一种高强高导铜材及其制备方法
阅读：2发布：2022-01-02
专利汇可以提供一种高强高导铜材及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及金属材料技术领域，尤其涉及一种高强高导 铜 材及其制备方法。其中，高强高导铜材的制备方法，包括：步骤S1：将铜粉在以紫铜为球磨罐 内衬 和球磨介质的球磨罐中磨成纳米铜粉；步骤S2：将所述纳米铜粉 压制成型 ，得到胚体；步骤S3：将所述胚体进行 烧结 ，得到铜材。本发明通过将铜粉置于以紫铜为球磨罐内衬和球磨介质的球磨罐中进行球磨，获得无 铁 杂质、无 磁性 ，高电导率的铜材，同时铜材的制备工艺简单，无熔炼过程，原料也几乎无耗损，节能环保，性能优异。另外，本发明铜材的制备方法制备的铜材中无铁杂质的引入，提高了电导率的同时，实现铜材的无磁性。，下面是一种高强高导铜材及其制备方法专利的具体信息内容。
1.一种高强高导铜材的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1：将铜粉在以紫铜为球磨罐内衬和球磨介质的球磨罐中磨成纳米铜粉；
步骤S2：将所述纳米铜粉压制成型，得到胚体；
步骤S3：将所述胚体进行烧结，得到铜材。
2.如权利要求1所述的高强高导铜材的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，烧结温度为350～550℃。
3.如权利要求2所述的高强高导铜材的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，烧结温度390～410℃。
4.如权利要求1所述的高强高导铜材的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，烧结时间为0～5min。
5.如权利要求4所述的高强高导铜材的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，烧结时间为1min。
6.如权利要求1～5中任一项所述的高强高导铜材的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，铜铌合金材料内部的平均晶粒尺寸为20～100nm。
7.如权利要求1所述的高强高导铜材的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，球磨时间为60～180h。
8.如权利要求7所述的高强高导铜材的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，球磨时间为120h。
9.如权利要求1所述的高强高导铜材的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述纳米铜粉的粒径为10～20nm。
10.一种通过权利要求1～9中任一项高强高导铜材的制备方法制备的铜材。
一种高强高导铜材及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及金属材料技术领域，尤其涉及一种高强高导铜材及其制备方法。
背景技术
[0002] 铜及铜合金具有优异的导电性、导热性、抗腐蚀性能等特点，被广泛应用在海洋船舶、电子电器、航天航空、机械制造、冶金和国防军工等领域。但纯铜质软，退火状态下的拉伸强度仅有220MPa，无法满足需求。随着科学技术和工业、制造业的发展，尤其是微电子工业、集成线路和通信产业的快速发展，这些新兴产业对铜及铜合金材料的综合性能提出了更高的要求：抗拉强度在600MPa以上，硬度大于180HV，导电率大于80％IACS。因此，研发同时具有高强度高导电铜及铜合金材料具有重要意义。
