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川射干胶囊的检测方法

阅读：1027发布：2020-08-24

专利汇可以提供川射干胶囊的检测方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开一种川射干胶囊的检测方法，该检测方法包括鉴别及含量测定，所述鉴别包括对胶囊中射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素的鉴别；所述含量测定包括对胶囊中射干苷和射干苷元的含量测定。本发明针对现有检测方法的缺陷，制定了相关的更科学有效的检测方法，除按照药典通则进行一般项目的检查外，同时还增加了有效成份射干新苷Ｂ和射干苷元的薄层鉴别、一个羊蹄根素的薄层鉴别，保证了药品川射干胶囊中含有射干苷、射干新苷Ｂ和射干苷元，而不能含有羊蹄根素。另外，本发明用高效液相色谱法，以所含成份相同的流动相用梯度洗脱的方式一次性测定了胶囊中的两个含量较高的有效成份射干苷和射干苷元，使其重要成份的含量得到了有效的监测。，下面是川射干胶囊的检测方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种川射干胶囊的检测方法，该检测方法包括鉴别及含量测定项目，其特征在于：
所述鉴别包括对胶囊中射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素的鉴别；所述含量测定包括对胶囊中射干苷和射干苷元的含量测定；所述检测方法包括以下：
（1）射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素的鉴别
取本品内容物3～7mg置于5ml容量瓶中，用60%～80%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素对照品各2mg，均置于5ml容量瓶中，用60～80%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品混合溶液，照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品混合溶液各5～10μl，点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯∶乙醇∶苯甲酸=6～10∶1.5～2.5∶0.25～0.75为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为
254nm的紫外光下检视，供试品色谱中，在与射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元对照品相应位置上，显相同颜色的斑点，在与羊蹄根素对照品相应位置上，不显斑点；
（2）射干苷、射干苷元的含量测定
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸水为流动相B，按以下方式进行梯度洗脱，检测波长为266nm，理论塔板数按对照品射干苷峰计算，应不得低于4000；
0～20分钟流动相A（％）∶18；流动相B（％）∶82；
20～35分钟流动相A（％）∶28；流动相B（％）∶72；
对照品溶液的制备称取105℃干燥至恒重的射干苷对照品和射干苷元对照品各
5mg，均置于100ml量瓶中，加入60～80%甲醇80ml，超声处理5～20分钟使完全溶解，放冷，续加60～80%甲醇至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物15～25mg，置于100ml量瓶中，加入60～80%甲醇80ml，超声处理5～20分钟使完全溶解，放冷，续加60～80%甲醇至刻度，摇匀，即得；
测定法吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，即得射干苷和射干苷元的含量；
本品每粒含射干苷不得少于60mg，含射干苷元不得少于20mg。
2.根据权利要求1所述的川射干胶囊的检测方法，其特征在于，更具体的检测方法包括以下项目：
（1）射干苷、射干新苷B、射干苷元、羊蹄根素的鉴别
取本品内容物5mg置于5ml容量瓶中，用60%～80%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素对照品各2mg，均置于5ml容量瓶中，用60～80%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品混合溶液，照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品混合溶液各5～10μl，点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯∶乙醇∶苯甲酸=8∶2∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为254nm的紫外光下检视，供试品色谱中，在与射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元对照品相应位置上，显相同颜色的斑点，在与羊蹄根素对照品相应位置上，不显斑点；
（2）射干苷、射干苷元的含量测定
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸水为流动相B，按以下方式进行梯度洗脱，检测波长为266nm，理论塔板数按对照品射干苷峰计算，应不得低于4000；
0～20分钟流动相A（％）∶18；流动相B（％）∶82；
20～35分钟流动相A（％）∶28；流动相B（％）∶72；
对照品溶液的制备称取105℃干燥至恒重的射干苷对照品和射干苷元对照品各
5mg，均置于100ml量瓶中，加入60～80%甲醇80ml，超声处理10分钟使完全溶解，放冷，续加60～80%甲醇至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物20mg，置100ml量瓶中，加入60～
80%甲醇80ml，超声处理10分钟使完全溶解，放冷，续加60～80%甲醇至刻度，摇匀，即得；
测定法吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，即得射干苷和射干苷元的含量；
本品每粒含射干苷不得少于60mg，含射干苷元不得少于20mg。

