首页 / 专利库 / 加工 / 行星球磨机 / 一种复方低温真空干燥提取粉及其提取方法

一种复方低温真空干燥提取粉及其提取方法

阅读:610发布:2022-08-20

专利汇可以提供一种复方低温真空干燥提取粉及其提取方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种复方低温 真空 干燥提取粉及其提取方法,所述复方低温真空干燥提取粉的原料组份及重量份配比为:复方主料80-150份、 增稠剂 3-8份、 增塑剂 5-15份、抗 氧 化剂1-5份、乳化剂3-8份、纯净 水 120-200份、微量元素8-15份、维生素3-5份。,下面是一种复方低温真空干燥提取粉及其提取方法专利的具体信息内容。

1.一种复方低温真空干燥提取粉,其特征在于,所述复方低温真空干燥提取粉的原料组份及重量份配比为:
复方主料80-150份、增稠剂3-8份、增塑剂5-15份、抗化剂1-5份、乳化剂3-8份、纯净120-200份、微量元素8-15份、维生素3-5份。
2.根据权利要求1所述的复方低温真空干燥提取粉,其特征在于,所述复方主料的原料组份及重量份配比为:金花提取物8-15份、丹参提取物3-8份和灵芝提取物3-7份。
3.根据权利要求1所述的复方低温真空干燥提取粉,其特征在于,所述增稠剂选自淀粉纤维素、海藻酸钠、卡拉胶、琼脂、结冷胶、普鲁兰多糖、刺槐豆胶、瓜尔豆胶、黄原胶中的一种、两种或两种以上任意比例的混合物;
所述增塑剂是甘油、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇中的一种、两种或两种以上任意比例的混合物;
所述抗氧化剂为亚硫酸钠,亚硫酸氢钠,硫代硫酸钠抗坏血酸钠中的一种或几种;
所述乳化剂为鱼油,蛋黄卵磷脂、大豆卵磷脂中的一种或几种;
所述微量元素为亚硒酸钠、乳酸镁、乳酸锌或三氯化铬中的一种、两种或两种以上的混合物;
所述维生素为维生素A、维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B12、维生素C、维生素E、叶酸、维生素D、烟酰胺、泛酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的复方低温真空干燥提取粉,其特征在于,所述组合物的原料组份及重量份配比为:
复方主料80份、增塑剂5份、增稠剂3份、抗氧化剂1份、乳化剂3份、纯净水120份、微量元素8份、维生素3份。
5.根据权利要求1所述的复方低温真空干燥提取粉,其特征在于,所述组合物的原料组份及重量份配比为:
复方主料150份、增塑剂15份、增稠剂8份、抗氧化剂5份、乳化剂8份、纯净水200份、微量元素15份、维生素5份。
6.根据权利要求2所述的复方低温真空干燥提取粉,其特征在于,金银花提取物8份、丹参提取物3份和灵芝提取物3份。
7.根据权利要求2所述的复方低温真空干燥提取粉,其特征在于,所述复方主料的原料组份及重量份配比为:金银花提取物15份、丹参提取物8份和灵芝提取物7份。
8.一种权利要求1所述复方低温真空干燥提取粉的提取方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、原料准备;
将金银花、丹参和灵芝洗净,去杂,在远红外线灭菌机里进行20-30秒的灭菌,然后分别进行行星球磨机研磨,在转速为300-1000r/min的条件下,研磨20-30分钟,研磨后过200目筛,取筛下料,分别记为金银花A、丹参A和灵芝A;
步骤2、植物提取物的制备;
步骤2-1,金银花提取物的制备;
将金银花A在超微破壁粉碎机上粉碎至400目,再向粉碎后的金银花粉末中,加入金银花粉末总重1-2倍的乙醇,所述乙醇的浓度为60-70%,声波震荡搅拌,超声频率50-
60KHz,功率1000-3000W,得到悬浮液A;将悬浮液A加入蒸馏罐,再加入纤维素酶和水,所述纤维素酶的重量为悬浮液A重量1-2%,在常温下浸泡8-10h,得到提取液A;向蒸馏罐通入水蒸气,对提取液A进行加热,提取液沸腾后持续1-2h,得到混合蒸汽A;混合蒸汽A经过冷凝器进行冷凝,得到油水混合物A;油水混合物A经过油水分离器进行油水分离,得到金银花提取物A;
