Ni-Al2O3复合材料近净成形方法
阅读：543发布：2020-05-11
专利汇可以提供Ni-Al2O3复合材料近净成形方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种Ni‑Al2O3 复合材料 的 近净成形 方法，将羰基Ni粉、Al2O3、Y2O3和MgO球磨得到混合物料后与粘结剂混炼，得到混炼物料，混炼物料 造粒 后注射成形，得到成形试样，然后进行 脱脂 、冷 等静压 、 热等静压 烧结 ，得到Ni‑Al2O3复合材料，本发明通过采用球磨工艺、混炼工艺、注射工艺及注射后的脱脂工艺和 冷等静压 、热等静压烧结工艺制备Ni‑Al2O3复合材料，制得的Ni‑Al2O3复合材料致 密度 可达99.9％，维氏硬度1788HV，抗弯强度422MPa， 断裂韧性 5.9MPa·m1/2，可用于制备复杂形状的零件，满足各行各业对精密度高、结构复杂、韧性高及全致密零件的要求。，下面是Ni-Al2O3复合材料近净成形方法专利的具体信息内容。
1.一种Ni-Al2O3复合材料的近净成形方法，包括以下步骤：
(1)将羰基Ni粉、Al2O3、Y2O3和MgO球磨，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料与粘结剂混炼，得到混炼物料；
(3)将所述步骤(2)得到的混炼物料造粒后注射成形，得到成形试样；
(4)将所述步骤(3)得到的成形试样脱脂，得到脱脂胚体；
(5)将所述步骤(4)得到的脱脂胚体进行冷等静压，得到冷等静压试样；
(6)将所述步骤(5)得到的冷等静压试样进行热等静压烧结，得到Ni-Al2O3复合材料。
2.根据权利要求1所述的近净成形方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合物料包括以下质量百分含量的组分：羰基Ni粉8～12％、Al2O3 87～91％、Y2O3 0.2～0.5％和MgO 0.2～
0.5％。
3.根据权利要求1所述的近净成形方法，其特征在于，所述步骤(2)中粘结剂包括以下质量百分含量的组分：60～70％的石蜡、8～12％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、18～22％的低密度聚乙烯和4～6％的硬脂酸。
4.根据权利要求1或3所述的近净成形方法，其特征在于，所述步骤(2)中混炼的温度为
145～160℃，所述混炼的时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的近净成形方法，其特征在于，所述步骤(3)中注射成形的温度为140～160℃，所述注射成形的压力为80～100MPa，所述注射成形的时间为6～10s。
6.根据权利要求1所述的近净成形方法，其特征在于，所述步骤(4)中脱脂用脱脂溶剂的温度为30～60℃，所述脱脂的时间为1～9h。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中的脱脂包括：将所述成形试样依次进行第一段热脱脂、第二段热脱脂、第三段热脱脂、第四段热脱脂和第五段热脱脂；
所述第一段热脱脂为室温升温至200～220℃进行第一段保温，升温至所述第一段热脱脂的时间为150～180min，所述第一段保温的时间为50～70min；
所述第二段热脱脂为200～220℃升温至340～370℃进行第二段保温，升温至所述第二段热脱脂的升温时间为180～220min，所述第二段保温的时间为50～70min；
所述第三段热脱脂为340～370℃升温至415～435℃进行第三段保温，升温至所述第三段热脱脂的时间为105～125min，所述第三段保温的时间为50～70min；
所述第四段热脱脂为415～435℃升温至490～510℃进行第四段保温，升温至所述第四段热脱脂的时间为65～85min，所述第四段保温的时间为50～70min；
所述第五段热脱脂为490～510℃升温至200～220℃进行第五段保温，升温至所述第五段热脱脂的时间为50～70min，所述第五段保温的时间为20～30min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中冷等静压的压力为250～
300MPa，所述冷等静压的时间为3～10min。
9.根据权利要求1所述的近净成形方法，其特征在于，所述步骤(6)中热等静压烧结的压力为150～200MPa，所述热等静压烧结的温度为1350～1450℃，所述热等静压烧结的时间为1～2h。
