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一种稳定性好的贯防感冒片的制备方法

阅读:819发布:2023-01-16

专利汇可以提供一种稳定性好的贯防感冒片的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 稳定性 好的贯防感冒片的制备方法,属于中药制剂技术领域。将100~120份防 风 草以及2200~2800份贯众 粉碎 成粉,加 水 煎煮,滤过,合并滤液;将滤液通过大孔 吸附 树脂 进行吸附,再用 乙醇 水溶液进行洗脱,得到洗脱液;将洗脱液浓缩、干燥后,加入按重量份计的对乙酰 氨 基酚30~50份和 马 来酸氯苯那敏50~80份,混匀,加入微晶 纤维 素100~150份、 淀粉 150~200份、糊精20~40份,制成颗粒,干燥,包糖衣或 薄膜 衣,即得。本发明通过对贯防感冒片的制备工艺进行改进,有效地去除了影响主成分存储稳定性的杂质,提高了片剂的稳定性。,下面是一种稳定性好的贯防感冒片的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种稳定性好的贯防感冒片的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第1步、按重量份计,将100~120份防草以及2200~2800份贯众粉碎成粉,加煎煮,滤过,合并滤液;
第2步、将滤液通过大孔吸附树脂进行吸附,再用乙醇水溶液进行洗脱,得到洗脱液;
第3步、将洗脱液浓缩、干燥后,加入按重量份计的对乙酰基酚30~50份和来酸氯苯那敏50~80份,混匀,加入微晶纤维素100~150份、淀粉150~200份、糊精20~
40份,制成颗粒,干燥,包糖衣或薄膜衣,即得。
2.根据权利要求1所述的稳定性好的贯防感冒片的制备方法,其特征在于:大孔吸附树脂是选自AB-8、NKA、HDP-100、HDP-722或HDP-750。
3.根据权利要求1所述的稳定性好的贯防感冒片的制备方法,其特征在于:所述的乙醇水溶液中乙醇占比例为70~80wt.%。
4.根据权利要求1所述的稳定性好的贯防感冒片的制备方法,其特征在于:加水煎煮中,加入的水的重量是防风草和贯众总重量的2~3倍。
5.根据权利要求1所述的稳定性好的贯防感冒片的制备方法,其特征在于:洗脱液用超滤膜进行过滤之后,再进行浓缩。
6.根据权利要求5所述的稳定性好的贯防感冒片的制备方法,其特征在于:所述的超滤膜的截留分子量是100000~200000Da。

说明书全文

一种稳定性好的贯防感冒片的制备方法

[0001]

技术领域

[0002] 本发明涉及一种稳定性好的贯防感冒片的制备方法,属于中药制剂技术领域。
[0003]

背景技术

[0004] 贯防感冒片为感冒类非处方药药品,其组分包括有贯众、防草、对乙酰基酚、来酸氯苯那敏。
[0005] 处方中,贯众为陆生蕨,根状茎粗壮直立,叶丛生,革质,单数一回羽状复叶,小羽片呈镰刀状披针形,边缘有细锯齿,叶柄细长密被褐色细毛,它粗犷中不失雅致,颇具粗中有细的风韵,常被养花者作盆栽欣赏,同属盆栽的还有全缘贯众、刺齿贯众等。性味: 苦、涩,微寒。功用:归肝、胃经。清热解毒,止血,杀虫。用于风热感冒,乙型脑炎,痄腮,血痢,肠风便血,血崩,带下,产后血气胀痛,驱蛔虫和蛲虫,热毒疮疡。防风草,全草含生物、黄甙、酚类、还原糖、鞣质。性味辛苦,温。祛风,除湿,解毒,用于治感冒身热,呕吐,腹痛,筋骨疼痛,疮疡,湿疹,痔疾。对乙酰氨基酚,分子式C8H9NO2,通常为白色结晶性粉末,有解热镇痛作用,用于感冒发烧、关节痛、神经痛、偏头痛、癌痛及手术后止痛等。由对硝基酚钠经还原成对氨基酚,再酰化制得。马来酸氯苯那敏,作为组织胺H1受体拮抗剂,本品能对抗过敏反应所致的毛细血管扩张,降低毛细血管的通透性,缓解支气管平滑肌收缩所致的喘息,本品抗组胺作用较持久,也具有明显的中枢抑制作用,能增加麻醉药、镇痛药催眠药和局麻药的作用。
[0006] 但是,该药品存在有有效成分经过长期存储之后,易发生降解的问题。
[0007]

