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一种标签胶专用复合淀粉胶黏剂的制备方法

阅读:360发布:2023-03-11

专利汇可以提供一种标签胶专用复合淀粉胶黏剂的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种标签胶专用复合 淀粉 胶黏剂的制备方法,属于粘结剂制备技术领域。本发明技术方案首先将壳聚糖和 水 混合溶胀后,加入壳聚糖酶恒温搅拌酶解,再经灭酶、浓缩和干燥,制得酶解壳聚糖,再将硫脲和酶解壳聚糖分散于无水 乙醇 中,反应后过滤、洗涤,并将产物分散于乙 酸溶液 中,用氢 氧 化钠调节pH后,过滤、洗涤和干燥,制得改性壳聚糖,再将淀粉与甘油球磨活化,制得球 磨料 ,随后将水、球磨料、改性壳聚糖、无机盐、交联剂等组分恒温搅拌混合,即得标签胶专用复合淀粉胶黏剂。本发明所得标签胶专用复合淀粉胶黏剂的粘结强度得到了有效提高,并且解决了不环保的问题。,下面是一种标签胶专用复合淀粉胶黏剂的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种标签胶专用复合淀粉胶黏剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)将壳聚糖与质量比为1:10~1:20混合后,静置溶胀,再加入壳聚糖质量1~3%的壳聚糖酶,恒温搅拌酶解后,灭酶后,浓缩,干燥,得酶解壳聚糖;
(2)按重量份数计,依次取10~30份硫脲,10~30份酶解壳聚糖,100~150份无水乙醇,恒温搅拌反应后,过滤、洗涤,得产物湿料,并将产物湿料与乙酸溶液按质量比为1:8~1:10混合分散,再滴加氢化钠溶液调节pH至8.0~8.2,过滤,洗涤和干燥,得改性壳聚糖;
(3)按质量比为10:1~10:3将淀粉与甘油混合球磨,得球磨料
(4)按重量份数计,依次取300~500份水,40~50份球磨料,80~100份改性壳聚糖,8~
10份交联剂,8~10份无机盐,10~15份无水乙醇,3~5份酪素,0.3~0.5份砂,2~4份尿素,0.3~0.5份消泡剂,恒温搅拌混合,出料,即得标签胶专用复合淀粉胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种标签胶专用复合淀粉胶黏剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述壳聚糖为脱乙酰度为90~95%的壳聚糖。
3.根据权利要求1所述的一种标签胶专用复合淀粉胶黏剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述淀粉为玉米淀粉、大米淀粉或红薯淀粉中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种标签胶专用复合淀粉胶黏剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述交联剂为戊二或对苯二甲醛中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种标签胶专用复合淀粉胶黏剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述无机盐是由以下重量份数的原料组成:10~30份氯化,3~5份氯化锌,20~30份氯化
6.根据权利要求1所述的一种标签胶专用复合淀粉胶黏剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述消泡剂为乳化油,聚二甲基硅氧烷或聚氧乙烯氧丙醇胺醚中的任意一种。

说明书全文

一种标签胶专用复合淀粉胶黏剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明公开了一种标签胶专用复合淀粉胶黏剂的制备方法,属于粘结剂制备技术领域。