将金银花提取物A通过进料装置注入空气能萃取装置中,关闭进料装置上的后,将萃取装置进行抽真空操作;向萃取装置中加入萃取剂后进行反复萃取过程,萃取时间5h,温度5-10℃,压5-10MPa;将所得萃取液转移至分离装置中,溶剂与萃取物分离后提纯;所述萃取以超临界CO2流体为萃取溶剂,以体积浓度为70-80%的乙醇为夹带剂进行超临界萃取,得到金银花萃取物A;萃取的时间2h,温度5-10℃,压力18-20MPa;将金银花萃取物A在零下5℃左右,进行抽真空干燥,干燥时间40-50分钟,得含水率不超过2%的金银花提取物B;
步骤2-2,丹参提取物的制备;
将丹参A,加水文火煎煮,煎煮的温度位30-40℃;煎煮时间为3-4小时,静置1小时,经过氧化生物陶瓷微滤膜过滤,得滤液A和滤渣B,再对滤渣B加水煎煮,温度为30-40℃,煎煮时间为3-4小时,静置1小时,经过氧化铝基生物陶瓷微滤膜过滤,得滤液B;合并滤液A和B得到滤液C,对滤液C进行浓缩,加入乙醇,静置,浓缩的滤液通过大孔吸附树脂柱后,先用水洗,再用乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩至稠膏,干燥,得丹参提取物A;
步骤2-3,灵芝提取物的制备;
灵芝A中加入重量1.5倍的乙醇,所述乙醇的浓度为30-40%的,再通过超声波连续流细胞破碎机,超声频率15-40KHz,功率1000-1500W,悬浮液每小时流量为10Kg,得到灵芝悬浮液A;真空吸附灵芝悬浮液A,温度为20-30℃,时间为1-2h,吸附剂为非极性大孔树脂,其重量为灵芝悬浮液A重量的1-2倍,通过95%乙醇热回流提取,然后经大孔树脂富集,用60%乙醇-水洗脱除杂后,收集95%乙醇-水洗脱部位,再经过胶柱层析,去除溶剂后得到灵芝提取物粗品,再用高效液相制备色谱进行分离纯化得到灵芝提取物A;
步骤3、混合;
步骤3-1,按照原料配比,称取相应的原料;
步骤3-2,在氮气保护下将复方主料溶于纯净水中,50-55℃混合充分溶解后,充氮气饱和,加入乳化剂充分溶解,然后加入增塑剂、抗氧化剂、微量元素、维生素,搅拌转速为400-
500r/min,混合搅拌时间为20-30分钟,溶解完全后形成混合油相A;
步骤3-3,将纯净水和增稠剂于30-40℃混合,形成水相B;
步骤3-4,在氮气保护下将水相B与混合油相A混合,在30-40℃下,1500-1800r/min高速分散后,机械搅拌1-2h制成初乳,调节pH至6.5-7后,在压力为100-110MPa条件下进行均质
3-4次,得到均匀的乳状溶液;
步骤3-5,上述乳状溶液脱色,加入针用活性炭,搅拌30-40分钟除去热原、并脱色,无菌过滤,经1-2微米微孔滤膜粗滤脱炭,再经0.5微米微孔滤膜精滤,分装入冻干瓶中通氮气密封,经100-120℃灭菌处理30-40min后,25℃以下贮藏,得到备用液A;
步骤4、冷冻,干燥;
步骤4-1,将所制得的备用液A分装成单位使用剂量于容器中,并置于冷冻干燥机中;
步骤4-2,启动冻干机,-10℃预冻2-3小时,同时启动真空,将冷冻干燥机的真空抽至
50-100帕,进行升华干燥,程序升温5-10小时内升到5℃,5℃真空干燥12小时,升温到10℃,干燥3小时,得到干粉A;
步骤5、灭菌、包装
将步骤4-2得到的干粉A,进行粉针后无菌封盖,置于0℃以下温度避光保存,包装。
9.根据权利要求8所述的提取方法,其特征在于,所述金银花A超微破壁粉碎机粉碎,具体为将金银花A密封置于-15到-10℃的箱中恒温1-2h,然后取出,置于真空冷冻干燥机内,先以5-10℃/min的降温速度冷冻至-40~-50℃,保持2-4h,然后再放置在库温为-32~-
36℃的冷冻库中恒温冷冻3h,在超微破壁粉碎机粉碎至400目以上;
所述大孔吸附树脂柱过滤具体为,采用湿法或干法上样大孔吸附树脂柱;用酸性或中性水溶液冲洗大孔吸附树脂柱,再用体积百分比为60-70%的有机溶剂的酸性或中性水溶液冲洗,除去复方原料中含有的杂质;收集洗脱液,将收集的洗脱液浓缩除去有机溶剂后,用pH调节剂,调节pH值为6.5-7,再用乙醇萃取,得含丹参提取物的乙醇溶液;除去含丹参提取物的乙醇溶液中的乙醇,得到提取物产品;所述氧化铝基生物陶瓷微滤膜为氧化锆基纳米无机薄膜,截留分子量为2000-2500MW,微滤温度为20-25℃;所述纳米无机薄膜的厚度为
10-15微米。

