不同颜色 Al2O3陶瓷件的激光近净成形方法
技术领域
[0001] 本
发明涉及一种不同颜色Al2O3陶瓷件的近净成形方法,特别是高纯Al2O3陶瓷件的激光近净成形方法。
背景技术
[0002] 随着
能源、宇航、
电子、军工等尖端科学技术的发展,零件通常在高温
氧化、热
腐蚀等恶劣条件下承受强烈摩擦磨损作用,服役条件十分恶劣,对材料性能有很高的要求,因此高强度,高硬度,耐高温,耐磨损,抗腐蚀,绝热性好的先进陶瓷材料应运而生,并在这些技术革命中发挥着重要的作用,极大地促进了陶瓷科学的发展和应用。氧化
铝陶瓷具有机械强度高,绝缘
电阻大,硬度高,耐磨、耐腐蚀及耐高温等一系列优良性能,而且在一定条件下具有良好的光学性和离子
导电性,被广泛应用于陶瓷、纺织、石油、化工、建筑及电子等传统行业及航空航天、国防等高新技术领域。现有的陶瓷结构主要通过
烧结成形,即利用高温高压条件使得陶瓷粉末压制成形,然而该方法存在烧结结构组织疏松、伴有
缺陷、后处理工艺繁琐,烧结复杂陶瓷结构困难等缺点。
[0003] 激光近净成形(Laser Engineered Net Shaping,LENS)是一种利用高能束直接成形目标结构的先进制造方法,能够实现高性能复杂结构件的无模具、快速、全致密近净成形。美国SNL公司、Los Alamos国家实验室,我国西北工业大学的黄卫东均使用该方法获得内部组织致密,表面
质量良好、无缺陷的金属结构件。
[0004] 目前,公开报道的文献中仅美国V.K.Balla小组采用LENS方法成形出结构致密,组织均匀的陶瓷件。其中使用白色高纯Al2O3粉末获得的结构件却呈现为灰黑色,文献中并未对该现象进行分析。通常不同颜色陶瓷的获得是在粉体阶 段加入一些着色化合物或引入一些着色离子使材料显微结构发生变化,该方法需要严格控制粉末化学成份配比及生成
温度,致使生产耗时耗
力。关于陶瓷件的成形及陶瓷颜色改变以下文献均有报道: [0005] V.K.Balla,S.Bose,A.Bandvopadhvav:“
块体氧化铝激光近净成形(Processing of Bulk Alumina Ceramics Using Laser Engineered Net Shaping)”,《应用陶瓷技术国际杂志(International Journal of Applied Ceramic Technology)》,2008年5卷。 [0006] Sheldon A.Bernard,V.K.Balla,S.Bose,A.Bandvopadhvav:“激光直接成形锆
钛酸铅陶瓷(Direct laser processing of bulk lead zirconate titanate ceramics)”,《材料科学与工程(Materials Science and Engineering B)》,2010年172卷。 [0007] Z.H.Liu,J.J.Nolte,J.I.Packard,G.Hilmas,F.Dogan,M.C.Leu:“选择性烧结高
密度氧化铝陶瓷件(Selective Laser Sintering of High-density Alumina Ceramics Parts)”,《第35届MATADOR国际会议会议记录(Proceedings of the 35th international MATADOR conference)》,2007年第351~354页。
[0008] 唐亚新,邓琦林,张宏:“激光烧结陶瓷成形技术的研究”,《电加工》,1997年第1期。
[0009] 张小峰,刘维良,姜林文:“黑色氧化铝陶瓷制备与介电性能的研究”,《中国陶瓷工业》,2010年17卷。
[0010] 中国学者李远强,徐洁:“着色Y-TZP陶瓷的研究”,《
火花塞与特种陶瓷》,1993年4期。
[0011] 采用LENS技术成形不同颜色Al2O3陶瓷件不仅能够避免烧结方法所固有的缺陷获得组织致密、成份均匀的结构件,而且不需调整粉末化学配比可直接获得不同颜色性能各异的陶瓷件,更能够对比分析激光近净成形件的颜色变化原 因,进而确定更合理的工艺方案、改善成形件性能、提高成形件质量。
发明内容
[0012] 为成形不同颜色高纯Al2O3陶瓷件并避免现有方法存在的缺陷,本发明提供一种
不同颜色Al2O3陶瓷件的激光近净成形方法调整直接成形黑色、灰色和白色Al2O3陶瓷件。 [0013] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
