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银基石墨烯电接触材料的制备方法及其电接触材料

阅读：863发布：2020-05-11

专利汇可以提供银基石墨烯电接触材料的制备方法及其电接触材料专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种银基石墨烯电接触材料的制备方法及其制备的电接触材料，本发明制备方法包括以下步骤：一、制备镍/ 石墨烯复合粉；二、将步骤一制备的镍/石墨烯复合粉与铜粉末混合制备铜/镍/石墨烯复合粉；三、将步骤二制备的铜/镍/石墨烯复合粉制备成铜/镍/石墨烯复合泡沫体；四、将步骤三制备的铜/镍/石墨烯复合泡沫体与银熔渗片熔渗得到银/铜/镍/石墨烯复合电接触材料。本发明制得的银基石墨烯电接触材料，具有优异力学性能与电学性能。，下面是银基石墨烯电接触材料的制备方法及其电接触材料专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种银基石墨烯电接触材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
一、制备镍/石墨烯复合粉；
二、将步骤一制备的镍/石墨烯复合粉与铜粉末混合制备铜/镍/石墨烯复合粉；
三、将步骤二制备的铜/镍/石墨烯复合粉制备成铜/镍/石墨烯复合泡沫体；
四、将步骤三制备的铜/镍/石墨烯复合泡沫体与银熔渗片熔渗得到银/铜/镍/石墨烯复合电接触材料。
2.根据权利要求1所述的银基石墨烯电接触材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一包括：
配制0.1mol/L硝酸镍溶液与0.2mol/L 葡萄糖溶液；
取葡萄糖溶液与浓度为0.5％氧化石墨烯溶液按质量比100:1混合，离子搅拌得到混合液，取硝酸镍溶液按体积比4:5加入到上述混合液中，继续离子搅拌；硝酸镍与葡萄糖发生还原反应，生成镍颗粒，氧化石墨烯被镍粉吸附，得到镍/氧化石墨烯悬浊液，将银/氧化石墨烯悬浊液离心洗涤，冷冻干燥，得到镍/氧化石墨烯复合粉；
将镍/氧化石墨烯复合粉在氢气气氛下，580～620℃加热还原3～4小时，得到镍/石墨烯复合粉。
3.根据权利要求1所述的银基石墨烯电接触材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二包括：将粒径小于10微米铜粉末与所述镍/石墨烯复合粉按质量比10：1均匀混合得到初混铜/镍/石墨烯复合粉，将初混铜/镍/石墨烯复合粉加入球磨机中，这氩气保护下，在转速为
250r/min下球磨5～6小时，得到铜/镍/石墨烯复合粉。
4.根据权利要求1所述的银基石墨烯电接触材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三包括：
将铜/镍/石墨烯复合粉加入淀粉水溶液中，搅拌均匀制成浆糊状；再将聚氨酯海绵放入呈浆糊状的/石墨烯复合粉浆料中反复浸渍直至聚氨酯海绵孔隙注满；
真空干燥以除去注满铜/镍/石墨烯复合粉浆料的聚氨酯海绵中的水分；
将真空干燥后的聚氨酯海绵放入脱脂炉中以保护气体保护下进行脱脂处理；
将脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于高真空高温烧结炉内以一定的升温速率升温至800～850℃进行真空烧结；
将真空烧结冷却后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于真空退火炉中进行去应力退火处理。
5.根据权利要求4所述的银基石墨烯电接触材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三包括：先将淀粉用蒸馏水加热至溶解配制成质量百分比5～8％淀粉水溶液；然后将质量为3～5份的铜/镍/石墨烯复合粉加入冷却后的质量为1份的所述淀粉水溶液中，搅拌均匀制成
3
浆糊状；再将孔径为0.56～0.72mm，密度0.025～0.035g/cm 的聚氨酯海绵放入呈浆糊状的/石墨烯复合粉浆料中反复浸渍直至聚氨酯海绵孔隙注满；真空干燥以除去注满铜/镍/石墨烯复合粉浆料的聚氨酯海绵中的水分，真空度保持1～3Pa，干燥温度50～80℃，干燥时间4～8小时。
6.根据权利要求4所述的银基石墨烯电接触材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三包括：将真空干燥后的聚氨酯海绵放入脱脂炉中以氩气保护下进行脱脂处理，条件控制过程：在升温之前先通入氩气至少0.5小时以排除炉内空气，以1～3℃/min的速率从室温升至
250～300℃，保温0.5～1小时，氩气通入速率0.5L/min；以0.5～1℃/min的速率升至400～
500℃，保温2～2.5小时，氩气通入速率1L/min；再关闭电源，脱脂后的中间体随炉冷却，氩气通入速率1L/min，直至冷却至室温时关闭氩气，得到脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体。
7.根据权利要求4所述的银基石墨烯电接触材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三包括：将脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于高真空高温烧结炉内以一定的升温速率升温至800～850℃进行真空烧结，在升温之前烧结炉的真空度至少要达到1×10-3Pa，以-4
10～15℃/min的速率从室温升至380～420℃，保温0.5～1小时，真空度为1×10 Pa；以8～
10℃/min的速率升至600～650℃，保温0.5～1小时，真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa；以6～
8℃/min的速率升至800～850℃，保温2～2.5小时，真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa；烧结完毕，真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa；以12～15℃/min的速率冷却至600～650℃，保温1～
1.5小时；以15～20℃/min的速率冷却至380～420℃，保温1～1.5小时，然后随炉冷却；得到真空烧结后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体。
8.根据权利要求4所述的银基石墨烯电接触材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三包括：将真空烧结冷却后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于真空退火炉中以一定的升温速率-
升温至350～400℃进行去应力退火处理，在升温之前退火炉内的真空度至少要达到1×10
3Pa，以12～15℃/min的速率从室温升至350～400℃，保温4～4.5小时，真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa；再以5～8℃/min的速率冷却至300～330℃，保温3～3.5小时，真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa；以10～12℃/min的速率冷却至150～200℃，保温1.5～2小时，真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa；以20～23℃/min的速率冷却至室温，真空度为1×10-4Pa；制得铜/镍/石墨烯泡沫体。
9.根据权利要求1所述的银基石墨烯电接触材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四包括：将银熔渗片和铜/镍/石墨烯泡沫体放入模具，将模具置于熔渗炉中，真空状态下900～930℃保温7～8小时，保温结束后升温至980～1000℃，到温后向炉内充氩气，气压为0.5～1×106Pa，气压熔渗过程0.5～1小时，最终得到银/铜/镍/石墨烯复合材料。
10.一种根据权利要求1至9任意一项所述方法制备得到的银基石墨烯电接触材料。

