一种反应火焰热喷涂氧化铝‑氧化钛复相涂层的制备方法专利检索-行星球磨机加工专利检索查询-专利查询网

一种反应火焰热 喷涂 氧化 铝‑氧化钛复相涂层的制备方法

阅读：711发布：2022-08-31

专利汇可以提供一种反应火焰热喷涂氧化铝‑氧化钛复相涂层的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种反应火焰热喷涂氧化铝 ‑氧化钛复相涂层的制备方法，以Al2O3‑TiO2为原料，添加Al‑TiO2‑B2O3系铝热剂为放热体系，采用反应火焰热喷涂技术，在可降解铝合金的表面制备氧化铝‑氧化钛复相涂层，在经过表面预处理的可降解铝合金表面制备Al2O3‑TiO2复相陶瓷涂层，涂层和基体结合较好，结合强度高，在400℃抗热震次数可达到51次不出现翘皮、开裂现象，耐磨粒磨损相对于基体提高10.53‑15.48倍，具有更致密、孔隙率低，耐磨耐蚀性能优异的特点。，下面是一种反应火焰热喷涂氧化铝‑氧化钛复相涂层的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种反应火焰热喷涂氧化铝-氧化钛复相涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：喷涂喂料的制备：
1-1喂料配比：将Al、TiO2、B2O3、Al2O3四种粉末作为喷涂骨料成分，将Al2O3、TiO2混合，其中Al2O3占二者混合物质量的87％，TiO2占二者混合物质量的13％，将Al、TiO2、B2O3按照摩尔比10:3:3构成铝热剂组分，按照反应式10Al+3B2O3+3TiO2→5Al2O3+3TiB2进行反应，进而确定反应体系Al、TiO2、B2O3的质量比为9:7:8，将Al2O3、TiO2的混合物与Al、B2O3、TiO2的混合物再次混合，Al2O3、TiO2的混合物所占质量百分比为30-50％，Al、B2O3、TiO2的混合物所占质量百分比为50-70％；
1-2干法球磨：将步骤1-1混合后的粉末进行球磨，球料质量比为5:1，其中大球、中球、小球直径分别为20mm、10mm、6mm，大球、中球、小球数比为2:40:250，转速为320r/min，球磨时间为12h，在真空条件下单向不间歇运行，停机后取下球磨罐，放置两天后取样，得到复合粉末；
1-3粘结剂制备：制备质量分数为7％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂：在15-20℃的水中浸泡聚乙烯醇1-2小时，使其充分溶胀，在恒温水浴锅中进行溶解并不断搅拌，恒温水浴锅温度控制在80-95℃，并保温2-2.5小时，直到溶液不再含有颗粒；
1-4复合粉末团聚：将步骤1-3所得粘结剂少量、连续地倒入步骤1-2所得的复合粉末中，复合粉末与粘结剂按质量比5:1混合，搅拌速度100-200r/min，时间1-2小时，使其充分均匀混合，之后将所得团聚粉末进行烘干处理；
1-5团聚粉末破碎：将步骤1-4所得团聚的粉末放入研钵中进行破碎过筛，过200目筛，选取筛下的粉末留作喷涂使用；
步骤2：基体材料预处理:
选取可降解铝合金作为基体材料，采用氧-乙炔火焰喷枪对基体进行预热处理，预热温度400-500℃，用线切割将可降解铝合金切成边长为20-30mm的立方体，用砂纸打磨去除氧化皮使试样表面活化并粗化，对基体表面粗化的方法采用喷砂处理，喷砂磨粒为20目刚玉砂，喷涂距离100-150mm，喷砂角度90°，压缩空气压力0.6-0.8MPa，喷砂后从各个角度观察喷砂面，均无反射亮斑时，即为合格；
步骤3：在步骤2处理后的基体材料表面喷涂Ni-Al过渡层：
过渡层材料选用镍包铝合金粉末，镍包铝粉Ni-Al粒度50-120μm，Al元素的含量为质量百分比10.24％，其余为Ni，首先用火焰喷枪对粗化的基体试样进行预热，预热温度为500-
600℃，时间6-9分钟，预热后立即在试样表面喷涂Ni-Al过渡层；
步骤4：陶瓷涂层的制备：
将步骤1-5所得粉末作为喷涂材料，利用氧-乙炔火焰喷涂预热处理后的基体制备陶瓷涂层，先对喷涂有过渡层的基体进行预热，预热温度400-500℃，预热时间是4-6min，试样预热后，立即进行喷涂，反应火焰热喷涂的参数为：喷涂角度60-90°，喷涂距离为110-160mm，O2压力0.8-0.9MPa，C2H2压力0.11-0.14MPa，移动速度60-90mm·s-1，送粉量1.0-1.5kg·h-1
，火焰性质为中性火焰，试样喷涂完后，立刻将其放入400℃马弗炉中随炉冷却；
步骤5：重熔处理：
采用中性火焰对步骤4热喷涂后的陶瓷涂层进行重熔处理，处理时间为15s，火焰重熔的温度为：1000-1200℃。
2.根据权利要求1所述的一种反应火焰热喷涂氧化铝-氧化钛复相涂层的制备方法，其特征在于，所述球磨采用行星式球磨机。
3.根据权利要求1所述的一种反应火焰热喷涂氧化铝-氧化钛复相涂层的制备方法，其特征在于，所述干法球磨球罐材质为刚玉，球罐容积为250ml，磨球材质为氧化锆。
4.根据权利要求1所述的一种反应火焰热喷涂氧化铝-氧化钛复相涂层的制备方法，其特征在于，所述火焰喷枪采用QH-2/h型。
5.根据权利要求1所述的一种反应火焰热喷涂氧化铝-氧化钛复相涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：喷涂喂料的制备：
1-1喂料配比：将Al、TiO2、B2O3、Al2O3四种粉末作为喷涂骨料成分，将Al2O3、TiO2混合，其中Al2O3占二者混合物质量的87％，TiO2占二者混合物质量的13％，将Al、TiO2、B2O3按照摩尔比10:3:3构成铝热剂组分，按照反应式10Al+3B2O3+3TiO2→5Al2O3+3TiB2进行反应，进而确定反应体系Al、TiO2、B2O3的质量比为9:7:8，将Al2O3、TiO2的混合物与Al、B2O3、TiO2的混合物再次混合，Al2O3、TiO2的混合物所占质量百分比为50％，Al、B2O3、TiO2的混合物所占质量百分比为50％；
