专利汇可以提供一种镍-纳米金刚石复合镀液及其制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种镍-纳米金刚石复合 镀 液,是由改性纳米金刚石的 水 或稀 硫酸 溶液,与硫酸镍、氯化镍、 硼 酸、糖精和丁炔二醇的水溶液,按体积比为0.1-2∶22混合组成。本发明还公开了上述复合镀液的制备方法。本发明的复合镀液具有高度的 稳定性 ,解决了纳米金刚石的复合 电镀 技术中存在的纳米金刚石容易团聚而沉降、镀液不稳定的关键问题,并且有利于稳定控制复合镀层的结构与性能;在配制过程中不需要采用超声技术和有机 表面活性剂 ,不仅有利于降低电镀成本,简化电镀工艺,而且避免了使用含硫、磷等元素的表面活性剂所带来的环境问题;该镀液经简单的电镀工艺得到的复合镀层光亮、平整,与相同条件下得到的不含纳米金刚石的镀层相比较,其显微硬度最大可提高38%, 摩擦系数 可降低29%。,下面是一种镍-纳米金刚石复合镀液及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种镍-纳米金刚石复合镀液,它是由表面带有羟基或氨基的改性纳米金刚石的水或稀硫酸溶液,与硫酸镍、氯化镍、硼酸、糖精和丁炔二醇的水溶液,按体积比为0.1-2∶22混合组成;所述的改性纳米金刚石的水或稀硫酸溶液的浓度为1-10g/L;所述的稀硫酸为质量浓度为0.5-10%的硫酸水溶液;硫酸镍的化学式为NiSO4·6H2O。
2.根据权利要求1所述的一种镍-纳米金刚石复合镀液,其特征在于:所述的氯化镍的化学式为NiCl2·6H2O。
3.根据权利要求1所述的一种镍-纳米金刚石复合镀液,其特征在于:所述的硫酸镍、氯化镍、硼酸、糖精和丁炔二醇的水溶液中,硫酸镍的含量为280-300g/L,氯化镍的含量为
45-60g/L,硼酸的含量为40-50g/L,糖精的含量为0.01-1g/L,丁炔二醇的含量为0.01-1g/L。
4.一种镍-纳米金刚石复合镀液的制备方法,包括以下步骤:
(1)将表面带有羟基或氨基的改性纳米金刚石溶于水或溶于质量浓度为0.5-10%的硫酸中,形成浓度为1-10g/L的纳米金刚石水溶液或纳米金刚石稀硫酸溶液;
(2)将硫酸镍、氯化镍、硼酸、糖精和丁炔二醇溶于温度为60-80℃的水中,形成均一溶液,其中硫酸镍的含量为280-300g/L,氯化镍的含量为45-60g/L,硼酸的含量为40-50g/L,糖精的含量为0.01-1g/L,丁炔二醇的含量为0.01-1g/L;
(3)取上述步骤1中的含纳米金刚石的水溶液或稀硫酸溶液,按体积比为0.1-2∶22添加到上述步骤2中含有硫酸镍、氯化镍、硼酸、糖精和丁炔二醇的水溶液中,以50-200转/分钟的速度搅拌10-30分钟,即得到稳定的镍-纳米金刚石复合镀液。
5.根据权利要求5所述的一种镍-纳米金刚石复合镀液的制备方法,其特征在于:所述的改性纳米金刚石是通过以下步骤制备而成:
(1)对纳米金刚石进行预处理:在两个相同的100ml尼龙罐中各装入8颗直径为6-8mm的不锈钢球和未经纯化的纳米金刚石10g,再分别滴加5ml无水乙醇,并用尼龙盖密封,将两个球磨罐对称地放入行星式球磨机中,在转速为350rpm,且每30分钟自动转换旋转方向的条件下球磨48h,然后用30-50wt%的氢氟酸水溶液浸泡回流24h后,过滤,用流水洗净,干燥;在2M的HNO3溶液中超声24h,回流24h,过滤,用流水洗净;然后在pH为8-10,浓度为20-40wt%的OP-10的水溶液中超声5h,过滤,用流水洗净,反复2-3次后,浸入3M的HCl溶液中,超声12-24h,过滤,用流水洗净,干燥;最后在体积比为0.5∶1-9.5∶1的浓硫酸和浓硝酸中超声72-96h后,回流72-96h,离心,用流水洗净,干燥,以上处理过程在纯化纳米金刚石的同时,使其表面产生羧基官能团;
(2)将预处理后的纳米金刚石和卤化试剂在有机溶剂中搅拌均匀,然后超声、离心,经丙酮或四氢呋喃或乙醚或四氯化碳洗净后,在室温下真空干燥,得到表面带有酰卤官能团的纳米金刚石;
(3)将上述表面带有酰卤官能团的纳米金刚石、二元官能团活性有机化合物和脱酸剂在有机溶剂中混合,搅拌均匀,然后在氮气保护下超声反应充分,蒸除溶剂,再经丙酮或四氢呋喃或乙醚或四氯化碳洗净后,在室温下真空干燥,得到表面带有活泼官能团的改性纳米金刚石;
所述卤化试剂为三氯化磷、五氯化磷、三溴化磷或氯化亚砜中的一种;有机溶剂为丙酮、四氢呋喃、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N’-二甲基甲酰胺或N,N’-二甲基乙酰胺中的任一种或任几种;
所述二元官能团活性有机化合物为乙二醇、1,3-丙二醇,1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,
5-戊二醇、1,6-己二醇、一缩二乙二醇、乙二胺、1,3-丙二胺和1,6-己二胺中的任一种;
所述的脱酸剂为三乙胺、吡啶、3-甲基吡啶和二甲基吡啶中的任一种或任两种;所述的有机溶剂为丙酮、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、二甲亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N’-二甲基甲酰胺或N,N’-二甲基乙酰胺中的任一种或任几种。
6.根据权利要求6所述的一种镍-纳米金刚石复合镀液的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的纳米金刚石为1-15g,卤化试剂为1-100g;有机溶剂为50-1000ml;搅拌条件为:温度10-50℃,时间0.5-12h;超声条件为:在100kHz、200W的超声仪中于30-80℃下超声12-72h;离心条件为:以800-5000rpm的转速离心5-60min;真空干燥的条件为:在
10-40℃下真空干燥12-48h。
7.根据权利要求6所述的一种镍-纳米金刚石复合镀液的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的纳米金刚石为0.1-15g;二元官能团活性有机化合物为5-100g;脱酸剂为1-50ml;有机溶剂为50-1000ml;搅拌条件是在30-60℃下搅拌1-12h;超声条件是在
100kHz、200W的超声仪中30-100℃下超声12-48h;真空干燥的条件是在10-30℃下真空干燥12-72h。
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