[0003] 目前常规的强化方法主要有合金化法和第二相强化两种方法。合金化法是在铜合金基体中添加一定的合金元素，形成固溶体，再通过机械加工或热处理的方法使其组织和结构发生变化，从而获得既具有优良力学性能，也保持其原有导电、导热等优良特性的铜合金。其强化手段主要包括固溶强化、时效强化、细晶强化、形变强化等。第二相强化是引入第二相颗粒、晶须或纤维对铜基体进行强化，如Al2O3，Y2O3等。在实际生产中，常采用多种强化方式结合的方法才能在保证电导率的前提下尽可能的提高其强度。
[0004] 传统的合金化法制备的铜合金材料在保证材料导电性能的前提下,合金的力学性能提高有限,而添加过多的合金材料的强度得到提高，而导电率急速下降，很难制备同时具有高强度和高导电的铜合金。通过第二相复合材料法制备的铜合金，一般情况第二相粒子越小，对金属或合金的强化效果越好，但传统方法向金属液中添加纳米级颗粒的工艺复杂，生产过程控制要求很高，难以实现纳米颗粒的均匀分布。而三维纳米结构铜及铜合金块材的制备十分困难。一方面，制备纳米粉体制备困难，价格昂贵，并且极易氧化，不利于运输保存。另一方面，纳米粉体在烧结过程中晶粒会迅速长大，晶粒尺寸极难控制。机械合金化(高能球磨)是制备纳米粉体的有效方法之一，但是球磨过程中引入铁等杂质对材料影响较大。对于铜材导电部件，尤其是引线框架等材料，无磁性是十分重要的特性，因此如何制备无铁铜材是关键。
发明内容
[0005] 为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高强高导铜材及其制备方法，该铜材中无铁杂质，无磁性，且具有高强度和高导电性。
[0006] 本发明的目的采用如下技术方案实现：
[0007] 本发明提供一种高强高导铜材的制备方法，包括：步骤S1：将铜粉在以紫铜为球磨罐内衬和球磨介质的球磨罐中磨成纳米铜粉；步骤S2：将所述纳米铜粉压制成型，得到胚体；步骤S3：将所述胚体进行烧结，得到铜材。
[0009] 在一个具体实施例中，在所述步骤S3中，烧结温度390～410℃。
[0010] 在一个具体实施例中，在所述步骤S3中，烧结时间为0～5min。
[0011] 在一个具体实施例中，在所述步骤S3中，烧结时间为1min。
[0012] 在一个具体实施例中，在所述步骤S3中，铜铌合金材料内部的平均晶粒尺寸为20～100nm。
[0013] 在一个具体实施例中，在所述步骤S1中，球磨时间为60～180h。
[0014] 在一个具体实施例中，在所述步骤S1中，球磨时间为120h。
[0015] 在一个具体实施例中，在所述步骤S1中，所述纳米铜粉的粒径为10～20nm。
[0016] 本发明还提供一种通过以上任一实施例所述的高强高导铜材的制备方法制备的高强高导铜材。
[0017] 相比现有技术，本发明的有益效果在于：
[0018] 本发明通过将铜粉置于以紫铜为球磨罐内衬和球磨介质的球磨罐中进行球磨，进而获得无铁杂质、无磁性、高电导率、高强度的铜材，同时铜材的制备工艺简单，无熔炼过程，节能环保，性能优异。
[0019] 另外，本发明铜材的制备方法制备的铜材中无铁杂质的引入，提高了电导率和强度的同时，实现铜材的无磁性。
具体实施方式
[0020] 以下将对本发明进行更为详细的描述，需要说明的是，对本发明进行的描述仅是示意性的，而非限制性的。各个不同实施例之间可以进行相互组合，以构成未在以下描述中示出的其他实施例。
[0021] 由于球磨罐罐体内衬和球磨介质的材质对粉体球磨过程中引入的杂质影响很大，影响材料的最终性能；同时材质的硬度会影响球磨效率，硬度高相对球磨效率高，因此，为了减少不锈钢球磨罐罐体内衬和球磨介质在球磨过程中由于持续碰撞磨损而引入到球磨粉体中铁等杂质，本发明设计用紫铜作为球磨罐内衬，并用紫铜球作为球磨介质。由于紫铜相对较软，需要球磨前需要连续球磨200小时左右进行硬化处理，保证球磨罐内衬和球磨介质具备足够的硬度。
