一种磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的制备方法
专利汇可以提供一种磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种 磷酸 铁 锂/ 碳 纳米管 复合材料 的制备方法，其先搅拌 水 性 碳纳米管 分散液，再添加锂源、铁源、 磷酸盐 、碳源、水并搅拌形成一定稠度的 浆液 ，然后球磨，再对球磨后的浆液进行 冷冻干燥 ，以制得含碳管的前驱体粉，最后 烧结 前驱体粉以获得磷酸铁锂/碳纳米管复合材料。本设计能确保制备出的复合材料不仅碳包覆层均匀、振实 密度 较高，而且碳纳米管分散于磷酸铁锂材料的一次颗粒之间，极大的提高材料的 电子 电导率，用该复合材料组装的 电池 具有较好的电化学性能。，下面是一种磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的制备方法，所述制备方法依次包括浆液的配制工艺、浆液的干燥工艺、前驱体粉的烧结工艺，且在浆液中含有碳纳米管，其特征在于：
浆液的配制工艺：先将水性碳纳米管分散液在搅拌机中搅拌，以使碳纳米管分散液由凝固态变为液态，再向碳纳米管分散液中添加锂源、铁源、磷酸盐、碳源、水并搅拌形成浆液，该浆液的固含量为30–70 wt.%；所述锂源、铁源、磷酸盐、碳源的添加量以固相反应形成含碳量为2–4 wt.%的磷酸铁锂为标准；
浆液的干燥工艺：先将上述浆液放入球磨机中球磨，再将球磨完毕后的浆液倒入盘状容器中，倒入后，盘状容器中浆液的厚度小于1cm，然后将所述盘状容器及其内部的浆液一同放入冷冻干燥机中，再将浆液冻成预冻体，然后升温抽真空，以使预冻体中的水以升华的方式离开预冻体，从而制成含碳纳米管的磷酸铁锂前驱体粉；
前驱体粉的烧结工艺：烧结上述所得的磷酸铁锂前驱体粉以形成所述的磷酸铁锂/碳纳米管复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：
所述浆液的干燥工艺中：将浆液冻成预冻体的冷冻温度低于或等于零下20度。
3.根据权利要求1或2所述的一种磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：
所述浆液的配制工艺中：所述碳纳米管占碳纳米管、锂源、铁源、磷酸盐、碳源总质量的
0.5–10wt.%。
4.根据权利要求3所述的一种磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：
所述浆液的配制工艺中：所述碳纳米管占碳纳米管、锂源、铁源、磷酸盐、碳源总质量的
1wt.%。
5.根据权利要求1或2所述的一种磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：
所述浆液的配制工艺中：所述水性碳纳米管分散液中的碳纳米管的质量百分比浓度小于等于10%。
6.根据权利要求5所述的一种磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：
所述浆液的配制工艺中：所述水性碳纳米管分散液中的碳纳米管的质量百分比浓度等于5%。
7.根据权利要求1或2所述的一种磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：所述浆液的配制工艺中：所述锂源、铁源、磷酸盐、碳源分别为：
锂源是指：碳酸锂、氢氧化锂或磷酸二氢锂；
铁源是指：氧化铁、磷酸铁或草酸亚铁；
磷酸盐是指：磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢锂或磷酸铁；
碳源是指：蔗糖、葡萄糖、淀粉或柠檬酸。
8.根据权利要求1或2所述的一种磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：所述浆液的配制工艺中：所述碳纳米管分散液的搅拌时间为1小时。
9.根据权利要求1或2所述的一种磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：所述浆液的配制工艺中：所述搅拌形成浆液的搅拌时间为1小时。
10.根据权利要求1或2所述的一种磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：所述浆液的干燥工艺中：所述球磨的时间为5小时。
一种磷酸铁锂/碳纳米管复合材料的制备方法
技术领域