说明书全文

一种复方低温真空干燥提取粉及其提取方法

技术领域

[0001] 本发明属于化学工艺技术领域,主要涉及一种复方低温真空干燥提取粉及其提取方法。

背景技术

[0002] 低温真空干燥的方法有效地防止了制品理化及生物特性的改变,对生物组织和细胞结构和特征的损伤较小,使其快速进入休眠状态,有效保护了许多热敏性药物生物制品有效成份的稳定性。原料提取粉,能够最大化的提取原料中的有效成分,提高原料的使用效率。同时,制品经过冻干后份含量非常低,使制品的稳定性提高,受污染的机会减小,这不仅方便了运输还延长了制品保存期限。
[0003] 金花:善于化毒,故治痈疽、肿毒、疮癣。金银花常用于清热解毒,治疗温病发热,热毒血痢,痈疡等症。《本草纲目》载“金银花,善于化毒,故治痈疽、肿毒、疮癣……”。自古以来,金银花常用于清热解毒,治疗温病发热,热毒血痢,痈疡等症。现代药理研究表明,金银花具有抑菌、抗病毒、抗炎、解热、调节免疫等作用。具有清热、解毒、凉散热的功效,具有广谱抗菌及抗化的作用。亦用于风热感冒,支气管炎等病症。研究表明:金银花所含绿原酸,具有抗菌、抗诱变、抗癌及增强免疫功能的作用。抗癌作用的机理,是促氧化作用抑制致癌物-DNA加合物及氧自由基的形成。抗菌:试验表明金银花对伤寒杆菌、副伤寒杆菌、大肠杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌、百日咳杆菌、霍乱弧菌、葡萄球菌、链球菌、炎双球菌、脑膜炎球菌等均有抑制作用。
[0004] 参被称为“百草之王”,栽培者为“园参”,野生者为“山参”,功能与主治为大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神。人参中主要化学成分包括皂苷类、挥发性成分、有机酸及酯、甾醇及其苷、含氮化合物、维生素类、黄类、糖类等。人参皂苷的提取方法主要有水煎法、温浸法、乙醇回流提取法、微波提取法、渗漉法。人参皂苷是从人参的根、茎叶中提取精制而成,其富含十八种人参单体皂苷,溶于80℃的水,易溶解于乙醇。人参茎叶皂苷可以明显抑制脑和肝中过氧化脂质形成,减少大脑皮层和肝中脂褐素的含量,同时也能增加超氧化物歧化酶和过氧化氢酶在血液中的含量,此结果表明人参茎叶皂苷具有抗氧化作用。人参皂苷除具有上述抗衰老、抗疲劳,还具有活化皮肤细胞,增强皮肤弹性,减少皱纹等作用。人参茎叶提取物是目前应用最为广泛的人参提取物之一。
[0005] 灵芝,是中医药宝库中的珍品,素有“仙草”、“瑞草”之誉,《神农本草经》及《本草纲目》都对灵芝的功效有详细的极为肯定的记载。目前已从灵芝中分离出150余种化合物,分为10大类:多糖类、核苷类、呋喃类、甾醇类、生物类、基酸及蛋白质类、酶类、三萜类、无机离子及有机诸等。其中,灵芝多糖是重要的有效成分。灵芝多糖具有延缓衰老的作用,且有实验证实灵芝多糖对氧自由基的产生和红细胞脂质过氧化均有抑制作用,并对羟基自由基有清除作用。国内谢韶琼等人从细胞和基因水平研究证实,灵芝多糖可促进细胞增殖,减轻质形成细胞氧化应激性损伤,有抗表皮细胞衰老作用。