1-2干法球磨：将步骤1-1混合后的粉末进行球磨，球料质量比为5:1，其中大球、中球、小球直径分别为20mm、10mm、6mm，大球、中球、小球数比为2:40:250，转速为320r/min，球磨时间为12h，在真空条件下单向不间歇运行，停机后取下球磨罐，放置两天后取样，得到复合粉末；
1-3粘结剂制备：制备质量分数为7％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂：在15℃的水中浸泡聚乙烯醇2.0小时，使其充分溶胀，在恒温水浴锅中进行溶解并不断搅拌，恒温水浴锅温度控制在80℃，并保温2.5小时，直到溶液不再含有颗粒；
1-4复合粉末团聚：将步骤1-3所得粘结剂少量、连续地倒入步骤1-2所得的复合粉末中，复合粉末与粘结剂按质量比5:1混合，搅拌速度100r/min，时间2.0小时，使其充分均匀混合，之后将所得团聚粉末进行烘干处理；
1-5团聚粉末破碎：将步骤1-4所得团聚的粉末放入研钵中进行破碎过筛，过200目筛，选取筛下的粉末留作喷涂使用；
步骤2：基体材料预处理:
选取可降解铝合金作为基体材料，采用氧-乙炔火焰喷枪对基体进行预热处理，预热温度400℃，用线切割将可降解铝合金切成边长20mm×20mm×20mm的立方体，用砂纸打磨去除氧化皮使试样表面活化并粗化，对基体表面粗化的方法采用喷砂处理，喷砂磨粒为20目刚玉砂，喷涂距离100-150mm，喷砂角度90°，压缩空气压力0.6MPa，喷砂后从各个角度观察喷砂面，均无反射亮斑时，即为合格；
步骤3：在步骤2处理后的基体材料表面喷涂Ni-Al过渡层：
过渡层材料选用镍包铝合金粉末，镍包铝粉Ni-Al粒度50μm，Al元素的含量为质量百分比10.24％，其余为Ni，首先用QH-2/h型火焰喷枪对粗化的基体试样进行预热，预热温度为
500℃，时间9.0分钟，以消除表面的水分和湿气，提高喷涂材料与工件表面接触的温度，减小因基体与涂层的热膨胀差异产生的应力，从而减小因其产生的涂层剥落，预热后立即在试样表面喷涂Ni-Al过渡层，此过渡层的膨胀系数为1.2×10-6/℃，介于基体可降解铝合金(膨胀系数为1.5×10-6/℃)与陶瓷粉体(膨胀系数为0.8×10-6/℃)之间，可缓解涂层和基体之间的热应力，提高涂层和基体的结合强度；
步骤4：陶瓷涂层的制备：
将步骤1-5所得粉末作为喷涂材料，利用氧-乙炔火焰喷涂预热处理后的基体制备陶瓷涂层，先对喷涂有过渡层的基体进行预热，预热温度400℃，预热时间是6min，试样预热后，立即进行喷涂，反应火焰热喷涂的参数为：喷涂角度60°，喷涂距离为110mm，O2压力
0.80MPa，C2H2压力0.11MPa，移动速度60mm/s，送粉量1.0kg/h，火焰性质为中性火焰，试样喷涂完后，立刻将其放入400℃马弗炉中随炉冷却，这样既可以避免因冷却过快，使涂层与基体之间产生大的热应力导致涂层剥落，同时还可以增强涂层与基体之间原子的扩散和成分的渗透，有利于形成化学冶金结合；
步骤5：重熔处理：
采用中性火焰对步骤4热喷涂后的陶瓷涂层进行重熔处理，处理时间为15s，火焰重熔的温度为：1000℃。
6.根据权利要求1所述的一种反应火焰热喷涂氧化铝-氧化钛复相涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：喷涂喂料的制备：
1-1喂料配比：将Al、TiO2、B2O3、Al2O3四种粉末作为喷涂骨料成分，将Al2O3、TiO2混合，其中Al2O3占二者混合物质量的87％，TiO2占二者混合物质量的13％，将Al、TiO2、B2O3按照摩尔比10:3:3构成铝热剂组分，按照反应式10Al+3B2O3+3TiO2→5Al2O3+3TiB2进行反应，进而确定反应体系Al、TiO2、B2O3的质量比为9:7:8，将Al2O3、TiO2的混合物与Al、B2O3、TiO2的混合物再次混合，Al2O3、TiO2的混合物所占质量百分比为40％，Al、B2O3、TiO2的混合物所占质量百分比为60％；
1-2干法球磨：将步骤1-1混合后的粉末进行球磨，球料质量比为5:1，其中大球、中球、小球直径分别为20mm、10mm、6mm，大球、中球、小球数比为2:40:250，转速为320r/min，球磨时间为12h，在真空条件下单向不间歇运行，停机后取下球磨罐，放置两天后取样，得到复合粉末；
1-3粘结剂制备：制备质量分数为7％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂：在18℃的水中浸泡聚乙烯醇1.5小时，使其充分溶胀，在恒温水浴锅中进行溶解并不断搅拌，恒温水浴锅温度控制在90℃，并保温2.0小时，直到溶液不再含有颗粒；
1-4复合粉末团聚：将步骤1-3所得粘结剂少量、连续地倒入步骤1-2所得的复合粉末中，复合粉末与粘结剂按质量比5:1混合，搅拌速度150r/min，时间1.5小时，使其充分均匀混合，之后将所得团聚粉末进行烘干处理；
1-5团聚粉末破碎：将步骤1-4所得团聚的粉末放入研钵中进行破碎过筛，过200目筛，选取筛下的粉末留作喷涂使用；
步骤2：基体材料预处理:
选取可降解铝合金作为基体材料，采用氧-乙炔火焰喷枪对基体进行预热处理，预热温度450℃，用线切割将可降解铝合金切成边长25mm×25mm×25mm的立方体，用砂纸打磨去除氧化皮使试样表面活化并粗化，对基体表面粗化的方法采用喷砂处理，喷砂磨粒为20目刚玉砂，喷涂距离120mm，喷砂角度90°，压缩空气压力0.7MPa，喷砂后从各个角度观察喷砂面，均无反射亮斑时，即为合格；