说明书全文

银基石墨烯电接触材料的制备方法及其电接触材料

技术领域

[0001] 本发明涉及材料技术领域，具体地说，涉及一种银基石墨烯电接触材料的制备方法及其制备的电接触材料。

背景技术

[0002] 电触头亦称触点、接点或触头，是电器开关、仪器仪表等中的接触部件，担负着接通、承载与分断电流的任务，因此，它的性能直接影响着开关电器及仪器仪表运行的可靠性。电接触过程是一个复杂的物理过程，它往往要求电接触材料有高电导、低接触电阻、高热导、高耐磨、耐腐蚀、抗冲击等特性。电接触材料已有近100年的历史，最初使用纯银、纯金、纯铂作触头材料，20世界40年代开始采用Ag-Cu、Au-Ag、Pt-Ir或Pd-Ag等合金，60年代以来发展了多元贵金属和各种贵金属复合材料。石墨烯是一种由碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的碳质新材料(其厚度通常在10纳米以内)。2004年Geim等用微机械剥离的方法成功地从石墨中剥离出单层碳原子，这种单独存在的二维有序碳被科学家们称为石墨烯，由于其独特的晶体结构特征，以其优异的导电、导热、高强度等特点而备受关注。虽然石墨烯增强金属基复合材料的研究发展缓慢，但石墨烯优异的导电、导热及机械性能将给金属基复合材料性能提升带来重大变革。石墨烯与传统增强体的结合，也将是石墨烯获得重大突破的关键，用石墨烯的某些性能弥补传统材料的缺陷，从而使传统材料得到优化改良。

[0003] 公开号为CN104538214A的专利文件公开了如下技术方案：CuTeWCSnO2/GRN各个材料质量百分比为：泡沫铜合金成分：WC：1、SnO2：1、其余余量为CuTe，其中CuTe合金中Cu含量为99.5％,余量为Te。石墨烯厚度在10纳米内，石墨包覆泡沫铜表面的70-90％。制备工艺为：CuTe粉、WC粉、SnO2粉和造孔剂均匀化混粉，压制烧结造孔，孔隙率在50-90％，制备成泡沫铜块体，其中泡沫铜内的有机造孔剂必须在烧结过程中全部脱除。该块体在管式电阻炉内化学气相沉积石墨烯，碳源为甲烷，气相沉积的石墨烯层厚度控制在10纳米范围内。制成的孔隙壁带有石墨烯的泡沫铜后续经反复轧制和压制，制备成相对密度在99％以上的致密体的铜合金触点材料。该成分制备的铜基触点密度为8.62g/cm3、电阻率为2.28μΩ.cm,硬度为HV112。

[0004] 公开号为CN102385938B的专利文件公开了如下技术方案：1.配制2％的硝酸银溶液(A溶液)；2.在有20mLA溶液的烧杯中，加入0.4g平均直径为50nm的石墨烯，并超声分散均匀；3.向上述溶液中滴加2％水合肼溶液1mL，磁力搅拌30min；4.采用离心和水洗3次，烘干备用；5.称取0.008g上述烘干后的固体粉末，与20g银粉球磨混合2h；6.用真空熔炼法进行真空熔炼。即得石墨烯复合电接触材料。

[0005] 公开号为CN108531764A的专利文件公开了如下技术方案：Ⅰ)银/碳化钨/石墨烯/镍电接触材料的材料成分银/碳化钨/石墨烯/镍电接触材料的材料成分主要是金属银、碳化钨、石墨烯、金属镍，其中碳化钨含量为12wt％，石墨烯含量为0.1wt％，镍含量为0.5wt％，余量为银。Ⅱ)制备银/碳化钨/石墨烯/镍电接触材料的基本步骤1)配制0.1mol/L硝酸银溶液、0.1mol/L硝酸镍溶液、0.1mol/L抗坏血酸溶液。2)按照材料成分组成，取定量抗坏血酸溶液与质量浓度为2％的氧化石墨烯溶液混合，并搅拌均匀。3)将上述步骤1)与步骤2)中的混合液混合，同时伴有机械搅拌或者磁子搅拌。硝酸银与硝酸镍被抗坏血酸还原，并在氧化石墨烯表面生长沉积，生成银/氧化石墨烯/镍悬浊液，将其沉降、离心洗涤并干燥，得到银/氧化石墨烯/镍复合粉。4)使用行星球磨机，磨球采用玛瑙球，磨罐采用玛瑙罐，液相介质采用酒精，球料比为5：1，将所得银/氧化石墨烯/镍复合粉与定量碳化钨粉混合，混粉时间为8小时，得到银/碳化钨/氧化石墨烯/镍复合粉。5)将银/碳化钨/氧化石墨烯/镍复合粉在氢气气氛下，400℃加热还原2小时，得到银/碳化钨/石墨烯/镍复合粉，其中碳化钨含量为12wt％，石墨烯含量为0.1wt％，镍含量为0.5wt％，余量为银。6)利用模压成型技术将银/碳化钨/石墨烯/镍复合粉压制成型，得到银/碳化钨/石墨烯/镍坯体，将该坯体放置于烧结炉，氢气气氛下870℃烧结13小时，得到高度致密的银/碳化钨/石墨烯/镍复合材料。

[0006] 现有技术中，存在结合、分散性差，制备的电接触材料力学性能与电学性能不佳的缺点。

发明内容

[0007] 为了解决现有技术存在的缺陷，本发明目的在于提供一种具有优异力学性能与电学性能的银基石墨烯电接触材料的制备方法及其制备的电接触材料。

[0008] 为了实现本发明的上述目的，本发明的技术方案具体如下：

[0009] 一种银基石墨烯电接触材料的制备方法，包括以下步骤：

[0010] 一、制备镍/石墨烯复合粉；

[0011] 二、将步骤一制备的镍/石墨烯复合粉与铜粉末混合制备铜/镍/石墨烯复合粉；

[0012] 三、将步骤二制备的铜/镍/石墨烯复合粉制备成铜/镍/石墨烯复合泡沫体；

[0013] 四、将步骤三制备的铜/镍/石墨烯复合泡沫体与银熔渗片熔渗得到银/铜/镍/石墨烯复合电接触材料。

[0014] 本发明技术方案进一步设置：所述步骤一包括：配制0.1mol/L硝酸镍溶液与0.2mol/L 葡萄糖溶液；取葡萄糖溶液与浓度为0.5％氧化石墨烯溶液按质量比100:1混合，离子搅拌得到混合液，取硝酸镍溶液按体积比4:5加入到上述混合液中，继续离子搅拌；硝酸镍与葡萄糖发生还原反应，生成镍颗粒，氧化石墨烯被镍粉吸附，得到镍/氧化石墨烯悬浊液，将银/氧化石墨烯悬浊液离心洗涤，冷冻干燥，得到镍/氧化石墨烯复合粉；将镍/氧化石墨烯复合粉在氢气气氛下，580～620℃加热还原3～4小时，得到镍/石墨烯复合粉。