[0006] 维生素A:是一种复杂机体必需的营养素,它以不同方式几乎影响机体的一切组织细胞。尽管是一种最早发现的维生素,但有关它的生理功能至今尚末完全揭开。就目前的已知而言,维生素A最主要生理功能包括:①维持视觉:维生素A可促进视觉细胞内感光色素的形成。维生素A可调试眼睛适应外界光线的强弱的能,以降低夜盲症和视力减退的发生,维持正常的视觉反应,有助于对多种眼疾(如眼球干燥与结膜炎等的治疗)。维生素A对视力的作用是被最早发现的、也是被了解最多的功能。②促进生长发育:与视黄醇对基因的调控有关视黄醇也具有相当于类固醇激素的作用,可促进糖蛋白的合成。促进生长、发育,强壮骨骼,维护头发、牙齿和牙床的健康。③维持上皮结构的完整与健全。视黄醇和视黄酸可以调控基因表达,减弱上皮细胞向鳞片状的分化,增加上皮生长因子受体的数量。因此,维生素A可以调节上皮组织细胞的生长,维持上皮组织的正常形态与功能。保持皮肤湿润,防止皮肤黏膜干燥角质化,不易受细菌伤害,有助于对粉刺、脓包、疖疮,皮肤表面溃疡等症的治疗;有助于祛除老年斑;能保持组织或器官表层的健康。缺乏维生素A,会使上皮细胞的功能减退,导致皮肤弹性下降,干燥粗糙,失去光泽。④加强免疫能力:维生素A有助于维持免疫系统功能正常,能加强对传染病特别是呼吸道感染及寄生虫感染的身体抵抗力;有助于对肺气肿、甲状腺机能亢进症的治疗。⑤清除自由基:维生素A也有一定的抗氧化作用,可以中和有害的游离基。另外,研究显示皮肤癌、肺癌、喉癌、膀胱癌和食道癌都跟维生素A的摄取量有关。
[0007] 维生素B1:又名硫胺素,在人体内转变成硫胺素焦磷酸,参与糖在体内的代谢。因此维生素B1缺乏时,糖在组织内的氧化受到影响。它还有抑制胆碱酯酶活性的作用,缺乏维生素B1时此酶活性过高,乙酰胆碱(神经递质之一)大量破坏使神经传导受到影响,可造成胃肠蠕动缓慢,消化道分泌减少,食欲不振、消化不良等障碍。
[0008] 维生素B2:又名核黄素,是橙黄色针状晶体,味微苦,水溶液有黄绿色荧光,在碱性或光照条件下极易分解。人体缺少它易患口腔炎、皮炎、微血管增生症等。成年人每天应摄入2~4mg,它大量存在于谷物、蔬菜、乳和鱼等食品中。
[0009] 维生素B3:又名烟酸,它不但是维持消化系统健康的维生素,也是性荷尔蒙合成不可缺少的物质。对生活充满压力的现代人来说,烟酸维系神经系统健康和脑机能正常运作的功效,也绝对不可以忽视。建议日摄取量:成人的建议每日摄取量是13~19mg。孕妇(孕妇产品,孕妇资讯)为20mg;哺乳期妇女则为22mg。
[0010] 维生素B6:吡哆醇类,具有抑制呕吐、促进发育等功能,缺少它会引起呕吐、抽筋等症状。包括三种物质,即吡哆醇、吡哆及吡哆胺。吡哆醇在体内转变成吡哆醛,吡哆醛与吡哆胺可相互转变。酵母、肝、瘦肉及谷物、卷心菜等食物中均含有丰富的维生素B6。维生素B6易溶于水和酒精,稍溶于脂肪溶剂;遇光和碱易被破坏,不耐高温。维生素B6在体内与磷酸结合成为磷酸吡哆醛或磷酸吡哆胺。它们是许多种有关氨基酸代谢酶的辅酶,故对氨基酸代谢十分重要。
[0011] 维生素B9:又名叶酸。叶酸是由喋啶,对氨基苯甲酸和谷氨酸残基组成的一种水溶性B族维生素,亦称为维生素BC或维生素M;在蔬菜叶、肝脏中含量丰富。叶酸是一种广泛存在于绿色蔬菜中的B族维生素,由于它最早从植物叶子中提取而得,故命名为″叶酸″。叶酸的化学名为″蝶酰谷氨酸″,系由喋啶酸、对氨基苯甲酸与氨酸结合而成。
[0012] 叶酸对人体的重要营养作用早在1948年即已得到证实,人类(或其他动物)如缺乏叶酸可引起巨红细胞性贫血以及白细胞减少症。此外,研究还发现,叶酸对孕妇尤其重要。如在怀孕头3个月内缺乏叶酸,可导致胎儿神经管发育缺陷,从而增加裂脑儿,无脑儿的发生率。其次,孕妇经常补充叶酸,可防止新生儿体重过轻、早产以及婴儿腭裂(兔唇)等先天性畸形。