10.根据权利要求1或9所述的近净成形方法，其特征在于，所述步骤(6)中热等静压烧结后还包括：将得到的热等静压烧结试样冷却，所述冷却的速率为10～30℃/min。
Ni-Al2O3复合材料近净成形方法
技术领域
背景技术
[0002] Al2O3是目前资源最丰富的陶瓷之一，具有强度高、电阻率高、电绝缘性好、硬度和熔点高、抗腐蚀性好、抗氧化性好、热膨胀系数小等基本属性，可以承受比金属材料和高分子材料更苛刻的工作环境，在机械、化工、医学、航空航天等领域发挥着重要的作用。但是由于脆性大、加工难度大等缺点，氧化铝的应用受到了很大的限制，而金属增韧氧化铝基复合材料拥有极大的应用空间。
[0003] 镍是应用最广泛的金属单质之一，具有极好的耐腐蚀性、韧性、延展性、导热性和导电性。镍的熔点为1453℃，属于中等熔点金属体系，相比低熔点金属，镍具有较好的高温性能，相比高熔点金属，镍在高强度时具有较好的韧性。将金属镍颗粒引入氧化铝陶瓷基体内，不仅能以多种方式阻碍基体裂纹的扩展，如裂纹的钝化、偏转、钉扎及金属粒子的拔出等，使得复合陶瓷的抗弯强度和断裂韧性得以提高，也改善了氧化铝陶瓷的烧结性能。
[0004] 现有技术中制备Ni-Al2O3金属陶瓷复合材料的方法是热压成型的方法，如刘勋等公开了用热压制备纳米Ni-Al2O3金属陶瓷粉末，Ni颗粒均匀分布在 Al2O3基体中，有效地阻止了Al2O3基体晶粒的长大(参见《纳米Ni-Al2O3金属陶瓷粉末热压致密化过程》，刘勋等，中南大学学报(自然科学版),2004, 35(1):21-25)；顾斯迪公开了以Al2O3和Ni(NO3)2·6H2O为初始原料，采用热压烧结制备Al2O3/Ni金属粒子增韧纳米复合陶瓷的方法(参见《Ni颗粒弥散增韧 Al2O3基纳米复相陶瓷的制备与性能研究》，顾斯迪，清华大学，2004)。但是这些传统的压制成形制备金属陶瓷只能成形形状相对简单的零件，要生产异形零件还需通过后续的机械加工。
发明内容
[0005] 有鉴于此，本发明的目的在于提供一种Ni-Al2O3复合材料的近净成形方法，能够得到复杂形状的金属陶瓷零件，可用于纺织机械等领域。
[0006] 为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
[0007] 一种Ni-Al2O3复合材料的近净成形方法，包括以下步骤：
[0008] (1)将羰基Ni粉、Al2O3、Y2O3和MgO球磨，得到混合物料；
[0009] (2)将所述步骤(1)得到的混合物料与粘结剂混炼，得到混炼物料；
[0010] (3)将所述步骤(2)得到的混炼物料造粒后注射成形，得到成形试样；
[0011] (4)将所述步骤(3)得到的成形试样脱脂，得到脱脂胚体；
[0013] (6)将所述步骤(5)得到的冷等静压试样进行热等静压烧结，得到Ni-Al2O3复合材料。
[0014] 优选地，所述步骤(1)中混合物料包括以下质量百分含量的组分：羰基 Ni粉8～12％、Al2O387～91％、Y2O30.2～0.5％和MgO 0.2～0.5％。
[0016] 优选地，所述步骤(2)中混炼的温度为145～160℃，所述混炼的时间为 1～2h。
[0017] 优选地，所述步骤(3)中注射成形的温度为140～160℃，所述注射成形的压力为80～100MPa，所述注射成形的时间为6～10s。
[0018] 优选地，所述步骤(4)中脱脂用脱脂溶剂的温度为30～60℃，所述脱脂的时间为1～9h。
[0019] 优选地，所述步骤(4)中的脱脂包括：将所述成形试样依次进行第一段热脱脂、第二段热脱脂、第三段热脱脂、第四段热脱脂和第五段热脱脂；
[0020] 所述第一段热脱脂为室温升温至200～220℃进行第一段保温，升温至所述第一段热脱脂的时间为150～180min，所述第一段保温的时间为50～70min；
[0021] 所述第二段热脱脂为200～220℃升温至340～370℃进行第二段保温，升温至所述第二段热脱脂的升温时间为180～220min，所述第二段保温的时间为 50～70min；
[0022] 所述第三段热脱脂为340～370℃升温至415～435℃进行第三段保温，升温至所述第三段热脱脂的时间为105～125min，所述第三段保温的时间为 50～70min；
[0023] 所述第四段热脱脂为415～435℃升温至490～510℃进行第四段保温，升温至所述第四段热脱脂的时间为65～85min，所述第四段保温的时间为50～70min；