[0015] 本发明技术方案进一步设置：所述步骤二包括：将粒径小于10微米铜粉末与所述镍/石墨烯复合粉按质量比10：1均匀混合得到初混铜/镍/石墨烯复合粉，将初混铜/镍/石墨烯复合粉加入球磨机中，这氩气保护下，在转速为250r/min下球磨5～6小时，得到铜/镍/石墨烯复合粉。

[0016] 本发明技术方案进一步设置：所述步骤三包括：将铜/镍/石墨烯复合粉加入淀粉水溶液中，搅拌均匀制成浆糊状；再将聚氨酯海绵放入呈浆糊状的/石墨烯复合粉浆料中反复浸渍直至聚氨酯海绵孔隙注满；真空干燥以除去注满铜/镍/石墨烯复合粉浆料的聚氨酯海绵中的水分；将真空干燥后的聚氨酯海绵放入脱脂炉中以保护气体保护下进行脱脂处理；将脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于高真空高温烧结炉内以一定的升温速率升温至800～850℃进行真空烧结；将真空烧结冷却后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于真空退火炉中进行去应力退火处理。

[0017] 本发明技术方案进一步设置：所述步骤三包括：先将淀粉用蒸馏水加热至溶解配制成质量百分比5～8％淀粉水溶液；然后将质量为3～5份的铜/镍/石墨烯复合粉加入冷却后的质量为1份的所述淀粉水溶液中，搅拌均匀制成浆糊状；再将孔径为0.56～0.72mm，密度0.025～0.035g/cm3的聚氨酯海绵放入呈浆糊状的/石墨烯复合粉浆料中反复浸渍直至聚氨酯海绵孔隙注满；真空干燥以除去注满铜/镍/石墨烯复合粉浆料的聚氨酯海绵中的水分，真空度保持1～3Pa，干燥温度50～80℃，干燥时间4～8小时。

[0018] 本发明技术方案进一步设置：所述步骤三包括：将真空干燥后的聚氨酯海绵放入脱脂炉中以氩气保护下进行脱脂处理，条件控制过程：在升温之前先通入氩气至少0.5小时以排除炉内空气，以1～3℃/min的速率从室温升至250～300℃，保温0.5～1小时，氩气通入速率0.5L/min；以0.5～1℃/min的速率升至400～500℃，保温2～2.5小时，氩气通入速率1L/min；再关闭电源，脱脂后的中间体随炉冷却，氩气通入速率1L/min，直至冷却至室温时关闭氩气，得到脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体。

[0019] 本发明技术方案进一步设置：所述步骤三包括：将脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于高真空高温烧结炉内以一定的升温速率升温至800～850℃进行真空烧结，在升温之前烧结炉的真空度至少要达到1×10-3Pa，以10～15℃/min的速率从室温升至380～420℃，保温0.5～1小时，真空度为1×10-4Pa；以8～10℃/min的速率升至600～650℃，保温
0.5～1小时，真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa；以6～8℃/min的速率升至800～850℃，保温2～2.5小时，真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa；烧结完毕，真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa；以
12～15℃/min的速率冷却至600～650℃，保温1～1.5小时；以15～20℃/min的速率冷却至
380～420℃，保温1～1.5小时，然后随炉冷却；得到真空烧结后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体。

[0020] 本发明技术方案进一步设置：所述步骤三包括：将真空烧结冷却后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于真空退火炉中以一定的升温速率升温至350～400℃进行去应力退火处理，在升温之前退火炉内的真空度至少要达到1×10-3Pa，以12～15℃/min的速率从室温升至350～400℃，保温4～4.5小时，真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa；再以5～8℃/min的速率冷却至300～330℃，保温3～3.5小时，真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa；以10～12℃/min的速率冷却至150～200℃，保温1.5～2小时，真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa；以20～23℃/min的速率冷却至室温，真空度为1×10-4Pa；制得铜/镍/石墨烯泡沫体。

[0021] 本发明技术方案进一步设置：所述步骤四包括：将银熔渗片和铜/镍/石墨烯泡沫体放入模具，将模具置于熔渗炉中，真空状态下900～930℃保温7～8小时，保温结束后升温6
至980～1000℃到温后向炉内充氩气，气压为0.5～1×10Pa，气压熔渗过程0.5～1小时，最终得到银/铜/镍/石墨烯复合材料。

[0022] 本发明提供的一种银基石墨烯电接触材料的制备方法及其制备的电接触材料，具有如下优点：

[0023] (1)镍/石墨烯复合粉作为增强物质更加均匀的分布，以提高力学性能与电学性能。

[0024] (2)制得铜/镍/石墨烯泡沫体与银熔渗片进行熔渗，大大改善了界面结合状态，进一步提高力学性能与电学性能。

[0025] (3)通过分段条件控制制得铜/镍/石墨烯泡沫体，孔隙分布均匀，具有良好的力学性能，在与银熔渗片进行熔渗时，进一步改善了界面结合状态，以更进一步提高力学性能与电学性能。

[0026] (4)制备的银/铜/镍/石墨烯复合材料，抗拉强度达到372～397MPa，延伸率达到27～31％，电阻率在2.01～2.06μΩ·cm，具有优异的力学性能与电学性能，提高了电寿命。附图说明

[0027] 图1为实施例1中制得铜/镍/石墨烯泡沫体的显微结构示意图；

[0028] 图2为实施例1中制得银/铜/镍/石墨烯复合材料的显微结构示意图。

具体实施方式

[0029] 本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

[0030] 实施例1：

[0031] 一、制备镍/石墨烯复合粉

[0032] 1)配制0.1mol/L硝酸镍溶液与0.2mol/L葡萄糖溶液；

[0033] 2)取葡萄糖溶液与浓度为0.5％氧化石墨烯溶液按质量比100:1混合，离子搅拌得到混合液，取硝酸镍溶液按体积比4:5加入到上述混合液中，继续离子搅拌。硝酸镍与葡萄糖发生还原反应，生成镍颗粒，氧化石墨烯被镍粉吸附，得到镍/氧化石墨烯悬浊液。将银/氧化石墨烯悬浊液离心洗涤，冷冻干燥，得到镍/氧化石墨烯复合粉。

[0034] 3)将镍/氧化石墨烯复合粉在氢气气氛下，600℃加热还原3小时，得到镍/石墨烯复合粉。

[0035] 二、制备铜/镍/石墨烯复合粉

[0036] 将粒径小于10微米铜粉末与镍/石墨烯复合粉按质量比10：1均匀混合得到初混铜/镍/石墨烯复合粉，将初混铜/镍/石墨烯复合粉加入球磨机中，这氩气保护下，在转速为250r/min下球磨5小时，得到铜/镍/石墨烯复合粉。

