专利汇可以提供纳米二氧化硅-硅基复合材料、制备方法及包含该复合材料的锂离子电池专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种纳米 二 氧 化 硅 ‑硅基 复合材料 、其制备方法及包含该复合材料的 锂离子 电池 。本发明的纳米 二氧化硅 ‑硅基复合材料包括 碳 基质及均匀分散在碳基质中的复合颗粒,所述复合颗粒包括 核壳结构 的纳米二氧化硅‑硅颗粒以及包覆在其表面的导电碳层。本发明的方法包括:通过控制还原剂和添加剂用量等参数制备核壳结构的纳米二氧化硅‑硅颗粒,然后通过均相包覆技术在颗粒表面原位包覆导电碳层,再通过融合技术将碳包覆得到的复合颗粒分散于碳基质中,得到纳米二氧化硅‑硅基复合材料。本发明的复合材料作为 负极材料 制成电池具有较高 比容量 (>930.5mAh/g),长 循环寿命 (100次循环容量保持率在93.8%以上)及高 导电性 的特点。,下面是纳米二氧化硅-硅基复合材料、制备方法及包含该复合材料的锂离子电池专利的具体信息内容。
1.一种纳米二氧化硅-硅基复合材料,其特征在于,所述复合材料包括碳基质以及均匀分散在所述碳基质中的复合颗粒,所述复合颗粒包括核壳结构的纳米二氧化硅-硅颗粒以及包覆在所述纳米二氧化硅-硅颗粒表面的导电碳层;
其中,所述纳米二氧化硅-硅颗粒为核壳结构,所述纳米二氧化硅-硅颗粒的内核和外壳分别为纳米二氧化硅颗粒和纳米硅层;
所述纳米二氧化硅-硅基复合材料采用以下方法进行制备,所述的制备方法包括以下步骤:
(1)将纳米硅氧化物、还原剂和添加剂按照1:(0.5~0.8):(8~12)混合,进行均相复合,然后热处理,再对热处理产物进行水洗和酸处理,得到核壳结构的纳米二氧化硅-硅颗粒;
(2)对步骤(1)中的纳米二氧化硅-硅颗粒进行均相原位碳包覆,得到由纳米二氧化硅-硅颗粒和导电碳层构成的复合颗粒,其中,导电碳层包覆在纳米二氧化硅-硅颗粒的表面;
(3)将步骤(2)得到的复合颗粒与碳源均相复合,融合处理,再热处理,得到纳米二氧化硅-硅基复合材料;
其中,步骤(1)所述还原剂包括钾、钙、钠、镁、铝、锌、铁、铜或镍中的任意一种或至少两种的组合;步骤(1)所述添加剂包括氯化钾、碳酸钾、硝酸钾、硫酸钾、氯化钠、碳酸钠、硝酸钠或硫酸钠中的任意一种或至少两种的组合;步骤(1)所述热处理的温度为600~950℃;
步骤(3)所述均相复合采用的方法为固相包覆法,步骤(3)所述碳源的粒径为2~5μm。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料,其特征在于,所述复合材料的中值粒径为1~45μm。
3.根据权利要求2所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料,其特征在于,所述复合材料的中值粒径为3~35μm。
4.根据权利要求3所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料,其特征在于,所述复合材料的中值粒径为5~25μm。
5.根据权利要求4所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料,其特征在于,所述复合材料的中值粒径为5~15μm。
6.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料,其特征在于,所述复合材料的比表面积为1~55m2/g。
7.根据权利要求6所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料,其特征在于,所述复合材料的比表面积为2~20m2/g。
8.根据权利要求7所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料,其特征在于,所述复合材料的比表面积为3~15m2/g。
9.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料,其特征在于,所述复合材料的粉体压实密度为0.4~2.6g/cm3。
10.根据权利要求9所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料,其特征在于,所述复合材料的粉体压实密度为0.5~2.2g/cm3。
11.根据权利要求10所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料,其特征在于,所述复合材料的粉体压实密度为0.9~2g/cm3。
12.根据权利要求11所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料,其特征在于,所述复合材料的粉体压实密度为0.7~1.8g/cm3。
13.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料,其特征在于,以所述复合材料的总质量为100%计,所述复合材料中,所述碳基质的质量百分比为10~60wt%。
14.根据权利要求13所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料,其特征在于,以所述复合材料的总质量为100%计,所述复合材料中,所述碳基质的质量百分比为20~60wt%。
15.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料,其特征在于,以所述复合材料的总质量为100%计,所述复合材料中,所述纳米二氧化硅-硅核壳结构颗粒的质量百分比为5~80wt%。
16.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料,其特征在于,以所述复合材料的总质量为100%计,所述复合材料中,所述导电碳层的质量百分比为1~40wt%。
17.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料,其特征在于,所述内核纳米二氧化硅颗粒的粒径为1~50nm。
18.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料,其特征在于,所述外壳纳米硅层的厚度为5~40nm。