[0024] 所述第五段热脱脂为490～510℃升温至200～220℃进行第五段保温，升温至所述第五段热脱脂的时间为50～70min，所述第五段保温的时间为 20～30min。
[0025] 优选地，所述步骤(5)中冷等静压的压力为250～300MPa，所述冷等静压的时间为3～10min。
[0026] 优选地，所述步骤(6)中热等静压烧结的压力为150～200MPa，所述热等静压烧结的温度为1350～1450℃，所述热等静压烧结的时间为1～2h。
[0027] 优选地，所述步骤(6)中热等静压烧结完成后还包括：将得到的热等静压烧结试样冷却，所述冷却的速率为10～30℃/min。
[0028] 本发明提供了一种Ni-Al2O3复合材料的近净成形方法，将羰基Ni粉、 Al2O3、Y2O3和MgO球磨得到混合物料后与粘结剂混炼，得到混炼物料，其中 Y2O3和MgO作为烧结助剂，具有细化晶粒、促进烧结的作用，混炼物料造粒后注射成形，得到成形试样，然后进行脱脂、冷等静压、热等静压烧结，得到Ni-Al2O3复合材料，本发明通过采用球磨工艺、混炼工艺、注射工艺及注射后的脱脂工艺和冷等静压、热等静压烧结工艺来制备Ni-Al2O3复合材料，注射成形得到的成形试样无欠注、裂纹、飞边等缺陷，成形试样整体密度比较均匀，脱脂后的坯件无缺陷。本发明实施例的结果表明，本发明提供的方法得到的Ni-Al2O3复合材料零件的致密度可达99.9％，维氏硬度1788HV，抗弯强度 422MPa，断裂韧性5.9MPa·m1/2，能够用于制备复杂形状的零件，满足各行各业对精密度高、结构复杂、体积小、韧性高及全致密零件的要求。附图说明
[0029] 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
[0030] 图1为本发明Ni-Al2O3复合材料的近净成形方法的流程图；
[0031] 图2为本发明实施例1球磨后混合物料的扫描电镜谱图；
[0032] 图3为本发明实施例1混炼物料的扫描电镜谱图；
[0033] 图4为本发明实施例1脱脂胚体的扫描电镜谱图；
[0034] 图5为本发明实施例1冷等静压试样的图像；
[0035] 图6为本发明实施例1制得的Ni-Al2O3复合材料的扫描电镜谱图；
[0036] 图7为本发明实施例2制得的Ni-Al2O3复合材料的扫描电镜谱图；
[0037] 图8为本发明实施例3制得的Ni-Al2O3复合材料的扫描电镜谱图。
具体实施方式
[0038] 本发明提供了一种Ni-Al2O3复合材料的近净成形方法，包括以下步骤：
[0039] (1)将羰基Ni粉、Al2O3、Y2O3和MgO球磨，得到混合物料；
[0040] (2)将所述步骤(1)得到的混合物料与粘结剂混炼，得到混炼物料；
[0041] (3)将所述步骤(2)得到的混炼物料造粒后注射成形，得到成形试样；
[0042] (4)将所述步骤(3)得到的成形试样脱脂，得到脱脂胚体；
[0043] (5)将所述步骤(4)得到的脱脂胚体进行冷等静压，得到冷等静压试样；
[0044] (6)将所述步骤(5)得到的冷等静压试样进行热等静压烧结，得到 Ni-Al2O3复合材料。
[0045] 本发明将羰基Ni粉、Al2O3、Y2O3和MgO球磨，得到混合物料。
[0046] 本发明对所述羰基Ni粉、Al2O3、Y2O3和MgO的来源没有任何特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的产品来源或市售商品即可。
[0047] 在本发明中，所述Al2O3的比表面积优选为5.8～7.6m2/g，更优选为 6.7～7.5m2/g，最优选为6.9～7.3m2/g；所述Al2O3的平均粒度优选为 0.36～0.84μm，更优选为0.48～0.6μm；在本发明实施例中所述Al2O3的性能如表1所示。
[0048] 表1发明实施例用Al2O3的性能参数
[0049]
[0050] 在本发明中，所述羰基Ni粉的费氏粒度优选为3～7μm，更优选为4～5μm；在本发明实施例中所述羰基Ni粉的性能如表2所示。
[0051] 表2本发明实施例用羰基Ni粉的性能参数
[0052]
[0053] 在本发明中，所述Y2O3的平均粒度优选为30～50nm，更优选为35～40nm。
[0054] 在本发明中，所述MgO的费氏粒度优选为30～50nm，更优选为35～40nm。