[0014] 1、基体为Ti-6Al-4V或纯Ti,选择直径为20~100μm的球形陶瓷粉末并干燥,调整
激光束光斑与粉末流焦点
位置重合处的直径相同。
[0015] 2、
选定参数Z轴提升速度为1000~1200mm/min;
[0016] 3、针对不同的颜色,调整工艺参数在基体上成形陶瓷件:
[0017] A.成形黑色Al2O3样件时,离焦量是0mm,激光功率在170~298W之间,扫描速度为300~500mm/min,送粉量选择区间是2.0~3.2g/min,Z轴提升量为0.15~0.2mm。 [0018] B.成形灰色Al2O3样件时,离焦量是8~9mm,送粉量选择区间是1.2~1.61g/min,第1~6层激光功率选在520~566W之间,扫描速度为800~1000mm/min,Z轴提升量为0mm,第7层至成形结束,激光功率选在250~454W之间,扫描速度为200~500mm/min。 [0019] C.成形白色Al2O3样件时,离焦量是8~9mm;成形白色陶瓷件需预先成形ZrO2和Al2O3复合陶瓷,其工艺参数为:激光功率在318~466W之间,扫描速度为400~500mm/min,送粉量QZrO2和QAl2O3的选择区间分别是1.85~2.1g/min和0.6~0.62g/min,Z轴提升量为0.15~0.3mm;白色Al2O3样件成形工艺参数为:激光功率在398~520W之间,送粉量QAl2O3合理范围是1.0~1.6g/min,Z轴提升量为0.05~0.15mm,第1层扫描速度为400~
520mm/min,第2、3层扫描速度 则为1100~1300mm/min,每三层为一个循环周期。 [0020] D.打开惰性气体,调整送粉气压为0.15~0.25MPa,流量为4~7L/min,保护气压选择0.08~0.15MPa,流量是12~20L/min,启动送粉器和
激光器,激光头按照预先编程的路径移动完成成形。
[0021] 分析本发明中激光快速成形Al2O3陶瓷件呈现不同颜色的原因,检测原始粉末、黑色样件及白色样件组成相。其中,白色样件与原始粉末相组成相同而黑色样件较二者多出CaAl2Si2O8、CaAl12O19、NaAl9O14三相。成形过程中,当冷却速率过快时原始粉末含有的杂质氧化物(Na2O、CaO、Fe2O3、SiO2)不能完全挥发,与Al2O3反应形成新相。CaAl12O19属于β-Al2O3,+ 2+其结构由
碱金属或碱土
金属离子层和[Al11O12]类型
尖晶石单元交叠堆积而成,O 排列成+
立方密堆积,Ca 完全包含在垂直于C轴的松散堆积平面内,金属离子在这个平面内能够快速扩散。Ca元素在扩散过程中会在β-Al2O3陶瓷的晶格内或多晶材料的
晶界内沉积进而引起陶瓷材料变黑。本发明中工艺参数、成形扫描轨迹及预先成形复合陶瓷基体三方面均不同程度影响冷却速率进而影响杂质氧化物挥发,进而影响成形件组成相成份,最终成形不同颜色Al2O3陶瓷件。
[0022] 本发明不需要添加元素或化合物仅通过工艺方法就能实现同种Al2O3陶瓷粉末不同颜色样件的成形;成形件结构致密,力学性能、机械性能较烧结法成形陶瓷件高;能够对比分析成形件颜色变化原因,改善工艺提高成形件质量。
附图说明
[0023] 图1是Al2O3陶瓷结构件的激光近净成形装置示意图。
[0024] 图2(a)是复合陶瓷基体主视图。
[0025] 图2(b)是复合陶瓷基体左视图。
[0026] 图2(c)是复合陶瓷基体俯视图。
[0027] 图中:1固体连续激光器;2传输光纤;3激光加工头;4聚焦激光束;5成形件;6
基板;7送粉器;8惰性气体;9机床操作面板;10计算机。
具体实施方式
[0028] 结合附图和
实施例对本发明进行进一步说明。
[0029] 实施例1
[0030] 如图1所示,高纯Al2O3陶瓷(质量分数为99.73%)结构件的激光近净成形装置示意图,本发明的实施例要求:黑色Al2O3薄壁件(长15mm,宽1.5mm,高8mm),具体成形步骤如下:
[0031] (1)按照要求选择直径为20~110μm的近球形Al2O3陶瓷粉末,在电热式鼓
风干燥箱中100℃下干燥4h;
[0032] (2)加工前将成形基板6(Ti-6Al-4V或纯Ti)用
砂纸打磨,并用酒精清洗; [0033] (3)将干燥好的粉末放入送粉器7中,调整激光加工头3最底端相对基板6表面的工作距离为9mm,使粉流焦点处于加工表面;