[0037] 三、制备铜/镍/石墨烯复合泡沫体

[0038] 1)先将淀粉用蒸馏水加热至溶解配制成质量百分比5％淀粉水溶液；然后将质量为3份的铜/镍/石墨烯复合粉加入冷却后的质量为1份的所述淀粉水溶液中，搅拌均匀制成浆糊状；再将孔径为0.70mm，密度0.030g/cm3的聚氨酯海绵放入呈浆糊状的/石墨烯复合粉浆料中反复浸渍直至聚氨酯海绵孔隙注满；

[0039] 2)真空干燥以除去注满铜/镍/石墨烯复合粉浆料的聚氨酯海绵中的水分，真空度保持1Pa，干燥温度60℃，干燥时间4小时；

[0040] 3)将真空干燥后的聚氨酯海绵放入脱脂炉中以氩气保护下进行脱脂处理，条件控制过程：在升温之前先通入氩气至少0.5小时以排除炉内空气，以1℃/min的速率从室温升至300℃，保温0.5小时，氩气通入速率0.5L/min；以0.5℃/min的速率升至400℃，保温2小时，氩气通入速率1L/min；再关闭电源，脱脂后的中间体随炉冷却，氩气通入速率1L/min，直至冷却至室温时关闭氩气，得到脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体；

[0041] 4)将脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于高真空高温烧结炉内以一定的升温速率升温至800℃进行真空烧结，在升温之前烧结炉的真空度至少要达到1×10-3Pa，以15℃/min的速率从室温升至400℃，保温0.5小时，真空度为1×10-4Pa；以10℃/min的速率升至600℃，保温0.5小时，真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa；以6℃/min的速率升至800℃，保温
2小时，真空度为1×10-3Pa；烧结完毕，真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa；以15℃/min的速率冷却至600℃，保温1小时；以15℃/min的速率冷却至400℃，保温1小时，然后随炉冷却；得到真空烧结后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体；

[0042] 5)将真空烧结冷却后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于真空退火炉中以一定的升温速率升温至350℃进行去应力退火处理，在升温之前退火炉内的真空度至少要达到1×10-3Pa，以15℃/min的速率从室温升至350℃，保温4小时，真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa；
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再以5℃/min的速率冷却至300℃，保温3小时，真空度为1×10 Pa～1×10 Pa；以10～12℃/min的速率冷却至200℃，保温2小时，真空度为1×10-4Pa；以20℃/min的速率冷却至室温，真空度为1×10-4Pa。最后进行常规后处理制得铜/镍/石墨烯泡沫体。

[0043] 四、熔渗制备银/铜/镍/石墨烯复合材料

[0044] 将银熔渗片和铜/镍/石墨烯泡沫体放入模具，将模具置于熔渗炉中，真空状态下930℃保温7小时，保温结束后升温至1000℃，到温后向炉内充氩气，气压为0.5×106Pa，气压熔渗过程0.5小时，最终得到银/铜/镍/石墨烯复合材料。

[0045] 实施例2

[0046] 一、制备镍/石墨烯复合粉

[0047] 1)配制0.1mol/L硝酸镍溶液与0.2mol/L葡萄糖溶液；

[0048] 2)取葡萄糖溶液与浓度为0.5％氧化石墨烯溶液按质量比100:1混合，离子搅拌得到混合液，取硝酸镍溶液按体积比4:5加入到上述混合液中，继续离子搅拌。硝酸镍与葡萄糖发生还原反应，生成镍颗粒，氧化石墨烯被镍粉吸附，得到镍/氧化石墨烯悬浊液。将银/氧化石墨烯悬浊液离心洗涤，冷冻干燥，得到镍/氧化石墨烯复合粉。

[0049] 3)将镍/氧化石墨烯复合粉在氢气气氛下，580℃加热还原3.5小时，得到镍/石墨烯复合粉。

[0050] 二、制备铜/镍/石墨烯复合粉

[0051] 将粒径小于10微米铜粉末与镍/石墨烯复合粉按质量比10：1均匀混合得到初混铜/镍/石墨烯复合粉，将初混铜/镍/石墨烯复合粉加入球磨机中，这氩气保护下，在转速为250r/min下球磨5小时，得到铜/镍/石墨烯复合粉。

[0052] 三、制备铜/镍/石墨烯复合泡沫体

[0053] 1)先将淀粉用蒸馏水加热至溶解配制成质量百分比5～8％淀粉水溶液；然后将质量为5份的铜/镍/石墨烯复合粉加入冷却后的质量为1份的所述淀粉水溶液中，搅拌均匀制成浆糊状；再将孔径为0.56mm，密度0.035g/cm3的聚氨酯海绵放入呈浆糊状的/石墨烯复合粉浆料中反复浸渍直至聚氨酯海绵孔隙注满；

[0054] 2)真空干燥以除去注满铜/镍/石墨烯复合粉浆料的聚氨酯海绵中的水分，真空度保持3Pa，干燥温度80℃，干燥时间7小时；

[0055] 3)将真空干燥后的聚氨酯海绵放入脱脂炉中以氩气保护下进行脱脂处理，条件控制过程：在升温之前先通入氩气至少0.5小时以排除炉内空气，以3℃/min的速率从室温升至250℃，保温1小时，氩气通入速率0.5L/min；以1℃/min的速率升至500℃，保温2.5小时，氩气通入速率1L/min；再关闭电源，脱脂后的中间体随炉冷却，氩气通入速率1L/min，直至冷却至室温时关闭氩气，得到脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体；

[0056] 4)将脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于高真空高温烧结炉内以一定的升温速率升温至850℃进行真空烧结，在升温之前烧结炉的真空度至少要达到1×10-3Pa，以10～15℃/min的速率从室温升至420℃，保温1小时，真空度为1×10-4Pa；以10℃/min的速率-4
升至650℃，保温1小时，真空度为1×10 Pa；以6℃/min的速率升至850℃，保温2.5小时，真空度为1×10-3Pa；烧结完毕，真空度为1×10-3Pa；以15℃/min的速率冷却至650℃，保温1.5小时；以20℃/min的速率冷却至420℃，保温1.5小时，然后随炉冷却；得到真空烧结后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体；

[0057] 5)将真空烧结冷却后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于真空退火炉中以一定的升温速率升温至400℃进行去应力退火处理，在升温之前退火炉内的真空度至少要达到1×10-3Pa，以15℃/min的速率从室温升至400℃，保温4.5小时，真空度为1×10-3Pa；再以8℃/min的速率冷却至330℃，保温3.5小时，真空度为1×10-3Pa；以12℃/min的速率冷却至200-4 -4
℃，保温2小时，真空度为1×10 Pa；以23℃/min的速率冷却至室温，真空度为1×10 Pa。最后进行常规后处理制得铜/镍/石墨烯泡沫体。