19.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料,其特征在于,所述纳米二氧化硅-硅颗粒的氧含量为8~40wt%。
20.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料,其特征在于,所述纳米二氧化硅-硅颗粒的比表面积为20~500m2/g。
21.根据权利要求20所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料,其特征在于,所述纳米二氧化硅-硅颗粒的比表面积为50~400m2/g。
22.根据权利要求1-21任一项所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将纳米硅氧化物、还原剂和添加剂按照1:(0.5~0.8):(8~12)混合,进行均相复合,然后热处理,再对热处理产物进行水洗和酸处理,得到核壳结构的纳米二氧化硅-硅颗粒;
(2)对步骤(1)中的纳米二氧化硅-硅颗粒进行均相原位碳包覆,得到由纳米二氧化硅-硅颗粒和导电碳层构成的复合颗粒,其中,导电碳层包覆在纳米二氧化硅-硅颗粒的表面;
(3)将步骤(2)得到的复合颗粒与碳源均相复合,融合处理,再热处理,得到纳米二氧化硅-硅基复合材料;
其中,步骤(1)所述还原剂包括钾、钙、钠、镁、铝、锌、铁、铜或镍中的任意一种或至少两种的组合;步骤(1)所述添加剂包括氯化钾、碳酸钾、硝酸钾、硫酸钾、氯化钠、碳酸钠、硝酸钠或硫酸钠中的任意一种或至少两种的组合;步骤(1)所述热处理的温度为600~950℃;
步骤(3)所述均相复合采用的方法为固相包覆法,步骤(3)所述碳源的粒径为2~5μm。
23.根据权利要求22所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法还包括在步骤(3)热处理完成后,对热处理产物进行粉碎、筛分和除磁的步骤。
24.根据权利要求22所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述纳米硅氧化物的化学组成为SiOx,其中1≤X≤2。
25.根据权利要求22所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述纳米硅氧化物的中值粒径为1~160nm。
26.根据权利要求22所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述还原剂的中值粒径为20~50μm。
27.根据权利要求22所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述添加剂使用前过100~200目的筛网。
28.根据权利要求22所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述均相复合为:将纳米硅氧化物、添加剂和还原剂进行均相混合,得到均相混合物。
29.根据权利要求28所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述均相混合采用的方法包括干法混合方法和湿法混合方法。
30.根据权利要求29所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述均相混合采用的方法为干法混合方法。
31.根据权利要求29所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述干法混合方法为干法球磨法或置于VC混合机中进行混合的方法。
32.根据权利要求31所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述干法球磨法中采用的球磨机为行星式球磨机、高速搅拌磨、管磨机、锥磨机、棒磨机和砂磨机中的任意一种。
33.根据权利要求31所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述置于VC混合机中进行混合的方法为:将步骤(1)的纳米硅氧化物、还原剂和添加剂置于VC混合机中,进行混合,得到均相混合物。
34.根据权利要求22所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述热处理为:将均相混合物置于密闭容器中,在非氧化性气氛下进行热处理。
35.根据权利要求34所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述热处理过程中,所述非氧化性气氛为氮气气氛、氢气气氛、氦气气氛、氩气气氛或氖气气氛中的任意一种或至少两种的组合。
36.根据权利要求22所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述热处理的时间为0.5~1h。
37.根据权利要求22所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酸处理为:将热处理产物置于容器中,加入酸,进行处理。
38.根据权利要求22所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酸处理过程中,所述处理为浸泡,或者浸泡并伴有搅拌。
39.根据权利要求22所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酸处理过程中,所述处理的时间为1~8h。
40.根据权利要求39所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酸处理过程中,所述处理的时间为1~4h。
41.根据权利要求22所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酸处理过程中,所述的酸选自盐酸、硝酸、亚硝酸、硫酸、亚硫酸、碳酸、硼酸、磷酸、氢氰酸、高氯酸、醋酸、苯甲酸或硒酸中的任意一种或至少两种的组合。
42.根据权利要求22所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述酸处理过程中,所述的酸的浓度为0.1~10mol/L。
