一种络氨铜农用杀菌剂生产方法及其产品的用途
专利汇可以提供一种络氨铜农用杀菌剂生产方法及其产品的用途专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种络 氨 铜 农用 杀菌剂 生产方法及其产品的用途，属于 农药 制剂的生产方法及其产品用途技术领域。其特征在于包括以下工艺步骤：在反应釜中加入 生物 质 气化 液，然后按 硫酸 铜与生物质气化液的重量比为1∶1-16的比例加入硫酸铜，搅拌溶解；上述 混合液 中加入过量氨 水 ，搅拌下至完全反应，生物质气化液与 氨水 中和后生成 有机酸 氨，过量氨水与硫酸铜络合生成络氨铜；反应混合物中加入硫酸锌、硫酸锰和 硫酸镁 ，合计加入量为反应混合物总重量的1-10%，充分搅拌、混合均匀后即得成品。上述杀菌剂，不仅加快药物的渗透吸收而且大幅度增加药效，还对靶标作物具有保护作用不受铜对作物造成 药害 作用，减少了铜使用量，降低了生产成本，保护了 土壤 环境。，下面是一种络氨铜农用杀菌剂生产方法及其产品的用途专利的具体信息内容。
1、一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1)在反应釜中加入生物质气化液，然后按硫酸铜与生物质气化液的重量比为 1∶1-16的比例加入硫酸铜，搅拌溶解；
2)上述混合液中加入过量氨水，搅拌下至完全反应，生物质气化液与氨水中 和后生成有机酸氨，过量氨水与硫酸铜络合生成络氨铜；
3)上述反应混合物中加入硫酸锌、硫酸锰和硫酸镁，三种硫酸盐等量加入， 合计加入量为反应混合物总重量的1-10％，充分搅拌、混合均匀后即得成品；
所述的生物质气化液为竹醋液、木醋液或草醋液。
2、如权利要求1所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于所述 的硫酸铜以等当量的五水硫酸铜替代。
3、如权利要求1所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于所述 的氨水以等当量的碳酸氢氨水溶液替代；或加水稀释后通入等当量的氨气。
4、如权利要求1所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于最终 反应混合物中加入1-10％的农药湿润剂，所述的农药湿润剂为OP-10、JFC和农乳 602中的一种或一种以上混合物。
5、如权利要求1所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于所述 的硫酸铜与生物质气化液的重量比为1∶2-15。
6、如权利要求1所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于所述 的硫酸铜与生物质气化液的重量比为1∶4-14。
7、如权利要求1所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于所述 的硫酸铜与生物质气化液的重量比为1∶5-12。
8、如权利要求1所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于所述 的等量硫酸锌、硫酸锰和硫酸镁添加量为反应混合物总重量的1-8％。
9、如权利要求1所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于所述 的等量硫酸锌、硫酸锰和硫酸镁添加量为反应混合物总重量的2-6％。
10、根据权利要求1-9任意一种方法制得的络氨铜农用杀菌剂在防治番茄早疫 病(Alternaria Solani)、梨黑星病(pear scab，venturia nashicola)、水稻纹 枯病(Rhizoctonia solani Kühn)、玉米小斑病(Bipolaris maydis，Cochliobolus heterostrophus)、玉米大斑病(Exsero turcicum，Trichometasphaeria turcical)、棉花枯萎病(Fsarium oxysporum f.sp.vasinfectum(Atk.)Synder and Hanen)、黄瓜枯萎病(Cucumber Fusarium Wilt)、番茄灰霉病(tomato gray mold)、黄瓜炭疽病(Cucumber anthracnose)、小麦赤霉病(Wheat Breeding)、苹 果腐烂病(Valsa mali Miyabe et Yamada)、炭疽病(Anthracnose)、水稻稻瘟病(rice blast)、松针褐斑病(Brown spot needle blight fungus)、黄瓜白粉病(Cucumber powdery mildew)、大麦赤霉病(Fusarium Head Blight in Barley)、油菜菌核病 (rape sclertiniose)、交链孢霉(Alternaria sp.)