高于50℃，会导致材料溶液过热，致使石墨烯团聚。较佳而言，温度愈接近1℃，氧化石墨烯和石墨烯的复合材料溶液的分散性会愈佳。最后，对复合材料溶液施行过滤成膜与干燥步骤，以形成复合材料膜。
[0028] 上述的高极性溶剂可以选自由水、甲醇、乙醇、1-丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、乙二醇、二乙二醇、甘油、丙二醇、N-甲基-一氮五圜酮、γ-丁内酯、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种的组合所组成的群组。
[0029] 上述过滤成膜可为抽气过滤或压力过滤，在此不限。干燥则使用烘箱等常用干燥方式，在高于溶剂温度下去除溶剂，在此不限。
[0030] 对于上述的复合材料溶液而言，藉由氧化石墨烯在溶剂中具有较佳的分散性，可诱导石墨烯均匀分散在溶剂中。因此，相较于仅包括石墨烯的溶液而言，上述的复合材料溶液可具有较佳的分散性。进一步而言，其相应得的复合材料膜也可具有良好的成膜质量，其结构紧密，且致密度高。此外，由于复合材料膜的组成不仅包括氧化石墨烯，还包括适量的石墨烯，因此其导电性和导热性可以有效提升。
[0031] 此外，藉由调控上述实施态样复合材料溶液中氧化石墨烯与石墨烯的比例，可以调整复合材料内的各相邻层的间距。举例来说，当复合材料内氧化石墨烯与石墨烯的比例为1：0.2时，其层间距为 然而当复合材料内氧化石墨烯与石墨烯的比例为1：1时，其层间距会下降至为 换言之，藉由增加复合材料内石墨烯的比例，可以有效降低复合材料内的各层间距。
[0032] 另一方面，藉由调控上述实施态样复合材料溶液中氧化石墨烯与石墨烯的比例，也可以抑制复合材料膜的湿态膨润现象，其中，“膨润现象”指在湿态下，当溶剂分子(例如：水分子)通过含氧化石墨烯的薄膜时，溶剂分子会吸附于氧化石墨烯表面的氧官能基上，使得薄膜的层间距增加。举例而言，对于氧化石墨烯与石墨烯的比例为1：0.2的复合材料，当此复合材料设置于水中时，其层间距会由原先的 增加至 其增加的数值为
然而，对于氧化石墨烯与石墨烯的比例为1：1的复合材料而言，由于石墨烯表面不含氧官能基，当此复合材料设置于水中时，其层间距仅会由原先的 增加至 其增加的数值仅为 换言之，藉由增加复合材料内石墨烯的比例，可以减少溶剂分子被吸附于薄膜内的数量，因而抑制复合材料膜的湿态膨润现象。
然而，对于氧化石墨烯与石墨烯的比例为1：1的复合材料而言，由于石墨烯表面不含氧官能基，当此复合材料设置于水中时，其层间距仅会由原先的 增加至 其增加的数值仅为 换言之，藉由增加复合材料内石墨烯的比例，可以减少溶剂分子被吸附于薄膜内的数量，因而抑制复合材料膜的湿态膨润现象。
[0033] 若将上述的复合材料应用在海水分离淡化的领域，例如将其作为分离水溶液中盐类的薄膜，由于此复合材料可以具有较小的层间距且不具明显的湿态膨润现象，因此对于尺寸较大的盐类(例如Na2SO4)和尺寸较小的盐类(例如NaCl)均可具有良好的盐类分离率。
[0034] 为了使本领域的通常知识者得据以实施本发明，下文将进一步详细描述本发明的各实施例及检测例。需注意的是，以下具体例仅为例示性，不应以其限制性地解释本发明。也即，在不逾越本发明范畴的情况下，可适当地改变各实施例中所采用的材料、材料的用量及比率以及处理流程等。
[0035] 组成包括石墨烯和氧化石墨烯的复合薄膜的制备方法
[0036] 实施例1
[0037] 首先，将固态氧化石墨烯(GO，N002-PDE，Graphene Oxide Powder，安固强材料有限公司)加入至水中，而形成0.01wt％至1wt％的氧化石墨烯水溶液。接着，对氧化石墨烯水溶液施行超音波震荡处理，使氧化石墨烯水溶液均匀分散。之后，依GO:Gr为1:0.2的比例，将适量固态石墨烯(Gr，N002-PDR Graphene Powder，安固强材料有限公司)加入至均匀分散后的氧化石墨烯水溶液中，形成包含GO与Gr的复合材料水溶液。之后，利用均质机对包含GO与Gr的复合材料水溶液持续进行搅拌，使复合材料水溶液均匀分散。较佳而言，上述搅拌的温度(第一温度)较佳介于1℃至50℃之间，更佳介于1℃至25℃之间。最后，对复合材料水溶液施行抽气过滤或压力过滤以成膜，之后使用烘箱进行干燥，以形成复合材料膜。