背景技术

[0002] 对啤酒瓶标签胶的一般要求为流动性好,初黏强,干燥速度快,各项性能稳定。标签胶的好坏不仅直接影响啤酒的生产效率,而且影响贴标质量。目前普遍使用的啤酒瓶标签胶种类有干酪素类、植物蛋白类、化学胶、淀粉胶以及改性淀粉胶。干酪素类标签胶虽然综合性能很好,但其成本很高,仅适合在高档啤酒领域应用。植物蛋白类标签胶虽然价格低廉,但粘结性不强,耐性差,导致不能被普遍使用。化学胶由于污染严重已不能满足人们的需求。淀粉胶是以淀粉为基料制成的天然胶粘剂。淀粉是绿色植物通过光合作用产生的天然高分子,所以淀粉胶属于植胶。淀粉胶以及改性淀粉胶的原料价格低廉,且作为一种可再生资源越来越受到人们的青眯,特别是近年来粘合剂的工业生产朝着低成本、无公害的方向发展,淀粉粘合剂作为天然可再生粘合剂使其在多方面都优于其他粘合剂。原淀粉粘合剂由于综合性能的需要,通常需要加入甲,从而在产品中会有甲醛残留,对环境和人体会造成一定的伤害,且会使生产环境恶化,此外其耐水性、粘结强度等方面也不太理想,所以应用受到一定的限制。关于改性化淀粉的研究,目前主要添加人工合成高分子,因而工艺复杂且成本偏高。
[0003] 由此,还需对淀粉胶进行研究,制备无甲醛、绿色环保、粘结强度好、干燥速度快、各项性能稳定的新型淀粉粘合剂。

发明内容

[0004] 本发明主要解决的技术问题是:针对传统淀粉胶黏剂粘结强度不足、不环保的问题,提供了一种标签胶专用复合淀粉胶黏剂的制备方法。
[0005] 为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:(1)将壳聚糖与水按质量比为1:10~1:20混合后,静置溶胀,再加入壳聚糖质量1~3%的壳聚糖酶,恒温搅拌酶解后,灭酶后,浓缩,干燥,得酶解壳聚糖;
(2)按重量份数计,依次取10~30份硫脲,10~30份酶解壳聚糖,100~150份无水乙醇,恒温搅拌反应后,过滤、洗涤,得产物湿料,并将产物湿料与乙酸溶液按质量比为1:8~1:10混合分散,再滴加氢氧化钠溶液调节pH至8.0~8.2,过滤,洗涤和干燥,得改性壳聚糖;
(3)按质量比为10:1~10:3将淀粉与甘油混合球磨,得球磨料
(4)按重量份数计,依次取300~500份水,40~50份球磨料,80~100份改性壳聚糖,8~
10份交联剂,8~10份无机盐,10~15份无水乙醇,3~5份酪素,0.3~0.5份砂,2~4份尿素,0.3~0.5份消泡剂,恒温搅拌混合,出料,即得标签胶专用复合淀粉胶黏剂。
[0006] 步骤(1)所述壳聚糖为脱乙酰度为90~95%的壳聚糖。
[0007] 步骤(3)所述淀粉为玉米淀粉、大米淀粉或红薯淀粉中的任意一种。
[0008] 步骤(4)所述交联剂为戊二醛或对苯二甲醛中的任意一种。
[0009] 步骤(4)所述无机盐是由以下重量份数的原料组成:10~30份氯化,3~5份氯化锌,20~30份氯化
[0010] 步骤(4)所述消泡剂为乳化油,聚二甲基硅氧烷或聚氧乙烯氧丙醇胺醚中的任意一种。
[0011] 本发明的有益效果是:(1)本发明技术方案首先将壳聚糖用酶进行初步降解,使壳聚糖分子链中活性的羟基和基得以暴露,再利用硫脲对壳聚糖进行改性,改性后的壳聚糖分子结构中,含有大量带孤对电子的活性基团(如-NH2,-C=S等),可与体系中添加的无机金属盐中的金属离子发生配位,并在交联剂作用下,最终发生交联,金属离子的存在,一方面有利于体系的交联反应进行,使产品内聚强度得到有效提高,粘结强度得以提升,另一方面,可起到抗菌抑菌效果,提高产品使用过程中的稳定性,使产品持续发挥胶黏特性;
(2)本发明技术方案通过对淀粉进行球磨活化,在球磨过程中,淀粉结晶区结构与颗粒形貌均遭到破坏,结晶度得到有效降低,从而使活化后的淀粉在体系中的流动性增强,使体系中其他成分的扩散阻力下降,易于扩散到淀粉分子中,与淀粉中的羟基形成氢键结合,从而进一步提高体系的内聚强度,使产品粘结强度进一步提升,且硫脲改性壳聚糖的加入,可使活化后的淀粉分子分散于交联网络中,协同提高产品粘结强度。