[0022] 本发明提供一种高强高导铜材的制备方法，包括：步骤S1：将铜粉放置在以紫铜为球磨罐内衬和球磨介质的球磨罐中，进行球磨过程，磨成纳米铜粉，球磨过程中球料比为(3～20):1，优选(4～10):1，过程控制剂能够使球磨过程更加充分，同时能够避免本发明在球磨过程中铜粉的结块和团聚，过程控制剂可以选用硬脂酸、乙酸乙酯、乙烷、庚烷、丙酮、甲醇、乙醇、乙二醇或苯等等，在具体实施例中可根据具体球磨参数选择使用哪种过程控制剂，本发明不限于此。应当注意的是，在铜粉进行球磨步骤之前，在铜粉的表面接枝一层小分子，然后在球磨过程中控制球磨时间和过程控制剂的用量等参数实现纳米分体的再团聚，团聚后的纳米粉体表面积大幅度减小，实现纳米粉体的保护，从而减少或避免球磨后的纳米粉体在空气中长时间放置发生氧化现象。
[0023] 步骤S2：对所述纳米铜粉施加压力，使得纳米铜粉压制成型，得到胚体。应当理解的是，对纳米铜粉压力成型过程中，纳米铜粉的致密度越高，越有利于后续的烧结过程。本发明中纳米铜粉压力成型过程中，压力优选300MPa。
[0024] 步骤S3：将所述胚体进行烧结，得到铜材。本发明采用压力辅助低温快速活化固相烧结技术。该技术适用于高活性纳米铜烧结。其具体原理是通过在某一温度下高活性铜粉的能量集中释放，实现纳米铜粉在较低温度下瞬时烧结，从而抑制晶粒长大过程，获得具有三维纳米结构的铜材致密块材。具体制备过程是将成型坯体用碳纸包裹后放入热压模具中间，并在电阻炉中进行预热0～30min，优选0～10min，如预热3min，预热的目的是使坯体均匀升温到烧结温度。待样品升至烧结温度后，立即加压到100Mpa以上进行烧结，烧结时间优选为0～1min，过长烧结时间不影响材料致密过程，但是会导致材料强度降低。整个过程再惰性气体保护下或真空下，材料的最终力学性能变化不大，电导率微提高。考虑工艺简单易操作等问题，所以优选空气下操作。应当理解的是，对胚体进行加压的压力可以在模具承受范围内越大越好，本发明优选200Mpa。
[0025] 在一个具体实施例中，在所述步骤S3中，烧结温度为350～550℃。优选地，在所述步骤S3中，烧结温度390～410℃，采用较低温度烧结能够抑制经理的长大，获得三维纳米结构的铜合金致密块材。在一个具体实施例中，在所述步骤S3中，烧结时间为0～5min，较短的烧结时间能够保证材料的强度。优选地，在所述步骤S3中，烧结时间为1min。具体地，形成的铜材内部的平均晶粒尺寸在20～100nm之间，本发明通过低于铜的熔点进行烧结和较短的烧结时间来控制晶粒的生长，进而实现铜材晶粒尺寸的控制，即本发明通过机械合金化和低温瞬时活化固相烧结方法制备出了具有三维纳米结构的铜材，且形成的铜材具有较高的强度和较高的电导率。
[0026] 在一个具体实施例中，球料比为(3～20):1，优选为(4～10):1。在一个具体实施例在，球料比为4:1时，球磨效率最佳，球料比大于或小于4:1时，虽然可以得到纳米铜粉，但球磨效率较低。
[0027] 本发明铜材的制备工艺简单，无熔炼过程，原料也几乎无耗损，节能环保，性能优异。
[0028] 根据上述实施例，本发明将纯铜粉按设计称量好之后，装入球磨罐中，进行高能球磨。由于球磨罐罐体和球磨介质的材质对粉体球磨过程中引入的杂质影响很大，影响材料的最终性能。同时球磨罐罐体和球磨介质的材质硬度会影响球磨效率，硬度高相对球磨效率高。为了减少不锈钢罐和球在球磨过程中由于持续碰撞磨损而引入到球磨粉体中铁等杂质，本发明设计用紫铜作为球磨罐内衬，并用紫铜球作为球磨介质。由于紫铜相对较软，需要球磨前进行硬化处理。此设计对应相比不锈钢材质，球磨时间略增加5-10小时，过程控制剂(防锻剂)用量略有增加。粉体粒度无特殊要求，初始粉体粒度越大，所需球磨时间略有增加，但并不影响球磨粉体晶粒的最终尺寸。装罐过程并特殊气氛保护(如氩气、氮气等)，以降低粉体的含氧量，但即使无特殊气氛保护对最终烧结样品的性能影响不大，非特殊要求产品可以不用气氛保护。