步骤3：在步骤2处理后的基体材料表面喷涂Ni-Al过渡层：
过渡层材料选用镍包铝合金粉末，镍包铝粉Ni-Al粒度80μm，Al元素的含量为质量百分比10.24％，其余为Ni，首先用QH-2/h型火焰喷枪对粗化的基体试样进行预热，预热温度为
550℃，时间7.5分钟，以消除表面的水分和湿气，提高喷涂材料与工件表面接触的温度，减小因基体与涂层的热膨胀差异产生的应力，从而减小因其产生的涂层剥落，预热后立即在-6
试样表面喷涂Ni-Al过渡层，此过渡层的膨胀系数为1.2×10 /℃，介于基体可降解铝合金(膨胀系数为1.5×10-6/℃)与陶瓷粉体(膨胀系数为0.8×10-6/℃)之间，可缓解涂层和基体之间的热应力，提高涂层和基体的结合强度；
步骤4：陶瓷涂层的制备：
将步骤1-5所得粉末作为喷涂材料，利用氧-乙炔火焰喷涂预热处理后的基体制备陶瓷涂层，先对喷涂有过渡层的基体进行预热，预热温度450℃，预热时间是5min，试样预热后，立即进行喷涂，反应火焰热喷涂的参数为：喷涂角度75°，喷涂距离为140mm，O2压力
0.85MPa，C2H2压力0.12MPa，移动速度75mm/s，送粉量1.2kg/h，火焰性质为中性火焰，试样喷涂完后，立刻将其放入400℃马弗炉中随炉冷却，这样既可以避免因冷却过快，使涂层与基体之间产生大的热应力导致涂层剥落，同时还可以增强涂层与基体之间原子的扩散和成分的渗透，有利于形成化学冶金结合；
步骤5：重熔处理：
采用中性火焰对步骤4热喷涂后的陶瓷涂层进行重熔处理，处理时间为15s，火焰重熔的温度为：1100℃。
7.根据权利要求1所述的一种反应火焰热喷涂氧化铝-氧化钛复相涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：喷涂喂料的制备：
1-1喂料配比：将Al、TiO2、B2O3、Al2O3四种粉末作为喷涂骨料成分，将Al2O3、TiO2混合，其中Al2O3占二者混合物质量的87％，TiO2占二者混合物质量的13％，将Al、TiO2、B2O3按照摩尔比10:3:3构成铝热剂组分，按照反应式10Al+3B2O3+3TiO2→5Al2O3+3TiB2进行反应，进而确定反应体系Al、TiO2、B2O3的质量比为9:7:8，将Al2O3、TiO2的混合物与Al、B2O3、TiO2的混合物再次混合，Al2O3、TiO2的混合物所占质量百分比为30％，Al、B2O3、TiO2的混合物所占质量百分比为70％；
1-2干法球磨：将步骤1-1混合后的粉末进行球磨，球料质量比为5:1，其中大球、中球、小球直径分别为20mm、10mm、6mm，大球、中球、小球数比为2:40:250，转速为320r/min，球磨时间为12h，在真空条件下单向不间歇运行，停机后取下球磨罐，放置两天后取样，得到复合粉末；
1-3粘结剂制备：制备质量分数为7％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂：在20℃的水中浸泡聚乙烯醇1.0小时，使其充分溶胀，在恒温水浴锅中进行溶解并不断搅拌，恒温水浴锅温度控制在95℃，并保温2.0小时，直到溶液不再含有颗粒；
1-4复合粉末团聚：将步骤1-3所得粘结剂少量、连续地倒入步骤1-2所得的复合粉末中，复合粉末与粘结剂按质量比5:1混合，搅拌速度200r/min，时间1.0小时，使其充分均匀混合，之后将所得团聚粉末进行烘干处理；
1-5团聚粉末破碎：将步骤1-4所得团聚的粉末放入研钵中进行破碎过筛，过200目筛，选取筛下的粉末留作喷涂使用；
步骤2：基体材料预处理:
选取可降解铝合金作为基体材料，采用氧-乙炔火焰喷枪对基体进行预热处理，预热温度500℃，用线切割将可降解铝合金切成边长30mm×30mm×30mm的立方体，用砂纸打磨去除氧化皮使试样表面活化并粗化，对基体表面粗化的方法采用喷砂处理，喷砂磨粒为20目刚玉砂，喷涂距离150mm，喷砂角度90°，压缩空气压力0.8MPa，喷砂后从各个角度观察喷砂面，均无反射亮斑时，即为合格；
步骤3：在步骤2处理后的基体材料表面喷涂Ni-Al过渡层：
过渡层材料选用镍包铝合金粉末，镍包铝粉Ni-Al粒度120μm，Al元素的含量为质量百分比10.24％，其余为Ni，首先用QH-2/h型火焰喷枪对粗化的基体试样进行预热，预热温度为600℃，时间6.0分钟，以消除表面的水分和湿气，提高喷涂材料与工件表面接触的温度，减小因基体与涂层的热膨胀差异产生的应力，从而减小因其产生的涂层剥落，预热后立即在试样表面喷涂Ni-Al过渡层，此过渡层的膨胀系数为1.2×10-6/℃，介于基体可降解铝合-6 -6
金(膨胀系数为1.5×10 /℃)与陶瓷粉体(膨胀系数为0.8×10 /℃)之间，可缓解涂层和基体之间的热应力，提高涂层和基体的结合强度；
步骤4：陶瓷涂层的制备：
将步骤1-5所得粉末作为喷涂材料，利用氧-乙炔火焰喷涂预热处理后的基体制备陶瓷涂层，先对喷涂有过渡层的基体进行预热，预热温度500℃，预热时间是4min，试样预热后，立即进行喷涂，反应火焰热喷涂的参数为：喷涂角度90°，喷涂距离为160mm，O2压力
0.90MPa，C2H2压力0.14MPa，移动速度90mm/s，送粉量1.5kg/h，火焰性质为中性火焰，试样喷涂完后，立刻将其放入400℃马弗炉中随炉冷却，这样既可以避免因冷却过快，使涂层与基体之间产生大的热应力导致涂层剥落，同时还可以增强涂层与基体之间原子的扩散和成分的渗透，有利于形成化学冶金结合；
步骤5：重熔处理：
采用中性火焰对步骤4热喷涂后的陶瓷涂层进行重熔处理，处理时间为15s，火焰重熔的温度为：1200℃。