说明书全文

川射干胶囊的检测方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种中药成方制剂中有效成分的检测方法，特别是涉及一种川射干胶囊中有效成分的检测方法。

背景技术

[0002] 川射干胶囊是由川射干总黄酮粉碎成细粉后，加入适量辅料，装入胶囊而制成的硬胶囊剂，是一种纯中药制剂，其主要有效成份是射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元等。它具有清热解毒，消肿利咽的作用。用于治疗急性咽炎、喉炎及急性上呼吸道感染所致的咽喉肿痛、声音嘶哑、咳嗽痰黄有很好的疗效。现在临床上大量使用川射干胶囊来治疗急性咽炎、喉炎及急性上呼吸道感染所致的咽喉肿痛、声音嘶哑、咳嗽痰黄等疾病。但是，由于川射干的同属植物有多种，如射干、白射干等，其形态性状很相近，在药材的采收加工过程中很容易混淆，又因为其是同属植物，其成份的含量虽然不同，但是其成份的种类却几乎差不多，而其成份含量的差别，正是其功能不同的主要原因，所以，如果没有很好的检测方法，药品的疗效就得不到保证。

[0003] 另外，在川射干总黄酮的提取过程中，不同的提取方法，或者使用的溶剂不同、或者溶剂的浓度不同，所提取出来的川射干总黄酮的成份或者各成份的含量也会大不相同，如果没有很好的检测方法，就可能发现不了这些差别，也就不能很好地保证药品的质量。

[0004] 同时，川射干有一个混淆品山菅兰，也叫山猫儿、老鼠砒，有大毒，《生草药性备要》说：“山猫儿，不入服剂，能收老鼠。捶汁，炒香米，将汁浸米晒干，老鼠食之必死”。其生药和药材都与川射干极相似，很易混入川射干药材中，已经发生过有人服用含川射干的中药而造成中毒的情况，其罪魁祸首就是混入的山菅兰。山菅兰有一个含量较高而川射干没有的特征成份，就是羊蹄根素，控制了它，也就控制了山菅兰的混入。

[0005] 以前也有过关于川射干胶囊的成分监测方法，但由于这些方法不完善或者不严密，不能避免上述原因造成的药品质量不稳定或者出现中毒的情况发生。如专利号ＣＮ1839862Ａ公开的一种川射干胶囊的质量控制方法，其用分光光度法于266nm 波长处有最大吸收来鉴别射干苷，以射干苷为对照品，用薄层色谱法鉴别射干苷，然后用分光光度法测定总黄酮，以上方法都没有控制其它几种有效成份，也没有控制有害成份。另外一个申请号为201010285742.5公开的一种川射干胶囊的质量控制方法，也仅有以上专利号ＣＮ
1839862Ａ公开的几种方法再加上一个高效液相色谱法测定射干苷的含量，而没有其它更加严密和完善的质量控制方法，所以不能很好地保证药品的质量，也就不能确保药品安全和有效。

发明内容

[0006] 本发明的目的，是提供一种川射干胶囊的检测方法。本发明针对现有检测方法的缺陷，制定了相关的更科学有效的检测方法，本发明除按照药典通则进行一般项目的检查外，同时还增加了有效成份射干新苷Ｂ和射干苷元的薄层鉴别、一个羊蹄根素的薄层鉴别，保证了药品川射干胶囊中含有射干苷、射干新苷Ｂ和射干苷元，而不能含有羊蹄根素。另外，本发明用高效液相色谱法，以所含成份相同的流动相用梯度洗脱的方式一次性测定了胶囊中的两个含量较高的有效成份射干苷和射干苷元，使其重要成份的含量得到了有效的监测。

