技术领域
[0001] 本
申请涉及钻井液领域，特别涉及一种高温高密度的无土油基钻井液及其制备方法。
背景技术
[0002] 随着世界对石油资源需求量的增加和钻探技术的发展，油基钻井液的应用越来越广泛。油基钻井液是以油为连续相的钻井液，在高温高压深井、海上钻井、
水平井、大斜度定向井、小井眼钻井、
页岩气钻井等应用越来越普遍。目前在钻井过程中使用的油基钻井液均为有土的油基钻井液，使用有机土作为油基钻井液的
增粘剂来悬浮加重材料，但由于有机土的胶凝性强，体系在高密度条件下往往存在流变性差，泥饼厚，起下钻不畅，机械钻速低，钻井成本高等问题。2000年以来，国外开发了高温高密度无土油基钻井液体系、无土合成基钻井液体系、高密度低固相油基钻井液体系等新技术，这些无土相油基体系在墨西哥地区、英国北海地区都成功应用，但是因其成本太高，在我国的应用还存在限制。而国内开发的无土油基体系还难以解决高温高密度的问题。
[0003] 因此存在对现有的无土油基钻井液及其制备方法的改进需求。
发明内容
[0004] 本申请的目的是提供一种高温高密度无土油基钻井液。
[0005] 本申请所提供的高温高密度无土油基钻井液，由
基础油与
质量浓度为20～35％的氯化
钙水溶液分别构成油相与水相，其特征在于，油相与水相的体积比为60:40～95:5，并且以油相与水相的体积和为100mL为计算基准，还包括以下质量的其他处理剂：
[0006]
[0007] 关于密度调节剂的用量，本领域的技术人员可知的是，由于各个地区的油气开采环境不同，工程设计所需的安全密度也不同，根据工程设计所需的安全密度值即可计算出密度调节剂的用量。
[0008] 在一些实施方式中，所述
基础油可以为
白油或柴油、气制油；优选为3号白油或5号白油。
[0009] 在一些实施方式中，所述主乳化剂可以采用本领域常用的主乳化剂，优选为中海油服PF-MOMUL-1。
[0010] 在一些实施方式中，所述辅乳化剂可以采用本领域常用的辅乳化剂，优选为中海油服PF-MOCOAT。
[0011] 在一些实施方式中，所述润湿剂为中海油服PF-MOWET-260，该润湿剂兼有乳化，润湿，降滤失和体系的高温稳定作用。
[0012] 在一些实施方式中，所述
碱度调节剂可以为
氧化钙。
[0013] 在一些实施方式中，所述增粘提切剂可以采用本领域常用的增粘提切剂。
[0014] 在一些实施方式中，所述降滤失剂可以为氧化
沥青。
[0015] 在一些实施方式中，所述密度调节剂可以为重晶石。
[0016] 本申请的另一目的是提供一种制备高温高密度无土油基钻井液的方法。
[0017] 本申请所提供的制备高温高密度无土油基钻井液的方法，包括以下步骤：
[0018] a.按配比称量基础油、质量浓度为20～35％的
氯化钙水溶液、主乳化剂、辅乳化剂、润湿剂、碱度调节剂、增粘提切剂、降滤失剂、加重剂与密度调节剂；
[0019] b.将增粘提切剂加入基础油中，高速搅拌5-10min使其溶解；
[0020] c.加入主乳化剂、辅乳化剂与润湿剂，高速搅拌2-5min；
[0021] d.加入质量浓度为20～35％的氯化钙水溶液高速搅拌15～20min；
[0022] e.加入碱度调节剂与降滤失剂，高速搅拌10-15min；
[0023] f.加入加重剂高速搅拌20～25min；
[0024] 其中高速搅拌速度为10000～12000转/min，总的搅拌时间为60～70min。
[0025] 本申请使用增粘提切剂代替有机土用于无土油基钻井液体系，提高了体系的悬浮能
力、密度、
粘度和切力，使该体系塑性粘度低、固相含量低、切力高、抑制性强、润滑性好、悬浮性好、可以有效控制重晶石等密度调节剂沉降，对提高机械钻速、减少废弃钻井液处理
费用、降低储层伤害等具有十分重要作用。同时本申请的无土油基钻井液解决了因一般有机材料遇高温降解而无法抗高温的问题，实现了抗260℃以上高温，并且性能稳定，泥饼薄而有韧性。
具体实施方式
[0026] 下面通过
实施例来描述本申请的实施方式，本领域的技术人员应当认识到，这些具体的实施例仅表明为了达到本申请的目的而选择的实施技术方案，并不是对技术方案的限制。根据本申请的教导，结合
现有技术对本申请技术方案的改进是显然的，均属于本申请保护的范围。
[0027] 以下实施例中所使用的原料或
试剂，如无特别说明，均为市售。
[0028] 实施例1
[0029] 配制密度为2.2g/cm3，油相与水相体积比为90:10，抗温260℃，白油基高性能无土油基钻井液
[0030] 本实施例中所使用的增粘提切剂由二聚
脂肪酸和多乙烯多胺在三乙二醇单丁醚存在的条件下反应生成，并且二聚脂肪酸和多乙烯多胺按羧基:胺基＝1:0.4～1.2的摩尔比加料，反应
温度为140～160℃。通过在反应过程中加入三乙二醇单丁醚，改进了制备增粘提切剂的反应由于二聚脂肪酸的粘度太高容易停止的
缺陷，使反应更为完全彻底。
[0031] 增粘提切剂的制备：在一个带有搅拌器、加热装置、
温度计、滴液漏斗和脱水装置的1000ml四口瓶里，加入336g(0.6mol)二聚脂肪酸和二聚脂肪酸质量的15％(约50g)的三乙二醇单丁醚，搅拌搅匀并开始加热，把49.44g(0.48mol)二乙烯三胺装入滴液漏斗，在搅拌和加热下，通过滴液漏斗滴加至四口瓶中，控制滴