[0038] 实施例2-5
[0039] 实施例2-5的制备方法大致相同于实施例1的制备方法，但实施例2-5中复合材料水溶液中GO:Gr的比例依序调整至1:0.4、1:0.6、1:0.8及1:1。
[0040] 比较例1
[0041] 比较例1的制备方法大致相同于实施例1的制备方法，但比较例1并未添加任何的石墨烯，因此比较例1中的水溶液为氧化石墨烯水溶液，而非复合材料水溶液，且所制得的薄膜为单纯的氧化石墨烯薄膜。
[0042] 比较例2
[0043] 比较例2的制备方法大致相同于实施例1的制备方法，但比较例2并未添加任何的氧化石墨烯，因此比较例2中的水溶液为石墨烯水溶液，而非复合材料水溶液，且所制得的薄膜为单纯的石墨烯薄膜。
[0044] 下文将进一步描述上述各实施例和各比较例的检测方法和结果。
[0045] 检测例1–肉眼观察水溶液中氧化石墨烯和石墨烯的分散情形
[0046] 参照图1，图1显示了氧化石墨烯(GO)和石墨烯(Gr)在水溶液的分散情形，其中，图中最左侧的和最右侧的水溶液分别对应比较例1的氧化石墨烯水溶液和比较例2的石墨烯水溶液，图中左二至右二的水溶液则依序对应至实施例1-5的复合材料水溶液。根据图1，可知比较例2的石墨烯水溶液(最右侧)明显呈现分层(Gr团聚于上层，下层为水)，分散性最差。相较之下，实施例1-5的复合材料水溶液(左二至右二)呈现均匀分散、无分层现象。
[0047] 检测例2–以拉曼光谱判别薄膜中氧化石墨烯和石墨烯的分散情形
[0048] 参照图2，图2为使用拉曼光谱仪(PTT-1532S,PTT co.,Taiwan)检测实施例1-5及比较例1、2薄膜的拉曼光谱(raman spectra)，其中，图2中的曲线由上至下分别对应至比较例1(GO)、实施例1-5(GO1:Gr0.2-1)和比较例2(Gr)的薄膜。根据图2，各曲线均具有位于-1 -11350cm 的波峰(D-band)和位于1587cm 的波峰(G-band)，且当D-band的强度愈高时，代表溶液中氧化石墨烯和石墨烯的分散情形愈佳。具体而言，实施例1-5的薄膜中的各组成分散性会优于比较例2的薄膜中的各组成分散性。
[0049] 检测例3–以扫描式电子显微镜检测薄膜结构
[0050] 参照图3，图3为利用扫描式电子显微镜(FE-SEM Model S-4800,Hitachi Co.,Japan)检测由实施例1-5及比较例1、2所得的薄膜结构。其中，图3中a对应比较例1的氧化石墨烯薄膜(GO)、图3中g对应比较例2的石墨烯薄膜(Gr)、图3中b至图3中f则依序对应实施例1-5的复合材料薄膜(GO1:Gr0.2-1)。根据图3中g，石墨烯的薄膜结构松散、低致密度，因此成膜质量最低。相较之下，图3中b至图3中f所示的复合材料薄膜结构紧密、致密度高，成膜质量明显提升。
[0051] 检测例4–利用X光绕射分析检测薄膜于干态(Dry state)和湿态(Wet state)的层间间距
[0052] 参照图4，图4为利用X光绕射分析仪(Wide-angle X-ray diffraction(WAXD):BrukerKAPPA APEX II,German)检测显实施例1-5及比较例1的薄膜在干态及湿态的状态下所测得的X光绕射分析(x-ray diffraction,XRD)结果，其中，图4中a和图4中b中的曲线由下至上分别对应至比较例1(GO)和实施例1-5(GO1:Gr0.2-1)的薄膜。藉由侦测最高讯号强度所对应的2θ值，便可以推导出各薄膜的层间间距数值。一般而言，当最高讯号强度所对应的