[0055] 在本发明中，所述混合物料优选包括以下质量百分含量的组分：羰基Ni 粉8～12％、Al2O387～91％、Y2O30.2～0.5％和MgO 0.2～0.5％；更优选包括羰基 Ni粉9～11％、Al2O388～90％、Y2O30.2～0.5％和MgO 0.2～0.5％。
[0056] 本发明将羰基Ni粉、Al2O3、Y2O3、MgO混合后球磨，本发明对所述球磨的方式没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的球磨方式即可；在本发明实施例中优选在玛瑙罐中用玛瑙球进行球磨，所述玛瑙球与混合物料的质量比优选为10～40∶1，更优选为20～30：1；所述球磨使用的介质优选为无水乙醇或丙酮，所述介质与原料的质量比优选为5～20∶1，更优选为8～16： 1，最优选为10～12：1。
[0057] 在本发明中，所述球磨的转速优选为260～360r/min，更优选为 280～340r/min，最优选为300～320r/min；所述球磨的时间优选为5～35h，更优选为15～30h，最优选为20～25h。
[0058] 得到混合物料后，本发明将所述混合物料与粘结剂混炼，得到混炼物料。
[0059] 在本发明中，所述混合物料与粘结剂的质量比优选为5～20：1，更优选为 8～17：1，最优选为9～15：1。
[0060] 在本发明中，所述粘结剂优选包括以下质量百分含量的组分：60～70％的石蜡、8～12％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、18～22％的低密度聚乙烯和4～6％的硬脂酸；更优选包括：62～68％的石蜡、9～11％的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、 18.5～21.5％的低密度聚乙烯和4.5～5.5％的硬脂酸。
[0062] 在本发明中，所述粘结剂的制备方法优选包括以下步骤：将所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和低密度聚乙烯于130～150℃条件下融化，得到高熔点熔融物料；将所述石蜡和硬脂酸于55～70℃条件下融化，得到低熔点熔融物料；将所述高熔点熔融物料与低熔点熔融物料混合，即得到粘结剂。
[0063] 在本发明中，所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和低密度聚乙烯的融化温度优选为134～145℃，更优选为135～144℃；所述石蜡和硬脂酸的融化温度优选为 58～66℃，更优选为60～62℃；所述高熔点熔融物料与低熔点熔融物料的混合温度优选为139～147℃，更优选为140～145℃。
[0064] 本发明对所述混炼的方式没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混炼方式即可；在本发明实施例中优选在喂料机中进行，具体的将所述混合物料与粘结剂混合后加入到喂料机中。
[0065] 在本发明中，所述混炼的温度优选为145～160℃，更优选为146～157℃。所述混炼的时间优选为1～2h，更优选为1.2～1.8h。
[0066] 本发明对所述混合物料与粘结剂的混合方式及加料顺序没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式及加料顺序即可；在本发明实施例中所述粘结剂优选按重量均分为两份，分两次加入到所述混合物料中。
[0067] 得到混炼物料后，本发明将所述混炼物料造粒后注射成形，得到成形试样。
[0068] 本发明对所述造粒的方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的造粒方式即可；在本发明中优选在造粒机中进行。
[0069] 在本发明中，所述造粒得到颗粒物料的粒径优选为1～5mm，更优选为 1.5～2.5mm。
[0070] 得到颗粒物料后，本发明将所述颗粒物料注射成型。在本发明中，所述注射成形的温度优选为140～160℃，更优选为148～158℃；所述注射成形的压力优选为80～100MPa，更优选为85～95MPa；所述注射成形的时间优选为 6～10s，更优选为7～9s。
[0071] 在本发明中，所述注射成形中优选对模具进行预热，所述模具的预热温度优选为40～55℃，更优选为48～52℃；在本发明中对所述模具的形状没有任何特殊的限制，根据需要自行选择合适形状的模具。
[0072] 得到成形试样后，本发明将所述成形试样脱脂，得到脱脂胚体。在本发明中，所述脱脂优选采用溶剂-热脱脂法。
