专利汇可以提供一种含介孔材料MCM-41席夫碱配体的金属配合物的制备方法及其应用专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种含介孔材料MCM-41席夫 碱 配体的金属配合物的制备方法和应用,属于环境友好 净化 领域,其化学组成为Cr-Sal-EDA-MCM-41,结构式如 摘要 附图 所示。本发明的一类含介孔材料MCM-41席夫碱配体的金属配合物合成条件简单,配位结构多样,具有较好的载 氧 能 力 和模拟金属酶的催化作用,具有较好催化 生物 质 催化转化的作用。由于该类介孔材料铬金属配合物具有较大的 比表面积 ,较大的孔径和大量的高活性表面羟基,有利于有机活性基团在其孔内的组装及反应物与活性位之间的充分 接触 ,提高催化活性。,下面是一种含介孔材料MCM-41席夫碱配体的金属配合物的制备方法及其应用专利的具体信息内容。
1.一种含介孔材料MCM-15席夫碱配体的铬配合物。
2.根据权利要求1所述的含介孔材料MCM-41席夫碱配体的铬配合物,其特征在于:所述的铬盐是Cr(CH3COO)3。
3.一种含介孔材料MCM-41席夫碱配体的铬金属配合物的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)NH2-MCM-41的合成
将MCM-41放入烘箱里150℃,干燥3h,取MCM和硅烷偶联剂以一定质量比,N2条件下,甲苯回流12h,反应完成后,用有机溶剂洗涤至滤液澄清,洗涤后90℃真空干燥6h。
(2)Salen配体的合成
在三口瓶中加入水杨醛(3.66g,30mmol)和无水乙醇(10ml),然后缓慢滴加溶有乙二胺(0.9g,15mmol)的无水乙醇(10ml),回流3h;冷却至室温,抽滤,粗产品在无水乙醇重结晶,即得黄色片状晶体N,N-双水杨醛缩乙二胺(salen,C16H16N2O2)Schiff碱配体。
(3)均相Schiff碱铬配合物的合成(Cr(Salen))
将上述的一定量Salen配体和Cr(OAc)3溶解在无水乙醇中,N2条件下回流5h。反应结束之后,减压蒸馏乙醇,水洗,得到沉淀。得到粗产品在石油醚中重结晶,40℃真空干燥。
(4)均相Schiff碱铬配合物的固载化
将一定量的NH2-MCM-41加入到含有Cr(Salen)的甲苯溶液中,N2保护下搅拌回流6h,冷却至室温,减压抽滤,所得固体样品用无水乙醇-乙腈混合液(1/1V/V)索氏提取24h,以脱出吸附在载体表面的均相铬配合物。所得样品在80℃下真空干燥10h,即得非均相Schiff碱铬配合物,记作Cr(Salen)-MCM-41。
4.根据权利要求3所述含介孔材料MCM-41席夫碱配体的铬配合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的氨丙基三乙氧基硅烷与MCM-41的质量比为1:100,反应温度110℃,甲苯作溶剂,反应时间12h。
5.根据权利要求3所述含介孔材料MCM-41席夫碱配体的铬配合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的Salen配体和铬盐按照摩尔比1:2的比例加入。
6.权利要求1或者2所述的含介孔材料MCM-41席夫碱配体的铬配合物用作催化剂。
方法及其应用
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