2θ值愈大时，对应薄膜的层间间距数值会相应减小。
2θ值愈大时，对应薄膜的层间间距数值会相应减小。
[0053] 参照图4中a和图4中b，当复合材料薄膜中的石墨烯比例愈高时，最高讯号强度所对应的2θ值会愈大，也即，对应薄膜的层间间距数值会相应减小。此外，对于比较例1和实施例1-5的任一薄膜而言，湿态的复合材料薄膜(图4中b)相较于干态的复合材料薄膜(图4中a)均具有较大的层间间距。然而，对于石墨烯比例含量较高的复合材料薄膜而言，比较其湿态和干态的层间间距，其薄膜层间间距的变化量会较低。比较例1和实施例1-5的薄膜在干态及湿态的薄膜层间间距及变化量记载于表1中。
[0054] 表1
[0055]
[0056] 根据表1，可知复合材料膜的层间距可藉由调整石墨烯的比例而被调控，且湿态膨润现象可藉由添加石墨烯而被有效抑制。因此，当上述的复合材料膜被用于淡化海水的薄膜时，其可用于分离出具有特定尺寸或是尺寸较小的盐类。
[0057] 检测例5–检测薄膜对于不同盐类的分离率
[0058] 参照图5，图5显示了实施例1-5(GO1:Gr0.2-1)及比较例1(GO)的薄膜对于盐类的分离率及对应的水流量。其中，进料的盐水浓度为1000ppm，过滤压力为4kg/cm2，以获得过滤液。对滤液以电导度计进行量测，以获得盐类分离率(图5中的柱状图)，并对过滤液进行测重，以得到水通量(图5中的折线图)。
[0059] 根据图5所示的结果，对于各薄膜而言，其对盐类的分离率大致依序为：Na2SO4>MgSO4>MgCl2>NaCl。其原因在于盐类的分离率和盐类的尺寸大小和带负电程度有直接的关联。一般而言，当盐类的尺寸愈大，其愈不容易穿过薄膜。此外，由于薄膜中的氧化石墨烯带有负电，当盐类的带负电程度愈高时，盐类愈会受到薄膜中负电荷的排斥，而导致盐类愈不容易穿过薄膜。
[0060] 另外，当薄膜中石墨烯的比例不断提升时，例如GO：Gr由1：0增加至1：0.8时，薄膜对于各盐类(Na2SO4、MgSO4、MgCl2、NaCl)的分离率大致上呈现逐渐提升的趋势。此盐类分离率提升的主因在于，当薄膜中石墨烯的比例不断提升时，除了可降低薄膜的层间距，也可降低薄膜于湿态下的膨润现象。其中，当GO:Gr为1:0.8时，各盐类均具有最佳盐类分离率。
[0061] 需注意的是，对于较大尺寸的盐类(例如Na2SO4)而言，其和薄膜间电荷相斥的效应虽会随着石墨烯的比例增加而减弱，但由于复合材料薄膜的层间距会因为石墨烯的比例增加而更为缩小，且膨润现象受到抑制，因此盐类分离率仍可维持在80％以上，其中当GO:Gr为1：0.4、1：0.6、1：0.8时，Na2SO4的盐类分离率可进一步增加至90％以上，且当GO:Gr为1:0.8时，其盐类分离率可几乎达到100％。
[0062] 此外，当薄膜中石墨烯的比例增加时，会降低复合材料薄膜的氧官能基比例，进而使得复合材料薄膜的疏水性增强。因此，随着薄膜中石墨烯的比例增加，其水流量也会跟着增加。根据图5所示，当GO:Gr为1：0.6、1：0.8、1：1时，水流量会高于单纯氧化石墨烯薄膜。
[0063] 综上所述，本发明的实施例提供了一种组成包括氧化石墨烯与石墨烯的复合材料薄膜及其制作方法，藉由调控复合材料溶液中氧化石墨烯与石墨烯的比例，即可以降低复合材料薄膜的层间距和抑制湿态膨润现象。因此，若将上述的复合材料应用在海水分离淡化的领域，对于尺寸较大的盐类(例如Na2SO4)和尺寸较小的盐类(例如NaCl)均可具有良好的盐类分离率。
[0064] 虽然上文实施方式中揭露了本发明的具体实施例，然其并非用以限定本发明，本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不悖离本发明的原理与精神的情形下，当可对其进行各种更动与修饰，因此本发明的保护范围当以附随权利要求书所界定者为准。
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