说明书全文

一种反应火焰热 喷涂 氧化 铝-氧化钛复相涂层的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于陶瓷涂层技术领域，特别涉及一种反应火焰热喷涂氧化铝-氧化钛复相涂层的制备方法。

背景技术

[0002] 热喷涂技术虽然具有设备简单、工艺灵活、涂层沉积效率高等优点，但这一技术仍然存在明显的局限性。这项技术多用于制备低温涂层，当用于制备陶瓷或金属间化合物涂层时，由于其自身喷涂火焰温度低等局限性而难以获得高质量的金属基陶瓷涂层。因此，只能采用等离子喷涂、超音速喷涂等工艺设备复杂而成本高的技术手段，这使得火焰喷涂成本较低，方便灵活的优势便无法发挥。

[0003] 反应热喷涂技术是自蔓延高温合成技术与热喷涂技术相结合而发展起来的新技术。它采用高放热体系作为喷涂材料，利用传统热源熔化并引燃喷涂材料的自蔓延高温合成反应，反应合成的熔滴经雾化后喷射到基材表面而形成涂层。与普通热喷涂相比，自蔓延高温合成反应热喷涂具备的特点是：1.热源温度高。放热体系在喷涂过程中被燃烧，放出大量热，在喷涂火焰和自蔓延反应放热双重作用下，使基材表面更容易发生微熔化，有利于和涂层之间形成牢固的冶金结合。同时使陶瓷颗粒熔融更充分，涂层更致密，孔隙率低，耐磨耐蚀性能更优异。2.制备成本更低。可利用廉价原始喷涂材料合成出性能优异的涂层。3.应用前景广阔。利用反应火焰热喷涂技术，在有色金属表面制备陶瓷涂层具有广泛的前景。

[0004] 但反应火焰热喷涂技术仍是一个新兴的技术领域，相关的理论研究尚不完善，喷涂过程中的燃烧合成反应模式、熔化连接过程及凝固规律尚缺乏完整的理论体系，因而基本处于实验研究和理论预研阶段。目前应用反应热喷涂技术在钢材料表面应用较多，制得的陶瓷涂层性能比较稳定，但在同样具有发展前景的有色金属表面制备陶瓷涂层，这在国内尚未见到有关报道。因此，对这一领域进行深刻的研究具有重大的现实意义。

发明内容

[0005] 为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种反应火焰热喷涂氧化铝-氧化钛复相涂层的制备方法，以Al、TiO2、B2O3、Al2O3四种粉末为原料在可降解铝合金基体上制备了氧化铝-氧化钛复相陶瓷涂层，具有更致密、孔隙率低，耐磨耐蚀性能优异的特点。

[0006] 为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：一种反应火焰热喷涂氧化铝-氧化钛复相涂层的制备方法，步骤如下：

[0007] 步骤1：喷涂喂料的制备：

[0008] 1-1喂料配比：将Al、TiO2、B2O3、Al2O3四种粉末作为喷涂骨料成分，将Al2O3、TiO2混合，其中Al2O3占二者混合物质量的87％，TiO2占二者混合物质量的13％，将Al、TiO2、B2O3按照摩尔比10:3:3构成铝热剂组分，按照反应式10Al+3B2O3+3TiO2→5Al2O3+3TiB2进行反应，进而确定反应体系Al、TiO2、B2O3的质量比为9:7:8，将Al2O3、TiO2的混合物与Al、B2O3、TiO2的混合物再次混合，Al2O3、TiO2的混合物所占质量百分比为30-50％，Al、B2O3、TiO2的混合物所占质量百分比为50-70％；

[0009] 1-2干法球磨：将步骤1-1混合后的粉末进行球磨，球料质量比为5:1，其中大球、中球、小球直径分别为20mm、10mm、6mm，大球、中球、小球数比为2:40:250，转速为320r/min，球磨时间为12h，在真空条件下单向不间歇运行，停机后取下球磨罐，放置两天后取样，得到复合粉末；

[0010] 1-3粘结剂制备：制备质量分数为7％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂：在15-20℃的水中浸泡聚乙烯醇1-2小时，使其充分溶胀，在恒温水浴锅中进行溶解并不断搅拌，恒温水浴锅温度控制在80-95℃，并保温2-2.5小时，直到溶液不再含有颗粒；