[0007] 川射干胶囊的制备方法：取川射干总黄酮350g，粉碎成细粉，加入适量辅料，装入胶囊，制成1000粒，即得。

[0008] 川射干胶囊的检测方法，该检测方法包括鉴别及含量测定项目，所述鉴别包括对胶囊中射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素的鉴别；所述含量测定包括对胶囊中射干苷和射干苷元的含量测定；所述检测方法包括以下：

[0009] （1）射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素的鉴别

[0010] 取本品内容物3～7mg置于5ml容量瓶中，用60%～80%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素对照品各2mg，均置于5ml容量瓶中，用60～80%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品混合溶液，照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品混合溶液各5～10μl，点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯∶乙醇∶苯甲酸=6～10∶1.5～2.5∶0.25～0.75为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为254nm的紫外光下检视，供试品色谱中，在与射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元对照品相应位置上，显相同颜色的斑点，在与羊蹄根素对照品相应位置上，不显斑点；

[0011] （2）射干苷、射干苷元的含量测定

[0012] 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸水为流动相B，按以下方式进行梯度洗脱，检测波长为266nm，理论塔板数按对照品射干苷峰计算，应不得低于4000；

[0013] 0～20分钟流动相A（％）∶18；流动相B（％）∶82；

[0014] 20～35分钟流动相A（％）∶28；流动相B（％）∶72；

[0015] 对照品溶液的制备称取105℃干燥至恒重的射干苷对照品和射干苷元对照品各5mg，均置于100ml量瓶中，加入60～80%甲醇80ml，超声处理5～20分钟使完全溶解，放冷，续加60～80%甲醇至刻度，摇匀，即得；

[0016] 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物15～25mg，置于100ml量瓶中，加入60～80%甲醇80ml，超声处理5～20分钟使完全溶解，放冷，续加60～80%甲醇至刻度，摇匀，即得；

[0017] 测定法吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，即得射干苷和射干苷元的含量；

[0018] 本品每粒含射干苷不得少于60mg，含射干苷元不得少于20mg。

[0019] 本发明具体的检测方法为：

[0020] （1）射干苷、射干新苷B、射干苷元、羊蹄根素的鉴别

[0021] 取本品内容物5mg置于5ml容量瓶中，用60%～80%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素对照品各2mg，均置于5ml容量瓶中，用60～80%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品混合溶液，照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品混合溶液各5～10μl，点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯∶乙醇∶苯甲酸=8∶2∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为254nm的紫外光下检视，供试品色谱中，在与射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元对照品相应位置上，显相同颜色的斑点，在与羊蹄根素对照品相应位置上，不显斑点；

[0022] （2）射干苷、射干苷元的含量测定

[0023] 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸水为流动相B，按以下方式进行梯度洗脱，检测波长为266nm，理论塔板数按对照品射干苷峰计算，应不得低于4000；

[0024] 0～20分钟流动相A（％）∶18；流动相B（％）∶82；

[0025] 20～35分钟流动相A（％）∶28；流动相B（％）∶72；

[0026] 对照品溶液的制备称取105℃干燥至恒重的射干苷对照品和射干苷元对照品各5mg，均置于100ml量瓶中，加入60～80%甲醇80ml，超声处理10分钟使完全溶解，放冷，续加60～80%甲醇至刻度，摇匀，即得；

[0027] 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物20mg，置100ml量瓶中，加入60～80%甲醇80ml，超声处理10分钟使完全溶解，放冷，续加60～80%甲醇至刻度，摇匀，即得；