发明内容

[0008] 本发明的目的是:解决贯防感冒片长期存储之后,主成分对乙酰氨基酚会出现降解的问题。主要是通过去除药物提取过程中的影响杂质来实现的。技术方案是:一种稳定性好的贯防感冒片的制备方法,包括如下步骤:
第1步、按重量份计,将100~120份防风草以及2200~2800份贯众粉碎成粉,加煎煮,滤过,合并滤液;
第2步、将滤液通过大孔吸附树脂进行吸附,再用乙醇水溶液进行洗脱,得到洗脱液;
第3步、将洗脱液浓缩、干燥后,加入按重量份计的对乙酰氨基酚30~50份和马来酸氯苯那敏50~80份,混匀,加入微晶纤维素100~150份、淀粉150~200份、糊精20~
40份,制成颗粒,干燥,包糖衣或薄膜衣,即得。
[0009] 优选的,大孔吸附树脂是选自AB-8、NKA、HDP-100、HDP-722或HDP-750。
[0010] 优选的,所述的乙醇水溶液中乙醇占比例为70~80wt.%。
[0011] 优选的,加水煎煮中,加入的水的重量是防风草和贯众总重量的2~3倍。
[0012] 优选的,洗脱液用超滤膜进行过滤之后,再进行浓缩。
[0013] 优选的,所述的超滤膜的截留分子量是100000~200000Da。
[0014] 有益效果本发明通过对贯防感冒片的制备工艺进行改进,有效地去除了影响主成分存储稳定性的杂质,提高了片剂的稳定性。
[0015]