、丝核菌(Rhizoctonia solani Kuhn)、黄瓜菌核病(Cucumber Sclerotinia rot)、葡萄黑痘病(Elsinoe ampelina (De B.)Shear.)、灰葡萄孢(Botrytis cinerea)、镰刀菌(Fusarium)、水稻稻曲 病(Rice False Smut)或黄瓜霜霉病(cucumber downy mildew)农药制剂中的应用。
技术领域
本发明属于农药制剂的生产方法及其产品用途技术领域，具体为一种络氨铜农用 杀菌剂生产方法及其产品的用途。
背景技术
申请号：93100191，名称为：70％络氨铜锌可湿性杀菌杀螨和促进植物生长复合 粉剂及其制法的申请文件公开了以五水硫酸铜与七水硫酸锌与碳酸氢铵进行反应先 制成70％络氨铜锌粉剂，然后再与十二烷基苯磺酸钠和吲哚丁酸混合制成，对于植 物(特别是柑桔)防溃疡，除螨特别有效，并能促进植物的生长，是否对农业病害具 有杀菌作用没有描述。
发明内容
所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1)在反应釜中加入生物质气化液，然后按硫酸铜与生物质气化液的重量比为1∶ 1-16的比例加入硫酸铜，搅拌溶解；
2)上述混合液中加入过量氨水，搅拌下至完全反应，生物质气化液与氨水中和 后生成有机酸氨，过量氨水与硫酸铜络合生成络氨铜；
3)上述反应混合物中加入硫酸锌、硫酸锰和硫酸镁，三种硫酸盐等量加入，合 计加入量为反应混合物总重量的1-10％，充分搅拌、混合均匀后即得成品；
所述的生物质气化液为竹醋液、木醋液或草醋液。
所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于所述的硫酸铜以等当量的 五水硫酸铜替代。
所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于所述的氨水以等当量的碳 酸氢氨水溶液替代；或加水稀释后通入等当量的氨气。
所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于最终反应混合物中加入 1-10％的农药湿润剂，所述的农药湿润剂为OP-10、JFC和农乳602中的一种或一种以 上混合物。
所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于所述的硫酸铜与生物质气 化液的重量比为1∶2-15；优选为1∶4-14；更优选为1∶5-12。
所述的一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法，其特征在于所述的等量硫酸锌、硫酸 锰和硫酸镁添加量为反应混合物总重量的1-8％；优选为2-6％更优选为3-5％。
一种按上述方法制得的络氨铜农用杀菌剂在制备防治防治番茄早疫病 (Alternaria Solani)、梨黑星病(pear scab，venturia nashicola)、水稻纹枯病 rice sheath blight(Rhizoctonia solani Kühn)、玉米小斑病(Bipolaris maydis， Cochliobolus heterostrophus)、玉米大斑病(Exsero turcicum，Trichometasphaeria turcical)、棉花枯萎病(Fsarium oxysporum f.sp.vasinfectum(Atk.)Synder and Hanen)、黄瓜枯萎病(Cucumber Fusarium Wilt)、番茄灰霉病(tomato gray mold)、 黄瓜炭疽病(Cucumber anthracnose)、小麦赤霉病(Wheat Breeding)、苹果腐烂病 (Valsa mali Miyabe et Yamada)、炭疽病(Anthracnose)、水稻稻瘟病(rice blast)、 松针褐斑病(Brown spot needle blight fungus)、黄瓜白粉病(Cucumber powdery mildew)、大麦赤霉病(Fusarium Head Blight in Barley)、油菜菌核病(rape sclertiniose)、交链孢霉(Alternaria sp.)