[0013] 维生素B12:又称钴胺素,抗恶性贫血维生素,含有金属元素钴,是维生素中唯一含有金属元素的。抗脂肪肝,促进维生素A在肝中的贮存;促进细胞发育成熟和机体代谢。它与其他B族维生素不同,一般植物中含量极少,而仅由某些细菌及土壤中的细菌生成。肝、瘦肉、鱼、牛奶及鸡蛋是人类获得维生素B12的来源。商品可从制造某些抗生素的副产品或特殊的发酵制得。维生素B12是粉红色结晶,水溶液在弱酸中相当稳定,强酸、强碱下极易分解,日光、氧化剂及还原剂均易破坏维生素B12。它经胃肠道吸收时,须先与胃幽部分泌的一种糖蛋白(亦称内因子)结合,才能被吸收。因缺乏“内因子”而导致的B12缺乏,治疗应采用注射剂。脱氧腺苷钴胺素是维生素B12在体内主要存在形式。它是一些催化相邻两原子上氢原子、烷基、羰基或氨基相互交换的酶的辅酶。体内另一种辅酶形式为甲基钴胺素,它参与甲基的转运,和叶酸的作用常互相关联,它可以增加叶酸的利用率来影响核酸与蛋白质生物合成,从而促进红细胞的发育和成熟。缺乏维生素B12时会发生恶性贫血,人体对B12的需要量极少,人体每天约需12μg(1/1000mg),人在一般情况下不会缺少。
[0014] 维生素E:能抵抗自由基的侵害,预防癌症及心肌梗死。维生素E是强抗氧化剂,维生素E供应不足会引起各种智能障碍或情绪障碍。小麦胚芽、籽油、大豆油、芝麻油、玉米油、豌豆、红薯、禽蛋、黄油等含维生素E较丰富。副作用:每天摄入200毫克的维生素E就会出现恶心,肌肉萎缩,头痛和乏力等症状。每天摄入的维生素E超过300毫克会导致高血压伤口愈合延缓,甲状腺功能受到限制。
[0015] 维生素C:VC对人体的作用近代研究表明:对人体健康至关重要。①、胶原蛋白的合成需要维生素C参加,所以VC缺乏,胶原蛋白不能正常合成,导致细胞连接障碍。人体由细胞组成,细胞靠细胞间质把它们联系起来,细胞间质的关键成分是胶原蛋白。胶原蛋白占身体蛋白质的1/3,生成结缔组织,构成身体骨架。如骨骼、血管、韧带等,决定了皮肤的弹性,保护大脑,并且有助于人体创伤的愈合。②、坏血病。血管壁的强度和VC有很大关系。微血管是所有血管中最细小的,管壁可能只有一个细胞的厚度,其强度、弹性是由负责连接细胞具有胶泥作用的胶原蛋白所决定。当体内VC不足,微血管容易破裂,血液流到邻近组织。这种情况在皮肤表面发生,则产生淤血、紫癍;在体内发生则引起疼痛和关节涨痛。严重情况在胃、肠道、鼻、肾脏及骨膜下面均可有出血现象,乃至死亡。③、牙龈萎缩、出血。健康的牙床紧紧包住每一颗牙齿。牙龈是软组织,当缺乏蛋白质、、VC时易产生牙龈萎缩、出血。④、预防动脉硬化。可促进胆固醇的排泄,防止胆固醇在动脉内壁沉积,甚至可以使沉积的粥样斑溶解。⑤、是一种水溶性的强有力的抗氧化剂。可以保护其它抗氧化剂,如维生素A、维生素E、不饱和脂肪酸,防止自由基对人体的伤害。⑥、治疗贫血。使难以吸收利用的三价还原成二价铁,促进畅道对铁的吸收,提高肝脏对铁的利用率,有助于治疗缺铁性贫血。⑦、防癌。丰富的胶原蛋白有助于防止癌细胞的扩散;VC的抗氧化作用可以抵御自由基对细胞的伤害防止细胞的变异;阻断亚硝酸盐和仲胺形成强致癌物亚硝胺。曾有人对因癌症死亡病人解剖发现病人体内的VC含量几乎为零。⑧、保护细胞、解毒,保护肝脏。在人的生命活动中,保证细胞的完整性和代谢的正常进行至关重要。为此,谷胱甘肽和酶起着重要作用。谷胱甘肽是由谷氨酸、胱氨酸和甘氨酸组成的短肽,在体内有氧化还原作用。它有两种存在形式,即氧化型和还原型,还原型对保证细胞膜的完整性起重要作用。VC是一种强抗氧化剂,其本身被氧化,而使氧化型谷胱甘肽还原为还原型谷胱甘肽,从而发挥抗氧化作用;
[0016] 现有技术,直接以原药材粉末或药材的粗提取物、浸膏等制成,提取工艺简单,各有效成分含量低,质量难以控制,不能保证疗效稳定。鉴于以上所述,本领域急需要一种适用低温真空干燥的复方原料提取粉及其制备工艺,提高产品的有效成分含量,加强使用的效果。再通过加入适量的辅料制成稳定的、可药用的注射制剂,以达到更加有效地应对不同病状的效果。

