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一种Cr基金属-有机 框架材料及其制备方法

阅读：132发布：2023-03-08

专利汇可以提供一种Cr基金属-有机框架材料及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种Cr基金属-有机框架材料及其制备方法，涉及金属有机框架化合物技术领域。该制备方法包括：将金属盐、对苯二甲酸和3-吡啶磺酸在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中混合，超声后进行磁力搅拌，在搅拌的过程中加入氢氟酸调节溶液的pH值，然后放在烘箱中加热反应，得到固体粉末材料。将制得的固体粉末材料，用甲醇处理后再进行抽真空处理，即可得到高质子导电Cr基金属-有机框架材料（Cr-MIL-88B-PSA）。本发明所述的高质子导电Cr基金属-有机框架材料制备工艺简单，具有良好的水热稳定性和高质子电导率。，下面是一种Cr基金属-有机框架材料及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种Cr基金属-有机框架材料，其特征在于，其粉末X射线衍射图谱如附图1，在2θ=
9.31、10.24处有特征峰。
2.制备如权利要求1所述的Cr基金属-有机框架材料的方法，其特征在于，通过如下方法实现：
（1）分别将六水合三氯化铬、对苯二甲酸、3-吡啶磺酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入氢氟酸调节溶液的pH值为6 7，室温搅拌反应，反应结束后得到混合溶液；
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（2）将步骤（1）中得到的混合溶液移入反应釜中，水热合成反应得到沉淀；
（3）将步骤（2）所得沉淀用N,N-二甲基甲酰胺反复离心洗涤，干燥后研磨得到粉末状物质1；
（4）将步骤（3）中得到的粉末状物质1置入甲醇溶液中浸泡，然后用甲醇溶液离心洗涤，干燥研磨得到粉末状物质2；
（5）将步骤（4）所得粉末状物质2放入培养皿中移入真空箱中，抽真空，取出后得到Cr基金属-有机框架材料。
3.如权利要求2所述的制备Cr基金属有机框架材料的方法，其特征在于，步骤（1）中六水合三氯化铬、对苯二甲酸和3-吡啶磺酸的摩尔比为2:4:5。
4.如权利要求2所述的制备Cr基金属有机框架材料的方法，其特征在于，步骤（3）干燥时升温速率为6℃/min，烘箱的温度设定温度为210℃，降温速率为10℃/min。
5.如权利要求2所述的制备Cr基金属有机框架材料的方法，其特征在于，步骤（4）每隔4
5个小时更换一次甲醇溶液，总的浸泡时间为48小时。
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6.如权利要求2所述的制备Cr基金属有机框架材料的方法，其特征在于，步骤（5）中真空箱的设定温度为25℃，设定压力为-0.6 0.8atm,设定时间为12小时。
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说明书全文

一种Cr基金属-有机框架材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属金属有机框架化合物技术领域，尤其涉及一种Cr基金属-有机框架材料的制备及应用。

背景技术

[0002] 金属有机框架材料也被称为多孔配位聚合物，是由金属离子与有机配体通过共价键结合而成。金属有机框架由于具有孔径可调节、结构可设计、孔壁可以被功能化修饰等一系列的优点使得其在催化、传感、气体存贮、导电、荧光等方面有很好的应用前景，被认为是一种新兴材料。在导电领域，金属有机框架材料若想在实际生活中广泛应用，必须具有良好的水热稳定性和高的质子电导率，但是目前已经被报道的用于质子导电的金属有机框架材料，质子电导率很少能够达到10-1S cm-1；并且在高温高湿的条件保持结构的完整性也是一大挑战。因此设计并制备出具有良好水热稳定性的高质子电导率的金属有机骨架材料一直是质子导电材料领域的研究热点。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种水热稳定性好、高质子导电Cr基金属-有机框架材料；另一目的在于提供其制备方法和应用。

[0004] 为实现本发明目的，本发明所述高质子导电Cr基金属-有机框架材料通过如下方法制备，具体步骤如下：

[0005] (1)分别将六水合三氯化铬、对苯二甲酸、3-吡啶磺酸溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入酸调节溶液的pH值为6～7，室温搅拌反应，反应结束后得到混合溶液。