43.根据权利要求22所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法还包括在步骤(1)酸处理完成后进行离心、抽滤和干燥的步骤。
44.根据权利要求22所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述均相原位碳包覆采用的方法为气相包覆法、液相包覆法或固相包覆法中的任意一种。
45.根据权利要求44所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述均相原位碳包覆采用的方法为气相包覆法。
46.根据权利要求44所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,采用气相包覆法进行均相原位碳包覆,所述气相包覆法为:向装有纳米二氧化硅-硅颗粒的反应炉中,通入气相碳源,在反应炉旋转的条件下进行原位沉积包覆,得到由纳米二氧化硅-硅颗粒和导电碳层构成的复合颗粒,其中,导电碳层包覆在所述纳米二氧化硅-硅颗粒的表面。
47.根据权利要求46所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述气相包覆法中,所述气相碳源为甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、乙炔、丙烯、气态的苯、气态的甲苯、气态的二甲苯、气态的乙醇或气态的丙酮中的任意一种或至少两种的组合。
48.根据权利要求47所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述气相包覆法中,所述气相碳源为甲烷、乙炔和气态的甲苯的组合。
49.根据权利要求46所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述气相包覆法中,所述反应炉的旋转速度为0.2~8rpm。
50.根据权利要求46所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述气相包覆法中,所述气相碳源的通入流量为0.1~1.2L/min。
51.根据权利要求46所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述气相包覆法中,所述原位沉积包覆的温度为600~1000℃。
52.根据权利要求51所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述气相包覆法中,所述原位沉积包覆的温度为800~1000℃。
53.根据权利要求46所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述气相包覆法中,所述原位沉积包覆的时间为3~6h。
54.根据权利要求22所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述融合处理包括:将步骤(2)得到的复合颗粒和碳源混合均匀后加入至融合机中,进行融合。
55.根据权利要求54所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述融合处理的过程中,融合机的转速为600~3000rpm。
56.根据权利要求55所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述融合处理的过程中,融合机的转速为600~2000rpm。
57.根据权利要求54所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述融合处理的过程中,融合机的刀具间隙为0.01~1cm。
58.根据权利要求57所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述融合处理的过程中,融合机的刀具间隙为0.1~0.3cm。
59.根据权利要求54所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述融合处理的过程中,融合的时间至少为0.25h。
60.根据权利要求59所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述融合处理的过程中,融合的时间为0.25~8h。
61.根据权利要求60所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,所述融合处理的过程中,融合的时间为0.5~4h。
62.根据权利要求22所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述碳源为煤沥青、石油沥青、中间相沥青、煤焦油、石油工业重质油、重质芳香烃、环氧树脂、酚醛树脂、糠醛树脂、脲醛树脂、聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚乙二醇、聚环氧乙烷、聚偏氟乙烯、丙烯酸树脂或聚丙烯腈中的任意一种或至少两种的组合。
63.根据权利要求22所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述热处理过程通有保护气,所述保护气为氮气、氦气、氖气、氩气或氪气中的任意一种或至少两种的组合。
64.根据权利要求22所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述热处理的温度为700~1000℃。
65.根据权利要求22所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述热处理的时间为2~6h。
66.一种负极材料,其特征在于,所述负极材料为权利要1-21任一项所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料。
67.一种锂离子电池,其特征在于,所述锂离子电池包含权利要求1-21任一项所述的纳米二氧化硅-硅基复合材料作为锂离子电池的负极材料。
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