发明内容

[0017] 为克服现有技术中存在的上述问题,本发明人经过深入研究和大量试验,提供了如下技术方案。
[0018] 一种复方低温真空干燥提取粉,所述复方低温真空干燥提取粉的原料组份及重量份配比为:
[0019] 复方主料80-150份、增稠剂3-8份、增塑剂5-15份、抗氧化剂1-5份、乳化剂3-8份、纯净水120-200份、微量元素8-15份、维生素3-5份。
[0020] 所述复方主料的原料组份及重量份配比为:金银花提取物8-15份、丹参提取物3-8份和灵芝提取物3-7份。
[0021] 所述增稠剂选自淀粉纤维素、海藻酸钠、卡拉胶、琼脂、结冷胶、普鲁兰多糖、刺槐豆胶、瓜尔豆胶、黄原胶中的一种、两种或两种以上任意比例的混合物;
[0022] 所述增塑剂是甘油、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇中的一种、两种或两种以上任意比例的混合物;
[0023] 所述抗氧化剂为亚硫酸钠,亚硫酸氢钠,硫代硫酸钠抗坏血酸钠中的一种或几种;
[0024] 所述乳化剂为鱼油,蛋黄卵磷脂、大豆卵磷脂中的一种或几种;
[0025] 所述微量元素为亚硒酸钠、乳酸镁、乳酸锌或三氯化铬中的一种、两种或两种以上的混合物;
[0026] 所述维生素为维生素A、维生素B1、维生素B2、维生素B3、维生素B12、维生素C、维生素E、叶酸、维生素D、烟酰胺、泛酸中的一种或几种。
[0027] 优选,所述组合物的原料组份及重量份配比为:
[0028] 复方主料80份、增塑剂5份、增稠剂3份、抗氧化剂1份、乳化剂3份、纯净水120份、微量元素8份、维生素3份。
[0029] 优选,所述组合物的原料组份及重量份配比为:
[0030] 复方主料150份、增塑剂15份、增稠剂8份、抗氧化剂5份、乳化剂8份、纯净水200份、微量元素15份、维生素5份。
[0031] 优选,金银花提取物8份、丹参提取物3份和灵芝提取物3份。
[0032] 优选,所述复方主料的原料组份及重量份配比为:金银花提取物15份、丹参提取物8份和灵芝提取物7份。
[0033] 一种权利要求1所述复方低温真空干燥提取粉的提取方法,包括如下步骤:
[0034] 步骤1、原料准备;
[0035] 将金银花、丹参和灵芝洗净,去杂,在远红外线灭菌机里进行20-30秒的灭菌,然后分别进行行星球磨机研磨,在转速为300-1000r/min的条件下,研磨20-30分钟,研磨后过200目筛,取筛下料,分别记为金银花A、丹参A和灵芝A;
[0036] 步骤2、植物提取物的制备;
[0037] 步骤2-1,金银花提取物的制备;
[0038] 将金银花A在超微破壁粉碎机上粉碎至400目,再向粉碎后的金银花粉末中,加入金银花粉末总重1-2倍的乙醇,所述乙醇的浓度为60-70%,声波震荡搅拌,超声频率50-60KHz,功率1000-3000W,得到悬浮液A;将悬浮液A加入蒸馏罐,再加入纤维素酶和水,所述纤维素酶的重量为悬浮液A重量1-2%,在常温下浸泡8-10h,得到提取液A;向蒸馏罐通入水蒸气,对提取液A进行加热,提取液沸腾后持续1-2h,得到混合蒸汽A;混合蒸汽A经过冷凝器进行冷凝,得到油水混合物A;油水混合物A经过油水分离器进行油水分离,得到金银花提取物A;
[0039] 将金银花提取物A通过进料装置注入空气能萃取装置中,关闭进料装置上的门后,将萃取装置进行抽真空操作;向萃取装置中加入萃取剂后进行反复萃取过程,萃取时间5h,温度5-10℃,压力5-10MPa;将所得萃取液转移至分离装置中,溶剂与萃取物分离后提纯;所述萃取以超临界CO2流体为萃取溶剂,以体积浓度为70-80%的乙醇为夹带剂进行超临界萃取,得到金银花萃取物A;萃取的时间2h,温度5-10℃,压力18-20MPa;将金银花萃取物A在零下5℃左右,进行抽真空干燥,干燥时间40-50分钟,得含水率不超过2%的金银花提取物B;
[0040] 将金银花A密封置于-15到-10℃的箱中恒温1-2h,然后取出,置于真空冷冻干燥机内,先以5-10℃/min的降温速度冷冻至-40~-50℃,保持2-4h,然后再放置在库温为-32~-36℃的冷冻库中恒温冷冻3h,在超微破壁粉碎机粉碎至400目以上。
[0041] 所述空气能萃取装置包括机组;其具有冷量交换的冷水装置和热量交换的热水装置;冷凝器;其具有冷媒第一入口管、冷媒第一出口管、连接冷水装置的第一进水管和第一出水管;冷媒储罐;其具有连接冷媒第一出口管的冷媒第二入口管、形成于冷媒储罐下部的冷媒第二出口管、连接冷水装置的第二进水管和第二出水管;反应罐;其设于冷媒储罐的下方,所述反应罐具有对接冷媒第二出口管的冷媒第三入口管,所述第三入口管连接设于反应罐内的花洒部;所述反应罐的下方设有冷媒第三出口管;出料罐;其设有连接冷媒第三出口管的冷媒第四入口管、出料罐一侧设有冷媒第四出口管、连接热水装置的第一热水进口管和第一热水出水管;热夹套管;其具有连接冷媒第四出口管的冷媒第五入口管、连接冷媒第一入口管的冷媒第五出口管、连接热水装置的第二热水进口管和第二热水出口管;所述冷媒储罐、反应罐和出料罐的外表面均包裹保温材料;所述出料罐设有手动球阀,其下方对接精油回收罐;所述反应罐具有可反复打开或闭合的盖体;所述冷凝器、冷媒储罐、反应罐和出料罐的外表面均设有供水路流通换热的水箱体;所述第一进水管和第一出水管设于冷凝器的水箱体上;所述第二进水管和第二出水管设于冷媒储罐的水箱体上;所述第一热水进口管和第一热水出水管设出料罐的水箱体上;所述第二热水进口管和第二热水出水管设热夹套管的水箱体上。