具体实施方式

[0012] 按质量比为1:10~1:20将壳聚糖与水混合倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌混合10~20min后,于室温条件下,静置溶胀4~6h,再向烧杯中加入壳聚糖质量1~3%的壳聚糖酶,并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为35~40℃,转速为300~500r/min条件下,恒温搅拌酶解3~5h,再于温度为85~95℃条件下,保温灭酶10~15min,得酶解液,并将所得酶解液趁热转入旋转蒸发仪,于压力为500~600Pa,温度为75~85℃条件下,旋蒸浓缩1~3h,得浓缩液,并将所得浓缩液真空冷冻干燥后,研磨成粉,得酶解壳聚糖;按重量份数计,在反应釜中依次加入10~30份硫脲,10~30份酶解壳聚糖,100~150份无水乙醇,于温度为55~60℃,转速为400~600r/min条件下,恒温搅拌反应16~24h,过滤,得滤饼,并用无水乙醇洗涤滤饼3~5次,得产物湿料,再将所得产物湿料与质量分数为3~5%乙酸溶液按质量比为1:8~1:10混合,于超声频率为45~55kHz条件下,超声分散45~60min,得分散液,再向所得分散液中滴加质量分数为10~20%氢氧化钠溶液,调节分散液pH至8.0~8.2,过滤,得滤渣,并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性,再将洗涤后的滤渣转入烘箱中,于温度为80~85℃条件下干燥4~6h,得改性壳聚糖;按质量比为10:1~10:3将淀粉与甘油混合倒入球磨罐中,并按球料质量比为1:10~1:20加入氧化锆球磨珠,球磨混合3~5h,出料,得球磨料;按重量份数计,在混料机中依次加入300~500份水,40~50份球磨料,80~100份改性壳聚糖,8~10份交联剂,8~10份无机盐,10~15份无水乙醇,3~5份酪素,0.3~0.5份硼砂,2~4份尿素,0.3~0.5份消泡剂,于温度为50~55℃,转速为800~1500r/min条件下,恒温搅拌混合2~4h,出料,即得标签胶专用复合淀粉胶黏剂。所述壳聚糖为脱乙酰度为90~
95%的壳聚糖。所述淀粉为玉米淀粉、大米淀粉或红薯淀粉中的任意一种。所述交联剂为戊二醛或对苯二甲醛中的任意一种。所述无机盐是由以下重量份数的原料组成:10~30份氯化铁,3~5份氯化锌,20~30份氯化铜。所述消泡剂为乳化硅油,聚二甲基硅氧烷或聚氧乙烯氧丙醇胺醚中的任意一种。
[0013] 实例1按质量比为1:20将壳聚糖与水混合倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌混合20min后,于室温条件下,静置溶胀6h,再向烧杯中加入壳聚糖质量3%的壳聚糖酶,并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为40℃,转速为500r/min条件下,恒温搅拌酶解5h,再于温度为95℃条件下,保温灭酶15min,得酶解液,并将所得酶解液趁热转入旋转蒸发仪,于压力为600Pa,温度为85℃条件下,旋蒸浓缩3h,得浓缩液,并将所得浓缩液真空冷冻干燥后,研磨成粉,得酶解壳聚糖;按重量份数计,在反应釜中依次加入30份硫脲,30份酶解壳聚糖,150份无水乙醇,于温度为60℃,转速为600r/min条件下,恒温搅拌反应24h,过滤,得滤饼,并用无水乙醇洗涤滤饼5次,得产物湿料,再将所得产物湿料与质量分数为5%乙酸溶液按质量比为1:10混合,于超声频率为55kHz条件下,超声分散60min,得分散液,再向所得分散液中滴加质量分数为20%氢氧化钠溶液,调节分散液pH至8.2,过滤,得滤渣,并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性,再将洗涤后的滤渣转入烘箱中,于温度为85℃条件下干燥6h,得改性壳聚糖;