背景技术
申请号为200810013571.3的专利申请公布了“一种碳纳米管/磷酸铁锂复合正极材料及其原位制备方法”，其将碳纳米管的分散液和锂源、铁源、磷酸盐同时混合制成浆液，然后球磨、烘干、煅烧、过筛制备碳纳米管/磷酸铁锂复合材料。
发明内容
浆液的干燥工艺：先将上述浆液放入球磨机中球磨，再将球磨完毕后的浆液倒入盘状容器中，倒入后，盘状容器中浆液的厚度小于1cm，然后将所述盘状容器及其内部的浆液一同放入冷冻干燥机中，再将浆液冻成预冻体，然后升温抽真空，以使预冻体中的水以升华的方式离开预冻体，从而制成含碳纳米管的磷酸铁锂前驱体粉；
前驱体粉的烧结工艺：烧结上述所得的磷酸铁锂前驱体粉以形成所述的磷酸铁锂/碳纳米管复合材料。
铁源是指：氧化铁、磷酸铁或草酸亚铁；
磷酸盐是指：磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢锂或磷酸铁；
碳源是指：蔗糖、葡萄糖、淀粉或柠檬酸。
具体实施方式
浆液的干燥工艺：先将上述浆液放入球磨机中球磨，再将球磨完毕后的浆液倒入盘状容器中，倒入后，盘状容器中浆液的厚度小于1cm，然后将所述盘状容器及其内部的浆液一同放入冷冻干燥机中，再将浆液冻成预冻体，然后升温抽真空，以使预冻体中的水以升华的方式离开预冻体，从而制成含碳纳米管的磷酸铁锂前驱体粉；
前驱体粉的烧结工艺：烧结上述所得的磷酸铁锂前驱体粉以形成所述的磷酸铁锂/碳纳米管复合材料。
铁源是指：氧化铁、磷酸铁或草酸亚铁；
磷酸盐是指：磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢锂或磷酸铁；
碳源是指：蔗糖、葡萄糖、淀粉或柠檬酸。
水性碳纳米管分散液：由于后续浆液的配制是以水为溶剂，故本设计在此处强调采用“水性”的碳纳米管分散液，若用别的种类，如“油性”碳纳米管分散液，则碳管无法在水溶液中分散。同时，强调碳纳米管分散液中碳纳米管的质量百分比浓度小于等于10%的原因在于，超过10wt%之后碳纳米管无法分散，一般为5wt%。此外，长时间放置的碳纳米管分散液为“果冻”状的凝固态，要经过搅拌才会变为易于使用的液态。
而当前的各个电池厂却是在已购买的、现成的磷酸铁锂材料中加入碳纳米管分散液，以提高材料的导电性，这样引入的碳纳米管只能分散于磷酸铁锂的二次颗粒之间，因为分散设备无法将磷酸铁锂二次颗粒破碎分开。
浆液的配制工艺：先将水性碳纳米管分散液（碳纳米管的质量百分比浓度小于等于
10%）于拌机中搅拌，以使碳纳米管分散液由凝固态变为液态，再向碳纳米管分散液中添加锂源、铁源、磷酸盐、碳源、水并搅拌形成浆液，该浆液的固含量为70 wt.%；所述锂源、铁源、磷酸盐、碳源的添加量以固相反应形成含碳量为2–4 wt.%的磷酸铁锂为标准；所述碳纳米管占碳纳米管、锂源、铁源、磷酸盐、碳源总质量的1 wt.%；
浆液的干燥工艺：先将上述浆液放入球磨机中球磨，再将球磨完毕后的浆液倒入盘状容器中，倒入后，盘状容器中浆液的厚度小于1cm，然后将所述盘状容器及其内部的浆液一同放入冷冻干燥机中，再将浆液冻成预冻体，冷冻温度低于或等于零下20度，后升温抽真空，以使预冻体中的水以升华的方式离开预冻体，从而制成含碳纳米管的磷酸铁锂前驱体粉；
前驱体粉的烧结工艺：烧结上述所得的磷酸铁锂前驱体粉以形成所述的磷酸铁锂/碳纳米管复合材料（图1为该复合材料的扫描图片，由图可见碳纳米管均匀的分散在磷酸铁锂材料中）。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 一种具有抗菌性能的合成材料的制备方法及合成材料 | 2021-03-03 | 4 |
| 一种胶原止血纤维棉及其制备方法 | 2022-01-31 | 4 |
| 一种泡沫状三维石墨烯的制备方法 | 2022-09-23 | 4 |
| 一种制备丙酮酸氧化酶的方法 | 2022-11-15 | 4 |
| 注射用罗哌卡因冻干粉针剂及其制备方法 | 2020-09-30 | 2 |
| 一种纳米Pd/M-rGO复合催化剂及其制备方法 | 2021-07-23 | 3 |
| 一种发芽糙米抗氧化肽的提取方法 | 2021-09-09 | 0 |
| 一种真空冷冻干燥机的样品盘 | 2020-08-14 | 5 |
| 螺杆式调温降湿机 | 2021-02-26 | 1 |
| 一种超低温冷冻干燥机 | 2020-06-17 | 3 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