[0058] 四、熔渗制备银/铜/镍/石墨烯复合材料

[0059] 将银熔渗片和铜/镍/石墨烯泡沫体放入模具，将模具置于熔渗炉中，真空状态下930℃保温8小时，保温结束后升温至1050℃，到温后向炉内充氩气，气压为0.5×106Pa，气压熔渗过程0.5小时，最终得到银/铜/镍/石墨烯复合材料。

[0060] 实施例3

[0061] 一、制备镍/石墨烯复合粉

[0062] 1)配制0.1mol/L硝酸镍溶液与0.2mol/L葡萄糖溶液；

[0063] 2)取葡萄糖溶液与浓度为0.5％氧化石墨烯溶液按质量比100:1混合，离子搅拌得到混合液，取硝酸镍溶液按体积比4:5加入到上述混合液中，继续离子搅拌。硝酸镍与葡萄糖发生还原反应，生成镍颗粒，氧化石墨烯被镍粉吸附，得到镍/氧化石墨烯悬浊液。将银/氧化石墨烯悬浊液离心洗涤，冷冻干燥，得到镍/氧化石墨烯复合粉。

[0064] 3)将镍/氧化石墨烯复合粉在氢气气氛下，580℃加热还原3小时，得到镍/石墨烯复合粉。

[0065] 二、制备铜/镍/石墨烯复合粉

[0066] 将粒径小于10微米铜粉末与镍/石墨烯复合粉按质量比10：1均匀混合得到初混铜/镍/石墨烯复合粉，将初混铜/镍/石墨烯复合粉加入球磨机中，这氩气保护下，在转速为250r/min下球磨5小时，得到铜/镍/石墨烯复合粉。

[0067] 三、制备铜/镍/石墨烯复合泡沫体

[0068] 1)先将淀粉用蒸馏水加热至溶解配制成质量百分比5％淀粉水溶液；然后将质量为3份的铜/镍/石墨烯复合粉加入冷却后的质量为1份的所述淀粉水溶液中，搅拌均匀制成浆糊状；再将孔径为0.56mm，密度0.025g/cm3的聚氨酯海绵放入呈浆糊状的/石墨烯复合粉浆料中反复浸渍直至聚氨酯海绵孔隙注满；

[0069] 2)真空干燥以除去注满铜/镍/石墨烯复合粉浆料的聚氨酯海绵中的水分，真空度保持1Pa，干燥温度50℃，干燥时间4小时；

[0070] 3)将真空干燥后的聚氨酯海绵放入脱脂炉中以氩气保护下进行脱脂处理，条件控制过程：在升温之前先通入氩气至少0.5小时以排除炉内空气，以1℃/min的速率从室温升至250℃，保温0.5小时，氩气通入速率0.5L/min；以0.5℃/min的速率升至400℃，保温2小时，氩气通入速率1L/min；再关闭电源，脱脂后的中间体随炉冷却，氩气通入速率1L/min，直至冷却至室温时关闭氩气，得到脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体；

[0071] 4)将脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于高真空高温烧结炉内以一定的升温速率升温至800℃进行真空烧结，在升温之前烧结炉的真空度至少要达到1×10-3Pa，以10℃/min的速率从室温升至380℃，保温0.5小时，真空度为1×10-4Pa；以8℃/min的速率升至600℃，保温0.5小时，真空度为1×10-4Pa；以6℃/min的速率升至800℃，保温2小时，真空-3 -4
度为1×10 Pa；烧结完毕，真空度为1×10 Pa；以12℃/min的速率冷却至600℃，保温1小时；以15℃/min的速率冷却至380℃，保温1小时，然后随炉冷却；得到真空烧结后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体；

[0072] 5)将真空烧结冷却后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于真空退火炉中以一定的升温速率升温至350℃进行去应力退火处理，在升温之前退火炉内的真空度至少要达到1×10-3Pa，以12℃/min的速率从室温升至350℃，保温4小时，真空度为1×10-4Pa；再以5℃/min的速率冷却至300℃，保温3小时，真空度为1×10-4Pa；以10℃/min的速率冷却至150℃，保温
1.5小时，真空度为1×10-4Pa；以20℃/min的速率冷却至室温，真空度为1×10-4Pa。最后进行常规后处理制得铜/镍/石墨烯泡沫体。

[0073] 四、熔渗制备银/铜/镍/石墨烯复合材料

[0074] 将银熔渗片和铜/镍/石墨烯泡沫体放入模具，将模具置于熔渗炉中，真空状态下900℃保温7小时，保温结束后升温至980℃，到温后向炉内充氩气，气压为1×106Pa，气压熔渗过程1小时，最终得到银/铜/镍/石墨烯复合材料。

[0075] 实施例4

[0076] 一、制备镍/石墨烯复合粉

[0077] 1)配制0.1mol/L硝酸镍溶液与0.2mol/L葡萄糖溶液；

[0078] 2)取葡萄糖溶液与浓度为0.5％氧化石墨烯溶液按质量比100:1混合，离子搅拌得到混合液，取硝酸镍溶液按体积比4:5加入到上述混合液中，继续离子搅拌。硝酸镍与葡萄糖发生还原反应，生成镍颗粒，氧化石墨烯被镍粉吸附，得到镍/氧化石墨烯悬浊液。将银/氧化石墨烯悬浊液离心洗涤，冷冻干燥，得到镍/氧化石墨烯复合粉。

[0079] 3)将镍/氧化石墨烯复合粉在氢气气氛下，590℃加热还原3.3小时，得到镍/石墨烯复合粉。

[0080] 二、制备铜/镍/石墨烯复合粉

[0081] 将粒径小于10微米铜粉末与镍/石墨烯复合粉按质量比10：1均匀混合得到初混铜/镍/石墨烯复合粉，将初混铜/镍/石墨烯复合粉加入球磨机中，这氩气保护下，在转速为250r/min下球磨5.5小时，得到铜/镍/石墨烯复合粉。

[0082] 三、制备铜/镍/石墨烯复合泡沫体

[0083] 1)先将淀粉用蒸馏水加热至溶解配制成质量百分比7％淀粉水溶液；然后将质量为4份的铜/镍/石墨烯复合粉加入冷却后的质量为1份的所述淀粉水溶液中，搅拌均匀制成浆糊状；再将孔径为0.62mm，密度0.028g/cm3的聚氨酯海绵放入呈浆糊状的/石墨烯复合粉浆料中反复浸渍直至聚氨酯海绵孔隙注满；