[0011] 1-4复合粉末团聚：将步骤1-3所得粘结剂少量、连续地倒入步骤1-2所得的复合粉末中，复合粉末与粘结剂按质量比5:1混合，搅拌速度100-200r/min，时间1-2小时，使其充分均匀混合，之后将所得团聚粉末进行烘干处理；

[0012] 1-5团聚粉末破碎：将步骤1-4所得团聚的粉末放入研钵中进行破碎过筛，过200目筛，选取筛下的粉末留作喷涂使用；

[0013] 步骤2：基体材料预处理:

[0014] 选取可降解铝合金作为基体材料，采用氧-乙炔火焰喷枪对基体进行预热处理，预热温度400-500℃，用线切割将可降解铝合金切成边长为20-30mm的立方体，用砂纸打磨去除氧化皮使试样表面活化并粗化，对基体表面粗化的方法采用喷砂处理，喷砂磨粒为20目刚玉砂，喷涂距离100-150mm，喷砂角度90°，压缩空气压力0.6-0.8MPa，喷砂后从各个角度观察喷砂面，均无反射亮斑时，即为合格；

[0015] 步骤3：在步骤2处理后的基体材料表面喷涂Ni-Al过渡层：

[0016] 过渡层材料选用镍包铝合金粉末，镍包铝粉Ni-Al粒度50-120μm，Al元素的含量为质量百分比10.24％，其余为Ni，首先用火焰喷枪对粗化的基体试样进行预热，预热温度为500-600℃，时间6-9分钟，预热后立即在试样表面喷涂Ni-Al过渡层；

[0017] 步骤4：陶瓷涂层的制备：

[0018] 将步骤1-5所得粉末作为喷涂材料，利用氧-乙炔火焰喷涂预热处理后的基体制备陶瓷涂层，先对喷涂有过渡层的基体进行预热，预热温度400-500℃，预热时间是4-6min，试样预热后，立即进行喷涂，反应火焰热喷涂的参数为：喷涂角度60-90°，喷涂距离为110-160mm，O2压力0.8-0.9MPa，C2H2压力0.11-0.14MPa，移动速度60-90mm·s-1，送粉量1.0-
1.5kg·h-1，火焰性质为中性火焰，试样喷涂完后，立刻将其放入400℃马弗炉中随炉冷却；

[0019] 步骤5：重熔处理：

[0020] 采用中性火焰对步骤4热喷涂后的陶瓷涂层进行重熔处理，处理时间为15s，火焰重熔的温度为：1000-1200℃。

[0021] 所述球磨采用行星式球磨机。

[0022] 所述干法球磨球罐材质为刚玉，球罐容积为250ml，磨球材质为氧化锆。

[0023] 所述火焰喷枪采用QH-2/h型。

[0024] 本发明采用的一种反应火焰热喷涂氧化铝-氧化钛复相涂层的制备方法，以Al2O3-TiO2为原料，添加Al-TiO2-B2O3系铝热剂为放热体系，采用反应火焰热喷涂技术在可降解铝合金的表面制备氧化铝-氧化钛复相涂层，采用干法球磨后，粉体中有TiB2、Al3Ti等新相生成，反应火焰热喷涂后，涂层主要由Al2O3-TiO2相组成，同时还伴有TiB2、MgAl2O4等新相，涂层和基体结合较好，结合强度可达到20.13MPa，在400℃抗热震次数可达到51次不出现翘皮、开裂现象，涂层的孔隙率为：12.5-15％，涂层的最大显微硬度值可达到1224HV0.1，耐磨粒磨损相对于基体提高10.53-15.48倍。附图说明

[0025] 图1为本发明的含有氧化铝-氧化钛陶瓷涂层制备方法流程图。

[0026] 图2为本发明采用的粉体原材料形貌图，其中(a)为Al2O3粉体原材料形貌图，(b)为Al原材料粉形貌图，(c)为TiO2粉体原材料形貌图，(d)为B2O3粉体原材料形貌图，(e)为采用粘结剂混合过筛后粉末形貌图，(f)为复合粉末12h球磨后形貌。

[0027] 图3为球磨后复合粉末粒度分析图，其中(a)为粒度范围曲线图，(b)为粒度测试结果图。

[0028] 图4为球磨后复合粉末的XRD图。

[0029] 图5为复合粉末经PVA造粒后形貌图。

[0030] 图6为反应火焰热喷涂后涂层的XRD图。

[0031] 图7为(a)、(b)分别为对比实施例中制备的陶瓷涂层表面形貌、截面形貌。

[0032] 图8为涂层及基体显微硬度分布图。

[0033] 图9为涂层和基体磨损量随时间变化的关系图。

具体实施方式

[0034] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

[0035] 实施例一：

[0036] 步骤1：喷涂喂料的制备：

[0037] 1-1喂料配比：将Al、TiO2、B2O3、Al2O3四种粉末作为喷涂骨料成分，将Al2O3、TiO2混合，其中Al2O3占二者混合物质量的87％，TiO2占二者混合物质量的13％，将Al、TiO2、B2O3按照摩尔比10:3:3构成铝热剂组分，按照反应式10Al+3B2O3+3TiO2→5Al2O3+3TiB2进行反应，进而确定反应体系Al、TiO2、B2O3的质量比为9:7:8，将Al2O3、TiO2的混合物与Al、B2O3、TiO2的混合物再次混合，Al2O3、TiO2的混合物所占质量百分比为50％，Al、B2O3、TiO2的混合物所占质量百分比为50％；

[0038] 1-2干法球磨：将步骤1-1混合后的粉末进行球磨，球料质量比为5:1，其中大球、中球、小球直径分别为20mm、10mm、6mm，大球、中球、小球数比为2:40:250，转速为320r/min，球磨时间为12h，在真空条件下单向不间歇运行，停机后取下球磨罐，放置两天后取样，得到复合粉末；