[0028] 测定法吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，即得射干苷和射干苷元的含量；

[0029] 本品每粒含射干苷不得少于60mg，含射干苷元不得少于20mg。

[0030] 本发明的技术效果：

[0031] 本发明克服了现有川射干胶囊检测方法的缺陷，制定了新的科学有效的检测方法，除了按照药典通则进行一般项目的检查外，本发明增加了有效成份射干新苷Ｂ和射干苷元的薄层鉴别，还增加了一个羊蹄根素的薄层鉴别，保证了药品川射干胶囊中含有射干苷、射干新苷Ｂ和射干苷元，而不能含有羊蹄根素，以此保证了所使用的川射干是正品，没有混淆品，更没有有毒的山菅兰，也能保证提取有效成份的过程中严格按照科学的工艺进行，从而不会使提取的成份不全。另外，本发明用高效液相色谱法，以所含成份相同的流动相用梯度洗脱的方式一次性测定了胶囊中的两个含量较高的有效成份射干苷和射干苷元，使其重要成份的含量得到了有效的监测，进一步保证药品的质量。通过以上的检测方法，使川射干胶囊的有效成份种类和含量更加稳定，避免了有害成份的混入，从而进一步保证了川射干胶囊的药品质量，保证了药品的安全有效，维护了人民群众的利益，保护了群众的身体健康。

具体实施方式

[0032] 实施例1：

[0033] 【制法】取川射干总黄酮，粉碎成细粉，加入适量辅料，装入胶囊，制成1000粒，即得。

[0034] 【性状】本品为硬胶囊剂，内容物为棕黄色，气微辛，味苦。

[0035] 【鉴别】射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素的鉴别

[0036] 取本品内容物3mg置于5ml容量瓶中，用60%～80%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素对照品各2mg，均置于5ml容量瓶中，用60～80%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品混合溶液，照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品混合溶液各5μl，点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯∶乙醇∶苯甲酸=6∶1.5∶0.25为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为254nm的紫外光下检视，供试品色谱中，在与射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元对照品相应位置上，显相同颜色的斑点，在与羊蹄根素对照品相应位置上，不显斑点；

[0037] 【含量测定】射干苷、射干苷元的含量测定

[0038] 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸水为流动相B，按以下方式进行梯度洗脱，检测波长为266nm，理论塔板数按对照品射干苷峰计算，应不得低于4000；

[0039] 0～20分钟流动相A（％）∶18；流动相B（％）∶82；

[0040] 20～35分钟流动相A（％）∶28；流动相B（％）∶72；

[0041] 对照品溶液的制备称取105℃干燥至恒重的射干苷对照品和射干苷元对照品各5mg，均置于100ml量瓶中，加入60～80%甲醇80ml，超声处理5分钟使完全溶解，放冷，续加60～80%甲醇至刻度，摇匀，即得；

[0042] 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物15mg，置于100ml量瓶中，加入60～80%甲醇80ml，超声处理5分钟使完全溶解，放冷，续加60～80%甲醇至刻度，摇匀，即得；

[0043] 测定法吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，即得射干苷和射干苷元的含量；

[0044] 本品每粒含射干苷66mg，含射干苷元23mg，为合格产品。

[0045] 实施例2：

[0046] 【制法】取川射干总黄酮，粉碎成细粉，加入适量辅料，装入胶囊，制成1000粒，即得。

[0047] 【性状】本品为硬胶囊剂，内容物为棕黄色，气微辛，味苦。

[0048] 【鉴别】射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素的鉴别

[0049] 取本品内容物7mg置于5ml容量瓶中，用60%～80%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，另取射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元、羊蹄根素对照品各2mg，均置于5ml容量瓶中，用60～80%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品混合溶液，照薄层色谱法，吸取供试品溶液和对照品混合溶液各5～10μl，点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯∶乙醇∶苯甲酸=10∶2.5∶0.75为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为254nm的紫外光下检视，供试品色谱中，在与射干苷、射干新苷Ｂ、射干苷元对照品相应位置上，显相同颜色的斑点，在与羊蹄根素对照品相应位置上，不显斑点；

[0050] 【含量测定】射干苷、射干苷元的含量测定

[0051] 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸水为流动相B，按以下方式进行梯度洗脱，检测波长为266nm，理论塔板数按对照品射干苷峰计算，应不得低于4000；

[0052] 0～20分钟流动相A（％）∶18；流动相B（％）∶82；

[0053] 20～35分钟流动相A（％）∶28；流动相B（％）∶72；

[0054] 对照品溶液的制备称取105℃干燥至恒重的射干苷对照品和射干苷元对照品各5mg，均置于100ml量瓶中，加入60～80%甲醇80ml，超声处理20分钟使完全溶解，放冷，续

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