[0084] 2)真空干燥以除去注满铜/镍/石墨烯复合粉浆料的聚氨酯海绵中的水分，真空度保持1.5Pa，干燥温度70℃，干燥时间7小时；

[0085] 3)将真空干燥后的聚氨酯海绵放入脱脂炉中以氩气保护下进行脱脂处理，条件控制过程：在升温之前先通入氩气至少0.5小时以排除炉内空气，以1.5℃/min的速率从室温升至260℃，保温0.7小时，氩气通入速率0.5L/min；以0.6℃/min的速率升至450℃，保温2.2小时，氩气通入速率1L/min；再关闭电源，脱脂后的中间体随炉冷却，氩气通入速率1L/min，直至冷却至室温时关闭氩气，得到脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体；

[0086] 4)将脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于高真空高温烧结炉内以一定的-3升温速率升温至830℃进行真空烧结，在升温之前烧结炉的真空度至少要达到1×10 Pa，以
12℃/min的速率从室温升至390℃，保温0.6小时，真空度为1×10-4Pa；以9℃/min的速率升至620℃，保温0.6小时，真空度为5×10-4Pa；以8℃/min的速率升至830℃，保温2.2小时，真空度为1×10-3Pa；烧结完毕，真空度为5×10-4Pa；以13℃/min的速率冷却至620℃，保温1.2小时；以17℃/min的速率冷却至390℃，保温1.2小时，然后随炉冷却；得到真空烧结后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体；

[0087] 5)将真空烧结冷却后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于真空退火炉中以一定的升温速率升温至370℃进行去应力退火处理，在升温之前退火炉内的真空度至少要达到1×10-3Pa，以13℃/min的速率从室温升至370℃，保温4～4.5小时，真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa；再以5～8℃/min的速率冷却至310℃，保温3.2小时，真空度为5×10-4Pa；以11℃/min的速率冷却至170℃，保温1.6小时，真空度为1×10-4Pa；以21℃/min的速率冷却至室温，真空度为1×10-4Pa。最后进行常规后处理制得铜/镍/石墨烯泡沫体。

[0088] 四、熔渗制备银/铜/镍/石墨烯复合材料

[0089] 将银熔渗片和铜/镍/石墨烯泡沫体放入模具，将模具置于熔渗炉中，真空状态下920℃保温7.5小时，保温结束后升温至990℃，到温后向炉内充氩气，气压为0.5×106Pa，气压熔渗过程0.6小时，最终得到银/铜/镍/石墨烯复合材料。

[0090] 实施例5

[0091] 一、制备镍/石墨烯复合粉

[0092] 1)配制0.1mol/L硝酸镍溶液与0.2mol/L葡萄糖溶液；

[0093] 2)取葡萄糖溶液与浓度为0.5％氧化石墨烯溶液按质量比100:1混合，离子搅拌得到混合液，取硝酸镍溶液按体积比4:5加入到上述混合液中，继续离子搅拌。硝酸镍与葡萄糖发生还原反应，生成镍颗粒，氧化石墨烯被镍粉吸附，得到镍/氧化石墨烯悬浊液。将银/氧化石墨烯悬浊液离心洗涤，冷冻干燥，得到镍/氧化石墨烯复合粉。

[0094] 3)将镍/氧化石墨烯复合粉在氢气气氛下，610℃加热还原3.6小时，得到镍/石墨烯复合粉。

[0095] 二、制备铜/镍/石墨烯复合粉

[0096] 将粒径小于10微米铜粉末与镍/石墨烯复合粉按质量比10：1均匀混合得到初混铜/镍/石墨烯复合粉，将初混铜/镍/石墨烯复合粉加入球磨机中，这氩气保护下，在转速为250r/min下球磨5.7小时，得到铜/镍/石墨烯复合粉。

[0097] 三、制备铜/镍/石墨烯复合泡沫体

[0098] 1)先将淀粉用蒸馏水加热至溶解配制成质量百分比7％淀粉水溶液；然后将质量为4份的铜/镍/石墨烯复合粉加入冷却后的质量为1份的所述淀粉水溶液中，搅拌均匀制成浆糊状；再将孔径为0.65mm，密度0.033g/cm3的聚氨酯海绵放入呈浆糊状的/石墨烯复合粉浆料中反复浸渍直至聚氨酯海绵孔隙注满；

[0099] 2)真空干燥以除去注满铜/镍/石墨烯复合粉浆料的聚氨酯海绵中的水分，真空度保持2Pa，干燥温度70℃，干燥时间6小时；

[0100] 3)将真空干燥后的聚氨酯海绵放入脱脂炉中以氩气保护下进行脱脂处理，条件控制过程：在升温之前先通入氩气至少0.5小时以排除炉内空气，以2.5℃/min的速率从室温升至280℃，保温0.8小时，氩气通入速率0.5L/min；以0.9℃/min的速率升至480℃，保温2.3小时，氩气通入速率1L/min；再关闭电源，脱脂后的中间体随炉冷却，氩气通入速率1L/min，直至冷却至室温时关闭氩气，得到脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体；

[0101] 4)将脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于高真空高温烧结炉内以一定的升温速率升温至830℃进行真空烧结，在升温之前烧结炉的真空度至少要达到1×10-3Pa，以-413℃/min的速率从室温升至410℃，保温0.8小时，真空度为1×10 Pa；以9℃/min的速率升至630℃，保温0.5小时，真空度为1×10-4Pa；以8℃/min的速率升至830℃，保温2小时，真空度为1×10-3Pa；烧结完毕，真空度为1×10-3Pa；以12℃/min的速率冷却至600℃，保温1.5小时；以20℃/min的速率冷却至380℃，保温1.5小时，然后随炉冷却；得到真空烧结后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体；

[0102] 5)将真空烧结冷却后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于真空退火炉中以一定的升温速率升温至380℃进行去应力退火处理，在升温之前退火炉内的真空度至少要达到1×10-3Pa，以15℃/min的速率从室温升至380℃，保温4.5小时，真空度为1×10-3Pa；再以8℃/min的速率冷却至300℃，保温3小时，真空度为1×10-3Pa；以12℃/min的速率冷却至150℃，保温1.5小时，真空度为1×10-4Pa；以23℃/min的速率冷却至室温，真空度为1×10-4Pa。最后进行常规后处理制得铜/镍/石墨烯泡沫体。

[0103] 四、熔渗制备银/铜/镍/石墨烯复合材料

[0104] 将银熔渗片和铜/镍/石墨烯泡沫体放入模具，将模具置于熔渗炉中，真空状态下910℃保温7.5小时，保温结束后升温至980℃，到温后向炉内充氩气，气压为0.7×106Pa，气压熔渗过程1小时，最终得到银/铜/镍/石墨烯复合材料。