[0039] 1-3粘结剂制备：制备质量分数为7％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂：在15℃的水中浸泡聚乙烯醇2.0小时，使其充分溶胀，在恒温水浴锅中进行溶解并不断搅拌，恒温水浴锅温度控制在80℃，并保温2.5小时，直到溶液不再含有颗粒；

[0040] 1-4复合粉末团聚：将步骤1-3所得粘结剂少量、连续地倒入步骤1-2所得的复合粉末中，复合粉末与粘结剂按质量比5:1混合，搅拌速度100r/min，时间2.0小时，使其充分均匀混合，之后将所得团聚粉末进行烘干处理；

[0041] 1-5团聚粉末破碎：将步骤1-4所得团聚的粉末放入研钵中进行破碎过筛，过200目筛，选取筛下的粉末留作喷涂使用；

[0042] 步骤2：基体材料预处理:

[0043] 选取可降解铝合金作为基体材料，采用氧-乙炔火焰喷枪对基体进行预热处理，预热温度400℃，用线切割将可降解铝合金切成边长20mm×20mm×20mm的立方体，用砂纸打磨去除氧化皮使试样表面活化并粗化，对基体表面粗化的方法采用喷砂处理，喷砂磨粒为20目刚玉砂，喷涂距离100-150mm，喷砂角度90°，压缩空气压力0.6MPa，喷砂后从各个角度观察喷砂面，均无反射亮斑时，即为合格；

[0044] 步骤3：在步骤2处理后的基体材料表面喷涂Ni-Al过渡层：

[0045] 过渡层材料选用镍包铝合金粉末，镍包铝粉Ni-Al粒度50μm，Al元素的含量为质量百分比10.24％，其余为Ni，首先用QH-2/h型火焰喷枪对粗化的基体试样进行预热，预热温度为500℃，时间9.0分钟，以消除表面的水分和湿气，提高喷涂材料与工件表面接触的温度，减小因基体与涂层的热膨胀差异产生的应力，从而减小因其产生的涂层剥落，预热后立即在试样表面喷涂Ni-Al过渡层，此过渡层的膨胀系数约为1.2×10-6/℃，介于基体可降解铝合金(膨胀系数约为1.5×10-6/℃)与陶瓷粉体(膨胀系数约为0.8×10-6/℃)之间，可缓解涂层和基体之间的热应力，提高涂层和基体的结合强度；

[0046] 步骤4：陶瓷涂层的制备：

[0047] 将步骤1-5所得粉末作为喷涂材料，利用氧-乙炔火焰喷涂预热处理后的基体制备陶瓷涂层，先对喷涂有过渡层的基体进行预热，预热温度400℃，预热时间是6min，试样预热后，立即进行喷涂，反应火焰热喷涂的参数为：喷涂角度60°，喷涂距离为110mm，O2压力0.80MPa，C2H2压力0.11MPa，移动速度60mm/s，送粉量1.0kg/h，火焰性质为中性火焰，试样喷涂完后，立刻将其放入400℃马弗炉中随炉冷却，这样既可以避免因冷却过快，使涂层与基体之间产生大的热应力导致涂层剥落，同时还可以增强涂层与基体之间原子的扩散和成分的渗透，有利于形成化学冶金结合；

[0048] 步骤5：重熔处理：

[0049] 采用中性火焰对步骤4热喷涂后的陶瓷涂层进行重熔处理，处理时间为15s，火焰重熔的温度为：1000℃。

[0050] 所述球磨采用球磨机。

[0051] 所述干法球磨球罐材质为刚玉，球罐容积为250ml，磨球材质为氧化锆。

[0052] 下面对上述制备得到的涂层进行性能测试和分析，包括涂层的体系结构、耐蚀性能、耐磨性能、冲蚀磨损和腐蚀磨损性能的测试分析，具体如下:

[0053] 参见图2，为本发明实施例一所采用原材料的形貌。粉末原材料形貌差别明显，Al2O3呈球状颗粒，Al粉、B2O3和SiO2呈不规则颗粒状。未经球磨和造粒的原始复合粉末颗粒尺寸不均匀，形状也不规则，分布松散。这是因为在粉体的制备过程中只是将各个粉体放在研钵进行简单的机械研磨，在将其过200目筛，之后按配方配比将各个粉体混合均匀，因此各个粉体颗粒之间只是简单松散的分布，且有许多分散的超细粉体，在火焰喷涂过程可能发生堵枪和飞溅，这样不利于喷涂。因此，必须对粉末进行处理才能达到喷涂要求。

[0054] 参见图3，为本发明实施例一球磨后复合粉末粒度分析。粉体细化是对粉体机械球磨的最主要目的，因为粉体越细化，其表面效应越明显，表面能越大，活性越强，有利于降低粉体的反应温度及烧结温度。表征粉体细化程度的重要指标之一便是粒度。可以看出，粉体粒度呈正态分布，这是物理方法加工超细粉体的典型特征，随着时间的延长，粉体不断得到细化。球磨12h后，粉体的中位径已达到6.43μm，部分粒径已接近到纳米级，说明粉体经12h球磨后已接近超细粉体，超细粉体具有很多优异性能，在陶瓷、复合材料及复合涂层制备中具有重要意义。细小的晶粒度不仅有利于化学反应的进行，而且还会使所制备材料的强韧性得到提高。

[0055] 参见图4，为本发明实施例一球磨后复合粉末的XRD图谱。复合粉末在12h球磨后有TiB2、Al3Ti等新相生成，说明粉末在机械力化学作用下已发生了铝热反应，机械力化学作用已使整个反应10Al+3TiO2+3B2O3＝5Al2O3+3TiB2启动。这一方面有利于在喷涂过程中铝热反应更为彻底地进行，进而提高涂层的结合强度，另一方面可以原位合成出更多的TiB2，对提高涂层的强度、硬度和耐磨性能有利。

