专利汇可以提供磷酸三二甲苯酯的生产方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 磷酸 三二 甲苯 酯的生产方法,步骤如下:⑴酯化:将二甲酚一次抽入反应釜内,加入 钙 镁复合催化剂;将三氯 氧 磷抽入内;搅拌,夹套加热,用1.25~1.5小时,液温升至70℃后,以每小时约4℃升温至95℃后,平衡1小时,以每小时4~5℃升温至125℃,平衡0.5小时,以每小时5~6℃升温至140℃时,开始 负压 排酸;测酸值3mgKOH/g为合格,即酯化完毕获得粗酯;⑵蒸馏。本发明提供了一种全新的间苯二酚低聚磷酸酯的生产方法,本方法采用全新的钙镁复合催化剂,提高了产品的纯度和收率,同时本方法提供详细的制备过程和参数,是制备出的产品纯度高,理化性质指标较高,符合高性能产品的要求。,下面是磷酸三二甲苯酯的生产方法专利的具体信息内容。
1.一种磷酸三二甲苯酯的生产方法,其特征在于:步骤如下:
⑴酯化:将二甲酚抽入反应釜内,加入钙镁复合催化剂;再加入三氯氧磷;搅拌,加热,加热反应与负压排酸5-15小时,取样测酸值,根据结果逐步适量加重质碱中和,排气约KOH
1.5~2小时,测酸值3mg /g为合格,即酯化完毕获得粗酯;
⑵蒸馏:将粗酯抽入蒸锅内,进行负压升温蒸馏,收集馏程300℃-330℃,即为成品。
2.根据权利要求1所述的磷酸三二甲苯酯的生产方法,其特征在于:所述钙镁复合催化剂的制备方法如下:
⑴称HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉,加水至反应釜中,水加至悬液状即可;
其中HZSM-5型分子筛:硫酸钙:氯化镁:田菁粉重量比=50:14-15:7-9:4-6;
⑵搅拌、加热、温度在80±5℃,加热6~8h;
⑶过滤、抽滤、洗涤;
⑷将洗涤后的过滤产物烘干,自然晾干1~2天,研碎,取≤100目的催化剂焙烧,得钙镁复合催化剂。
3.根据权利要求1所述的磷酸三二甲苯酯的生产方法,其特征在于:所述二甲酚::钙镁复合催化剂:三氯氧磷重量比=1200:5-10:430-480。
4.根据权利要求1所述的磷酸三二甲苯酯的生产方法,其特征在于:所述负压排酸的压力为650mmHg汞柱。
5.根据权利要求1所述的磷酸三二甲苯酯的生产方法,其特征在于:所述负压升温蒸馏的负压为0.097-0.099MPa。
6.根据权利要求1所述的磷酸三二甲苯酯的生产方法,其特征在于:所述加热反应与负压排酸的具体步骤为:用1.25~1.5小时,液温升至70℃后,以每小时4℃升温至95℃后,平衡1小时,以每小时4~5℃升温至125℃,平衡0.5小时,以每小时5~6℃升温至140℃时,开始负压排酸;用1.25~1.5小时升温至160℃左右时,负压在700-710mmHg柱,排酸1.5~2小时。
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台,是提供专利分析,专利查询,专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据,免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析,涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度,系统通过AI智能系统对图表进行解读,只需1分钟,一键生成行业专利分析报告。