[0006] (2)将步骤(1)中得到的混合溶液移入高温反应釜中，水热反应得到沉淀。

[0007] (3)将步骤(2)所得沉淀用N,N-二甲基甲酰胺反复离心洗涤，干燥后研磨得到粉末状物质1。

[0008] (4)将步骤(3)中得到的粉末状物质1置入甲醇溶液中浸泡，然后用甲醇溶液离心洗涤，干燥研磨得到粉末状物质2。

[0009] (5)将步骤(4)所得的粉末状物质2放入培养皿中移入真空箱中，抽真空，取出后得到高质子导电的Cr基金属-有机框架材料，Cr-MIL-88B-PSA。

[0010] 步骤(1)中六水合三氯化铬、对苯二甲酸和3-吡啶磺酸的摩尔比为2:4:5。

[0011] 步骤(3)干燥时升温速率为6℃/min，烘箱的温度设定温度为210℃，降温速率为10℃/min。

[0012] 步骤(4)中甲醇溶液为200毫升，每隔4～5个小时更换一次甲醇溶液，总的浸泡时间为48小时。

[0013] 步骤(5)中真空箱的温度为室温，设定压力为-0.6～0.8atm,设定时间为12小时。

[0014] 所述调节pH值的酸为氢氟酸。本发明所制备的高质子导电Cr基金属-有机框架材料(Cr-MIL-88B-PSA)其粉末X射线衍射图谱如附图1，在2θ＝9.31、10.24处有特征峰。

[0015] 本发明的有益效果为：

[0016] 1、制备的Cr基金属-有机框架材料具有三维孔道结构，质子电导率可以达到0.158S cm-1(温度为100℃，相对湿度的85％)，与商业化的Nafion膜的质子电导率相当甚至优于商业化Nafion膜的质子电导率。

[0017] 2、制备的Cr基金属-有机框架材料具有良好的水热稳定性，在水中煮沸12小时仍保持完好的结构，高温煅烧时温度达到350℃左右骨架才会坍塌。

[0018] 3、铬金属-有机框架材料的制备工艺简单，易于操作。

附图说明

[0019] 图1为本发明所制备的化合物的粉末X射线衍射(PXRD)图谱(a)和单晶模拟PXRD图谱(b)对比图。

[0020] 图2为本发明所制备的化合物的SEM电镜图。

[0021] 图3为本发明所制备的化合物的红外图谱。

[0022] 图4本本发明所制备的化合物热重图。

[0023] 图5为本发明所制备的化合物在77K温度下的氮气吸附等温线。

[0024] 图6为本发明所制备的化合物在相对湿度为85％，不同温度下的阻抗图。

[0025] 图7本发明所制备的化合物在温度为60～100℃，相对湿度为85％的质子电导率的阿伦尼乌斯图。

具体实施方式

[0026] 下面通过实例对本发明高质子导电Cr基金属-有机框架材料—Cr-MIL-88B-PSA的制备做进一步的说明：

[0027] 实施例1：

[0028] (1)将0.007克六水合三氯化铬、0.066克对苯二甲酸和0.0936克3-吡啶磺酸溶解在5mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中超声30分钟，然后放在磁力搅拌器上进行搅拌，在搅拌过程中将0.045mL的氢氟酸加入到上述混合溶液中调节溶液的pH值为6.53，然后再继续搅拌2小时。将混合物转移至25mL不锈钢高压反应釜中，水热反应得到沉淀；所得沉淀用N,N-二甲基甲酰胺反复离心洗涤，然后置于烘箱中210℃恒温反应24小时(升温速率6℃/min,降温速率10℃/min)，降至室温得到绿色固体沉淀，用DMF反复离心洗涤，自然晾干即可。

[0029] (2)将上述步骤(1)中得到的绿色固体充分研磨，然后浸没在200mL左右的甲醇溶液中，每隔4～5个小时更换一次甲醇溶液，总浸泡时间为48小时，然后用甲醇溶液离心洗涤，放在在室温下自然晾干即可。

[0030] (3)将步骤(2)中得到的绿色粉末平铺在洁净的培养皿中，然后在-0.6～0.8atm压力、25℃的条件下于真空箱中保持12个小时，即可制得所述的导电材料。

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