[0042] 步骤2-2,丹参提取物的制备;
[0043] 将丹参A,加水文火煎煮,煎煮的温度位30-40℃;煎煮时间为3-4小时,静置1小时,经过氧化基生物陶瓷微滤膜过滤,得滤液A和滤渣B,再对滤渣B加水煎煮,温度为30-40℃,煎煮时间为3-4小时,静置1小时,经过氧化铝基生物陶瓷微滤膜过滤,得滤液B;合并滤液A和B得到滤液C,对滤液C进行浓缩,加入乙醇,静置,浓缩的滤液通过大孔吸附树脂柱后,先用水洗,再用乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩至稠膏,干燥,得丹参提取物A;
[0044] 所述大孔吸附树脂柱过滤具体为,采用湿法或干法上样大孔吸附树脂柱;用酸性或中性水溶液冲洗大孔吸附树脂柱,再用体积百分比为60-70%的有机溶剂的酸性或中性水溶液冲洗,除去复方原料中含有的杂质;收集洗脱液,将收集的洗脱液浓缩除去有机溶剂后,用pH调节剂,调节pH值为6.5-7,再用乙醇萃取,得含丹参提取物的乙醇溶液;除去含丹参提取物的乙醇溶液中的乙醇,得到提取物产品;
[0045] 步骤2-3,灵芝提取物的制备;
[0046] 灵芝A中加入重量1.5倍的乙醇,所述乙醇的浓度为30-40%的,再通过超声波连续流细胞破碎机,超声频率15-40KHz,功率1000-1500W,悬浮液每小时流量为10Kg,得到灵芝悬浮液A;真空吸附灵芝悬浮液A,温度为20-30℃,时间为1-2h,吸附剂为非极性大孔树脂,其重量为灵芝悬浮液A重量的1-2倍,通过95%乙醇热回流提取,然后经大孔树脂富集,用60%乙醇-水洗脱除杂后,收集95%乙醇-水洗脱部位,再经过胶柱层析,去除溶剂后得到灵芝提取物粗品,再用高效液相制备色谱进行分离纯化得到灵芝提取物A。
[0047] 所述高效液相制备色谱,用ODS制备色谱柱;洗脱液采用68%-75%甲醇-水于0-60min梯度洗脱,洗脱液中加0.1-0.5%的甲酸或三氟乙酸;254nm或280nm或315nm波长下检测收集色谱峰,减压浓缩去除溶剂后即得灵芝提取物A。
[0048] 步骤3、混合;
[0049] 步骤3-1,按照原料配比,称取相应的原料;
[0050] 步骤3-2,在氮气保护下将主料溶于纯净水中,50-55℃混合充分溶解后,充氮气饱和,加入乳化剂充分溶解,然后加入增塑剂、抗氧化剂、微量元素、维生素,搅拌转速为400-500r/min,混合搅拌时间为20-30分钟,溶解完全后形成混合油相A;
[0051] 步骤3-3,将纯净水和增稠剂于30-40℃混合,形成水相B;
[0052] 步骤3-4,在氮气保护下将水相B与混合油相A混合,在30-40℃下,1500-1800r/min高速分散后,机械搅拌1-2h制成初乳,调节pH至6.5-7后,在压力为100-110MPa条件下进行均质3-4次,得到均匀的乳状溶液;
[0053] 步骤3-5,上述乳状溶液脱色,加入针用活性炭,搅拌30-40分钟除去热原、并脱色,无菌过滤,经1-2微米微孔滤膜粗滤脱炭,再经0.5微米微孔滤膜精滤,分装入冻干瓶中通氮气密封,经100-120℃灭菌处理30-40min后,25℃以下贮藏,得到备用液A;
[0054] 步骤4、冷冻,干燥;
[0055] 步骤4-1,将所制得的备用液A分装成单位使用剂量于容器中,并置于冷冻干燥机中;
[0056] 步骤4-2,启动冻干机,-10℃预冻2-3小时,同时启动真空泵,将冷冻干燥机的真空抽至50-100帕,进行升华干燥,程序升温5-10小时内升到5℃,5℃真空干燥12小时,升温到10℃,干燥3小时,得到干粉A;
[0057] 步骤5、灭菌、包装
[0058] 将步骤4-2得到的干粉A,进行粉针后无菌封盖,置于0℃以下温度避光保存,包装。
[0059] 所述氧化铝基生物陶瓷微滤膜为氧化锆基纳米无机薄膜,截留分子量为2000-2500MW,微滤温度为20-25℃;所述纳米无机薄膜的厚度为10-15微米。
[0060] 通过本申请所述提取物植物制备方法所取得的提取物,有效成分含量高,损失小,最大程度的保留了其有效成分。
[0061] 通过本步骤所使用的陶瓷薄膜过滤,对提取物产品无污染,能有效过滤杂质,为提高提取物的纯度,打下了坚实的基础
[0062] 因此,正是由于上述具体工艺参数的设定,相互协同作用,解决了本发明的技术问题并实现了现有技术无法达到的有益效果。
[0063] 有益效果
[0064] 本申请的技术方案,提高了植物提取物的提取效率,提高了有效成分的含量,并且工艺简单;
[0065] 通过使用陶瓷薄膜,确保了在生产环节中的健康、环保。