[0056] 参见图5，为本发明实施例一复合粉末经PVA造粒后的粉末形貌。经PVA造粒过筛后的粉末颗粒主要呈球形和类球形，颗粒分布较均匀，颗粒大小差距不大，很少有超细粉体存在。

[0057] 参见图6，为本发明实施例一热喷涂后涂层的XRD图。反应热喷涂层中存在有Al2O3，其来源可能有两个：一个是外加的陶瓷相；一个是喷涂粉末在喷涂过程中发生铝热反应，原位生成一部分新的Al2O3陶瓷相。除此以外，涂层中还产生了TiB2、MgAl2O4等新相。

[0058] 由于铝热反应生成的产物都是在喷涂过程中原位合成且成熔化状态，容易和基体及周围粒子形成化学、冶金结合，有利于提高涂层与基体的结合强度以及涂层中陶瓷粒子之间的聚合强度和致密度。

[0059] 参见图7(a)、图7(b)，分别为对比实施例一中制备的陶瓷涂层表面形貌、截面形貌。反应热喷涂涂层均匀致密，涂层与Ni-Al过渡层之间界线不明显，说明涂层与Ni-Al过渡层已熔为一体，涂层与基体结合紧密。基体中的Al元素及涂层中的Ti、Al元素在涂层与基体界面处均存在微小的过渡区域，说明涂层除机械结合外，还有一定的冶金结合存在。

[0060] 参见图8，为涂层及基体显微硬度分布。在界面结合处，从涂层到基体，有由高硬度向低硬度过渡的趋势，再结合上文的界面元素分析，涂层与基体之间发生了元素的扩散，说明涂层存在过渡区域。

[0061] 参见图9，为涂层和基体磨损量随时间变化的关系。可降解铝合金基体在20N载荷下单位磨损量远高于喷涂试样。

[0062] 试样抗热震性能测试如下表1：

[0063] 表1

[0064]

[0065]

[0066] 从表1可知：涂层和基体结合程度较好，经过抗热震实验，涂层未出现翘皮、开裂现象。

[0067] 涂层孔隙率的测试结果如下表2：

[0068] 表2

[0069]

[0070] 从表2可知：经封孔处理的涂层与基体结合紧密，孔隙率低，接近于零。

[0071] 实施例二：

[0072] 步骤1：喷涂喂料的制备：

[0073] 1-1喂料配比：将Al、TiO2、B2O3、Al2O3四种粉末作为喷涂骨料成分，将Al2O3、TiO2混合，其中Al2O3占二者混合物质量的87％，TiO2占二者混合物质量的13％，将Al、TiO2、B2O3按照摩尔比10:3:3构成铝热剂组分，按照反应式10Al+3B2O3+3TiO2→5Al2O3+3TiB2进行反应，进而确定反应体系Al、TiO2、B2O3的质量比为9:7:8，将Al2O3、TiO2的混合物与Al、B2O3、TiO2的混合物再次混合，Al2O3、TiO2的混合物所占质量百分比为40％，Al、B2O3、TiO2的混合物所占质量百分比为60％；

[0074] 1-2干法球磨：将步骤1-1混合后的粉末进行球磨，球料质量比为5:1，其中大球、中球、小球直径分别为20mm、10mm、6mm，大球、中球、小球数比为2:40:250，转速为320r/min，球磨时间为12h，在真空条件下单向不间歇运行，停机后取下球磨罐，放置两天后取样，得到复合粉末；

[0075] 1-3粘结剂制备：制备质量分数为7％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂：在18℃的水中浸泡聚乙烯醇1.5小时，使其充分溶胀，在恒温水浴锅中进行溶解并不断搅拌，恒温水浴锅温度控制在90℃，并保温2.0小时，直到溶液不再含有颗粒；

[0076] 1-4复合粉末团聚：将步骤1-3所得粘结剂少量、连续地倒入步骤1-2所得的复合粉末中，复合粉末与粘结剂按质量比5:1混合，搅拌速度150r/min，时间1.5小时，使其充分均匀混合，之后将所得团聚粉末进行烘干处理。

[0077] 1-5团聚粉末破碎：将步骤1-4所得团聚的粉末放入研钵中进行破碎过筛，过200目筛，选取筛下的粉末留作喷涂使用。

[0078] 步骤2：基体材料预处理:

[0079] 选取可降解铝合金作为基体材料，采用氧-乙炔火焰喷枪对基体进行预热处理，预热温度450℃，用线切割将可降解铝合金切成边长25mm×25mm×25mm的立方体，用砂纸打磨去除氧化皮使试样表面活化并粗化，对基体表面粗化的方法采用喷砂处理，喷砂磨粒为20目刚玉砂，喷涂距离120mm，喷砂角度90°，压缩空气压力0.7MPa，喷砂后从各个角度观察喷砂面，均无反射亮斑时，即为合格。

[0080] 步骤3：在步骤2处理后的基体材料表面喷涂Ni-Al过渡层：

[0081] 过渡层材料选用镍包铝合金粉末，镍包铝粉Ni-Al粒度80μm，Al元素的含量为质量百分比10.24％，其余为Ni，首先用QH-2/h型火焰喷枪对粗化的基体试样进行预热，预热温度为550℃，时间7.5分钟，以消除表面的水分和湿气，提高喷涂材料与工件表面接触的温度，减小因基体与涂层的热膨胀差异产生的应力，从而减小因其产生的涂层剥落，预热后立即在试样表面喷涂Ni-Al过渡层，此过渡层的膨胀系数约为1.2×10-6/℃，介于基体可降解铝合金(膨胀系数约为1.5×10-6/℃)与陶瓷粉体(膨胀系数约为0.8×10-6/℃)之间，可缓解涂层和基体之间的热应力，提高涂层和基体的结合强度；