[0073] 在本发明中，所述脱脂用脱脂溶剂的温度优选为30～60℃，更优选为 35～50℃；所述脱脂的时间优选为1～9h，更优选为2～7h。
[0074] 在本发明中，所述脱脂溶剂优选为正庚烷、三氯乙烯和正己烷中的一种；所述脱脂溶剂与成形试样的质量比优选为10～20：1，更优选为14～18：1，最优选为15～17：1。
[0075] 在本发明中，所述脱脂优选具体包括以下步骤：将所述成形试样依次进行第一段热脱脂、第二段热脱脂、第三段热脱脂、第四段热脱脂和第五段热脱脂；
[0076] 所述第一段热脱脂为室温升温至200～220℃进行第一段保温，升温至所述第一段热脱脂的时间优选为150～180min，更优选为160～170min，所述第一保温的时间优选为50～70min，更优选为60～65min；
[0077] 所述第二段热脱脂为200～220℃升温至340～370℃进行第二段保温，升温至所述第二段热脱脂的升温时间优选为180～220min，更优选为200～210min，所述第二段保温的时间优选为50～70min，更优选为55～65min；
[0078] 所述第三段热脱脂为340～370℃升温至415～435℃进行第三段保温，升温至所述第三段热脱脂的时间优选为105～125min，更优选为110～120min，所述第三段保温的时间为50～70min，更优选为55～65min；
[0079] 所述第四段热脱脂为415～435℃升温至490～510℃进行第四段保温，升温至所述第四段热脱脂的时间优选为65～85min，更优选为70～75min，所述第四段保温的时间为50～70min，更优选为55～65min；
[0080] 所述第五段热脱脂为490～510℃升温至200～220℃进行第五段保温，升温至所述第五段热脱脂的时间优选为50～70min，更优选为55～65min，所述第五段保温的时间优选为20～30min，更优选为23～28min。
[0081] 在本发明中，所述脱脂后优选将得到的脱脂坯体冷却至室温，本发明对所述冷却的方式没有任何特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的冷却方式即可；在本发明实施例中优选采用自然冷却的方式。
[0082] 得到脱脂胚体后，本发明将所述脱脂胚体进行冷等静压，得到冷等静压试样。
[0083] 在本发明中，所述冷等静压的压力优选为250～300MPa，更优选为255～288 MPa，最优选为257～284MPa；所述冷等静压的时间优选为3～10min，更优选为4～8min。
[0084] 得到冷等静压试样后，本发明将所述冷等静压试样进行热等静压烧结，得到Ni-Al2O3复合材料。
[0085] 在本发明中，所述热等静压烧结的压力优选为150～200MPa，更优选为 160～180MPa；所述热等静压烧结的温度优选为1350～1450℃，更优选为1380～ 1440℃；所述热等静压烧结的时间优选为1～2h，更优选为1.2～1.8h。
[0086] 在本发明中，所述热等静压烧结后优选将得到的热等静压试样冷却，得到Ni-Al2O3复合材料。在本发明中，所述冷却的速率优选为10～30℃/min，更优选为13～28℃/min，最优选为15～27℃/min。
[0087] 图1为本发明Ni-Al2O3复合材料的近净成形方法的流程图，将羰基Ni 粉、Al2O3、Y2O3和MgO球磨得到混合物料后与粘结剂混炼，得到混炼物料，混炼物料造粒后注射成形，得到成形试样，然后进行脱脂、冷等静压、热等静压烧结，得到Ni-Al2O3复合材料。
[0088] 本发明提供了一种Ni-Al2O3复合材料的近净成形方法，将羰基Ni粉、 Al2O3、Y2O3和MgO球磨得到混合物料后与粘结剂混炼，得到混炼物料，其中 Y2O3和MgO作为烧结助剂，具有细化晶粒、促进烧结的作用，混炼物料造粒后注射成形，得到成形试样，然后进行脱脂、冷等静压、热等静压烧结，得到Ni-Al2O3复合材料，本发明通过采用球磨工艺、混炼工艺、注射工艺及注射后的脱脂工艺和冷等静压、热等静压烧结工艺来制备Ni-Al2O3复合材料，注射成形得到的成形试样无欠注、裂纹、飞边等缺陷，成形试样整体密度比较均匀，脱脂后的坯件无缺陷。本发明实施例的结果表明，本发明提供的方法得到的Ni-Al2O3复合材料零件的致密度可达99.9％，维氏硬度1788HV，抗弯强度 422MPa，断裂韧性5.9MPa·m1/2，能够用于制备复杂形状的零件，满足各行各业对精密度高、结构复杂、体积小、韧性高及全致密零件的要求。