具体实施方式

[0066] 实施例1
[0067] 复方主料80份、增塑剂5份、增稠剂3份、抗氧化剂1份、乳化剂3份、纯净水120份、微量元素8份、维生素3份,其中,所述复方主料的原料组份及重量份配比为:金银花提取物8份、丹参提取物3份和灵芝提取物3份。
[0068] 所述增稠剂是纤维素;所述增塑剂是山梨醇;所述抗氧化剂为亚硫酸钠;所述乳化剂为鱼油;所述微量元素为亚硒酸钠;所述维生素为维生素A、维生素B1和维生素D。
[0069] 实施例2
[0070] 所述组合物的原料组份及重量份配比为:复方主料150份、增塑剂15份、增稠剂8份、抗氧化剂5份、乳化剂8份、纯净水200份、微量元素15份、维生素5份,其中,所述复方主料的原料组份及重量份配比为:金银花提取物15份、丹参提取物8份和灵芝提取物7份。
[0071] 所述增稠剂是海藻酸钠;所述增塑剂是丙二醇;所述抗氧化剂为亚硫酸氢钠;所述乳化剂为鱼油;所述微量元素为乳酸锌;所述维生素为维生素B3、维生素B12、维生素C和维生素E。
[0072] 测试:
[0073] 测定法:按照实施例1和2中的原料配比,在中试基地进行中试生产,按照《中国药典2005年版一部》的规定,得到如下测试结果:
[0074] 1、以实施例1中的提取粉为测试对象,金银花的提取物的收率在3-4%,丹参的提取物收率在5-6%,灵芝提取物的收率在5-6%;
[0075] 可见,中试产品的产量和质量比较稳定,工艺和操作更加简单,并且原料的回收使用率高,除杂效果好,更加适合工业生产。本发明公开的复方原料提取物,其制备工艺尤具有一定的难度;本发明经过一系列实验公开了复方原料提取物的制备方法及优化工艺,原料组分的复配比例、原料种类的选择、组份复配时稳定性及如何优化制备工艺获得稳定复方冻干粉剂,这些都是本发明专利需要克服的技术难题
[0076] 最后应说明的是:显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明本申请所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本申请型的保护范围之中。
相关专利内容
标题 发布/更新时间 阅读量
一种高通量行星球磨机 2020-05-12 52
低温行星式高能球磨机 2020-05-12 206
用于行星球磨机的球磨装置 2020-05-13 838
一种循环自冷行星式球磨机 2020-05-13 92
卧式行星球磨机的集料装置 2020-05-13 262
行星球磨机 2020-05-11 228
行星球磨机 2020-05-11 266
行星球磨机 2020-05-11 620
行星球磨机 2020-05-11 380
用于行星球磨机的球磨装置 2020-05-14 250
高效检索全球专利

专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台,是提供专利分析,专利查询,专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。

我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据,免费查、免费专利分析。

申请试用

分析报告

专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析,涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度,系统通过AI智能系统对图表进行解读,只需1分钟,一键生成行业专利分析报告。

申请试用

QQ群二维码
意见反馈