[0082] 步骤4：陶瓷涂层的制备：

[0083] 将步骤1-5所得粉末作为喷涂材料，利用氧-乙炔火焰喷涂预热处理后的基体制备陶瓷涂层，先对喷涂有过渡层的基体进行预热，预热温度450℃，预热时间是5min，试样预热后，立即进行喷涂，反应火焰热喷涂的参数为：喷涂角度75°，喷涂距离为140mm，O2压力0.85MPa，C2H2压力0.12MPa，移动速度75mm/s，送粉量1.2kg/h，火焰性质为中性火焰，试样喷涂完后，立刻将其放入400℃马弗炉中随炉冷却，这样既可以避免因冷却过快，使涂层与基体之间产生大的热应力导致涂层剥落，同时还可以增强涂层与基体之间原子的扩散和成分的渗透，有利于形成化学冶金结合；

[0084] 步骤5：重熔处理：

[0085] 采用中性火焰对步骤4热喷涂后的陶瓷涂层进行重熔处理，处理时间为15s，火焰重熔的温度为：1100℃；

[0086] 实施例三：

[0087] 步骤1：喷涂喂料的制备：

[0088] 1-1喂料配比：将Al、TiO2、B2O3、Al2O3四种粉末作为喷涂骨料成分，将Al2O3、TiO2混合，其中Al2O3占二者混合物质量的87％，TiO2占二者混合物质量的13％，将Al、TiO2、B2O3按照摩尔比10:3:3构成铝热剂组分，按照反应式10Al+3B2O3+3TiO2→5Al2O3+3TiB2进行反应，进而确定反应体系Al、TiO2、B2O3的质量比为9:7:8，将Al2O3、TiO2的混合物与Al、B2O3、TiO2的混合物再次混合，Al2O3、TiO2的混合物所占质量百分比为30％，Al、B2O3、TiO2的混合物所占质量百分比为70％；

[0089] 1-2干法球磨：将步骤1-1混合后的粉末进行球磨，球料质量比为5:1，其中大球、中球、小球直径分别为20mm、10mm、6mm，大球、中球、小球数比为2:40:250，转速为320r/min，球磨时间为12h，在真空条件下单向不间歇运行，停机后取下球磨罐，放置两天后取样，得到复合粉末；

[0090] 1-3粘结剂制备：制备质量分数为7％的聚乙烯醇水溶液作为粘结剂：在20℃的水中浸泡聚乙烯醇1.0小时，使其充分溶胀，在恒温水浴锅中进行溶解并不断搅拌，恒温水浴锅温度控制在95℃，并保温2.0小时，直到溶液不再含有颗粒；

[0091] 1-4复合粉末团聚：将步骤1-3所得粘结剂少量、连续地倒入步骤1-2所得的复合粉末中，复合粉末与粘结剂按质量比5:1混合，搅拌速度200r/min，时间1.0小时，使其充分均匀混合，之后将所得团聚粉末进行烘干处理；

[0092] 1-5团聚粉末破碎：将步骤1-4所得团聚的粉末放入研钵中进行破碎过筛，过200目筛，选取筛下的粉末留作喷涂使用；

[0093] 步骤2：基体材料预处理:

[0094] 选取可降解铝合金作为基体材料，采用氧-乙炔火焰喷枪对基体进行预热处理，预热温度500℃，用线切割将可降解铝合金切成边长30mm×30mm×30mm的立方体，用砂纸打磨去除氧化皮使试样表面活化并粗化，对基体表面粗化的方法采用喷砂处理，喷砂磨粒为20目刚玉砂，喷涂距离150mm，喷砂角度90°，压缩空气压力0.8MPa，喷砂后从各个角度观察喷砂面，均无反射亮斑时，即为合格。

[0095] 步骤3：在步骤2处理后的基体材料表面喷涂Ni-Al过渡层：

[0096] 过渡层材料选用镍包铝合金粉末，镍包铝粉Ni-Al粒度120μm，Al元素的含量为质量百分比10.24％，其余为Ni，首先用QH-2/h型火焰喷枪对粗化的基体试样进行预热，预热温度为600℃，时间6.0分钟，以消除表面的水分和湿气，提高喷涂材料与工件表面接触的温度，减小因基体与涂层的热膨胀差异产生的应力，从而减小因其产生的涂层剥落，预热后立即在试样表面喷涂Ni-Al过渡层，此过渡层的膨胀系数约为1.2×10-6/℃，介于基体可降解铝合金(膨胀系数约为1.5×10-6/℃)与陶瓷粉体(膨胀系数约为0.8×10-6/℃)之间，可缓解涂层和基体之间的热应力，提高涂层和基体的结合强度；

[0097] 步骤4：陶瓷涂层的制备：

[0098] 将步骤1-5所得粉末作为喷涂材料，利用氧-乙炔火焰喷涂预热处理后的基体制备陶瓷涂层，先对喷涂有过渡层的基体进行预热，预热温度500℃，预热时间是4min，试样预热后，立即进行喷涂，反应火焰热喷涂的参数为：喷涂角度90°，喷涂距离为160mm，O2压力0.90MPa，C2H2压力0.14MPa，移动速度90mm/s，送粉量1.5kg/h，火焰性质为中性火焰，试样喷涂完后，立刻将其放入400℃马弗炉中随炉冷却，这样既可以避免因冷却过快，使涂层与基体之间产生大的热应力导致涂层剥落，同时还可以增强涂层与基体之间原子的扩散和成分的渗透，有利于形成化学冶金结合；

[0099] 步骤5：重熔处理：

[0100] 采用中性火焰对步骤4热喷涂后的陶瓷涂层进行重熔处理，处理时间为15s，火焰重熔的温度为：1200℃。

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