[0105] 实施例6

[0106] 一、制备镍/石墨烯复合粉

[0107] 1)配制0.1mol/L硝酸镍溶液与0.2mol/L葡萄糖溶液；

[0108] 2)取葡萄糖溶液与浓度为0.5％氧化石墨烯溶液按质量比100:1混合，离子搅拌得到混合液，取硝酸镍溶液按体积比4:5加入到上述混合液中，继续离子搅拌。硝酸镍与葡萄糖发生还原反应，生成镍颗粒，氧化石墨烯被镍粉吸附，得到镍/氧化石墨烯悬浊液。将银/氧化石墨烯悬浊液离心洗涤，冷冻干燥，得到镍/氧化石墨烯复合粉。

[0109] 3)将镍/氧化石墨烯复合粉在氢气气氛下，580～620℃加热还原3～4小时，得到镍/石墨烯复合粉。

[0110] 二、制备铜/镍/石墨烯复合粉

[0111] 将粒径小于10微米铜粉末与镍/石墨烯复合粉按质量比10：1均匀混合得到初混铜/镍/石墨烯复合粉，将初混铜/镍/石墨烯复合粉加入球磨机中，这氩气保护下，在转速为250r/min下球磨5～6小时，得到铜/镍/石墨烯复合粉。

[0112] 三、制备铜/镍/石墨烯复合泡沫体

[0113] 1)先将淀粉用蒸馏水加热至溶解配制成质量百分比5～8％淀粉水溶液；然后将质量为3～5份的铜/镍/石墨烯复合粉加入冷却后的质量为1份的所述淀粉水溶液中，搅拌均3
匀制成浆糊状；再将孔径为0.70mm，密度0.033g/cm的聚氨酯海绵放入呈浆糊状的/石墨烯复合粉浆料中反复浸渍直至聚氨酯海绵孔隙注满；

[0114] 2)真空干燥以除去注满铜/镍/石墨烯复合粉浆料的聚氨酯海绵中的水分，真空度保持2Pa，干燥温度60℃，干燥时间6小时；

[0115] 3)将真空干燥后的聚氨酯海绵放入脱脂炉中以氩气保护下进行脱脂处理，条件控制过程：在升温之前先通入氩气至少0.5小时以排除炉内空气，以2℃/min的速率从室温升至260℃，保温1小时，氩气通入速率0.5L/min；以1℃/min的速率升至500℃，保温2小时，氩气通入速率1L/min；再关闭电源，脱脂后的中间体随炉冷却，氩气通入速率1L/min，直至冷却至室温时关闭氩气，得到脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体；

[0116] 4)将脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于高真空高温烧结炉内以一定的升温速率升温至850℃进行真空烧结，在升温之前烧结炉的真空度至少要达到1×10-3Pa，以15℃/min的速率从室温升至420℃，保温0.5小时，真空度为1×10-4Pa；以10℃/min的速率升至650℃，保温0.5小时，真空度为1×10-3Pa；以8℃/min的速率升至880℃，保温2小时，真空度为1×10-3Pa；烧结完毕，真空度为1×10-3Pa；以12℃/min的速率冷却至600℃，保温1.5小时；以20℃/min的速率冷却至380℃，保温1.5小时，然后随炉冷却；得到真空烧结后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体；

[0117] 5)将真空烧结冷却后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于真空退火炉中以一定的升温速率升温至350℃进行去应力退火处理，在升温之前退火炉内的真空度至少要达到1×10-3Pa，以12℃/min的速率从室温升至350℃，保温4.5小时，真空度为1×10-4Pa；再以8℃/min的速率冷却至300℃，保温3.5小时，真空度为1×10-4Pa；以12℃/min的速率冷却至150℃，保温2小时，真空度为1×10-4Pa；以20℃/min的速率冷却至室温，真空度为1×10-4Pa。最后进行常规后处理制得铜/镍/石墨烯泡沫体。

[0118] 四、熔渗制备银/铜/镍/石墨烯复合材料

[0119] 将银熔渗片和铜/镍/石墨烯泡沫体放入模具，将模具置于熔渗炉中，真空状态下920℃保温7小时，保温结束后升温至1000℃，到温后向炉内充氩气，气压为0.8×106Pa，气压熔渗过程0.5小时，最终得到银/铜/镍/石墨烯复合材料。

[0120] 实施例7

[0121] 一、制备镍/石墨烯复合粉

[0122] 1)配制0.1mol/L硝酸镍溶液与0.2mol/L葡萄糖溶液；

[0123] 2)取葡萄糖溶液与浓度为0.5％氧化石墨烯溶液按质量比100:1混合，离子搅拌得到混合液，取硝酸镍溶液按体积比4:5加入到上述混合液中，继续离子搅拌。硝酸镍与葡萄糖发生还原反应，生成镍颗粒，氧化石墨烯被镍粉吸附，得到镍/氧化石墨烯悬浊液。将银/氧化石墨烯悬浊液离心洗涤，冷冻干燥，得到镍/氧化石墨烯复合粉。

[0124] 3)将镍/氧化石墨烯复合粉在氢气气氛下，590℃加热还原3.3小时，得到镍/石墨烯复合粉。

[0125] 二、制备铜/镍/石墨烯复合粉

[0126] 将粒径小于10微米铜粉末与镍/石墨烯复合粉按质量比10：1均匀混合得到初混铜/镍/石墨烯复合粉，将初混铜/镍/石墨烯复合粉加入球磨机中，这氩气保护下，在转速为250r/min下球磨5.6小时，得到铜/镍/石墨烯复合粉。

[0127] 三、制备铜/镍/石墨烯复合泡沫体

[0128] 1)先将淀粉用蒸馏水加热至溶解配制成质量百分比5％淀粉水溶液；然后将质量为3份的铜/镍/石墨烯复合粉加入冷却后的质量为1份的所述淀粉水溶液中，搅拌均匀制成浆糊状；再将孔径为0.62mm，密度0.025g/cm3的聚氨酯海绵放入呈浆糊状的/石墨烯复合粉浆料中反复浸渍直至聚氨酯海绵孔隙注满；

[0129] 2)真空干燥以除去注满铜/镍/石墨烯复合粉浆料的聚氨酯海绵中的水分，真空度保持3Pa，干燥温度50℃，干燥时间4小时；

[0130] 3)将真空干燥后的聚氨酯海绵放入脱脂炉中以氩气保护下进行脱脂处理，条件控制过程：在升温之前先通入氩气至少0.5小时以排除炉内空气，以1℃/min的速率从室温升至250℃，保温1小时，氩气通入速率0.5L/min；以0.5℃/min的速率升至400℃，保温2.5小时，氩气通入速率1L/min；再关闭电源，脱脂后的中间体随炉冷却，氩气通入速率1L/min，直至冷却至室温时关闭氩气，得到脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体；