[0029] 装球磨罐内铜粉的重量和球的比值约为1：4时达到球磨效率最佳，球料比大于或小于此比值仍可得到纳米化的粉体，但相对效率降低。球磨过程控制剂采用常规球磨控制剂均可达到要求，如硬脂酸、乙酸乙酯、乙烷、庚烷、丙酮、甲醇、乙醇、乙二醇、苯等，在具体实施例中可根据具体球磨参数选择使用对应过程控制剂，本发明不限于此。本发明优选丙酮作为过程控制剂。随着过程控制剂含量增高，球磨效率增高，所需球磨时间减少，但过多过程控制剂反而会降低效率，导致所需球磨时间增加。球料比增大会增加球磨效率，所需控制剂含量也会增多。本发明优选防锻剂含量为每公斤铜粉配比一毫升控制剂，球磨时间优选为120小时。
[0030] 在一个具体实施例中，在所述步骤S1中，过程控制剂的含量为0.1～10毫升每千克铜粉，优选每千克铜粉使用1～6毫升过程控制剂，过程控制剂含量越高，球磨效率越高，所需的球磨时间减少，但是过多的过程控制剂会降低球磨效率，导致所需的球磨时间增加。
[0031] 另外，球料比的增大，球磨效率提高，所需的过程控制剂也会增加。本发明优选丙酮作为过程控制剂，过程控制剂的含量为每千克铜粉一毫升过程控制剂。
[0032] 在一个具体实施例中，在所述步骤S1中，球磨时间为60～180h，优选球磨时间120h。应当注意的是，随着铜粉初始颗粒的大小，球磨介质的变化，球磨时间发生变化，如铜粉初始粒径越大，所需的球磨时间增加；将球磨介质由不锈钢替换为紫铜，球磨时间增加。
[0033] 在一个具体实施例中，在所述步骤S1中，所述纳米铜粉的粒径为10～20nm。
[0034] 本发明还提供一种通过以上任一实施例所述的高强高导铜材的制备方法制备的高强高导铜材。通过上述制备方法制备的铜材中无铁杂质的引入，提高了电导率和强度的同时，实现铜材的无磁性。
[0035] 实施例1
[0036] 将铜粉称量后混合装入球磨罐中，总重量300kg，球料比为4：1，过程控制剂200ml，球磨时间100h。将成型好的坯体置于高温炉中，烧结温度为410℃，预热3分钟后，开始加压。加压压力200MPa，烧结保温1分钟。之后取出，自然冷却。样品经抛光处理，相对密度为
98.4％。拉伸强度602MPa，电导率83.9％IACS。
98.4％。拉伸强度602MPa，电导率83.9％IACS。
[0037] 实施例2
[0038] 将铜粉称量后混合装入球磨罐中，总重量300kg，球料比为4：1，过程控制剂200ml，球磨时间100h。将成型好的坯体置于高温炉中，烧结温度为410℃，预热5分钟后，开始加压。加压压力200MPa，烧结保温1分钟。之后取出，自然冷却。样品经抛光处理，相对密度为
98.5％。拉伸强度588MPa，电导率84.1％IACS。
98.5％。拉伸强度588MPa，电导率84.1％IACS。
[0039] 实施例3
[0040] 将铜粉称量后混合装入球磨罐中，总重量300kg，球料比为4：1，过程控制剂300ml，球磨时间120h。将成型好的坯体置于高温炉中，烧结温度为400℃，预热3分钟后，开始加压。加压压力200MPa，烧结保温1分钟。之后取出，自然冷却。样品经抛光处理，相对密度为
98.4％。拉伸强度623MPa，电导率82.1％IACS。
98.4％。拉伸强度623MPa，电导率82.1％IACS。
[0041] 实施例4