加速度至10min内加完，然后升温至157℃，保持这个温度至不再有水脱出后再继续反应15min，反应结束后降温至100℃，加入
200ml二
甲苯，搅拌均匀后降温至60℃即制得增粘提切剂。
[0032] 在其他的实施例中，制备增粘提切剂的二聚脂肪酸与多乙烯多胺的摩尔比按羧基:胺基可以为1:0.4～1.2；三乙二醇单丁醚的用量可以为二聚脂肪酸质量的15～20％；多乙烯多胺滴加完成后可以升温至140～160℃，保持此温度至不再有水脱出后继续反应
10～20min，完成反应；反应结束后可以加入二聚脂肪酸和多乙烯多胺的总量的35～50％(v/w)的甲苯或二甲苯
溶剂来稀释产物。
[0033] 高温高密度无土油基钻井液的制备：
[0034] 用量筒量取270ml 3号白油，倒入高速搅拌杯中，加入9.0g制备的增粘提切剂，高速搅拌5min使其溶解，再加入4.5g主乳化剂PF-MOMUL-1、6.0g辅乳化剂PF-MOCOAT和6.0g润湿剂PF-MOWET-260，高速搅拌5min，加入30ml质量浓度为25％的氯化钙水溶液，高速搅拌15min，加入9.0g氧化钙和15.0g降滤失剂PF-MOTROL，高速搅拌10min，最后加入780g重晶石，继续高速搅拌20min，即制得抗温260℃的高温高密度无土油基钻井液。
[0035] 实施例2
[0036] 配制密度为2.2g/cm3，油相与水相体积比为90:10，抗温220℃，白油基高性能无土油基钻井液
[0037] 用量筒量取270ml 3号白油，倒入高速搅拌杯中，加入6.0g实施例1制备的增粘提切剂，高速搅拌5min，使其溶解，再加入3.0g主乳化剂PF-MOMUL-1、4.2g辅乳化剂PF-MOCOAT和3.0g润湿剂PF-MOWET-260，高速搅拌5min，加入30ml质量浓度为25％的氯化钙水溶液，高速搅拌15min，加入9.0g氧化钙和15.0g降滤失剂PF-MOTROL-1，高速搅拌10min，最后加入780g重晶石，继续高速搅拌20min，即制得抗温220℃的高温高密度无土油基钻井液。
[0038] 实施例3
[0039] 配制密度为2.0g/cm3，油相与水相体积比为90:10，抗温200℃，白油基无土油基钻井液
[0040] 用量筒量取270ml 3号白油，倒入高速搅拌杯中，加入6.0g实施例1制备的增粘提切剂，高速搅拌5min，使其溶解，再加入3.3g主乳化剂PF-MOMUL-1、4.2g辅乳化剂PF-MOCOAT和3.0g润湿剂PF-MOWET-260，高速搅拌5min，加入30ml质量浓度为25％的氯化钙水溶液，高速搅拌15min，加入9.0g氧化钙和15.0g降滤失剂PF-MOTROL，高速搅拌10min，最后加入650g重晶石，继续高速搅拌20min，即制得抗温200℃的高温高密度无土油基钻井液。
[0041] 实施例4
[0042] 配制密度为1.8g/cm3，油相与水相体积比为85:15，抗温200℃，白油基高性能无土油基钻井液
[0043] 用量筒量取255ml 3号白油，倒入高速搅拌杯中，加入3.0g实施例1制备的增粘提切剂，高速搅拌5min，使其溶解，再加入3.0g主乳化剂PF-MOMUL-1、4.2g辅乳化剂PF-MOCOAT和3.0g润湿剂PF-MOWET-260，高速搅拌5min，加入45ml质量浓度为25％的氯化钙水溶液，高速搅拌15min，加入9.0g氧化钙和15.0g降滤失剂PF-MOTROL-1，高速搅拌10min，最后加入540g重晶石，继续搅20min，即制得抗温200℃的高温高密度无土油基钻井液。
[0044] 实施例5
[0045] 配制密度为1.5g/cm3，油相与水相体积比为75:25，抗温200℃，白油基高性能无土油基钻井液
[0046] 用量筒量取300ml 3号白油，倒入高速搅拌杯中，加入4g实施例1制备的增粘提切剂，高速搅拌5min，使其溶解，再加入3.2g主乳化剂PF-MOMUL-1、4.2g辅乳化剂PF-COAT和3.3g润湿剂PF-MOWET-260，高速搅拌5min，加入100ml质量浓度为25％的氯化钙水溶液，高速搅拌15min，加入9.0g氧化钙和15.0g降滤失剂PF-MOTROL，高速搅拌10min，最后加入290g重晶石，继续高速搅拌20min，即制得抗温200℃的高温高密度无土油基钻井液。
[0047] 高温高密度无土油基钻井液的室内评价
[0048] 将实施例1-5制得的高温高密度无土油基钻井液倒入老化罐中，拧紧
盖子，放入滚子加热炉中，分别在260℃、220℃、200℃、200℃、200℃下热滚16h，取出冷却，倒入高速搅拌杯中在转速10000～12000转/min下高速搅拌10min，用六速旋转粘度仪在66℃(150℉)测定钻井液的流变性。流变参数测完以后，在六速旋转粘度仪上在600转/min的转速下搅拌1min，测定钻井液的破乳
电压(ES)，最后测定钻井液在180℃的HTHP滤失量，具体的流变参数测定结果如表1所示。
[0049] 表1 实施例1-5的高温高密度无土油基钻井液的流变参数
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