[0089] 下面结合实施例对本发明提供的Ni-Al2O3复合材料的近净成形方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0090] 实施例1
[0091] 按照羰基Ni粉8％、Al2O391％、Y2O30.5％和MgO 0.5％将原料混合，羰基Ni粉的费氏粒度为3μm，Al2O3的比表面积为5.8m2/g，平均粒度优选为 0.36μm，Y2O3的平均粒度为30nm，MgO的费氏粒度为30nm，将混合原料在玛瑙罐中进行球磨，以酒精作为球磨介质，选定的球磨工艺参数为：球料比： 10：1；球磨转速：260r/min；球磨时间：35h。对球磨后的混合粉末进行扫描电镜分析，结果如图2所示，可以看出，羰基Ni粉在Al2O3中混合均匀。
[0092] 粘结剂为蜡基粘结剂体系，粘结剂配方为：60％石蜡、12％乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、22％低密度聚乙烯、6％硬脂酸，先将粘结剂中乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和低密度聚乙烯组分进行熔化，然后再将石蜡和硬脂酸熔化，混合后得到粘结剂，取粘结剂20g均分为两份分别加入熔化后的混合物料200g中，得到混炼物料，图3为混炼物料的扫描电镜谱图，由图3可以看出，混炼物料中各组分混合均匀。
[0093] 混合物料加入造粒机中得到粒径为1mm的物料，然后于温度140℃、压力80MPa、注射时间6s、保压压力50MPa，模具预热温度40℃下注射成形，然后进行溶剂-热脱脂，脱脂的时间为9h，三氯乙烯脱脂温度为30℃，热脱脂的升温曲线为：室温下经150min升温至200℃，在200℃下保温50min，再经过180min升温至340℃，在340℃下保温50min，再经过105min升温至415℃，在415℃下保温50min，再经过65min升温至490℃，在490℃下保温50min，再经过50min升温至560℃，在560℃下保温20min，最后自然冷却至室温，得到脱脂胚体，图4为脱脂后坯件的扫描电镜图像，由图4可以看出，脱脂后的坯件无缺陷。
[0094] 对脱脂胚体于250MPa下保压3min下进行冷等静压，图5为冷等静压处理后坯件的图像，由图5可以看出，冷等静压处理后的坯件的表面无缺陷，然后于1350℃、150MPa的工作压力，保温时间1h，然后以10℃/min降温至室温，得到Ni-Al2O3复合材料，图6为热等静压烧结后试样断面的扫描电镜图像，由图6可以看出，热等静压烧结后试样组织致密，分布均匀。
[0095] 对得到的Ni-Al2O3复合材料进行微观组织观察与力学性能测量，Ni-Al2O3复合材料致密度为99.9％，维氏硬度高达1788HV，抗弯强度为422MPa，断裂韧性5.9MPa·m1/2。
[0096] 实施例2
[0097] 按照羰基Ni粉12％、Al2O387％、Y2O30.5％和MgO 0.5％将原料混合，羰基Ni粉的费氏粒度为7μm，Al2O3的比表面积为7.6m2/g，平均粒度优选为 0.84μm，Y2O3的平均粒度为50nm，MgO的费氏粒度为50nm，将混合原料在玛瑙罐中进行球磨，以丙酮作为球磨介质，选定的球磨工艺参数为：球料比： 40：1；球磨转速：360r/min；球磨时间：5h。
[0098] 粘结剂为蜡基粘结剂体系，粘结剂配方为：70％石蜡、8％乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、18％低密度聚乙烯、4％硬脂酸，先将粘结剂中乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和低密度聚乙烯组分进行熔化，然后再将石蜡和硬脂酸熔化，混合后得到粘结剂，取粘结剂18g均分为两份分别加入熔化后的混合物料200g中，得到混炼物料。
[0099] 混合物料加入造粒机中得到粒径为5mm的物料，然后于温度160℃、压力100MPa、注射时间10s、保压压力80MPa，模具预热温度55℃下注射成形，然后进行溶剂-热脱脂，脱脂的时间为1h，正庚烷脱脂温度为60℃，热脱脂的升温曲线为：室温下经180min升温至220℃，在220℃下保温70min，再经过 220min升温至370℃，在370℃下保温70min，再经过125min升温至435℃，在435℃下保温70min，再经过85min升温至510℃，在510℃下保温70min，再经过