[0034] (4)调整黑色Al2O3薄壁件成形参数:离焦量为0mm,激光功率为298W,送粉量调整成2.0g/min,Z轴提升量选择0.15mm,Z轴提升速度是1000mm/min,扫描速度(V两端=350mm/min,V中=300mm/min)。
[0035] (5)打开惰性气体8,调整送粉气压为0.2MPa,流量为5L/min,保护气压选择0.1MPa,流量是15L/min。启动送粉器7和激光器1输送Al2O3陶瓷粉末成形,激光加工头3按照机床操作面板9预先编程的路径移动完成成形。
[0036] 实施例2
[0037] 如图1所示,高纯Al2O3陶瓷(质量分数为99.73%)结构件的激光近净成形装置示意图,本发明的实施例要求:成形灰色Al2O3薄壁件(长15mm,宽2mm,高15mm),具体成形步骤如下:
[0038] (1)按照要求选择直径为20~110μm的近球形Al2O3陶瓷粉末,在电热式鼓风干燥箱中100℃下干燥4h;
[0039] (2)加工前将成形基板6(Ti-6Al-4V或纯Ti)用砂纸打磨,并用酒精清洗; [0040] (3)将干燥好的粉末放入送粉器7中,调整激光加工头3最底端相对基板6表面的工作距离为9mm,使粉流焦点处于加工表面;
[0041] (4)调整灰色Al2O3薄壁件成形参数:离焦量是9mm,送粉量调整为1.2g/min,Z轴提升速度是1000mm/min;第1~6层激光功率为566W,扫描速度为1000mm/min,Z轴提升量为0mm,第7层至成形结束,激光功率为454W,扫描速度为500mm/min,Z轴提升量为0.2mm; [0042] (5)打开惰性气体8,调整送粉气压为0.2MPa,流量为5L/min,保护气压选择0.1MPa,流量是15L/min。启动送粉器7和激光器1输送Al2O3陶瓷粉末成形,激光加工头3按照机床操作面板9预先编程的路径移动完成成形。
[0043] 实施例3
[0044] 如图1所示,高纯Al2O3陶瓷(质量分数为99.73%)结构件的激光近净成形装置示意图,本发明的实施例要求:成形白色Al2O3薄壁件(长15mm,宽2mm,高16mm),具体成形步骤如下:
[0045] (1)按照要求选择直径为20~110μm的近球形Al2O3及ZrO2陶瓷粉末,在电热式鼓风干燥箱中100℃下干燥4h;
[0046] (2)加工前将成形基板6(Ti-6Al-4V或纯Ti)用砂纸打磨,并用酒精清洗; [0047] (3)将干燥好的粉末放入送粉器7中,调整激光加工头3最底端相对基板6表面的工作距离为9mm,使粉流焦点处于加工表面;
[0048] (4)调整工艺参数成形陶瓷基体第1层:离焦量为9mm,激光功率是566W,送粉量QZrO2和QAl2O3分别调整为1.85g/min和0.62g/min,扫描速度为500 mm/min;
[0049] (5)打开惰性气体8,调整送粉气压为0.2MPa,流量为5L/min,保护气压选择0.1MPa,流量是15L/min。启动送粉器7输送Al2O3和ZrO2陶瓷粉末成形,启动激光器1,激光加工头3按照预先编程的路径自动移动,在基板6上成形(长22mm,宽12mm,高0.5mm)熔覆层;
[0050] (6)关闭激光器,送粉器及惰性气体;
[0051] (7)调整工艺参数成形底座第2至6层:离焦量为9mm,激光功率为318W,送粉量QZrO2和QAl2O3分别调整为1.85g/min和0.62g/min,扫描速度为500mm/min,Z轴提升量设置为0.3mm,Z轴提升速度是1200mm/min;
[0052] (8)打开惰性气体8,调整送粉气压为0.2MPa,流量为5L/min,保护气压选择0.1MPa,流量是15L/min。启动送粉器7输送Al2O3和ZrO2陶瓷粉末成形,启动激光器1,激光加工头3按照机床操作面板9预先编程的路径自动移动,在基板6上成形陶瓷基体(如图
2);
[0053] (9)关闭激光器,送粉器及惰性气体;
[0054] (10)调整白色Al2O3薄壁件成形参数:离焦量为9mm,激光功率为454W,送粉量QAl2O3调整为1.2g/min,Z轴提升速度是1200mm/min;第1层扫描速度为500mm/min,Z轴提升量设置为0.15mm,第2、3层扫描速度为1200mm/min,Z轴提升量设置为0.05mm; [0055] (11)打开惰性气体8,调整送粉气压为0.2MPa,流量为5L/min,保护气压选择0.1MPa,流量是15L/min。启动送粉器7输送Al2O3和ZrO2陶瓷粉末成形,启动激光器1,激光加工头3按照机床操作面板9预先编程的路径在复合陶瓷基体上成形薄壁件。