[0131] 4)将脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于高真空高温烧结炉内以一定的升温速率升温至850℃进行真空烧结，在升温之前烧结炉的真空度至少要达到1×10-3Pa，以10～15℃/min的速率从室温升至380～420℃，保温0.5～1小时，真空度为1×10-4Pa；以8～
10℃/min的速率升至600～650℃，保温0.5～1小时，真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa；以8℃/min的速率升至850℃，保温2小时，真空度为1×10-3Pa；烧结完毕，真空度为1×10-
4PaPa；以15℃/min的速率冷却至650℃，保温1小时；以20℃/min的速率冷却至380℃，保温
1.5小时，然后随炉冷却；得到真空烧结后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体；

[0132] 5)将真空烧结冷却后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于真空退火炉中以一定的升温速率升温至380℃进行去应力退火处理，在升温之前退火炉内的真空度至少要达到1×10-4Pa，以15℃/min的速率从室温升至380℃，保温4小时，真空度为1×10-4Pa；再以8℃/min的速率冷却至300℃，保温3.5小时，真空度为1×10-4Pa；以12℃/min的速率冷却至160℃，保温2小时，真空度为1×10-4Pa；以20℃/min的速率冷却至室温，真空度为1×10-4Pa。最后进行常规后处理制得铜/镍/石墨烯泡沫体。

[0133] 四、熔渗制备银/铜/镍/石墨烯复合材料

[0134] 将银熔渗片和铜/镍/石墨烯泡沫体放入模具，将模具置于熔渗炉中，真空状态下930℃保温7小时，保温结束后升温至990℃，到温后向炉内充氩气，气压为0.5×106Pa，气压熔渗过程0.5小时，最终得到银/铜/镍/石墨烯复合材料。

[0135] 实施例8

[0136] 一、制备镍/石墨烯复合粉

[0137] 1)配制0.1mol/L硝酸镍溶液与0.2mol/L葡萄糖溶液；

[0138] 2)取葡萄糖溶液与浓度为0.5％氧化石墨烯溶液按质量比100:1混合，离子搅拌得到混合液，取硝酸镍溶液按体积比4:5加入到上述混合液中，继续离子搅拌。硝酸镍与葡萄糖发生还原反应，生成镍颗粒，氧化石墨烯被镍粉吸附，得到镍/氧化石墨烯悬浊液。将银/氧化石墨烯悬浊液离心洗涤，冷冻干燥，得到镍/氧化石墨烯复合粉。

[0139] 3)将镍/氧化石墨烯复合粉在氢气气氛下，620℃加热还原3小时，得到镍/石墨烯复合粉。

[0140] 二、制备铜/镍/石墨烯复合粉

[0141] 将粒径小于10微米铜粉末与镍/石墨烯复合粉按质量比10：1均匀混合得到初混铜/镍/石墨烯复合粉，将初混铜/镍/石墨烯复合粉加入球磨机中，这氩气保护下，在转速为250r/min下球磨5小时，得到铜/镍/石墨烯复合粉。

[0142] 三、制备铜/镍/石墨烯复合泡沫体

[0143] 1)先将淀粉用蒸馏水加热至溶解配制成质量百分比6％淀粉水溶液；然后将质量为5份的铜/镍/石墨烯复合粉加入冷却后的质量为1份的所述淀粉水溶液中，搅拌均匀制成浆糊状；再将孔径为0.72mm，密度0.025g/cm3的聚氨酯海绵放入呈浆糊状的/石墨烯复合粉浆料中反复浸渍直至聚氨酯海绵孔隙注满；

[0144] 2)真空干燥以除去注满铜/镍/石墨烯复合粉浆料的聚氨酯海绵中的水分，真空度保持1Pa，干燥温度80℃，干燥时间8小时；

[0145] 3)将真空干燥后的聚氨酯海绵放入脱脂炉中以氩气保护下进行脱脂处理，条件控制过程：在升温之前先通入氩气至少0.5小时以排除炉内空气，以3℃/min的速率从室温升至300℃，保温0.5小时，氩气通入速率0.5L/min；以0.5～1℃/min的速率升至400～500℃，保温2～2.5小时，氩气通入速率1L/min；再关闭电源，脱脂后的中间体随炉冷却，氩气通入速率1L/min，直至冷却至室温时关闭氩气，得到脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体；

[0146] 4)将脱脂处理后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于高真空高温烧结炉内以一定的升温速率升温至800℃进行真空烧结，在升温之前烧结炉的真空度至少要达到1×10-3Pa，以13℃/min的速率从室温升至420℃，保温0.8小时，真空度为1×10-3Pa；以8℃/min的速率升至600℃，保温1小时，真空度为1×10-3Pa；以8℃/min的速率升至800℃，保温2.5小时，真空度为1×10-3Pa；烧结完毕，真空度为1×10-3Pa；以15℃/min的速率冷却至600℃，保温1小时；以20℃/min的速率冷却至380℃，保温1小时，然后随炉冷却；得到真空烧结后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体；

[0147] 5)将真空烧结冷却后的铜/镍/石墨烯泡沫中间体置于真空退火炉中以一定的升温速率升温至400℃进行去应力退火处理，在升温之前退火炉内的真空度至少要达到1×10-3Pa，以15℃/min的速率从室温升至400℃，保温4.5小时，真空度为1×10-4Pa；再以8℃/-4
min的速率冷却至300℃，保温3.5小时，真空度为1×10 Pa；以12℃/min的速率冷却至150℃，保温2小时，真空度为1×10-4Pa；以20～23℃/min的速率冷却至室温，真空度为1×10-
4Pa。最后进行常规后处理制得铜/镍/石墨烯泡沫体。

[0148] 四、熔渗制备银/铜/镍/石墨烯复合材料

[0149] 将银熔渗片和铜/镍/石墨烯泡沫体放入模具，将模具置于熔渗炉中，真空状态下920℃保温7小时，保温结束后升温至1000℃，到温后向炉内充氩气，气压为0.5×106Pa，气压熔渗过程0.5小时，最终得到银/铜/镍/石墨烯复合材料。

[0150] 性能检测

[0151] 本发明技术方案制备的银/铜/镍/石墨烯复合材料力学性能与电学性能如下表1所示。

[0152] 表1

[0153] 抗拉强度(MPa) 延伸率(％) 电阻率(μΩ·cm)
实施例1 372 27 2.04
实施例2 391 29 2.03
实施例3 397 31 2.06
实施例4 385 27 2.02
实施例5 389 30 2.02
实施例6 377 28 2.01
实施例7 378 27 2.05
实施例8 381 29 2.03

[0154] 由表1可见，本发明技术方案制备的银/铜/镍/石墨烯复合材料，抗拉强度达到372～397MPa，延伸率达到27～31％，电阻率在2.01～2.06μΩ·cm，具有优异的力学性能与电学性能。

[0155] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，上述假设的这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

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