、丝核菌(Rhizoctonia solani Kuhn)、 黄瓜菌核病(Cucumber Sclerotinia rot)、葡萄黑痘病(Elsinoe ampelina(De B.) Shear.)、灰葡萄孢(Botrytis cinerea)、镰刀菌(Fusarium)、水稻稻曲病(Rice False Smut)或黄瓜霜霉病(cucumber downy mildew)农药制剂中的应用。
所述的一种络氨铜农用杀菌剂为水剂。所述的一种络氨铜农用杀菌剂也具有木材 防霉防腐功效，可用做木材保护剂的应用。
上述一种络氨铜农用杀菌剂的生产方法制得的产品，不仅能加快药物的渗透吸收 而且大幅度增加药效，还对靶标作物具有保护作用，不受铜对作物造成药害作用，大 大减少了铜的使用量，达到同样杀菌效果，又保护靶标作物不受药害，降低了生产成 本，因铜使用量的减少也保护了土壤环境，制得的农用杀菌剂与环境相容性好，对农 产品的安全生产具有重要的作用；同时，使用生物质气化液属于废物利用，其价格低 廉，容易产业化和市场化。
本申请文件中百分含量为重量百分含量。
具体实施方式
实施例1
向2000L反应釜内投入1000L竹醋液、木醋液或草醋液和232kg五水硫酸铜，搅 拌20分钟，逐渐加入500L氨水，搅拌下至完全反应，竹醋液、木醋液或草醋液与 氨水中和后生成有机酸氨，络合30分钟后生成络氨铜，再加入硫酸锌15kg、硫酸 锰7.5k g、硫酸镁7.5kg、OP-1015L，充分搅拌、混合均匀后即成最终产品14％竹 醋、木醋或草醋络氨铜水剂。
实施例2
向2000L反应釜内投入1000L竹醋液、木醋液或草醋液和266kg硫酸铜，搅拌 20分钟，逐渐通入435kg氨气，搅拌下至完全反应，竹醋液、木醋液或草醋液与氨 水中和后生成有机酸氨，络合30分钟后生成络氨铜，再加入10kg硫酸锌、5k g硫 酸锰、5kg硫酸镁、JFC 30L，充分搅拌、混合均匀后即成最终产品25％竹醋、木醋 或草醋络氨铜水剂。
实施例3
向2000L反应釜内投入1000L草醋液、木醋液或竹醋液和425kg硫酸铜，搅拌 30分钟，逐渐加入800kg碳酸氢氨，搅拌下至完全反应，草醋液、木醋液或竹醋液 与氨水中和后生成有机酸氨，络合30分钟后生成络氨铜，再加入20kg硫酸锌、8kg 硫酸锰、8kg硫酸镁、农乳602#30L，充分搅拌、混合均匀后即成最终产品40％草 醋、木醋或竹醋络氨铜水剂。
以下通过试验说明上述农用杀菌剂的防治效果。
1.梨黑星病
2.番茄早疫
3.水稻纹枯
4.玉米小斑
5.棉花枯萎
6.番茄灰霉
7.黄瓜枯萎
8.玉米大斑
9.黄瓜炭疽
10.小麦赤霉
11.苹果腐烂
12.炭疽
13.松针褐斑
14.水稻稻瘟
15.黄瓜菌核
16.镰刀菌
17.大麦赤霉
18.丝核菌
19.交链孢
20.油菜菌核
21.灰葡萄孢
22.葡萄黑痘
一、防治黄瓜霜霉病田间药效试验
1.材料及方法
1.1供试药剂
实施例1、实施例2、实施例3(均由浙江林学院提供)
1.2试验作物及防治对象
试验作物黄瓜，品种为本地白皮黄瓜；防治对象为黄瓜霜霉病。
1.3试验设计与方法
1.3.1田间设计
试验在黄瓜大棚内进行，试验共设4个处理，分别为：实施例1、实施例2、实 施例3的500倍及清水空白对照，重复3次，小区面积10m2，区组随机排列，四周 不设保护行，施药时围膜保护。
1.3.2试验地概况
试验前作为冬大棚芹菜，土质为沙壤土，PH值7.4，有机质含量3.05％，肥力较 高，整棚面积约150m2，2007年11月14日播种，1月14-15日定植，黄瓜苗长势较 平衡，试验前30天未用任何杀菌剂。
1.3.3施药时间及方法
试验于2005年5月4日第一次用药，此时黄瓜生育期为旺果期，黄瓜霜霉病极 零星发生，由于当时发病极少，故施药前摘除少数几张病叶；由于气候晴燥不利于病 害发生，第二次施药时间间隔延长至8天，即在5月12日。施药采用工农-16型手 动喷雾器细喷雾，第一次和第二次施药每667m2用药液量均为100公斤。
1.3.4调查内容和方法