具体实施方式

[0016] 实施例1一种稳定性好的贯防感冒片的制备方法,包括如下步骤:
第1步、按重量份计,将100份防风草以及2200份贯众粉碎成粉,加水煎煮,加入的水的重量是防风草和贯众总重量的2倍,滤过,合并滤液;
第2步、将滤液通过大孔吸附树脂进行吸附,再用乙醇水溶液进行洗脱,得到洗脱液;
第3步、将洗脱液用超滤膜进行过滤之后,进行浓缩、干燥,所述的超滤膜的截留分子量是100000Da,加入按重量份计的对乙酰氨基酚30份和马来酸氯苯那敏50份,混匀,加入微晶纤维素100份、淀粉150份、糊精20份,制成颗粒,干燥,包糖衣或薄膜衣,即得,每片重量为0.5g。
[0017] 大孔吸附树脂是AB-8;所述的乙醇水溶液浓度为70wt.%;洗脱液用超滤膜进行过滤之后,再进行浓缩。
[0018] 实施例2一种稳定性好的贯防感冒片的制备方法,包括如下步骤:
第1步、按重量份计,将120份防风草以及2800份贯众粉碎成粉,加水煎煮,加入的水的重量是防风草和贯众总重量的3倍,滤过,合并滤液;
第2步、将滤液通过大孔吸附树脂进行吸附,再用乙醇水溶液进行洗脱,得到洗脱液;
第3步、将洗脱液用超滤膜进行过滤之后,进行浓缩、干燥,所述的超滤膜的截留分子量是200000Da,加入按重量份计的对乙酰氨基酚50份和马来酸氯苯那敏80份,混匀,加入微晶纤维素150份、淀粉200份、糊精40份,制成颗粒,干燥,包糖衣或薄膜衣,即得,每片重量为0.5g。
[0019] 大孔吸附树脂是AB-8;所述的乙醇水溶液浓度为80wt.%;洗脱液用超滤膜进行过滤之后,再进行浓缩。
[0020] 实施例3一种稳定性好的贯防感冒片的制备方法,包括如下步骤:
第1步、按重量份计,将110份防风草以及2500份贯众粉碎成粉,加水煎煮,加入的水的重量是防风草和贯众总重量的2倍,滤过,合并滤液;
第2步、将滤液通过大孔吸附树脂进行吸附,再用乙醇水溶液进行洗脱,得到洗脱液;
第3步、将洗脱液用超滤膜进行过滤之后,进行浓缩、干燥,所述的超滤膜的截留分子量是200000Da,加入按重量份计的对乙酰氨基酚40份和马来酸氯苯那敏60份,混匀,加入微晶纤维素120份、淀粉170份、糊精30份,制成颗粒,干燥,包糖衣或薄膜衣,即得,每片重量为0.5g。
[0021] 大孔吸附树脂是AB-8;所述的乙醇水溶液浓度为75wt.%;洗脱液用超滤膜进行过滤之后,再进行浓缩。
[0022] 实施例4一种稳定性好的贯防感冒片的制备方法,包括如下步骤:
第1步、按重量份计,将115份防风草以及2400份贯众粉碎成粉,加水煎煮,加入的水的重量是防风草和贯众总重量的2倍,滤过,合并滤液;
第2步、将滤液通过大孔吸附树脂进行吸附,再用乙醇水溶液进行洗脱,得到洗脱液;
第3步、将洗脱液用超滤膜进行过滤之后,进行浓缩、干燥,所述的超滤膜的截留分子量是200000Da,加入按重量份计的对乙酰氨基酚45份和马来酸氯苯那敏65份,混匀,加入微晶纤维素130份、淀粉170份、糊精25份,制成颗粒,干燥,包糖衣或薄膜衣,即得,每片重量为0.5g。
[0023] 大孔吸附树脂是AB-8;所述的乙醇水溶液浓度为72wt.%;洗脱液用超滤膜进行过滤之后,再进行浓缩。
[0024] 对照例1与实施例4的区别在于,未使用大孔吸附树脂进行吸附和洗脱。
[0025] 第1步、按重量份计,将115份防风草以及2400份贯众粉碎成粉,加水煎煮,加入的水的重量是防风草和贯众总重量的2倍,滤过,合并滤液;第2步、将滤液用超滤膜进行过滤之后,进行浓缩、干燥,所述的超滤膜的截留分子量是200000Da,加入按重量份计的对乙酰氨基酚45份和马来酸氯苯那敏65份,混匀,加入微晶纤维素130份、淀粉170份、糊精25份,制成颗粒,干燥,包糖衣或薄膜衣,即得,每片重量为0.5g。
[0026] 所述的乙醇水溶液浓度为72wt.%;洗脱液用超滤膜进行过滤之后,再进行浓缩。
[0027] 对照例2与实施例4的区别在于,未通过超滤膜对洗脱液进行过滤。
[0028] 第1步、按重量份计,将115份防风草以及2400份贯众粉碎成粉,加水煎煮,加入的水的重量是防风草和贯众总重量的2倍,滤过,合并滤液;第2步、将滤液通过大孔吸附树脂进行吸附,再用乙醇水溶液进行洗脱,得到洗脱液;
第3步、将洗脱液进行浓缩、干燥,加入按重量份计的对乙酰氨基酚45份和马来酸氯苯那敏65份,混匀,加入微晶纤维素130份、淀粉170份、糊精25份,制成颗粒,干燥,包糖衣或薄膜衣,即得,每片重量为0.5g。
[0029] 大孔吸附树脂是AB-8;所述的乙醇水溶液浓度为72wt.%;洗脱液用超滤膜进行过滤之后,再进行浓缩。
[0030] 检验检测方法参照《第20册中药成方制剂 卫生部颁药品标准》
【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片;除去包衣后显棕褐色,其间夹杂有白色粉末;味苦。
[0031] 【鉴别】(1)取本品5片,除去包衣,加乙醇10ml研磨使溶解:滤过,滤液蒸干,残渣加水3ml使溶解,滤过,滤液加稀盐酸10滴,加热5分钟,放冷,滴加亚硝酸钠试液与碱性β-酚试液各10滴,即生成红色沉淀。
[0032] (2)取本品10片,除去包衣,研细,加无水乙醇15ml,加稀盐酸1ml,置水浴中加热回流10分钟,滤过。取滤液滴于滤纸上,待干后滴加2%三氯化乙醇溶液1滴,吹干,在紫外光灯(365nm)下检视,显黄色荧光斑点。
[0033] (3)取[鉴别](2)项下剩余的滤液,置水浴上蒸干,残渣加稀盐酸1ml使溶解,加水10ml,搅拌,滤过,取滤液分置三支试管中,一管中加碘化铋试液,生成橙白色沉淀;一管中加钨酸试液,生成黄白色沉淀;一管中加碘化汞钾试液,生成黄白色沉淀。
[0034] 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ D)。
[0035] 【含量测定】对乙酰氨基酚 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
[0036] 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-1%醋酸溶液(15:85)为流动相;柱温40℃;检测波长为280nm。理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于3000。
[0037] 对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品84mg,置50ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml.置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含对乙酰氨基酚0168mg)。
[0038] 供试品溶液的制备 取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,精密称取约0.15g,置25ml量瓶中,加甲醇约20ml,超声处理10分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
[0039] 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每片含对乙酰氨基酚应为标示量的85.0~115.0%。
[0040] 马来酸氯苯那敏 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
[0041] 色谱条件与系统适用性试验 用硅胶为填充剂;乙腈-水-醋酸-三乙胺(250:250:1.5:0.17)为流动相;柱温为40℃;检测波长为264nm,理论板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于1000。
[0042] 对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏对照品14mg,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度:摇匀,即得(每1ml中含马来酸氯苯那敏14μg)
供试品溶液的制备 取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.28g,精密称定,置25ml量瓶中,加氯仿20ml,超声处理10分钟,放冷,用氯仿稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml,置小烧杯中,于水浴上蒸干,残渣用适量甲醇溶解,并转移至
10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.5μm〕滤过,即得。
[0043] 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
[0044] 本品每片含马来酸氯苯那敏应为标示量的85.0~115.0%。
[0045] 稳定性试验方法以上市包装条件下进行长期稳定性试验,温度25℃±2℃,相对湿度在60%±5%,在0、
3、6、9、12、18、24月末分别取样检测含量。
[0046] 表1 对乙酰氨基酚化验结果(每0.5g成品中的含量mg )
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