[0042] 将铜粉称量后混合装入球磨罐中，总重量300kg，球料比为4：1，过程控制剂300ml，球磨时间120h。将成型好的坯体置于高温炉中，烧结温度为400℃，预热5分钟后，开始加压。加压压力200MPa，烧结保温1分钟。之后取出，自然冷却。样品经抛光处理，相对密度为
98.3％。拉伸强度609MPa，电导率82.2％IACS。
98.3％。拉伸强度609MPa，电导率82.2％IACS。
[0043] 实施例5
[0044] 将铜粉称量后混合装入球磨罐中，总重量300kg，球料比为4：1，过程控制剂300ml，球磨时间140h。将成型好的坯体置于高温炉中，烧结温度为390℃，预热3分钟后，开始加压。加压压力200MPa，烧结保温1分钟。之后取出，自然冷却。样品经抛光处理，相对密度为
98.4％。拉伸强度654MPa，电导率80.6％IACS。
98.4％。拉伸强度654MPa，电导率80.6％IACS。
[0045] 实施例6
[0046] 将铜粉称量后混合装入球磨罐中，总重量300kg，球料比为4：1，过程控制剂300ml，球磨时间140h。将成型好的坯体置于高温炉中，烧结温度为390℃，预热5分钟后，开始加压。加压压力200MPa，烧结保温1分钟。之后取出，自然冷却。样品经抛光处理，相对密度为
98.5％。拉伸强度633MPa，电导率80.5％IACS。
98.5％。拉伸强度633MPa，电导率80.5％IACS。
[0047] 实施例7
[0048] 将铜粉称量后混合装入球磨罐中，总重量300kg，球料比为4：1，过程控制剂300ml，球磨时间140h。将成型好的坯体置于高温炉中，烧结温度为390℃，预热5分钟后，开始加压。加压压力200MPa，烧结保温2分钟。之后取出，自然冷却。样品经抛光处理，相对密度为
98.5％。拉伸强度626MPa，电导率80.5％IACS。
98.5％。拉伸强度626MPa，电导率80.5％IACS。
[0049] 实施例8
[0050] 将铜粉称量后混合装入球磨罐中，总重量300kg，球料比为4：1，过程控制剂300ml，球磨时间140h。将成型好的坯体置于高温炉中，烧结温度为390℃，预热5分钟后，开始加压。加压压力200MPa，烧结保温3分钟。之后取出，自然冷却。样品经抛光处理，相对密度为
98.5％。拉伸强度609MPa，电导率80.6％IACS。
98.5％。拉伸强度609MPa，电导率80.6％IACS。
[0051] 上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 蜂窝双重连接的建立 | 2020-05-11 | 898 |
| 具有集成温度控制的电子灶台式加热器单元 | 2020-05-11 | 141 |
| 发热装置及其用途 | 2020-05-11 | 561 |
| 用于新无线电的多传输接收点操作中的上行链路控制信令的装置和方法以及解调参考信号设计 | 2020-05-12 | 631 |
| 基于装置移动性状态连接到无线网络 | 2020-05-13 | 251 |
| 蜂窝通信的移动性增强 | 2020-05-13 | 844 |
| 一种被用于无线通信的用户设备、基站中的方法和装置 | 2020-05-12 | 524 |
| 解调参考信号的附加数据以及控制区域中的数据复用的有效信令的改进 | 2020-05-12 | 747 |
| 用于传输功率调整的发送功率控制命令 | 2020-05-13 | 416 |
| 用于蒸气产生装置的可感应加热烟弹 | 2020-05-11 | 391 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
分析报告
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