按质量比为10:3将淀粉与甘油混合倒入球磨罐中,并按球料质量比为1:20加入氧化锆球磨珠,球磨混合5h,出料,得球磨料;按重量份数计,在混料机中依次加入500份水,50份球磨料,100份改性壳聚糖,10份交联剂,10份无机盐,15份无水乙醇,5份酪素,0.5份硼砂,4份尿素,0.5份消泡剂,于温度为55℃,转速为1500r/min条件下,恒温搅拌混合4h,出料,即得标签胶专用复合淀粉胶黏剂。所述壳聚糖为脱乙酰度为95%的壳聚糖。所述淀粉为玉米淀粉。
所述交联剂为戊二醛。所述无机盐是由以下重量份数的原料组成:30份氯化铁,5份氯化锌,
30份氯化铜。所述消泡剂为乳化硅油。
[0014] 实例2按质量比为1:20将壳聚糖与水混合倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌混合20min后,于室温条件下,静置溶胀6h,再向烧杯中加入壳聚糖质量3%的壳聚糖酶,并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为40℃,转速为500r/min条件下,恒温搅拌酶解5h,再于温度为95℃条件下,保温灭酶15min,得酶解液,并将所得酶解液趁热转入旋转蒸发仪,于压力为600Pa,温度为85℃条件下,旋蒸浓缩3h,得浓缩液,并将所得浓缩液真空冷冻干燥后,研磨成粉,得酶解壳聚糖;按质量比为10:3将淀粉与甘油混合倒入球磨罐中,并按球料质量比为1:20加入氧化锆球磨珠,球磨混合5h,出料,得球磨料;按重量份数计,在混料机中依次加入500份水,
50份球磨料,100份酶解壳聚糖,10份交联剂,10份无机盐,15份无水乙醇,5份酪素,0.5份硼砂,4份尿素,0.5份消泡剂,于温度为55℃,转速为1500r/min条件下,恒温搅拌混合4h,出料,即得标签胶专用复合淀粉胶黏剂。所述壳聚糖为脱乙酰度为95%的壳聚糖。所述淀粉为玉米淀粉。所述交联剂为戊二醛。所述无机盐是由以下重量份数的原料组成:30份氯化铁,5份氯化锌,30份氯化铜。所述消泡剂为乳化硅油。
[0015] 实例3按质量比为1:20将壳聚糖与水混合倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌混合20min后,于室温条件下,静置溶胀6h,再向烧杯中加入壳聚糖质量3%的壳聚糖酶,并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为40℃,转速为500r/min条件下,恒温搅拌酶解5h,再于温度为95℃条件下,保温灭酶15min,得酶解液,并将所得酶解液趁热转入旋转蒸发仪,于压力为600Pa,温度为85℃条件下,旋蒸浓缩3h,得浓缩液,并将所得浓缩液真空冷冻干燥后,研磨成粉,得酶解壳聚糖;按重量份数计,在反应釜中依次加入30份硫脲,30份酶解壳聚糖,150份无水乙醇,于温度为60℃,转速为600r/min条件下,恒温搅拌反应24h,过滤,得滤饼,并用无水乙醇洗涤滤饼5次,得产物湿料,再将所得产物湿料与质量分数为5%乙酸溶液按质量比为1:10混合,于超声频率为55kHz条件下,超声分散60min,得分散液,再向所得分散液中滴加质量分数为20%氢氧化钠溶液,调节分散液pH至8.2,过滤,得滤渣,并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性,再将洗涤后的滤渣转入烘箱中,于温度为85℃条件下干燥6h,得改性壳聚糖;