试验于第二次药后8天(由于气候晴燥不利于病害发生，原设计一次药后8天调 查因无病取消)每小区随机取样2点，每点调查相连4株，共8株，分级调查每株全 部叶片，计算病情指数和防效，并进行邓肯氏新复极差(DMRT)显著性分析，分级标 准和计算方法按照GB/T17980.26-2000规定执行。
试验还于各调查日目测施药对黄瓜生长的影响情况，对安全性进行了考察。
2.试验结果
2.1对黄瓜霜霉病的防治效果
从表1可以看出，实施例1、实施例2、实施例3的500倍，二次药后8天对黄 瓜霜霉病的平均防效分别为55.3％、67.6％，46.7％，经(DMRT)显著性分析，实施例 1的500倍显著优于实施例3的500倍，其余药剂处理间无差异显著性。
2.2安全性：药后目测各药剂处理对黄瓜均无任何影响。
3试验结果表明：在本试验条件下，浙江林学院提供的杀菌剂实施例1在使用浓 度500倍的情况下，对黄瓜霜霉病的平均防效显著优于实施例3的500倍；实施例2 的500倍防效和实施例3的500倍相当。因此，从本试验看浙江林学院提供的杀菌剂 实施例1对黄瓜霜霉病的杀菌活性要高于实施例3，在生产上具有一定的推广应用价 值。
表1不同络氨铜制剂防治黄瓜霜霉病药效试验结果(单位：倍、片、％)
注：数据经反正弦转换再进行LSR分析
二、防治水稻稻曲病田间药效试验
1.材料及方法
1.1供试药剂
实施例1、实施例2、实施例3(均由浙江林学院提供)
1.2对照药剂
20％三唑酮EC(江苏省南京红太阳股份有限公司生产、市售)
1.3试验作物及防治对象
试验作物杂交水稻，品种为“二优培九”；防治对象为水稻稻曲病。
1.4试验设计与方法
1.4.1田间设计
试验在单季杂交稻田内进行，试验共设6个处理，分别为：实施例1-3的500 倍，无气化液的络氨铜的500倍，对照药剂20％三唑酮EC1000倍及清水空白对照， 重复3次，小区面积30m2，区组随机排列，四周设保护行。
1.4.2试验地概况
试验前作为冬油菜，土质为沙壤土，PH值6.5，有机质含量2.9％，肥力中等， 整田面积约700m2，2007年5月25日播种，6月20-21日移栽，水稻苗长势较平衡， 试验前未用任何杀菌剂。
1.4.3施药时间及方法
试验于2007年8月21日用药一次，此时水稻生育期为孕穗期，8月25日始穗。 施药采用工农-16型手动喷雾器细喷雾，每667m2用药液量均为50公斤。
1.4.4调查内容和方法
试验于药后水稻黄熟期10月5日调查，由于今年稻曲病发病较轻，本试验取每 小区中间250丛，调查发病粒数，计算防效，并进行邓肯氏新复极差(DMRT)显著性 分析。
试验还于各调查日目测施药对水稻生长的影响情况，对安全性进行了考察。
表2防治水稻稻曲病药效试验结果表(单位：倍、粒/250丛、％)
注：显著性经反正弦转换后分析
2.试验结果
2.1对水稻稻曲病的防治效果
从表2可以看出，实施例1-3及无气化液的络氨铜500倍，对水稻稻曲病的平均 防效分别为78.1％、62.5％，70.4％、56.2％，对照药剂对照药剂20％三唑酮EC1000倍 防效为51.5％，经(DMRT)显著性分析，实施例1显著优于除实施例3以外的所有 处理，实施例3显著优于实施例2、20％三唑酮EC1000倍和无气化液的络氨铜等药剂 处理，其余药剂处理间无差异显著性。
2.2安全性：药后目测各药剂处理对水稻均无任何影响。
3.小结
3.1试验结果表明：在本试验条件下，浙江林学院提供的杀菌剂实施例1-3、对 水稻安全，在使用浓度500倍的情况下，对水稻稻曲病的平均防效均显著优于当前市 场上使用的已登记杀菌剂20％三唑酮EC1000倍。因此，从本试验看浙江林学院提供 的杀菌剂施例1-3对水稻稻曲病有较好的防治效果，在生产上具有较好的推广应用价 值，一般的使用使用浓度为500。
3.2试验结果同时表明：在本试验条件下，浙江林学院提供的杀菌剂施例1-3在 使用浓度相同的情况下，对水稻稻曲病的平均防效虽然绝对值施例1要优于施例3， 但之间并无差异显著性，这可能同今年稻曲病轻发随机误差较大有关，建议进行进一 步试验。
通过对大量的农业病害进行活性筛选试验，包括室内筛选和室外田间药效试验可 以看出生物质气化液并不是对所有的农业病害都有活性作用，只是针对其中很少一部 分病害有效，而且在有效的病菌中，由于病害种类不同和作物不同而表现出的活性大 小差别很大，本专利申请文件中公开的25种病害都是经过大量筛选试验发现用该农 用杀菌剂防治有效果的农业病菌，未公开的都是防治没有效果的病菌。
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