70min升温至700℃，在700℃下保温30min，最后自然冷却至室温，得到脱脂胚体。
70min升温至700℃，在700℃下保温30min，最后自然冷却至室温，得到脱脂胚体。
[0100] 对脱脂胚体于300MPa下保压10min下进行冷等静压，然后于1450℃、 200MPa的工作压力，保温时间2h，然后以30℃/min降温至室温，得到Ni-Al2O3复合材料，图7为热等静压烧结后试样断面的扫描电镜图像，由图7可以看出，热等静压烧结后试样组织致密，分布均匀。
[0101] 对得到的Ni-Al2O3复合材料进行微观组织观察与力学性能测量，Ni-Al2O3复合材料致密度为99.1％，维氏硬度高达1781HV，抗弯强度为420MPa，断裂韧性5.79MPa·m1/2。
[0102] 实施例3
[0103] 按照羰基Ni粉10％、Al2O389％、Y2O30.5％和MgO 0.5％将原料混合，羰基Ni粉的费氏粒度为3.5μm，Al2O3的比表面积为6.8m2/g，平均粒度优选为0.4 μm，Y2O3的平均粒度为35nm，MgO的费氏粒度为40nm，将混合原料在玛瑙罐中进行球磨，以丙酮作为球磨介质，选定的球磨工艺参数为：球料比：20： 1；球磨转速：300r/min；球磨时间：28h。
[0104] 粘结剂为蜡基粘结剂体系，粘结剂配方为：66％石蜡、9％乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、20％低密度聚乙烯、5％硬脂酸，先将粘结剂中乙烯-醋酸乙烯酯共聚物和低密度聚乙烯组分进行熔化，然后再将石蜡和硬脂酸熔化，混合后得到粘结剂，取粘结剂21g均分为两份分别加入熔化后的混合物料200g中，得到混炼物料。
[0105] 混合物料加入造粒机中得到粒径为3mm的物料，然后于温度150℃、压力90MPa、注射时间8s、保压压力70MPa，模具预热温度50℃下注射成形，然后进行溶剂-热脱脂，脱脂的时间为2h，正庚烷脱脂温度为50℃，热脱脂的升温曲线为：室温下经160min升温至210℃，在210℃下保温70min，再经过 210min升温至350℃，在350℃下保温40min，再经过115min升温至410℃，在410℃下保温50min，再经过80min升温至500℃，在500℃下保温60min，再经过
60min升温至690℃，在690℃下保温40min，最后自然冷却至室温，得到脱脂胚体。
60min升温至690℃，在690℃下保温40min，最后自然冷却至室温，得到脱脂胚体。
[0106] 对脱脂胚体于280MPa下保压8min下进行冷等静压，然后于1400℃、 180MPa的工作压力，保温时间1.5h，然后以20℃/min降温至室温，得到Ni-Al2O3复合材料，图8为热等静压烧结后试样断面的扫描电镜图像，由图8可以看出，热等静压烧结后试样组织致密，分布均匀。
[0107] 对得到的Ni-Al2O3复合材料进行微观组织观察与力学性能测量，Ni-Al2O3复合材料致密度为99.4％，维氏硬度高达1779HV，抗弯强度为419MPa，断裂韧性5.85MPa·m1/2。
[0108] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 钛合金低成本近净成形方法 | 2020-05-12 | 664 |
| 一种活齿传动齿廓近净成形装置 | 2020-05-13 | 488 |
| 一种无支撑倾斜结构的激光近净成形方法 | 2020-05-20 | 249 |
| 一种近净成形用铝合金粉的制备方法 | 2020-05-13 | 849 |
| 一种激光束近净成形陶瓷结构的方法 | 2020-05-14 | 457 |
| 一种基于粉末再加工的热等静压近净成形方法 | 2020-05-16 | 756 |
| 粉末冶金用液压柔性温压近净成形机床 | 2020-05-17 | 487 |
| 一种带轮挤压-旋压近净成形设备 | 2020-05-11 | 462 |
| 一种高强度内六方通孔螺栓近净成形模具 | 2020-05-18 | 429 |
| 一种三元叶轮叶片激光近净成形方法 | 2020-05-15 | 242 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
分析报告
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