将淀粉倒入球磨罐中,并按球料质量比为1:20加入氧化锆球磨珠,球磨混合5h,出料,得球磨料;按重量份数计,在混料机中依次加入500份水,50份球磨料,100份改性壳聚糖,10份交联剂,10份无机盐,15份无水乙醇,5份酪素,0.5份硼砂,4份尿素,0.5份消泡剂,于温度为55℃,转速为1500r/min条件下,恒温搅拌混合4h,出料,即得标签胶专用复合淀粉胶黏剂。所述壳聚糖为脱乙酰度为95%的壳聚糖。所述淀粉为玉米淀粉。所述交联剂为戊二醛。所述无机盐是由以下重量份数的原料组成:30份氯化铁,5份氯化锌,30份氯化铜。所述消泡剂为乳化硅油。
[0016] 实例4按质量比为1:20将壳聚糖与水混合倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌混合20min后,于室温条件下,静置溶胀6h,再向烧杯中加入壳聚糖质量3%的壳聚糖酶,并将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器,于温度为40℃,转速为500r/min条件下,恒温搅拌酶解5h,再于温度为95℃条件下,保温灭酶15min,得酶解液,并将所得酶解液趁热转入旋转蒸发仪,于压力为600Pa,温度为85℃条件下,旋蒸浓缩3h,得浓缩液,并将所得浓缩液真空冷冻干燥后,研磨成粉,得酶解壳聚糖;按重量份数计,在反应釜中依次加入30份硫脲,30份酶解壳聚糖,150份无水乙醇,于温度为60℃,转速为600r/min条件下,恒温搅拌反应24h,过滤,得滤饼,并用无水乙醇洗涤滤饼5次,得产物湿料,再将所得产物湿料与质量分数为5%乙酸溶液按质量比为1:10混合,于超声频率为55kHz条件下,超声分散60min,得分散液,再向所得分散液中滴加质量分数为20%氢氧化钠溶液,调节分散液pH至8.2,过滤,得滤渣,并用去离子水洗涤滤渣直至洗涤液呈中性,再将洗涤后的滤渣转入烘箱中,于温度为85℃条件下干燥6h,得改性壳聚糖;
按质量比为10:3将淀粉与甘油混合倒入球磨罐中,并按球料质量比为1:20加入氧化锆球磨珠,球磨混合5h,出料,得球磨料;按重量份数计,在混料机中依次加入500份水,50份球磨料,100份改性壳聚糖,10份交联剂,15份无水乙醇,5份酪素,0.5份硼砂,4份尿素,0.5份消泡剂,于温度为55℃,转速为1500r/min条件下,恒温搅拌混合4h,出料,即得标签胶专用复合淀粉胶黏剂。所述壳聚糖为脱乙酰度为95%的壳聚糖。所述淀粉为玉米淀粉。所述交联剂为戊二醛。所述消泡剂为乳化硅油。
[0017] 实例5按质量比为10:3将淀粉与甘油混合倒入球磨罐中,并按球料质量比为1:20加入氧化锆球磨珠,球磨混合5h,出料,得球磨料;按重量份数计,在混料机中依次加入500份水,50份球磨料,10份无机盐,15份无水乙醇,5份酪素,0.5份硼砂,4份尿素,0.5份消泡剂,于温度为55℃,转速为1500r/min条件下,恒温搅拌混合4h,出料,即得标签胶专用复合淀粉胶黏剂。所述壳聚糖为脱乙酰度为95%的壳聚糖。所述淀粉为玉米淀粉。所述无机盐是由以下重量份数的原料组成:30份氯化铁,5份氯化锌,30份氯化铜。所述消泡剂为乳化硅油。
[0018] 对比例:常州某生物科技有限公司生产的淀粉胶粘剂。
[0019] 将实例1至5所得淀粉胶黏剂和对比例产品进行性能检测,具体检测方法如下:在温度为23℃、相对湿度为50%的条件下,将涤纶膜裁剪成16cm×1.5cm的条状,然后将一定量的淀粉胶黏剂涂敷在条状涤纶膜的一面,并与另一条同样的涤纶膜进行粘接,粘接长度固定为10cm。待试样在室温环境下完全干燥后,使用电子万能试验机进行测定其粘结强度。检测结果如表1所示:
表1
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 对比例
粘结强度/MPa 0.033 0.027 0.028 0.026 0.022 0.020
由表1检测结果可知,本发明所得标签胶专用复合淀粉胶黏剂的粘结强度得到了有效提高,而且所用成分环保无害。
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